酒石酸加纳时间一定要加热吗

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酵母菌中的pito在加纳的传统酿造S(doc)
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官方公共微信水生态环境;[文章编号](2011)09-;东北水利水电2011年第9期;纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素;石岩,郑国臣,冯吉平,鲁雪,杨航;吉林长春130021)(松辽流域水资源保护局松辽;[摘要]文章就水质氨氮测定中影响因素及干扰的消除;[文献标识码]B;氨氮是地表水环境监测的基本项目,是评价河湖健康的;为提高水质监测质量和水质监测
水生态环境
[文章编号](22-03
东北水利水电2011年第9期
纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素
石岩,郑国臣,冯吉平,鲁雪,杨航
吉林长春130021)(松辽流域水资源保护局松辽流域水环境监测中心,
[摘要]文章就水质氨氮测定中影响因素及干扰的消除进行探讨,通过对地表水氨氮的测定,将检测中容易出现的问题进行归纳,对测定条件的优化进行了总结。[关键词]纳氏试剂比色法;氨氮测定;影响因素[中图分类号]TV213.4
[文献标识码]B
氨氮是地表水环境监测的基本项目,是评价河湖健康的关键指标之一[1]。2010年,测定地表水中氨氮开始执行HJ535-2009国家环境保护标准,替代了原有的GB7479-87国家标准,此标准采用的是纳氏试剂比色法,具有简单、快速、高效等特点。虽然该法测定氨氮已基本成熟,但在实际工作中,很多具体的因素都影响该方法的灵敏度,也直接影响分析结果的精密度和准确度。
为提高水质监测质量和水质监测氨氮数据的准确性,纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意:选购合格的试剂;正确配制试剂、采用合适的实验用水、使用合理的预处理方法;探讨试验的反应时间、反应体系的最适pH等条件,根据实际工作选择适当的氨氮测定条件。
皿(比色管、吸量管、移液管等)进行反复润洗,然后,再用去离子水对比色管进行清洗。
本实验采用单因素试验,即在考察一个因素的条件时,其它因素的条件保持不变。以采自松花江流域省界中5个断面的水样为样品,以基础操作为基础,通过单因素多水平实验,分别对影响氨氮测定的不同试剂的配制、反应时间、反应pH及前处理方法等因素进行试验。2.1纳氏试剂
纳氏试剂的配制,是决定准确测定的关键,由于药品有毒,操作时还要注意安全,且纳氏试剂配制后,均需24h后再使用。配制纳氏试剂有2种方法
1实验室环境及条件
1.1实验室环境
分析氨氮时,室内要保持清洁,不应有扬尘、铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等同时进行检测[2]。使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,专项专用,避免交叉污染。同时,应保持室内恒温。1.2实验用水及水样
实验采用新制的去离子水。所测定的水样来自松花江流域某段省界样品:尼尔基库末(样品1)、尼尔基库中(样品2)、博荣乡(样品3)、鄂温克族乡(样品4)、莫河渡口(样品5)。1.3使用仪器
在使用分光光度计前30min,先进行校对,用无水乙醇对石英皿进行清洗。采用铬酸对玻璃器
:)利用KI,)用KI,1HgCl2,KOH配制;2
HgI2,NaOH配制。由于2种方法都可产生显色基团[HgI4]2-,从图1可知,采用2种方法配制的纳氏试剂,测得的吸光度值差别很小;由于第2种方法配制保存周期长且稳定,因此建议采用第2种方法配制纳氏试剂来进行氨氮的测定。
图1不同纳氏试剂对水样氨氮测定的影响图
2.2酒石酸钾钠
在分析水样中普遍发现,酒石酸钾钠试剂含
2011年第9期东北水利水电
3.2反应体系pH
水生态环境
氨较高,造成空白值增高,试剂空白值吸光度值(A值)大于0.03,由于试剂空白值较高,因此会给分析结果带来误差。酒石酸钾钠在实验中是为掩蔽水样中Ca2+,Mg2+,Na+等金属离子对显色剂的干扰。配制酒石酸钾钠有2种方法[4]:直接加热煮1)沸配制往往空白实验值很高,采用加热煮沸法除去酒石酸钾钠中氨;)向定容的250ml酒石酸钾钠2搅拌均匀,放置24h,沉溶液中加入5ml纳氏试剂,
淀后取上层清液使用。由图2可知,第2种方法(添加纳氏试剂)的A值更小,由于第1种方法至少需要10min加热,而且效果不理想,因此建议采用第2种配制酒石酸钾钠的方法测定氨氮。
如图4可知,在分析水样时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,pH太低,显色不完全,pH太高时溶液可能出现浑浊。在氨氮测定中若掌握纳氏试剂的配制要领,严格控制水样pH在选择良好的滤料消除干扰,那么氨氮的10.5左右,
测定便有了质控保障。体系的碱度变化影响纳氏反应平衡,是产生测定误差的主要原因。水样pH变化与测定值的关系以上结果表明:水样pH的变化,对颜色的强度有明显的影响。所以,对流域中的水样,要先将其调pH,然后再进行絮凝沉淀等后续测定步骤。
图2不同酒石酸钾钠对水样氨氮测定的影响图
3反应条件的优化
水样经处理后,取50ml于比色管中,加入1.0混均后加适量纳氏试剂,重新ml酒石酸钾钠溶液,
混均,放置一定时间,于420nm波长处进行比色测定。随显色时间和环境温度的不同,测定值有一定的变化。3.1反应时间
如图3所示,反应时间5min时,溶液显色不完全,因此A值较低;反应时间在10min延长至20min,A值比较稳定;反应时间继续延长,从20吸光度值略有波动。由于尽min延长到30min时,
快的速度进行比色分析,可达到分析所要求的精度及显色灵敏度,因此,建议采用10~20min为宜。
图4不同pH值对水样氨氮测定的影响图
3.3絮凝沉淀的处理
有2种方法可以较好地处理水样前处理中絮离心沉淀;滤纸过滤法。结果凝沉淀的问题:1)2)表明(见图5),2种方式均可较好测定地表水中过滤等预处理,而的氨氮,水样需进行絮凝沉淀、过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸,过滤前应用去离子水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方灵敏度;由于离心管的清洗等原因,建法准确度、
议采用滤纸过滤,以保证样品的准确性和可比性。另外,还需考虑定性滤纸对测定结果的影响,做定性滤纸空白对照。
综合以上试验结果,通过单因素多水平实验可以获得测定地表水中氨氮测定优化检测条件:采用以KI,向250mlHgI2,NaOH配制纳氏试剂;酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂,以除去酒石酸加纳中的氨氮,以降低空白值;反应时间10~
图3不同反应时间对水样氨氮测定的影响图
进行分光光度法的测定;控制样品的
水生态环境东北水利水电
[参考文献]
2011年第9期
[1]王朝明.谈氨氮测定时应注意的几点问题[J].长春大学
学报,(1):-99.
[2]宋岚.纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析[J].
青海科技,(3):.
[3]王琪,李东峰,韩景彬.氨氮测定中稀释方法的改进[J].
甘肃环境研究与监测,(4):-202.
图5不同前处理对水样氨氮测定的影响图
[4]林小琪.定氨氮的几个关键问题的探讨[J].广西化工,
(4):-52.
[收稿日期]
采用滤纸法做前处理以滤去絮凝沉pH10.5左右;淀物。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
(上接第16页)
表3各当年线与综合线相对误差表
相同各年水位流量线与综合线的流量相对误差%
2.170.000.00
6.191.030.00
2.940.000.00
-7.225.155.153.090.002.06-3.09
水位级高水中水低水
表5时段总量允许误差指标
一类精度水文站
3.05.010.0
二类精度水文站
5.08.012.0
三类精度水文站
8.010.015.0
87.50-3.85-1.54-3.85-3.85-0.77-4.61-7.69-3.851.541.541.540.773.08-3..79-3.59-4.79-7.78-1.80-2.99-5.39-1.801.800.001.801.804.790..661.42-4.25-7.08-3.77-2.36-2.83-0.943.770.001.421.425.193..53-1.13-4.53-4.15-4.91-2.26-0.38-0.754.151.510.380.385.284..36-1.83-5.50-3.98-4.89-2.750.310.313.360.61-0.61-0.614.894..28-2.03-4.05-3.54-3.54-2.031.271.522.53-0.76-0.76-0.763.805..34-2.55-2.97-3.40-2.97-1.703.182.552.97-1.06-1.06-1.063.615..16-3.24-2.88-4.14-2.34-1.083.782.522.52-0.72-0.720.723.784..15-3.53-2.46-3.23-2.15-0.613.693.232.00-0.61-0.61-0.614.153..59-2.65-1.85-3.44-1.85-0.003.572.780.79-0.79-0.79-0.794.103..27-2.07-1.73-4.26-1.500.923.682.300.460.000.000.004.602..51-2.32-2.02-4.74-1.411.513.531.310..69-3.11-2..13-3..3495.00
-1.331.873.200.44-0.44
2.053.39-0.95-0.552.343.402.883.21
0.300.304.842.820.000.004.894.00-0.71-0.714.974.18-0.99-0.994.114.11-1.41-1.41
其年径流总量、汛期径流总量、一次洪水总量受到影响。
卡伦山站历年水位流量关系可定一条稳定1)
的综合水位流量关系线。
满足单值化关系点据对当年和历年综合单2)
值化关系线的定线误差。
除受到畅流期测验时段内水位变幅小的年3)
份,85%的年份满足各种时段总量的误差。
卡伦山站已有23年实测资料,实测流量水4)
位变幅已控制了历年水位变幅的80%以上,而且各年的水位流量关系曲线与历年综合曲线间的最大偏离不超过巡测规范规定的允许误差,可实行巡测。
根据以上分析,卡伦山站可实行流量巡测,5)
停测2年测一年,停测年份用历年综合水位流量关系线推流。
)停测期间如发生特大洪水或测站控制条件6
明显变化,应恢复正常测验。
汛期使用综合水位流量关系表报汛。7)
表4流量巡测关系曲线偏离允许误差指标
水位级高水中水低水
一类精度水文站
3.05.010.0
二类精度水文站
5.08.012.0
三类精度水文站
8.010.015.0
均符合允许误差指标。年外,,实年畅流期测验时段内水位变幅较小,测流量数据有限,使其水位流量关系要进行高低水延长,增大了与综合水位流量关系的误差,导致
[收稿日期]
包含各类专业文献、幼儿教育、小学教育、行业资料、中学教育、专业论文、生活休闲娱乐、应用写作文书、外语学习资料、文学作品欣赏、纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素【HgI2】38等内容。 
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