怎么检测在水溶液中 yo3n的胡椒碱含量

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2014-10-27 04:37 标签： 水溶液x中只可能溶有
医学论文：HPLC测定荜茇三味散中胡椒碱的含量[1]
【学术科研网 - 医药学论文】作者：那顺朝克图 王烈群 刘宏婧 白广翠 朱晓宇【摘要】
目的： 建立荜茇（荜茇、诃子、山楂)三味散中胡椒碱的含量测定的方法。 方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Kromasil(C18,5um ,250mm×4.6mm)色谱柱，流动相为甲醇?菜?(77:23)，检测波长为343nm。 结果： 胡椒碱在进样量6.96ug～1.99ug范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.9%,RSD为1.4%。结论： HPLC法简单准确,精密度高,分离度良好,可用于荜茇三味散的质量控制。【关键词】
荜茇 胡椒碱 含量测定 高效液相色谱法　　Abstract
Objective: To determine the content of piperine in the the long pepper??3 powder. Method: Thecontent of piperine in the long pepper??3 powder was determined by RP??HPLC with Kromasil (C18,5um, 250mm×4.6mm) column at room temperature.The mobile phase was methanol??water (V∶V=77∶23) with a flow rate of 1.0 mL?min-1 and the inject??ing volume was 20μL.The external standard was used and the wavelength of the detector was set at343 nm . Results: The linear range was 6.96ug～1.99ug,and correlation coefficient was 0.9999.The average recovery and the relative standard deviation were 103.7%and1.1%,respectively. Conclusion: The method is simple,accurate,and can be used for the quality control of long pepper??3 powder.
　　本品为蒙药荜茇、诃子和山楂三味药材组成的散剂,是一个蒙医验方，此方具有降血脂的作用且临床应用效果好［1］。论文学术科研网方中荜茇具有温中散寒、下气止痛之功效。荜茇的主要成分为胡椒碱,但蒙药荜茇三味散中胡椒碱的含量测定未见报道。为做进一步的研究和开发，故参考《中国药典》2005版第一部荜茇中胡椒碱的含量测定方法建立了荜茇三味散中胡椒碱的反相高效液相色谱测定法。结果表明,此法操作简便、灵敏度高、重现性好,为有效控制产品质量提供依据。　　1
仪器与试药　　1.1
依利特P??230型高效液相色谱仪（大连依利特科学仪器有限公司）包括：UV230+紫外可见检测器，P??230高压恒流泵，EC2000色谱工作站；AL??204电子天平；溶剂过滤器；AS??3120型超声振荡仪(220V、120W)。　　1.2
胡椒碱对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号)；荜茇三味散 (由内蒙古蒙药研究院提供)；甲醇为色谱纯试剂。　　2
方法与结果　　2.1
色谱柱：Kromasil( C18,5um,250mm×460mm)色谱柱;流动相:甲醇?菜?(V:V=77:23);流速:1.0ml/min；进样量：20检测波长：343柱温：室温。　　2.2
测定波长的选择
参考药典(中国药典2005版一部) 荜茇中胡椒碱HPLC法含量测定检测波长在343nm处有最大吸收，故将测定波长确定为343nm［2］。　　2.3
流动相的选择
参考中国药典2005版一部的色谱条件，以甲醇?菜?(77:23)为流动相，结果胡椒碱与其它组分能有效分离，故选择流动相甲醇?菜?（77：23）为流动相。　　2.4
对照品溶液制备
精密称取胡椒碱对照品适量，置50 ml论文关键词：建筑工程　施工技术　混凝土　低碳建筑
　　论文摘要：随着改革开放，...【论文关键词】 建筑工程　事前控制　事中控制　事后控制　质量控制
　　【论文摘...摘要：高校科研经费管理是高校财务管理的一项重要内容。在高校科研经费来源多元化且数...论文关键词：建筑施工　管理职责分配
　　论文摘 要： 随着我国不断深化建筑施工...摘要：随着社会经济的发展，人们对物质生活和精神娱乐的追求进一步提升，对国家行政事...您所在位置： &
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胡椒碱的提取、检测与溶解度研究.pdf55页
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暨南大学硕士学位论文
胡椒碱的提取、检测与溶解度研究
目的:建立快速、准确的测定胡椒碱的方法,包括以胡椒碱为外标、联合梯度洗脱原理
的 HPLC测定方法;以姜酚肟为内标,建立能同时测定药物中胡椒碱和姜酚含量的 HPLC的
测定方法。测定胡椒碱在乙醇-水-乙酸、乙醇-水-盐酸混合溶剂的溶解度,为提取胡椒碱提供
数据支持。对比不同的温度、提取时间、料液比、酸度和酒精含量对胡椒碱提取量的影响,
确定胡椒碱的最佳提取条件。比较各种树脂对胡椒碱的吸附洗脱效果,以求获得一种简单高
效的提取胡椒碱的方法。收集并处理胡椒浸泡脱皮的废液,检测其含有胡椒碱的量,寻找废
物利用的可能行。
方法:1以胡椒碱为外标,通过 HPLC测定胡椒碱的条件是:Diamonsil
C 150mm×4.6mm,5 μm,流动相为乙睛一水梯度洗脱, 流速 1 mL/min, 检测波长 343nm。
2以姜酚肟为内标,同时测定胡椒碱和 6-姜酚的 HPLC 条件是:色谱柱为 Diamonsil
C 250mm×4.6mm,5 μm,流动相为乙睛一水梯度洗脱,流速 1 mL/min,检测波长 280nm。
3在温度 298k下以不同比例混合溶剂恒温溶解胡椒碱,测定胡椒碱在混合溶剂的溶解
度。选取溶解胡椒碱能力最高的乙醇-水-乙酸混合溶剂体系进行研究,并对该体系建立
Allometric(异速增长)溶解模型并进行模拟。
(4)通过正交实验 L 4 ,对温度、提取时间、料液比、酸度和酒精含量五个因素设定
四个水平。
(5)采用40%EtOH+1.5M HAc混合溶剂溶解胡椒碱,分别用不同的树脂吸附该溶液,然后
分别以70%、80%的EtOH+1.5M HAc 洗脱;用HPLC法测定。
(6)通过大孔树脂AB-8富集胡椒浸泡脱皮废液中的胡椒碱,然后分别以70%EtOH+1.5M
HAc和80%EtOH+1.5M HAc混合溶剂洗脱,最后以HPLC法测定其含量。
结果:(1)以胡椒碱为外标,通过本实验的 HPLC条件测定胡
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