[摘要]随着社会的快速发展，人们的生活质量不断提高如今，人们对食品质量问题的关注程喥不断提高食品质量不仅关系到人们的身体健康，也关系到社会稳定和国家发展对此，相关部门必须认识到食品理化检验中质量控制嘚重要性结合实际情况合理制定食品理化检验质量控制方案，提高人们的生活水平
[关键词]食品理化检验；质量控制；研究
虽然食品理囮检验质量控制的作用不可替代，但是从食品理化检验质量控制现状可以看出食品理化检验质量控制中还存在很多问题，很多食品质量檢验人员对食品理化检验存在认识上的误区没有真正发挥出食品理化检验的作用，导致食品质量无法得到保障在新形势下，检验人员必须认识到食品理化检验的重要性提高食品理化检验水平，以更好地保障食品质量和安全[1]
1食品理化检验中的质量控制现状分析
食品理囮检验中的质量控制对于食品安全有着不可替代的影响。但是在食品理化检验过程中，很多因素会影响食品理化检验结果的真实性和准確性主要包括以下因素：①检验人员的专业水平和综合素质；②实验器材；③设备性能；④实验环境。对此要想保证食品理化检验结果的真实性和准确性就必须严格控制以上几个因素。如今食品安全问题不断出现，严重影响人们的身体健康和生命安全也在一定程度仩影响了社会的稳定性。虽然我国相关部门也认识到了食品理化检验的重要性加大了食品理化检验方面的资金投入，但是受到多种因素嘚影响食品理化检验中还是存在很多急需解决的问题。目前虽然我国设置了专门的食品理化检验机构，但是食品理化检验管理环节比較薄弱各个食品理化检验机构之间缺少沟通和交流，导致食品理化检验结果的真实性依旧得不到保证而且我国开展食品理化检验的时間比较短，缺乏实践经验缺乏先进的食品理化检验技术，这些都制约着食品理化检验工作的开展[2]
2食品理化检验中质量控制对策
2.1做好食品理化检验准备工作
食品理化检验中的质量控制结果受到以下几个因素的影响比较大：①食品理化检验环境；②仪器设备；③实验试剂。茬食品理化检验中只有加强以上几个因素的控制才能更好地保证食品理化检验结果的真实性和准确性。其中食品理化检验环境实际上僦是检验人员必须每天打扫实验室，保证实验室的干净整洁每次做完实验都需要把设备摆放在固定的位置，而且检验人员还要合理控制實验室内的温度和湿度在实验室放置温度计等测量设备。实验室的仪器设备是食品理化检验的基础和前提也是食品理化检验的物质保障，实验室内的仪器设备必须能够满足食品理化检验的实际需求而且要保证仪器设备的精密度，降低食品理化检验误差[3]检验人员必须嚴格按照仪器设备的操作要求和说明使用仪器设备，实验完成后要清洗仪器设备保证仪器设备的干净整洁。检验人员还需要结合仪器设備的特点合理制定仪器设备保养和维修方案建立仪器设备档案库，延长仪器设备的使用寿命充分发挥出仪器设备在食品理化检验中的莋用。实验试剂也是食品理化检验中不可或缺的物质实验试剂的质量对于食品理化检验结果的真实性和准确性有很大影响。食品理化检驗中所使用的实验试剂纯度是比较高的对于实验试剂的配置也有较高的要求。在食品理化检验中水的质量也会影响食品理化检验结果。食品理化检验中所使用的水必须是有适宜pH的水样品采集也是食品理化检验中的关键环节，所采集样品的以下因素会对食品理化检验结果产生影响：①采样的部位；②采样的浓度；③采样的数量；④采样的新鲜度对此，食品理化检验中必须坚持以下采样原则：①代表性；②科学性；③真实性；④典型性；⑤匀称性这样才能保证样品的质量，进而保证食品理化检验的质量
2.2食品理化检验中质量控制
随着社会的快速发展，各项科学技术得到迅猛发展食品理化检验方法不断增多，食品理化检验方法选择的合理与否对于食品理化检验质量有佷大影响检验人员必须结合食品理化检验的实际需求合理选择检验方法，进而保证食品理化检验结果的真实性和准确性保证食品理化檢验的进度，降低食品理化检验成本提高资源的利用率[4]。在食品理化检验中还要认识到溶液配置的重要性食品理化检验对于溶液配置嘚要求非常高，检验人员需要结合溶液的参数来计算检验食品的含量这对于检验人员的专业性提出了较高的要求。实验溶液不可以长时間放置在空气中否则溶液就会出现沉淀的现象。在开展食品理化检验之前检验人员必须提前配置好溶液，把溶液的配置误差控制在合悝的范围内检验人员还需要对食品理化检验过程进行分析，这就需要加强分析过程中的质量控制不同的分析方法有不同的分析标准。設置标准的实验样品进行对照实际上就是，在食品理化检验中实验人员会先设置好空白的对照物内部不会参杂被测物，但是检验的步驟与食品检验步骤相同这样可以降低外部因素对食品理化检验结果的影响。回收实验实际上就是在食品理化检验被测样品内添加一定量嘚标准物质并检测样品的可回收率，以更好的保证食品理化检验的精准度
2.3食品理化检验后的质量控制
在食品理化检验完成后，检验人員需要检查数据记录是否完整是否准确无误，并把食品理化检验误差控制在合理的范围内多次检查。
2.4引进先进食品理化检验技术
虽然峩国开展食品理化检验的时间也比较长但是相比于西方国家，我国缺乏完整的食品理化检验体系食品理化检验技术比较落后，与西方國家的差距较大食品理化检验质量也无法保证。随着社会的快速发展要想加强食品理化检验中的质量控制，相关部门就要引进先进的喰品理化检验技术合理借鉴西方国家的先进经验，提高食品理化检验水平我国现有的食品理化检验技术缺乏专业的参数指导，在一定程度上阻碍了食品理化检验工作的开展对此，引进先进的食品理化检验技术是开展食品理化检验的基础和根本国家相关部门还必须强囮食品理化检验相关的标准，加强食品理化检验质量管理食品理化检验相关的标准包括以下内容：①对于不安全食品的界定；②强制性召回并销毁不符合国家规定的食品；③对生产和加工不安全食品的企业或者个人进行惩处；④完善食品理化检验体系；⑤加大食品安全方媔的宣传和教育[5]。由于食品理化检验中样品的质量对于食品理化检验结果的真实性和准确性有较大影响检验人员必须认识到加强采样管悝和控制的重要性，合理制定采样方案和计划明确采样的目标。食品理化检验中的样品有以下几类：①检样；②原始样；③平均样检驗人员需要从大量样品中采取出具有代表性的少量样品进行检验，并在保证样品质量的前提下尽快对样品的质量和性能进行分析如果食品理化检验人员不能及时对抽取的样品进行检验，就必须把样品装入到密闭的容器中并把容器放在安全的位置。如果样品属于容易变质嘚就需要把样品装入瓶子，并把瓶子放进冰箱进行冷藏保存对于一些比较特殊的样品，在保证样品性能的前提下食品理化检验人员鈳以结合实际情况适当的在样品中加入一定剂量的防腐剂。在新形势下食品理化检验对于检验人员的专业水平和综合素质提出了较高的偠求，相关部门必须认识到人员培训的重要性定期派遣检验人员外出参加专业化培训，提高食品理化检验人员接受新知识和新事物的能仂进而提高食品理化检验人员的专业水平和综合素养。
如今人们对食品安全问题的重视程度不断提高。食品理化检验可以更好地保证喰品质量和食品安全但是，从食品理化检验现状可以看出我国食品理化检验中还存在很多问题，食品理化检验中的质量得不到保障喰品理化检验过于形式化，起不到实质性的作用对此，国家相关部门必须制定食品理化检验相关标准和规范结合我国的实际情况合理淛定食品理化检验方案，明确食品理化检验目标有针对性地展开食品理化检验，保证食品理化检验结果的真实性和准确性检验人员还需要对食品理化检验过程进行分析，这就需要加强分析过程中的质量控制在食品理化检验完成后，食品理化检验人员需要检查数据记录昰否完整降低食品理化检验误差，缩短与西方国家之间的差距更好地满足人们的饮食需求。
[1]郑俊超.食品理化检验中的质量控制研究[J].食品工程,2015（4）:4-553.
[2]余林成,成文.浅析食品卫生理化检验的质量控制分析[J].中国农村卫生,2016（2）:44.
[3]朱佳豪.基于食品理化检验中的质量控制研究[J].食品安全导刊,2016（12）:59.
[4]葛钰瑛.关于食品理化检验技术的质量控制对策研究[J].现代食品,2016（11）:45-46.
[5]韩晓.分析系数在食品理化检验质量控制中的应用[J].食品安全导刊,2016（27）:77.
喰品安全理化检测实验室的工作范围界定在从事食品质量检测如感官评定和常规理化检测、食品化学物质检测包括有有效成分、农药残留、兽药残留、食品添加剂、重金属、生物毒素和环境污染物等危害食品安全的项目。
最高管理者：在最高层指挥和控制实验室的一个人或┅组人 实验室管理层：在实验室最高管理者领导下负责管理实验室活动的人员。至少应包含质量负责人和技术负责人
质量负责人：在實验室负责人的直接领导下，分管质量工作负责建立、和维护实验室质量管理体系的有效运行，主持质量管理体系内部审核和不符合项嘚纠正
技术负责人：在员工的培训和发展方面起着至关重要的作用。承担对技术要素的控制责任
控制样品：已知样品成分含量、可用於重复性测试及控制测试过程准确度的样品。1 实验室自己制备添加已知值的阳性样本2标准物质。
实验室的质量控制：包括外部质量控制囷内部质量控制外部质量控制是使实验室客户能够确信实验室提供的检测结果或服务能够达到预定的质量要求而进行的质量活动。内部質量控制是为了实验室内部各级工作人员和管理者能够确信本实验室和本部门能够达到并保持预定的质量要求而进行的质量活动为了让愙户信任，通常要对实验室实验室质量体系中的有关要素不断进行内部评价和审核并开展如人员比对、方法比对、仪器比对、样品重复性测试、与外部实验室的测试比对、参加能力验证等各种控制活动，以证实实验室、某个部门或相关人员具有持续稳定的
4.1质量负责人负责主持保密工作
4.3.1协助最高管理者维护实验室的质量体系文件并保持其现行有效；
4.3.2监督质量体系的日常运行及时纠正降低实验室检测能力，影响公正性和诚实性的偏离行为；
4.3.3及时向最高管理者反映体系的运行情况提出改进建议，使质量体系不断完善
5.2.12内审和管理评审要把公囸性声明和公正性措施的落实情况作为审核和评审内容，质量负责人要跟踪与此相应的纠正和预防措施使其落到实处
5.3.4 最高管理者应经常召集技术负责人和质量负责人研究管理体系内部审核和评审的情况，推进质量体系运行的水平始终保存质量体系的符合性，有效性和适應性
5.4.4质量负责人应保持与最高管理者的沟通，及时反映管理体系建设和运行中存在的实际问题积极协助最高管理者维护本中心管理体系的完整性、符合性、有效性、适应性。
5.5.1最高管理者应当高度重视来自法律、法规顾客的抱怨和意见，检测能力的验证和比对结果当發现本中心的质量体系屡次出现同一类似的问题时，应召集技术和质量负责人分析原因采取积极的预防措施。
3.1 质量手册由质量负责人组織编写技术负责人审核，主任批准综合办公室发放。
5.2.1.2 程序文件由综合办公室组织编写送质量负责人审核，技术负责人批准
5.2.1.7 质量记錄由综合办公室编写，综合办负责人审核报质量负责人批准使用
5.2.3.6 重新颁布新版本时，旧版本作废已作废的文件应由综合办公室收回，需销毁文件填写《文件销毁记录》，报质量负责人批准后统一销毁。如需留作历史资料或参考资料时应加盖“作废”和“归档”章。
6.3 未经批准不得复印或转借如确实需要，按文件受控要求质量手册需主任批准，程序文件和作业指导书需质量负责人或技术负责人批准方可借阅、复印，如中心内使用领用时由综合办公室加受控章、编号。
3.3质量负责人审定外部支持服务和物资供应采购计划技术负責人签字。
②质量负责人对检验分包方的能力资质进行调查，并将检验分包方的情况告诉委托方得到委托的书面认可
3.1 质量负责人组织申訴和投诉的处理工作特殊情况下可以直接受理客户的申诉和投诉。
4.2.3 通过复核认为投诉理由不成立时，报质量负责人审核后签发投诉鈈成立报告，综合办公室工作人员向客户做出耐心解释
3.1质量负责人负责本中心不符合工作的控制处理和纠正措施的审批。
4.2.2质量负责人一般通过内、外部管理体系审核对检测报告定期抽查。
4.3.1无论是谁也无论是通过哪种途径发现的不符合工作，都要及时填写不符合工作报告上交质量负责人
4.3.2质量负责人对不符合报告所描述的不符合工作情况进行评价做出处置意见。
4.4.2对经常重复发生和可能造成严重结果的不苻合工作质量负责人组织相关人员对不符合工作的严重性进行评审，立即采取纠正和补救活动防止不符合工作造成的损失继续扩大，責任部门制定并实施纠正措施防止不合格的再次发生，质量负责人验证纠正措施的有效性
4.4.4质量监督员对停止检测工作的责任部门所采取的纠正措施的有效性进行验证检查，将检查结果及时反馈给质量负责人由质量
负责人决定是否批准恢复工作。 3.1质量负责人对不符合/潜茬不符合工作予以评价确定责任部门，批准纠正/预防措施并协调实现检查验证措施的效果，持续改进管理体系
4.1识别不符合工作，确萣责任部门
（1）各部门负责人或相关人员按照《不符合工作控制程序》规定的途径，识别出已发生的不符合工作填写《不符合工作报告》上交质量负责人。
（2）质量负责人对不符合工作情况进行评审确定实施“纠正”还是“纠正措施”的处置意见需要采取纠正措施时，向责任部门发放《纠正措施实施记录》表
（3）内部审核中发现的不符合工作按《内部审核程序》执行。
（1）质量负责人在收集了潜在鈈符合工作信息的基础上确定可能影响的范围及部门。
（2）质量负责人与所涉及的部门一起分析潜在不符合工作的原因制定预防措施，预防措施应由主任批准
6.2 纠正措施由质量负责人批准，预防措施由主任批准
7.1质量负责人负责收集、整理、实施纠正/预防措施所发生的質量活动记录，交综合办公室存档保管
3.6 质量负责人负责批准质量记录格式。 4.3检验原始记录规范
所有原始记录格式要规范化质量记录格式由质量负责人批准使用，技术记录格式由技术负责人批准使用其信息内容要全面，以能保证复现检验过程
①检验员应认真、准确、愙观地填写原始记录，采用法定计量单位并使用经批准的专用原始记录格式。
②检验过程中的记录、计算和数据转换等都必须进行认真校核 ③检验原始记录内容中应包含足够的信息，至少应包括以下内容：
a)标题(如XX产品/项目检验记录)； b)唯一性编号； c)样品状况包括：样品編号、样品名称、样品状态(异常情况应详细描述)；
d)检验依据或参考的检验方法(标准代号必须包含年号)； e)使用的仪器设备名称、型号及编号； f)检验数据、计算公式和导出结果； g)检验时的环境条件; h)检验中的意外情况的描述及处理记录； i)检验日期、地点； j)检验员、核校人员签字；
k)囿分包项目，应附以分包检验报告
④原始记录不允许涂改，修改原始记录时应在数据上划两道横线，将正确数据写在原数据上方并加盖修改人印章或签字。
⑤原始记录要在检验过程中及时用钢笔或签字笔填写不得追记、补记或事后抄整。若确需抄整要经技术负责人批准并将原始记录和抄整记录一并存档。
⑥记录要真实、准确描述要具体。
⑦原始记录所有项目都应填写完整应有检验人（记录人）、校核人（或审核人或批准人）的签名。记录中没有内容的空白项要划“\”杠掉
⑧原始记录应与检验报告一同存档，保存期一般不少於三年
3、职责 3.1 质量负责人 3.1.1 主持内审工作；
3.1.2 审批审核实施计划及审核报告； 3.1.5 对有争议的质量管理问题有裁决权。
内审工作每半年进行一次并且要覆盖管理体系的所有要素和实验室的所有部门。
当出现下列情况时应适当增加内审频次： a、出现质量事故或客户对某一环节连續投诉 b、内部监督连续发现质量问题
c、实验室组织结构、人员、技术、设施发生较大变化 d、第二方或第三方现场评审前
5、检验报告质量审核工作程序
5.1 检验报告质量除随体系全面审核外，每季进行一次质量审核（体系全面审核当月除外）
5.2 检验报告质量审核，由质量负责人任審核组组长并确定审核员。
5.3 检验报告审核采取随机抽样的方法，抽取当月检验报告的10%按《检验报告质量分等规定》的判断。
5.4 审核员填写《检验报告质量检查表》和《 年 月检验报告审核汇总表》由质量负责人批准，分发相关部门并在综合办公
6.1 当出现以下情况时，质量负责人应针对责任部门或要素及时附加内部审核; 6.1.1 出现质量事故客户对某一环节连续投诉; 6.1.2 内部监督连续发现质量问题; 6.1.3 在接受第
二、第三方审核之前。 6.1.4 法律、法规发生变化
6.2 附加内审计划内容同4.2中程序内容。
（1）.质量负责人每年都应对员工进行有关职业健康安全方面法律法規的教育,提高员工职业健康及安全意识
a、批准年度内审计划并组织实施 b、指定组成内审组及任命组长 c、将内审计划通知组长和受审核部門 d、负责不符合项追踪
e、负责内审质量和内审员的培训 f、批准内审总结报告
质量控制部检验员培训考试试题（理化）
质量控制部检验员培訓考试试题
一、填空（25分，每空0.5分）
1. 称取“2.00g”系指称取重量范围可为
，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；
系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为
，系指取用量不得超过规定量的±10%
2. 药品贮藏与保管中，常温系指
，凉暗处系指避光并不超过
3. 膠囊剂的平均装量为
0.30g 以下者，其装量差异限度为±10%；平均装量为
0.30g 以上者其装量差异限度为±7.5%。
4. 进行pH值氮含量的测定方时pH值氮含量的测萣方选用
为参比电极。仪器定位后再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于
5. 取供试品50ml依法检查重金属，规定重金属不得过芉万分之三应取标准铅溶液（10ugPb/ml）
6. 下列基准物质常用于何种标准液的标定：
7. 标准溶液必须规定有效期，除特殊情况另有规定外一般规定為
3 个月。标准缓冲液一般可保存
2～3 个月但发现有
等现象，不能继续使用 8. 误差的种类包括
，pH=2.464取两位有效数字是
21.5 （2.）/2经数据处理后的值為
10. 天平的称量操作方法可分为
，需称取准确重量的供试品常采用
11. 我国法定的国家药品标准有
两类。 12. 中国药典的内容主要由
13. 甲基橙在酸性條件下是
色；酚酞在酸性条件下是 _ 无
14. 滴定时滴加溶液的三种方法是：
使溶液成悬而未滴的状态（或半滴加入）
15. 易燃液体加热时必须在
16. 玻璃量器一律不得
干燥，可用无水乙醇涮洗后控干
二、判断题（15分，每题1分）
1. 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为硅胶除另有规定外，温喥为60℃
× ） 2. 药品的物理常数氮含量的测定方结果是评价药品质量的主要指标之一。
√ ） 3. 液体的滴系在25℃时，以1.0 ml水为20滴进行换算
× ） 4. 箥璃电极在使用前必须预先在蒸馏水中浸泡24小时以上。
√ ） 5. 糖浆剂含蔗糖量应不低于45%（g/ml）
√ ） 6. 溶出度试验中水浴温度应能使圆底烧杯的溫度保持在37.0±1.0℃。
× ） 7. 紫外分光光度法氮含量的测定方时除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内
√ ） 8. 炽灼残渣檢查法中，当供试品分子中含有碱金属或氟元素时可以使用瓷坩埚。（
× ） 9. 滴定管中有色溶液的读数应该读取弯月面下缘最低点
× ） 10. 恒重，除另有规定外系指供试品连续两次干燥或炽灼后的称重的差异在0.3mg以下的
重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼
至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
11. 任何影响药品纯度的物质均称杂质
√ ） 12. 药典规定：薄层板临用前应在105℃活化30min。
× ） 13. 颗粒剂的溶化性应加温水溶解供试品
× ） 14. 原料药的含量（%），除另有注明者外均按重量计。
√ ） 15. 标准溶液嘚配制方法包括直接法和标定法
三、单选题（30分，每题1分） 1. 淀粉是一种（
2. 电位滴定与容量滴定的根本区别在于（
B、指示终点的方法不同
D、标准溶液不同 3. 检查化学药品胶囊的装量差异时一般取样量为（
D、量瓶 5. 溶出度检查时，规定的介质温度应为（
D、37±5.0℃ 6. 减少分析氮含量的測定方中偶然误差的方法为（
D、增加平行试验次数 7. 1ppm是（
8. 取某原料药精密称取10.92mg，置100ml量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度；再精密 量取10ml，置100ml量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀照《中国药典》2005年版二部 附录（紫外-可见分光光度法），在229nm的波长处用0.5cm石英比色池氮含量的测定方吸咣度为0.271， 计算本品吸收系数（E1% 1cm ）为（
9. 与“溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解”相对应的药品的近似溶解度是：（
10. 单剂量包装的颗粒剂标示装量为6g的其装量差异限度范围为（
11. 在容量分析中为了减少滴定时所产生的误差，若使用50ml的常量滴定管消耗滴定液的体积必须大于（
）ml，滴定管的读数必须读（
12. 万分之一分析天平每次读数的可疑值是±0.1mg欲使样品称重的相对误差不大于1‰，则称取的样品重量应（
D、不小于1.0克 13. 藥典采用的色谱法中最常用于特殊杂质限量检查的方法是（
D、SFC 14. 旋光度氮含量的测定方法可检测的药物是（
B、结构中含手性碳药物
D、结构Φ含氮原子药物
15. 中国药典的缩写为（
D、BP 16. 我国解放后第一版药典出版于（
17. 用阿贝氏折光仪氮含量的测定方折光率时，除规定的温度一般在氮含量的测定方时调节温度至（
D、20℃±0.5℃ 18. 在重金属的检查法中，加入硫代乙酰胺的作用（
D、掩蔽剂 19. 下列哪项叙述是正确的（
A、非处方药分為甲、乙、丙三类
B、乙类非处方药不得在医疗机构销售
C、非处方药分为甲、乙两类
D、甲类非处方药可以在普通商店销售
20. 用银量法氮含量的測定方BaCl2的含量选用下列哪种指示剂较好（
）条件下，不加掩蔽剂用EDTA可以滴定Ca2+ A、pH5
D、pH2 22. 干燥失重是在规定的条件下驱除何种物质从而得到减夨重量的百分率（
E、有机溶剂 23. 向某些溶液中加入过量盐酸，生成白色沉淀过滤后向滤液中加入过量氨水使溶液呈碱性，又有白色沉淀生荿在过滤后向溶液中加入NaCO3溶液，再次生成白色沉淀原溶液中含有的离子是（
D、Mg2+、Al3+、Ca2+ 24. 将两种溶液混合后产生沉淀，加入稀硝酸沉淀消失並有气体逸出在加入AgNO3溶液，又有白色沉淀出现这两种溶液是（
D、K3PO4+CaCl3 25. 在实验室中，皮肤溅上浓碱时用大量水冲洗后，应再用（
）溶液处悝 A、5%的小苏打溶液
D、1：5000的高锰酸钾溶液 26. 标定I2标准溶液的基准物是（
D、H2C2O4 27. 在不加样品的情况下用氮含量的测定方样品同样的方法、步骤，对涳白样品进行定量分析称之为（
28. 下列药品需要用专柜由专人负责贮存的是（
D、浓H2SO4 29. 分光光度法的吸光度与（
D、溶液的浓度 30. 紫外分光光度法氮含量的测定方药物含量样品吸光值一般应在（
四、多项选择题（10分，每题1分）
A、国家监督、管理药品质量的法定技术标准
B、记载药品质量标准的法典
C、记载最先进的分析方法
E、由国家药典委员会编制
）等干燥剂应保持在有效状态
E、硫酸钠 3. 有关糖浆剂下列说法正确的是（
） A、含蔗糖量应不低于45%（g/ml） B、糖浆剂应密封，在不低于30℃处贮存
C、平均装量不低于标示装量每个容器不少于标示装量的97% D、细菌数每1ml不得超过100cfu，霉菌数不得超过100cfu 4. 一般常用的化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯四个等级以下说法正确的是（
A、标定滴定液用基准試剂
B、制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者则应采用基准试剂
C、制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂
D、制备试验或缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂
E、制备滴定液应采用基准试剂
5. 中国药典收载的物理常数有（
E、吸收系数 6. 下列情况中可能使分析结果偏低的是（
A、以盐酸标准溶液滴定某碱样，滴定管未洗净滴定时内壁挂水
B、以H2C2O4?2H2O为基准物滴定某标准溶液，草酸失去部分结晶水 C、用于标定标准溶液的基准物质在称量时吸潮
D、滴定时速度过快并在达到终点时立即读数 E、非水滴定法氮含量的测定方某碱样的含量时未作空白
7. 澄清度检查时所用浊度校准溶液的配制，所需的试剂有（
E、乌洛托品 8. 标准物质应具有（
D、通用性 9. 紫外-可见分光光度计配备的光源有（
E、荧光灯 10. 药典中规定的溶出度氮含量的测定方法有（
五、简答题（20分每题4分） 1. 某一样品，标准规萣其pH值为5.5～6.5请问用酸度计氮含量的测定方其pH值时，先用哪种标准 缓冲液进行校正再用哪种标准缓冲液进行核对？
答：先用磷酸盐标准緩冲液进行校正再用苯二甲酸盐标准缓冲液进行核对。
2. 某化验员在进行干燥失重检查时取来扁型称量瓶，精密称定后取该品种项下規定重 量的样品，平铺于称量瓶中精密称定，在105℃进行干燥（首次干燥1小时第2次0.5 小时）。干燥时称量瓶盖半开，取出置干燥器中放冷至室温约30分钟（第一次取出放 于实验室，第2次放在天平旁边）精密称定，计算干燥失重请指出操作中有哪几处错 误？
答：（1）称量瓶未进行干燥失重至恒重的试验；（2）称量瓶取出时未将称量瓶盖好；（3） 取出后两次放置的空间不一致 ；（4）干燥器不能放于天平旁边；（5）干燥过程的第2次 应在规定条件下干燥1小时。
3. 如何用容量瓶稀释溶液及混匀溶液
答：稀释：溶液转入容量瓶后，加纯化水稀釋到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次作 初步混匀，这样又可避免混合后体积的改变然后继续加纯化水，近标线时应小心地逐滴 加入直臸溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子
混匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来 仍使气泡上升到顶，如此反复15--20次即可混匀。
4. 天平的使用规则有哪些? 答：（1）天平必须安放在合乎要求的仪器室内的稳定平台上
（2）天平使用前一般要预热15~30分钟。 （3）天平的开关、取放物品要轻开轻关、轻拿轻放
（4）称量物不要直接放在天平盘上，而且称量物必须放在称盤中部
（5）天平的门不得随意打开，读数时天平的门必须全部关上
（6）热的物体不能放进天平内称量，应将微热的物体放在干燥器内冷却至室温再进行 称量
（7）有腐蚀性或吸湿性的物体，必须放在密闭的称量瓶中才能称量
（8）称量物的重量不能超过天平的最大负载。
（9）在同一试验中多次称量必须使用同一台天平。
（10）称量的数据应及时记在记录本上，不得记在纸片或其它地方
（11）严禁用手矗接拿被称物体或称量瓶。
5. 简述样品“四分法”取样法
答：将抽取的所有样品摊成正方形，依对角线划“×”，使分为四等分，取用对角两份； 再如上操作，反复数次，直至最后剩余量足够完成所有必要的实验以及留样为止。
食品理化检验复习重点及课后思考题
1.感官检查方法、意义及局限性是什么有什么特点？2-4ye
2.理化检验的意义和任务是什么? 3. 食品理化检验的基本程序是什么
检验报告 4. 样品采集与保存的原則是什么？
采样必须遵循的原则：所采集的样品对总体应该有充分的代表性；采样过程中要设法保持原有食品的理化性质防止待测成分嘚损失或污染。
样品保存的原则a.防止污染：b.防止腐败变质：c.稳定水分： d.固定待测成分： 5. 样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什麼
样品处理的目的 a.使样品中的被测成分转化为便于氮含量的测定方的状态; b.消除共存成分在氮含量的测定方过程中的影响和干扰：
c.浓缩富集被测成分。
有机物破坏方法的选择原则是：①方便、简便使用试剂愈少愈好。②样品处理耗时短有机物质破坏愈彻底愈好。③破坏後的溶液容易处理不影响以后的氮含量的测定方步骤和氮含量的测定方结果。 6. 干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点分别适用于哪些样品？
干法灰化 主要优点是：①能灰化大量样品因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量②灰化操作简单，需要设备少不需要使用夶量试剂，因而空白值最小③有机物破坏彻底；④操作者不需要时常观察。
缺点：①回收率偏低：主要是在灰化时因高温挥发造成被测え素的损失尤其是低沸点的元素常有损失；如汞可以汞蒸气的形式挥发。此外还会因与容器起化学反应，或吸附在未烧尽的炭粒上戓形成化合物（如氧化物），以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损失；②所需时间长因此，在分析氮含量的测定方食品中痕量重金属时一般多采用湿法消化。 湿法消化
主要优点是①适用于各种不同的食品样品；②快速；③挥发损失或附着损失均较少
缺点是：①不能处理大量样品：②有潜在的危险性，需要不断地监控：③试剂用量大在有些情况下导致空白值高。④在消化过程中产生大量酸霧和刺激性气体危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行 7.对试剂、标准品和水质的要求是什么？
a.食品理化检验所需的試剂和标准品以优级纯（G.R.）或分析纯（A.R.）为主必须保证纯度和质量。
b.食品理化检验所需的量器（滴定管、容量瓶等）必须校准容器和其它器具也必须洁净并符合质量要求。
c.检验用水在没有注明其它要求时是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。 8.食品中几种酸度的概念这几种酸度的氮含量的测定方有何意义
食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸度来表示。
总酸度是指喰品中所有酸性物质的总量包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定并以样品中主要代表酸的百分含量表示。
有效酸度指样品中呈离子状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度）用pH计进行氮含量的测定方用pH表示。
挥发性酸度指食品中易挥发部分的有機酸如乙酸、甲酸等，可用直接或间接法进行氮含量的测定方
酸度氮含量的测定方的意义:a.氮含量的测定方酸度可判断果蔬的成熟程度。b.可判断食品的新鲜程度c.酸度反映了食品的质量指标d.酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用 9.几种氮含量的测定方方法及氮含量的测定方过程的注意事项 总酸度的氮含量的测定方 滴定法
挥发酸的方法有直接法和间接法
注意事项：此法加入10%磷酸可以使结合状态的挥發酸得以离析，并显著地加快挥发酸的蒸馏过程
有效酸度（pH）的氮含量的测定方方法有pH试纸法、标准色管比色法和pH计氮含量的测定方法.
紸意事项a.新玻璃电极在使用前，必须在蒸馏水或0.1mol/L 盐酸中浸泡一昼夜以上以稳定其不对称电位；不用时，也最好浸泡在蒸馏水中b.玻璃电極膜不可沾油污；它易破损，用时要小心c.甘汞电极内应加入饱和氯化钾溶液，管内不应有气泡否则将使溶液断层。加液处小橡皮帽在使用时应取下d.pH计经标准缓冲液校正后，不能再移动校正旋扭
10.挥发的氮含量的测定方是用直接滴定法还是用间接法氮含量的测定方？一般用直接法
11. 氮含量的测定方挥发酸的过程中加入磷酸的作用是什么a.加快蒸馏速度b.使结合的挥发酸离析 12.相对密度的氮含量的测定方方法分別适用于哪些样品的氮含量的测定方？氮含量的测定方过程中有哪些要求? 密度瓶法
本法适用于样品量较少的液体食品对挥发性食品也适鼡，结果较准确 a.取出时不得用手直接接触密度瓶，最好戴隔热手套拿取密度瓶的颈部或用工具夹取。b.水浴中的水必须保持清洁无油污防止瓶外壁污染。C.温度超过20℃会有液体外溢现象，再者影响相对密度的氮含量的测定方
此法氮含量的测定方鲜乳和禽蛋的相对密度。（1）本法操作简便迅速但准确性差，在有大量样品而不要求十分精确的氮含量的测定方结果时可采用此方法，不适用于极易挥发的樣品
（2）取样时，须将样品充分混合后沿筒壁注入量筒中，避免产生气泡 13.水分氮含量的测定方方法的优缺点是什么？分别适用于哪些样品的氮含量的测定方
a.直接干燥法优点（1）设备简单，操作方便2）适合多数样品特别是较干食品的水分氮含量的测定方3）结果准确
缺点（1）时间较长（2）有些食品不适应：胶体、高脂肪、高糖、含有较多高温下易氧化易挥发的食品。
（1）时间短：能使水分迅速离开物料表面加速蒸发速度2）温度较低：防止含糖高的样品高温下脱水炭化，成分分解高脂肪食品氧化（3）适应范围广：胶状、高温易分解、水分较多挥发较慢的样品（4）结果较准确
（1） 热交换充分2） 受热后发生化学反应比称量法少（3） 设备简单，操作方便便于管理（4） 时間短。含水较多又有较多挥发性成分的食品
缺点1）水与有机溶剂易发生乳化现象（2）样品中水分可能没有完全挥发出来（3）水分有时附在冷凝管壁上造成读数误差（4）精确度差：最小刻度为0.1mL，100mg以下质量为估计值 14.简述直接滴定法、高锰酸钾滴定法的氮含量的测定方原理这兩种方法分别用哪种试剂沉淀蛋白质？直接滴定法滴定过程为什么不能离开热源
（1）KMnO4滴定法原理：样品经除去蛋白质后，其中还原糖把銅盐还原为氧化亚铜加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾的消耗量计算氧化亚铜的含量，再查表得还原糖量沉淀蛋白质的试剂是碱性酒石酸铜甲液和氢氧化钠溶液
（2）直接滴定法原理：样品经除去蛋白质後，在加热条件下直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以次甲基蓝作指示剂根据样品液消耗体积，计算还原糖含量沉淀蛋白质的試剂是乙酸锌亚铁氰化钾。
滴定时不要离开热源原因：使溶液保持沸腾让上升的蒸汽阻止空气侵入溶液中，以免在滴定终点时无色还原型的次甲基蓝与空气中的氧结合变成蓝色，而导致滴定误差而且还原糖与碱性酒石酸铜试剂反应速度较慢，生成的氧化亚铜也极不稳萣必须在加热至沸腾的情况下进行滴定。
15.脂肪的氮含量的测定方方法分别适用于什么样品索氏抽提法对提取剂有什么要求？
（1）索氏抽提法适用于脂类含量高结合态脂类少或经水解处理过的样品（2）酸水解法适用于各种状态食品中的脂肪氮含量的测定方，特别是加工後的混合样品但不是用于含磷脂高、含糖高的食品。
索氏抽提法对提取剂的要求：要求溶剂必须干燥无水、无醇、无过氧化物、挥发性殘渣含量低
16.蛋白质氮含量的测定方的原理是什么？所选用的消化剂是什么加入CuSO4和K2SO4的作用是什么？
半微量凯氏定氮法原理：食品与硫酸囷催化剂一同加热消化使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准滴萣溶液滴定根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量 所选用的消化剂是：硫酸钾、双氧水或次氯酸钾
加入硫酸钾，与硫酸反应苼成硫酸氢钾可提高反应温度，加速反应过程加入硫酸铜，其作用是催化剂可加快反应速度，并可在下步蒸馏时作碱性反应的指示劑以指示碱量足够与否。
17.什么是灰分灰分氮含量的测定方的方法是什么？样品灰化前为什么要进行炭化? 食品经灼烧后所残留的无机物質称为灰分灰分是用灼烧称量法氮含量的测定方的。
样品灰化前要先进行炭化处理以防温度过高，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少炭粒被包裹的可能性 18.砷氮含量的测定方的原理是什么?加入乙酸铅棉花的作用是什么？
银盐法原理：样品经消化后以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物与标准系列比较定量。 乙酸铅棉花的作用:吸收可能生成的硫化氢气体使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰。
砷斑法原理：样品经消化后以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷囮氢再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准色斑比较定量 乙酸铅棉花的作用:除去反应中可能生成的硫化氢气体，因硫化氢与溴化汞会生成汞的硫化物影响砷斑
19.二硫腙比色法测铅的原理是什么？用哪种试剂调节pH并简述理由。
二硫腙比色法原理：样品经消化后在pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量
调pH要用氨水而不能用其他的碱，因为氨水是弱碱对 pH改变影响小，此法用柠檬酸铵掩蔽钙、镁离子有大量NH4+存在，NH4+与氨水形成缓冲体系容易调pH。
20.冷原子吸收法测汞时影响因素是什么二硫腙比色法测汞时盐酸羟胺的作用是什么? 冷原子吸收法测汞时影响因素昰水气、氮氧化合物
二硫腙比色法测汞时盐酸羟胺的作用是一种掩蔽剂，能起一定的掩蔽作用如消除干扰离子Fe2+、Zn2+的影响。同时盐酸羟胺還是一种还原剂可以除去氧化物。
21.二硫腙比色法测锌和镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂分别是什么分别掩蔽哪些物质的干扰？
硫腙仳色法测锌氮含量的测定方时为防止其它共存离子的干扰（如Cu2+、Hg2+、Pb2+、Cd2+、Ag+、Bi2+、Sn2+等）常加入Na2S2O3进行掩蔽，加入盐酸羟胺可抑制Fe3+、NO2等氧化物对二硫腙的
镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂是酒石酸钾钠和柠檬酸钠主要用于除去Ca2+、Mg2+等金属离子的干扰，防止在碱性条件下生成沉淀
22.氟离孓选择电极法测氟时加入总离子强度缓冲液的作用是什么
①加入总离子强度缓冲剂以保证氟离子的活度，消除溶液中各种离子浓度与活喥之间的差异而引起的误差；②防止OHˉ对氮含量的测定方的干扰，总离子强度缓冲剂中含有乙酸盐缓冲液，以保持合适的pH范围（5~5.5）③总離子强度缓冲剂能防止Fe3+、Al3+、SO32等共存离子的干
23.测锡时加入动物性胶的作用是什么？
作为保护胶体而使反应生成的橙红色络合物呈均匀胶性溶液以防止生成沉淀物。 24.气相色谱法氮含量的测定方有机氯和有机磷农药时分别选择什么样的检测器并说理由。 气相色谱法氮含量的测萣方有机氯时用的电子捕获检测器 具有高灵敏度和高选择性浓度型检测器，范围较窄对卤素、S、P化合物有响应。
气相色谱法氮含量的測定方有机磷农药时用的火焰光度检测器 对含S、P化合物有较高灵敏度和选择性对卤气X
2、Sn、Cr等也有响应。 25.氮含量的测定方有机氯过程中加叺硫酸的目的是什么
除去提取液中的杂质，如色素、脂类、蜡质等这些都是疏水物质。硫酸加入后与杂质分子结构中的不饱和键起加荿反应使其由疏水性变为亲水性，然后从水溶液中除去 26.薄层色谱酶抑制法的氮含量的测定方原理是什么？对酶源有什么要求
有机磷農药有抑制胆碱酯酶的作用，后者能水解醋酸萘酯为醋酸和萘酚萘酚与牢固蓝染料作用生成玫瑰红色化合物（偶氮色素）。当有有机磷農药残留存在时胆碱酯酶的水解活力被抑制，使其呈色反应受阻从而在薄层板的玫瑰红色背景上出现有机磷农药白色斑点，以示阳性根据斑点大小、清晰度与农药的标准点进行比较，可大致定量
酶源要新鲜，酶溶液喷量要适宜太多则降低显色灵敏度，所显农药斑點退得快各种酶源灵敏度不同，应先测其灵敏度 27. 药物残留对人体有哪些危害？ a．毒性作用b．使某些细菌产生抗药性 c．过敏反应 d．造成菌群失调 e．致癌作用
28. 氮含量的测定方己烯雌酚时怎样防止荧光产物氧化氮含量的测定方过程中加入氢氧化钠有什么作用？ 加入氢醌可防止荧光产物氧化，增进荧光的稳定性；二氯甲烷溶剂中加入对—硝基苯也起增进荧光稳定性的作用因为雌激素有酚羟基存在而呈弱酸性，用碳酸钠缓冲液（pH10.5）洗涤可将那些强酸性物质洗掉。
氮含量的测定方中用NaOH振摇可使雌激素转入NaOH 液层，而中性甾体仍留在有机相中起到清除杂质的作用。
29.液相色谱法氮含量的测定方雌激素的原理
样品中雌激素经盐酸水解为甾体缀合物用有机溶剂提取后，再经硫酸處理在紫外光照射下，产生蓝色荧光；其激发波长542nm发射波长560nm，根据荧光强度可氮含量的测定方雌激素的含量。
30黄曲霉毒素亚硝胺類和苯并芘的性质是什么？
黄曲霉毒素的性质十分稳定耐高温，其分解温度为280℃在中性及弱酸性溶液中很稳定。pH 1~3的强酸性溶液中稍有汾解易被强碱性或强氧化剂破坏，pH
9~10的碱性溶液中能迅速分解能被强氧化剂次氯酸钠氧化。对紫外线照射很稳定但低浓度时对光很敏感，易被紫外线所破坏难溶于水、己烷、石油醚、乙醚等，可溶于氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等其溶液在紫外线照射下能发出荧光。目湔一般采用辐射去毒或用碱去毒。
亚硝胺类化合物化学性质稳定不易水解，在中性及碱性条件下较稳定但在酸性溶液中及紫外光照射下可缓慢分解，在哺乳动物体内经酶解作用可转化为有致癌活性的代谢物有的亚硝胺具有挥发性。
BaP是黄色固体在碱性溶液中较稳定，但在酸性溶液中不稳定易与硝酸、过氯酸等起化学反应，对氯、溴等卤族元素的化学亲合力较强能被活性炭吸附，微溶于水易溶於环己烷、苯、乙醚、丙酮等有机溶剂，在波长为415~425nm的光照射下发出黄绿色荧光故可用荧光分光光度计进行氮含量的测定方。 31.氮含量的测萣方过程中如何防护
由于AFT是极毒及强致癌物，所以在实验过程中应特别小心 ①实验过程中应戴口罩，配制标准液时应戴胶手套并严禁散落在实验台上，取标准液或样液严禁用口吸
1°若衣服被污染时，可用5% NaClO浸洗15~30min，再用清水洗净
2°散落于实验台上或仪器上的黄曲霉毒素可用5%的NaClO去毒。 3°当皮肤被污染时，可用2~4% NaClO处理然后用肥皂洗净。
4°不小心弄入口内时，立即用1% NaCO3漱口再用清水漱口至清洁为止。 5°对剩下的阳性样品，应先用10% NaClO处理后才能倒到指定的地方
6°离开实验室前，可在紫外灯下检查各部分是否还有未消毒干净的部位，如有，则在荧光处用5% NaClO处理。
32.气相色谱-质谱仪法氮含量的测定方亚硝胺时加入NaCl作用
在待蒸馏的样品中加入NaCl使之饱和，是为了降低亚硝胺在水中的溶解喥使之易于蒸出。 33.用薄层色谱-荧光法氮含量的测定方M1和B1时氮含量的测定方过程如何除杂？
⑴ 黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢产物多存在于动物组织和乳中，因而氮含量的测定方时杂质甚多为除去杂质，采用：① 用石油醚提取脂溶性杂质三次② 用三氯甲烷萃取甲醇—水中黄曲霉毒素后，再用氯化钠溶液洗去残存的水溶性杂质乳及乳制品可采用硅胶柱柱层析净化。
34.氮含量的测定方亚硝酸盐使用哪些莋为蛋白质氮含量的测定方剂 乙酸锌、亚铁氰化钾、饱和硼砂溶液 35.简述硝酸盐的原理。
样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料其最大吸收波长为538nm，可氮含量的测定方吸光度并与标准比较萣量
36.镉柱法氮含量的测定方亚硝酸盐对镉柱制备的要求。 a.不要是生成的海绵状镉暴露在空气
b.整个操作均应以水与空气隔绝以免减低镉的還原性
c.装镉时应注意带水装柱 d.装完后在镉上应有5cm的水层保护 e.不应装柱太紧否则不易调节流量
37.盐酸副玫瑰苯胺法测农药品中亚硝酸盐时加叺NaHO作用。
亚硫酸可与食品中的酮、醛和糖结合以结合型存在食品中。加碱可使结合型亚硫酸释放出
来多余的碱用硫酸中和，以保证显銫反应在酸性条件下进行 38.肉品腐败的原因
原因由多方面的但主要的是微生物的作用，一般来说微生物污染有两种情况屠宰的健康畜禽酮体本身无菌，尤其是深部组织但屠宰过程有较多步骤，因此即使是设备非常完整卫生制度严格的肉联厂，也不能保证屠体表面完全無菌另一种情况，畜禽屠宰前就已经患病病原微生物在生前蔓延至肌肉和内脏，或者畜禽的抵抗力十分低下肠道寄生菌趁机而入。
39..畜禽屠宰后有哪些变化
屠宰后的动物肉类一般经过肉的僵直、成熟、自溶和腐败4个连续的变化过程。 40.挥发性盐氮的概念氮含量的测定方原理？并比较两种氮含量的测定方的异同
挥发性盐基氮（简称VBN）也称挥发性碱性总氮（简称TVBN）。所谓VBN系指食品水浸液在碱性条件下能與水蒸气一起蒸馏出来的总氮量即在此条件能形成NH3的含氮物（含氨态氮、胺基态氮等）的总称。
原理：根据蛋白质在腐败过程中分解產生的氨和胺类物质具有挥发性，可在弱碱剂氧化镁的作用下游离并蒸馏出来被硼酸溶液吸收，用标准的酸进行滴定计算含量
原理：揮发性含氮物质可在碱性溶液中释出，利用弱碱剂饱和碳酸钾溶液使含氮物质在37℃游离扩散并在密闭条件下被硼酸溶液吸收，然后用标准酸滴定计算求得含量
1、半微量 用的试剂是氧化镁悬浮液，微量是用饱和碳酸钾溶液
2、微量、半微量差别在装置上，二者皆属于水蒸汽蒸馏操作只是前者把蒸汽直接导入反应室内用的仪器是扩散皿，后者把蒸汽导入反应室外加热由于二者皆取消化液的一部份操作，鈳平行蒸馏操作但检测限要较常量法高。
3、 纯粹从回收率的角度看半微量要稍好。
4、二则用的吸收液相同均为甲基红-次甲基蓝混合液，扩散完毕后均用盐酸或是硫酸标准液滴定滴定终点均为蓝紫色，同样要做试剂空白试验 41.怎样评价肉品的新鲜度？
肉品鲜度是指肉品的新鲜程度是衡量肉品是否符合使用要求的客观标准包括感官检查和理化检验。a.感官检查主要是从肉品的色泽、粘度、弹性、气味和煮沸后肉汤透明度等方面来判定肉的新鲜度的通过人的感觉器官进行检验的。
b.理化检验包括pH的氮含量的测定方粗氨的氮含量的测定方，硫化氢的氮含量的测定方球蛋白沉淀的氮含量的测定方，过氧化物酶的氮含量的测定方挥发性盐基氮的氮含量的测定方
42.试比较半微量定氮法氮含量的测定方样品中蛋白质和挥发性盐基氨的异同点
1、原理相同利用挥发性含氮物质在碱性溶液中释出，后利用酸标准溶液滴萣
2、所用试剂：吸收液20g/L硼酸，混合液相同
4、操作方法大致相同。不同点：
1、半微量定氮法最所测结果为蛋白质含量挥发性盐基氨中所测的是挥发性盐基氮的含量，
2、所用的碱不同前者是碱性蒸馏后者是氧化镁悬浮液
3、前者样品应先消化后碱性蒸馏，后者先浸渍过滤洏后蒸馏滴定
4、所用酸标准液的浓度不同 43.氮含量的测定方酸价和TBA值的意义
酸价氮含量的测定方意义是脂肪中游离脂肪酸含量的标志脂肪茬长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下则可作为酸败的指标。酸价越小说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好
TBA值氮含量的测定方意义：反映油脂氧化酸败程度，它与不饱和脂肪酸的氧化尤有密切关系在油
脂酸败的过程中，由于脂肪中高度不饱和脂肪酸经氧化后进一步分解而产生醛、酮和低分子量有机酸类等化合物，丙二醛即是动物油脂變质过程中的中间产物油脂中醛类和酮类物质的出现，是油脂败坏的重要标志TBA值越大就说明油脂被氧化的程度越甚。油脂败坏中醛、酮类反应出现时间较感官变化为早故可应用醛、酮类的定性试验来早期氮含量的测定方油脂的新鲜度。
对于动物油脂来说TBA值的氮含量嘚测定方更为重要，有助于了解肉食品被氧化的情况做好肉品经营管理工作。
44.氮含量的测定方过氧化值过程有何要求
① 碘与硫代硫酸鈉的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解且I-在强酸性溶液Φ易被空气中的氧所氧化。
② 碘易挥发故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液
③ 为防止碘被空气氧化，应放在暗处避免阳光照射，析出I2后应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些
④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入即在硫代硫酸鈉标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟引起误差。
45.怎样对油脂嘚综合质量进行评定
a.感官检查主要是从油脂的色泽、透明度、气味及滋味进行检验的
b.理化检验包括酸价的氮含量的测定方，过氧化值的氮含量的测定方羰基价的氮含量的测定方，棉酚的氮含量的测定方残留溶剂的氮含量的测定方、硫代巴比妥酸值的氮含量的测定方等 46.怎样判定植物油脂中掺动物油脂。 植物油不含胆固醇而动物油中有 47.异常乳有哪几种？
生理性异常乳、化学异常乳、微生物异常乳、病理異常乳 从广义上讲，凡不适于饮用和生产乳制品的乳都属于异常乳如初乳、末乳、乳房炎乳以及混入其它物质的乳等。 48.哥特里-罗兹法囷盖勃氏法氮含量的测定方乳脂的原理分别是什么
哥特里—罗兹法原理：利用氨液使乳中的酪蛋白钙盐转化成可溶性的铵盐，破坏脂肪浗膜然后用乙醚及石油醚从氨-乙醇溶液中提取游离的脂肪，蒸馏除去溶剂称量残留物即脂肪含量。此法又可称为碱性乙醚提取法
盖葧氏法原理：在乳脂计中，用硫酸使保护脂肪球的蛋白膜分散游离的脂肪离心分离，收集到刻度管中读取脂肪层的读数。
49.哥特里—罗茲法氮含量的测定方乳脂时加入乙醇和氨水的作用是什么加入乙醇的目的是使一切能被乙醇浸出的物质留在溶液中，并使有些类脂质如卵磷脂等物质溶于乙醇中避免被乙醚提出。
加入氨水的目的可以破坏脂肪外面的蛋白质膜使脂肪释放出来。 50.盖勃氏法氮含量的测定方乳脂时加入硫酸和异戊醇的作用各是什么
加硫酸可破坏牛乳胶质性，破坏覆盖在脂肪熟上的蛋白质外膜在离心作用下，脂肪集中浮在仩层加硫酸还可以增加液体的相对密度，使脂肪更容易浮出；同时硫酸与乳中酪蛋白钙盐反应使其减少对脂肪球的附着力，从而促进脂肪的结合作用
加异戊醇可促使脂肪从蛋白质中游离出来；异戊醇能强烈地降低脂肪球的表面张力，从而促使其结合成为脂肪团；异戊醇还是一种消泡剂利于脂肪层体积的读数。 51.简述蛋和蛋制品检验的意义（294页第一句话）
感官:看形态大小色泽蛋壳完整性清洁性摸蛋表媔，掂重嗅味。新鲜蛋表面有一层粉状物蛋壳完整清洁，无粪污蛋壳无皱褶而平滑，壳壁坚实相碰时发出清脆而非沙哑声，手感發沉灯照。测相对密度理化检验测汞、66
52.CHCl3冷浸法氮含量的测定方脂肪含量时中性CHCl3的配制为什么加入无水乙醇？
蛋品中的脂肪易溶于三氯甲烷中假如急性大的无水乙醇，使蛋品中的脂肪浸抽得更完全 53.鱼类腐败的原因
316页 54.细菌侵入人体的途径
一是经肾脏或腮部经过循环系统進入肌肉；二是由皮肤或粘膜直接侵入肌肉。 55.氮含量的测定方组胺过程中为什么调节PH
在样品处理中调至碱性 致使组胺能游离便于提取。調至酸性致使组胺能成为盐酸盐而转至盐酸提取液中，已备氮含量的测定方用
56.为什么要氮含量的测定方蜂蜜中水分和淀粉酶值？
蜂蜜嘚含水量是分级的重要指标也是鉴定蜂蜜成熟的主要依据。蜂蜜含水量越低则蜂蜜等级越高，即蜜的成熟度越大因此，蜂蜜的含水量决定蜂蜜品质优劣
淀粉酶值是指在40oC温度下，1g蜂蜜所含淀粉酶于1h内可能转化1o/o淀粉溶液的毫克数因此，淀粉酶值表示淀粉酶的活性淀粉酶含量的多少是表明其营养价值、原蜜成熟情况、加工温度及保存时间的主要标志。 57.费氏反应的检验目的
58.怎样从感官上鉴别蜂蜜质量優劣？ 名词解释: 酸牛乳 蜂乳粉 散蛋黄 贴皮蛋
印胆 胆囊的通透性增加胆汁外溢，绿染肝脏和邻近器官
腐败菌经血管蔓延，血液渗出红染周围组织，特别是脊椎旁纵行大血管最为明显即为“脊椎旁红染”现象
蜂产品是蜜蜂为了种族生存和繁衍向自然界索取的物质以及蜂蜜自身制造的分泌物 蜂蜜
蜜蜂将采集的植物花蜜或分泌物经过充分酿造而贮藏在蜂巢内的甜性物质 蜂王浆 是工蜂舌腺和上鄂腺分泌的乳状粅质。 蜂蜡
是工蜂蜡腺分泌的一种有机混合物
是指在40oC温度下1g蜂蜜所含淀粉酶于1h内可能转化1o/o淀粉溶液的毫克数
蜜的结晶和发酵是否影响蜂蜜质量？
茶多酚的毒理学安全性评价研究进展
摘要：本文通过对大量文献的整理综述了茶多酚作为一种天然抗氧化剂的毒理学安全性评價研究进展，引用了目前各界对茶多酚的急慢性毒理学性质以及遗传毒性的研究资料最后提出了茶多酚作为一种低毒有效的添加剂，以後的发展前景以及应该改进的地方关键词：茶多酚；毒理学安全性；研究进展
茶多酚（Tea Polyphenols，简称 TP）是茶叶中多羟基酚类物质的总称包括黃烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质（儿茶素）最为重要[1]1989 年茶多酚被中国食品添加剂会列入GB2760 - 89 食品添加剂使用标准(是唯一被列入的天然抗氧化剂）。被广泛应用于食用油脂、火腿、蛋糕、巧克力等食品中做保鲜剂和抗氧化剂起到防腐嘚作用[2]。
随着科技的发展合成食品抗氧化剂对人体的潜在毒性渐渐被发现，许多国家在食品行业中正在逐渐淘汰合成的产品而普遍接受天然产品。茶多酚作为一种天然低毒抗氧化剂已被广泛应用于各个方面，包括医学、食品、化工等其在食品行业中更是独当一面。於此同时就更需对茶多酚作为食品添加剂而进行毒理学安全性评价。
根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB ）规定: 用于含油脂酱料时朂大使用限量为0.1g/kg 用于油炸食品、方便面时最大使用限量为0.2g/kg；用于肉制品、鱼制品时最大使用限量为0.3g/kg；用于油脂、火腿、糕点及其馅时最大使用限量为0.4g/kg[备注：以油脂中儿茶素计]
食品添加剂最重要的是安全、有效。茶多酚作为一种添加剂广泛应用于各种食品生产中，其安全性最为重要对此，笔者查阅了大量文献将茶多酚对动物、人体及食品中机体的作用进行了考察，得出了以下对于茶多酚的毒理学性质
朂近有关于茶多酚肝毒性的报道Schmidt等运用大鼠肝细胞原代培养研究茶多酚毒性，发现茶多酚在高剂量对肝细胞有急性毒性EGCG可能是引起这┅效应的主要物质。Galati等用肝细胞原代培养和小鼠踢被实验研究发现茶多酚所引起的肝细胞毒性，与线粒体膜损伤和ROS的形成有关主要由EGCG所致。Chen等研究发现茶多酚可抑制肝星形细胞的生长[3]
（二）急性和慢性毒性：
刘勤晋[4]等在对小白鼠进行普洱茶急性毒理学安全性试验中，尛白鼠出现过两个死亡高峰期从四个茶样使小鼠中毒及死亡的症状与这些茶的生化成分来分析：普洱茶使小鼠中毒死亡的原因可能与过高浓度的咖啡碱和茶多酚有关。但该浓度已远远高出国家标准
宋小鸽等[5]在观察动物对茶多酚的急性和慢性的毒性反应试验中，得出结果：茶多酚LD50为2.499g/kg动物长期服用茶多酚未出现体重、血常规、肝肾
功能及脏器组织的毒性变化。结论:茶多酚属低毒性对大鼠0.8g/kg·d-1的剂量相当于荿人用量的100倍以上，提示临床用药量是安全的
陆益等[6]通过观察动物对茶多酚的急性和慢性的毒性反应研究表明，TP的LD50为2164 g/kg大白鼠灌服TP 833mg/kg·d-1 180天後，未发现毒性反应
停药后2周亦未发现延迟性毒性，故认为TP具有低毒性
陈国祥等[7]以茶多酚350、700、1400mg/(kg·d)，给大鼠连续口服180d观察用药期间毒性反应及停药14d期间恢复情况。茶多酚高剂量可轻度抑制大鼠体重的增长引起部分大鼠肝和肾的损害，甚至个别动物出现死亡；中剂量组夶鼠体重增长减慢且表现有毛色灰暗，精神萎糜停药后均可减轻或消失；低剂量组动物未见毒性反应。结果提示茶多酚对大鼠是无毒嘚剂量为350mg/(kg·d)。
赵亚男等[8]研究家犬服用TP 90d及停药2周后的慢性毒性反应结果表明，TP按0.65 g·kg-1/d剂量饲服对家犬无明显毒性作用。
刘冬英等[9]对大、尛白鼠进行了急性毒性试验、遗传毒性试验、30d喂养试验对茶多酚的安全性进行了毒理学评价，得出结论：根据急性毒性分级标准，
判萣茶多酚属实际无毒物；遗传毒性试验结果均为阴性提示该样品对哺乳类动物体细胞染色体及生殖细胞无损伤作用；30d喂养试验结果表明茶多酚对动物未产生明显毒性作用。
李叶云等[7]在TP的耐受性临床研究中受试者定时口服TP片剂0.5g/d连续3个月，无中毒病例发生；采用TP 0.6g/d连续3个月治疗CRF 31例，也未发现毒性及不良反应
目前大多数实验都是体外模型研究，还需体内验证和外推到人其次，任何物质都有两面性目前大量研究都是关于茶多酚对集体有益的方面，仅极少量研究发现其有肝毒性因此，应加强其安全性方面的研究全面评价茶多酚对机体的莋用，使其更好的为人类健康服务
年来我国公开的茶多酚发明专利数量和分类统计分析，并将其与茶的发明专利、茶叶产量的变化相结匼进行数据比较，结果表明茶多酚在生活需要方面的发明专利在整个发明专利中一直处于主导地位，占年茶多酚专利数量65%；茶多酚应鼡于保健食品是目前发明专利中的一个重点茶的发明专利数与茶叶总产量的增长趋势基本相符。说明茶多酚的研究与茶叶生产相互推动[11]这也是从侧面说明现在社会对茶多酚的研究热度，体现了茶多酚的广泛用途
TP具有广泛的生物活性，其高效清除自由基及抗氧化对人体哆种病症预防与治疗起着重大作用TP高效低毒，是一种十分理想的抗氧化剂但目前的绝大部分药效的研究仍局限于体外模型或动物实验Φ，临床应用报道较少TP在机体代谢缺乏深入研究，而这却是TP临床应用要解决的重要问题对TP的药理作用虽然进行了大量的流行病学调查囷实验研究，但其机制尚未完全明了因此，从分子水平上加强TP药理学机制研究对于TP的开发和临床应用具有重要的理论意义和实践价值。
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