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铁的碳酸盐矿物的测定
核心提示：一、方法概述 铁矿石中的铁的碳酸矿物种类繁多，除以菱铁矿矿物形式外，还以类质同象状态存在的（Mg,Fe）CO3系列。只有品位较高的一、方法概述
铁矿石中的铁的碳酸矿物种类繁多，除以菱铁矿矿物形式外，还以类质同象状态存在的（Mg,Fe）CO3系列。只有品位较高的菱铁矿才具工业价值。在选矿过程中，除专门贫困排选 取菱铁矿外，充通常易的碳酸盐矿物均留在尾矿中。铁的碳酸盐矿物的分离方法主要选用下述两种。
三氯化铝法 基于AlCl3水解的酸效应。100g/L AlCl3.6H2O溶液的酸度约pH2.88-2.91，水解产生的HCl溶解铁的碳酸盐矿物，生成FeCl2，然后用合适的方法测定溶液中的Fe2+。
由于溶液酸度较低，除铁的碳酸盐矿物能定量溶解外，含有Fe2+的矿物中,磁铁矿浸取率小于或等于1%。由于高浓度铝离子的同离子效应，使得一般的硅酸盐太少物浸取率均在2%以，只有鳞绿泥石和鲕绿泥石浸取率高达10%。在这种情况下，于AlCl3.6H2O溶液中加入5g/L NaHCO3，使pH升高至约3.45，可使绿泥石的浸取率降至5%以下，但这时镁菱铁矿和菱铁矿的浸取率要下降2-3个百分点。一些常见的含亚铁的硅酸盐和碳酸盐矿物的浸取率列于表1中。由下表可知，磁黄铁矿在AlCl3溶液和AlCl3-NaHCO3溶液中的浸取率分别为26.0%和19.0%，因此在浸出液中加入0.2gHgCl2，使磁黄铁矿的颗粒表面形成一层HgS膜，阻滞磁黄铁矿的继续溶解，磁黄铁矿含量高的试样，宜采用磁选分离法除去磁黄铁矿。
此外，试样中存在高价锰的氧化物时，易使浸取的Fe2+被其氧化为Fe3+，从而使铁的碳酸盐矿物结果偏低。这类试样可在用AlCl3溶液浸取前用20mL 50g/L Na2SO3-5%乙酸于沸水浴上处理30min，过滤、洗涤后，于残渣中再浸取铁的碳酸盐矿物。
表1 常见的含Fe2+矿物的浸取率
测得Fe2+含量，%
AlCl3-NaHCO3
绿泥石(鞍山)
绿泥石(湖南)
NH4Cl-邻菲罗啉法基于NH4Cl水解反应生成的HCl可溶解碳酸盐矿物。加入邻菲罗啉能与亚铁形成稳定的络合物，既可加速铁的碳酸盐物溶解，又可防止进入溶液的亚铁被氧化，并可抑制诱导褐、赤铁矿溶解的副反应。
在规定条件下，一些铁矿物和含铁矿物在NH4Xl-邻菲罗啉溶液中的浸取率见表2。
二、分析步骤
三氯化铝法测定 称取0.1000g试样置于250mL锥形瓶中，加入100mL100g/L AlCl3.6H2O溶液（易溶硅酸盐铁矿为主的铁矿石再加入0.5gNaHCO3），置于沸水浴上浸取1h。取下于流水中冷却（如溶液的颜色较深,影响滴定法测Fe2+时终点的观察，则用快速滤纸过滤，水洗涤数次），用滴定法测定Fe2+，即为铁的碳酸盐矿物的铁含量。
NH4Cl-邻菲罗啉法测定 称取0.0g试样（碳酸铁的含铁量应小于25mg）置于烧杯中，加入10g NH4Cl，0.25g邻菲罗啉，100mL水，加热至沸并保持微沸1h，过滤，用热水洗涤。于滤液中加入30mL HCl，加至红色退去，流水冷却至定温，用滴定法测定Fe2+。
表2 NH4Cl-邻菲罗啉对含铁矿物的浸取率
铁绿泥石（1）
铁绿泥石（2）
铁绿泥石（3）
铁绿泥石（4）
菱铁矿（1）
菱铁矿（2）
菱铁矿（3）
铁白云石（1）
铁白云石（2）
铁白云石（3）
如果浸取后溶液的颜色不深，也可以把溶液转入容量瓶中，用吸光光度法测定Fe2+。
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主题：【求助】用邻菲罗啉法测定铁含量的时候，加入过硫酸钾的作用？
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发表于： 15:12:34
今天看药典，不明白加入过硫酸钾的作用是什么，求大家指导指导？
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这是个氧化剂，应该是防止其中某个组分被还原吧
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原文由 tutm(tutm) 发表:这是个氧化剂，应该是防止其中某个组分被还原吧国标里面是先加入过硫酸钾然后再加入盐酸羟胺的啊，而且邻菲罗啉法测定铁离子测定的是2价铁？
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但是在测二价铁的时候除不加盐酸羟胺外，其余步骤同总铁的测定，如果过硫酸钾已经把二价铁转化成了三价铁，而不加盐酸羟胺还原，怎么测出来呢？
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是不是过硫酸钾仅仅是作为消解剂，只对除铁外的其他杂志起作用呢？
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ID：tony81
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原文由 xigualover(xigualover) 发表:是不是过硫酸钾仅仅是作为消解剂，只对除铁外的其他杂志起作用呢？作为消解剂肯定会对铁起作用的。应该是把不溶解的或有机类的铁，转成可溶解的。便于铁的测试邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)_图文_百度文库
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邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)
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工业分析课后习题答案 习题_工业分析
导读：习题，1速分析法，21．为什么应先分析水样中溶解氧和PH?，29．煤的工业分析和元素分析项目和任务有什么不同?，39．组成硅酸盐石矿物的主要元素有那些?硅酸盐全分析通常测定那些项目?，43．试剂简表说明硅酸盐的系统分析法，49．什么是化肥?化肥的分析项目有那些?，57．试述四苯硼酸钠只连法和滴定分析法测定氧化钾含量的原理，59．食品分析的主要有哪些，72．硅酸盐系统分析中，C．分析化验单位，习 习题
一、填空题 1速分析法。 2 3 4 5 6．含并所有采样的子样称为原始平均式样。 7 8 9 10 11．在运输工具上斜线发布点。置，末个子择点至少距车角1cm。 12．在物料堆中采样，应将表层 13．通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎。 14．将最大颗粒的物料分散至25cm 15．将最大颗粒的物料分散至 16．将25cm左右的物料分散至5cm17．将25cm左右的物料分散至左右的称为中碎 18．将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19．将5cm左右的物料分散至左右的称为细碎 20．将0。15cm左右的物料分散至0.074cm21．将0。15cm左右的物料分散至以下的称为粉碎 22 23 24 25 26 27．将试样与酸性熔剂混合，置于适当的容器中，早高温下进行分解，生成易溶于水的产物，称为熔融分解法。 28．常用的碱性熔剂有 2930 31．在用Na2CO3熔融时，应才采用铂坩埚 32．在用Na2CO3熔融时，应采用镍坩埚。 33．水质指标按其性质可分物理指标，化学指标和微生物指标三类。 34+）的物质的量 35 36 37．测定水的总硬度一般采用 38．水中铁测定的显色剂为邻菲罗啉溶液 39．比色法测定水中总铁的波长为40．溶解于水的氧称为溶解氧。 41．测定溶解氧时，在水样中加入的固氧剂为KI溶液。 4243 4445 46．挥发分测定时加热时间为47．艾士卡试剂的成分是MgO的混合物 48 49 50 51 52．氮肥一般以氮的存在状态，可分为氨态氮，硝态氮和有机氮三大类 5354 55．常压干燥法测定食品水份的加热温度为5657．维生素C属于水溶性维生素 58．维生素A 59．维生素C又名抗坏血酸 60．提取Vc时为避免氧化损失，可加入等量的 6162 63．Na2NO2在食品中作为发色剂加入 64．光度法测定苯甲酸的波长为65．萘盐酸二氨荃乙烯比色法测定食品中Na2NO2的波长为540nm 66．从肉类食品中提取时加入ZnSO4的作用是沉淀蛋白质 67 68．比色法测定物质中游离的氨和氮时的波长为69 70 71 72 73．啤酒中 7475 76．在20℃时不溶与17.5%NAOH 77 78．甲醇是白酒的有害成分，中毒症状为视力模糊，严重时失明 79．动物胶凝聚硅酸的温度控制在 80．切断试验检查玻璃脂粒麦芽的多少，可以测定制麦工沉及麦芽本身的质量
二、简答题 1．什么叫子样，平均原始试样?子样的数目和最少质量决定于什么因素? 2．样品的制备有什么要求? 3．烘干，破碎，过筛，混匀，缩分各工序的要点是什么? 4．分解试样有什么要求?什么情况下不宜采用HCL，HON3，H2SO4，H3PO4分解试样? 5．用HF分解硅酸盐时，加H2SO4的目的是什么? 6．碱性熔剂只要用与分解什么试样原理是什么？ 7．酸性熔剂主要用与分解什么试样原理是什么？ 8．采用石英，瓷，银，镍，铁，铂的蒸发皿时必须采用什么溶（熔）剂? 9．简述采样的目的有那些? 10．采样时注意那些安全的问题? 11．固体试样的采样程序包括那三个方面? 12．如何确定固体试样的采样数和采样连量? 13．如何制备固体试样? 14．采样液体样品，如何在贮罐和槽车中采样? 15．采取液体样品时，如何在运输管道中取样? 16．常用的气体采样设备有那些? 17．如何从贮气瓶中采样? 18．水可以分成几类?水中所含杂质有那些? 19．水质指标是指什么?有那些水质指标? 20．什么是水质标准，有何意义? 21．为什么应先分析水样中溶解氧和PH? 22．水的碱度有哪几种?由哪些物质组成? 23．永久硬度和暂时硬度的分别在何处?为什么测定硬度是必须在PH为10的条件下进行?有什么干扰? 24．溶解氧的测定原理是什么?测定中的干扰因素有哪些?如何消除? 25．化学需氧量测定有什么意义?其基本原理是什么? 26．BOD5的测定与溶解氧有什么关系?什么情况下必须加”稀释水”或”接种稀释水”? 27．挥发份主要是那些组分组成的?各组分所起的作用如何? 28．煤主要由那些组分组成的?各组分所起的作用如何? 29．煤的工业分析和元素分析项目和任务有什么不同? 30．什么是灰分?起测定主要条件如何? 31．什么是挥发分?其测定条件如何? 32．为什么说煤的挥发分测定是一个条件很强的实验? 33．如何获得煤的固定碳数据? 34．为什么测定煤中全硫含量?测定方法有那几种? 35．艾士卡试剂中MgO的作用是什么? 36．艾士卡法测煤中全硫的基本原理是什么? 37．什么是弹筒发热量，高位发热量和低位发热量? 38．煤的灰分与煤中矿物质有无区别?为什么? 39．组成硅酸盐石矿物的主要元素有那些?硅酸盐全分析通常测定那些项目? 40．硅酸盐试样中的水分有哪些存在形式?各有何特点? 41．在硅酸盐试样的分解中，酸分解法，熔融法中常用的熔（溶）剂有哪些?各熔（溶）剂使用条件是什么 42．烧结法与熔融法有何区别?其优点是什么? 43．试剂简表说明硅酸盐的系统分析法。 44．用氯化氨质量法测定二氧化硅时，使用使用盐酸和氯化氨的作用是什么? 45．EDTA滴定测定铝的滴定方式有几种? 46．直接滴定法测定氧化铝时，采用EDTA—Cu和PAN指示剂有优点?滴定终点的颜色如何变化? 47．EDTA返滴定法测定氧化铝的原理是什么? 48．强酸盐中铁的测定方法有那些?在基准法中的反应温度和酸度对测定有何影响? 49．什么是化肥?化肥的分析项目有那些? 50．作物生长所需的营养元素有哪些?肥料三要素有那些?肥料三要素指哪三种元素? 51．肥料有哪几种分类方法? 52．什么是酸法磷肥?什么是热法磷肥? 53．磷肥中含有的含磷化和物根据其溶解性能可以分成哪三类?分别可以用什么试剂来提取? 54．何谓：有效磷”?何谓”全磷”?它们都是以何种成分作为计算依据的? 55．用磷钼柠酮试剂是由哪些配置成的?各试剂的作用是什么? 56．氮飞中氮的存在有几种?分别有慢写测定方法?七测定原理和使用范围如何? 57．试述四苯硼酸钠只连法和滴定分析法测定氧化钾含量的原理。比较他们的异同之处。 58．以甲醛法测定硫酸铵产品的氮含量时，为什么需预先中和试样及甲醛试剂中的游离酸?而测定硝酸铵产品的氮含量时，为什么不需要中和试样中的游离酸? 59．食品分析的主要有哪些 60．食品一般成分要有那些? 61．食品中总灰分，水溶性灰分，酸性灰分的定义是什么?如何测定? 62．说明其按灰化法测定灰分的操作要点 63．索氏提取法测定脂肪的原理? 64．为什么说索氏提取是粗提脂肪的测定? 65．索氏法提取时的操作要点? 66．索氏提取法测脂肪是应注意那些事项? 67．巴布科克法则测定原理? 68．巴布科克法则测脂肪时，加硫酸是应注意什么? 69．简明阐述维生素（常用维生素A，B，C，D，E）对人体的功效 70．食品样品制备方法有那几种?何谓高温灰化法?何谓湿法消化法? 71．如何提取食品样品中的维生素C? 72．硅酸盐系统分析中，通常采用Na2CO3而比是采用KOH为什么? 73．萘基盐酸二氨基乙烯比色法测食品中NaNO2的原理? 74．什么是食品添加剂其与营养绿化剂有何区别? 75．什么是啤酒的外观浓度?实际浓度?原麦1+1浓度? 76．如何提取食品样品中的Vc? 77．茚三酮比色法测啤酒中游离的氨基氮的原理是什么? 78．如何进行啤酒中蛋白质的区分? 79．什么是纸浆硬度?如何测定? 80．影响纸张质量的因素有那些?
三、选择题 1．用采样器从一个采样单元一次取得的一定是物料称（A） A．子样 B．原始平均样 C．分析化验单位 2．从30T以下车箱上以-------点才样法采样（A） A．3 B．4 C．5 3．在物料堆中采样时，应先将表层-----m厚的部分用铲子锄去（C） A．1 B．0.5 C．0.1 4．将25mm左右的颗粒分散至5mm左右，属于---（B） A．粗碎 B．中碎 C．细碎 5．用酸分解法处理金属铅样品是，不能用-----处理（B） A．HCL B．HON3 C．H2SO4 6．以NAOH为熔剂处理品时，可用----坩埚（C） A．铂 B．镍 C．瓷 7．以NAOH为熔剂处理样品时可用---坩埚（B） A．瓷 B．镍 C．铂 8．以铂坩埚处理样品时，可使用以下那种熔剂（A） A．NaCO3就爱阅读网友整理上传,为您提供最全的知识大全,期待您的分享，转载请注明出处。
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