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国内首套高耐热性环氧树脂中试装置建成
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至4月28日，巴陵石化环氧树脂事业部1000吨/年双酚A酚醛环氧树脂中试装置，已经生产9批合格产品，经用户试用，各项质量指标满足用户需求。这套中试装置3月18日打通全流程，并开始试生产，目前能生产4个牌号的产品。 业内人士介绍，这套中试装置是国内首套高耐热性能环氧树脂及固化剂装置，所生产的环氧树脂及固化剂产品，不但可用于环氧树脂敷铜板，还可用于对耐热、阻燃性要求高环氧树脂层压材料及复合材料、绝缘液体涂料、粉末涂料、电子元件封装等领域。 该双酚A环氧树脂系列产品的成功开发，填补了国内空白，打破了该系列产品长期依赖进口的局面，提升了巴陵牌环氧树脂的市场竞争力。 据了解，双酚A酚醛环氧树脂具有提高抗湿性、抗溶剂性、抗环境性，在环境温度及较高的温度下提高强度、刚性、电性能及其它性能的保持率的特点，国内市场对这种高耐热性环氧树脂的需求量呈增长之势。 巴陵石化环氧树脂事业部是国内最大的环氧树脂生产、科研基地。近年来，该事业部为适应环氧树脂高性能化、精细化的发展趋势，着力自主创新，开发新产品。去年，他们成功开发了高耐热性双酚A酚醛环氧树脂，完成产品小试。同年8月，他们投资建设中试装置。
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环氧树脂的改性及其水性化研究
【摘要】：1.本文以环氧树脂（E-44）为基体，过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯（MMA）、苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸羟丙酯（HPA）为原料，采用自由基聚合的原理在环氧树脂上进行接枝聚合，并将其用作铝箔防腐涂料。研究了环氧树脂用量、反应时间、反应温度对改性环氧树脂体系相容性的影响；考察了引发剂用量对改性环氧树脂玻璃化转变温度(Tg)和分子量(Mn)的影响。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、凝胶渗透色谱（GPC）、差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）等方法对改性环氧树脂的结构和性能进行了表征。以主要成分为六甲氧基甲基三聚氰胺（HMMM）的氰特氨基树脂（CYMEL-303LF）作为固化剂，制备环氧树脂防腐涂料。研究了接枝反应温度、环氧树脂用量、固化剂用量、固化温度、固化时间、催化剂用量等对涂膜性能的影响。采用FT-IR、TGA方法对涂膜的结构和耐热性进行了表征。
2.通过RAFT（可逆加成-断裂链转移反应）试剂α-羧基二硫代苯甲酸丙酯(CPDB)中的羧基与环氧树脂(E-12)中的环氧基进行开环反应，合成RAFT聚合链转移剂RAFT-E-12。然后以苯乙烯（St）和对苯乙烯磺酸钠(NaSS)为单体进行RAFT无规共聚，合成带有亲水基团-SO3Na的环氧树脂乳化剂（Ⅰ）。采用该乳化剂乳化环氧树脂E-12，制备水性环氧树脂乳液。研究了单体聚合时间、对苯乙烯磺酸钠用量、环氧树脂用量对乳液稳定性及粒径的影响。通过FT-IR、1H NMR、TEM、粒径分析等方法对环氧树脂乳化剂（Ⅰ）的结构及环氧树脂乳液进行了表征。
3.通过RAFT试剂α-丁二酸二硫代酯中的两个羧基与环氧树脂（E-44）中的环氧基进行开环反应，合成RAFT聚合链转移剂RAFT-E-44。以苯乙烯（St）和丙烯酸(AA)为单体进行RAFT无规接枝共聚，合成带有亲水基团-COOH的环氧树脂乳化剂（Ⅱ）。利用三乙醇胺中和羧酸成盐，结合相反转技术乳化环氧树脂E-44，制备水性环氧树脂乳液。研究了聚合时间、环氧树脂用量等对水性环氧树脂乳液稳定性及粒径的影响。通过FT-IR、1H NMR、UV、TEM、粒径分析等方法对环氧树脂乳化剂（Ⅱ）及环氧树脂乳液进行了表征。
【关键词】：
【学位授予单位】：合肥工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TQ323.5【目录】：
摘要5-6ABSTRACT6-8致谢8-16第一章 绪论16-29 1.1 环氧树脂的特性及其应用16-17
1.1.1 环氧树脂的特性16
1.1.2 环氧树脂的应用16-17 1.2 环氧树脂涂料的应用及发展趋势17-18
1.2.1 环氧树脂涂料的应用17-18
1.2.2 环氧树脂涂料的发展趋势18 1.3 环氧树脂改性及其在防腐涂料中的应用18-21
1.3.1 不饱和酸酯类改性环氧树脂及防腐涂料19
1.3.2 聚氨酯类改性环氧树脂及防腐涂料19-20
1.3.3 有机硅类树脂改性环氧树脂及防腐涂料20
1.3.4 无机纳米粒子改性环氧树脂及防腐涂料20-21 1.4 环氧树脂水性化的制备方法21-24
1.4.1 机械法制备水性环氧树脂21
1.4.2 相反转法制备水性环氧树脂21-22
1.4.3 固化剂乳化法制备水性环氧树脂22-23
1.4.4 化学改性法制备水性环氧树脂23-24 1.5 可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合（RAFT）24-27 1.6 本课题研究的内容与意义27-29
1.6.1 本论文研究的主要内容27
1.6.2 本论文研究的意义27-29第二章 铝箔用改性环氧树脂防腐涂料的制备研究29-40 2.1 引言29 2.2 实验部分29-31
2.2.1 试剂与仪器29-30
2.2.2 改性环氧树脂的合成配方30-31
2.2.3 试剂的精制31
2.2.4 改性环氧树脂的合成工艺31 2.3 测试与表征31-32
2.3.1 接枝率的测定31-32
2.3.2 单体转化率的测定32
2.3.3 红外光谱的测定32
2.3.4 DSC 的测定32
2.3.5 分子量的测定32
2.3.6 热重分析（TGA）的测定32 2.4 结果与讨论32-39
2.4.1 接枝聚合温度对单体转化率和接枝率的影响32-33
2.4.2 接枝聚合时间对单体转化率和接枝率的影响33
2.4.3 引发剂用量对接枝率的影响33-34
2.4.4 接枝温度对改性环氧树脂体系相容性的影响34-35
2.4.5 环氧树脂用量对改性环氧树脂体系相容性的影响35
2.4.6 红外光谱的分析35-36
2.4.7 玻璃化转变温度（Tg）的分析36
2.4.8 改性环氧树脂体系的分子量分析36-37
2.4.9 引发剂用量对改性环氧树脂体系分子量的影响37
2.4.10 引发剂用量对改性环氧树脂玻璃化转变温度的影响37-38
2.4.11 热失重（TGA）分析38-39 2.5 本章小结39-40第三章 铝箔用改性环氧树脂防腐涂料涂膜性能的研究40-49 3.1 引言40 3.2 实验部分40-41
3.2.1 试剂与仪器40-41
3.2.2 改性环氧树脂防腐涂料的配方41
3.2.3 涂膜的制备41 3.3 测试与表征41-42
3.3.1 涂膜性能的测试标准41
3.3.2 涂膜耐酸碱性的测定41-42
3.3.3 固化度的测定42
3.3.4 涂膜吸水率的测定42
3.3.5 红外光谱的测定42
3.3.6 热失重的测定42 3.4 结果与讨论42-48
3.4.1 接枝聚合温度对涂膜性能的影响42-43
3.4.2 环氧树脂用量对涂膜性能的影响43
3.4.3 改性环氧树脂分子量对涂膜性能的影响43
3.4.4 固化剂用量对改性环氧树脂固化度的影响43-44
3.4.5 固化剂用量对涂膜性能的影响44-45
3.4.6 固化温度对涂膜性能的影响45
3.4.7 固化时间对涂膜性能的影响45-46
3.4.8 催化剂用量对涂膜性能的影响46
3.4.9 涂膜的综合防腐性能测试46-47
3.4.10 红外光谱分析47
3.4.11 涂膜的耐热性分析47-48 3.5 本章小结48-49第四章 环氧树脂乳化剂（Ⅰ）的合成及水性环氧树脂制备49-59 4.1 引言49 4.2 实验部分49-52
4.2.1 试剂与仪器49-50
4.2.2 试剂的精制50
4.2.3 RAFT 试剂α-羧基二硫代苯甲酸丙酯(CPDB)的合成50-51
4.2.4 RAFT 试剂接枝环氧树脂 E-12 的合成（RAFT-E-12）51
4.2.5 环氧树脂乳化剂（Ⅰ）的合成51-52
4.2.6 水性环氧树脂乳液的制备52 4.3 测试与表征52-53
4.3.1 红外光谱的测定52
4.3.2 乳液的粒径测定52
4.3.3 水性环氧树脂乳液的透射电镜测定52-53
4.3.4 核磁的测试53 4.4 结果与讨论53-58
4.4.1 RAFT 试剂 CPDB 的核磁氢谱分析53
4.4.2 RAFT-E-12 的核磁氢谱分析53
4.4.3 红外光谱的分析53-54
4.4.4 聚合时间对单体转化率（CR）的影响54-55
4.4.5 单体聚合时间对乳液稳定性的影响55-56
4.4.6 对苯乙烯磺酸钠用量对乳液粒径的影响56
4.4.7 对苯乙烯磺酸钠用量对乳液稳定性影响56-57
4.4.8 环氧树脂 E-12 用量对乳液稳定性和粒径的影响57-58
4.4.9 乳液透射电镜的分析58 4.5 本章小结58-59第五章 环氧树脂乳化剂（Ⅱ）的合成及水性环氧树脂制备59-70 5.1 引言59 5.2 实验部分59-62
5.2.1 试剂与仪器59-60
5.2.2 试剂的精制60
5.2.3 2-溴丁二酸的合成60
5.2.4 RAFT 试剂α-丁二酸二硫代酯的合成60-61
5.2.5 RAFT 试剂接枝环氧树脂 E-44 的合成（RAFT-E-44）61-62
5.2.6 环氧树脂乳化剂（Ⅱ）的合成62
5.2.7 水性环氧树脂乳液的制备62 5.3 测试与表征62-63
5.3.1 红外光谱的测定62
5.3.2 乳液的粒径测定62-63
5.3.3 水性环氧树脂乳液的透射电镜测定63
5.3.4 核磁的测试63
5.3.5 紫外光谱的测试63 5.4 结果与讨论63-69
5.4.1 RAFT 试剂α-丁二酸二硫代酯的1H NMR63-64
5.4.2 RAFT-E-44 的1H NMR64
5.4.3 红外光谱的分析64-65
5.4.4 紫外光谱的测试分析65-66
5.4.5 聚合时间对单体转化率(CR)的影响66
5.4.6 单体聚合时间对乳液稳定性的影响66-67
5.4.7 丙烯酸用量对乳液粒径的影响67
5.4.8 环氧树脂 E-44 用量对乳液稳定性和粒径的影响67-68
5.4.9 乳液的透射电镜分析68-69 5.5 本章小结69-70第六章 结论70-71参考文献71-77攻读硕士学位期间发表的论文77-78
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京公网安备74号氧树脂乳化剂, 将具有表面活性的分子链段引入到环氧树脂分子链中, 用相反转技术制备水性环氧树脂乳液。相反转法是一种制备高分子树脂乳液较为有效的方法, 几乎可将所有的高分子树脂借助于外加乳化剂的作用并通过物理乳化的方法制得相应的乳液。外加乳化剂型环氧树脂乳液仅需要占树脂1 %～10 %的乳化剂就能获得理想的乳液, 对环氧树脂的本身性质影响也较小, 相对于其它类型的环氧树脂乳液来说成本较低, 在实际应用中有一定优势。2.3自乳化法（化学法）化学改性法又称自乳化法,即将亲水基团嵌段或接枝引入到环氧树脂分子链上,使环氧树脂获得自乳化的性质, 当这种改性聚合物加水进行乳化时,疏水性高聚物分子链就会聚集成微粒,离子基团或极性基团分布在这些微粒的表面,由于带有同种电荷而相互排斥,只要满足一定的动力学条件,就可形成稳定的水性环氧树脂乳液,这是化学改性法制备水性环氧树脂的基本原理。根据引入的具有表面活性作用的亲水基团性质的不同,化学改性法制备的水性环氧树脂乳液可分为醚化型、酯化型、接枝型3 种[8,10]。2.3.1醚化型张肇英等[14]用对氨基苯甲酸与环氧树脂反应,使更多的羧基能引入环氧树脂骨架上,增强树脂的水性分散性,制得水性环氧树脂可分散于水溶液中。2.3.2酯化型利用环氧树脂主链上的-OH 与多元酸酐[15]或者磷酸[16]进行反应,将羧基或者二磷酸酯引入到环氧树脂的骨架中, 其中二磷酯在水或者醇的作用下易解离为单磷酯, 用胺中和后就可以得到不易水解的水性乳液。使用马来酸酐和CYD - 004 型中分子量环氧树脂进行反应, 所得产物用三乙醇胺中和得到性能优异的水溶性的改性环氧树脂。2.3.3接枝反应型Robsison 和Woo 等[17]将丙烯酸单体接枝到环氧骨架上,得到不易水解的水性环氧树脂。Robsison还用DSC 和13C - NMR 表征接枝共聚物,发现含有20 % (质量) 的丙烯酸和80 % (质量) 的环氧树脂, 反应为自由基机理, 要加入自由基引发剂, 接枝位置为环氧分子链上的脂肪C 原子, 最后产物为未接枝的环氧树脂、接枝的环氧树脂和聚丙烯酸的混合物, 由于没有酯键的存在, 用碱中和, 可得稳定的水基乳液。3.水性环氧树脂涂料的应用[4,8,10]由于水性环氧树脂优异的性能和特点，它被广泛的应用于屋顶防漏、机场跑道、高架桥路面加固、停车场、运动场、厂房地坪、墙体、船舶、甲板、地下室及仓库、航空母舰停机坪、隧道等各领域。 4. 1混凝土封闭底漆水性环氧树脂涂料可在湿的或新浇注的混凝土表面施工,对混凝土表面有良好的附着力,可以封闭混凝土毛细管的水汽,并可防止泛碱,适合作为混凝土封闭底漆。在封闭底漆上面可施工溶剂型或水性环氧地坪涂料。4. 2墙体、工业地坪涂料工业地坪涂装方面是水性环氧树脂涂料的重要用途。水性环氧树脂气味小,涂层表面易于清洗,特别适用于医院药品室和手术室、食品加工厂、啤酒厂、饮料厂、制药厂、超市、乳品厂和化妆品厂等需要保持高度洁净无尘的场所,符合GMP 要求。如需二次装修,不影响重涂性,新老涂层仍保持良好的粘附性。4. 3木器漆采用的水性环氧树脂涂料为双组分体系,涂膜固化后具有较高的硬度和良好的抗刮伤性,配成清漆可用于木质地板,替代目前市场上广泛使用的溶剂型聚氨酯水晶地板漆和聚酯家具漆,配成色漆可替代溶剂型环氧树脂和聚氨酯磁漆,用于厨房、家具和机械设备等。4. 4防腐涂料现在已经商品化的有水性环氧铁红防锈漆、水性环氧磷酸锌防锈漆、水性环氧富锌底漆和水性环氧云母防锈漆等。水性环氧防腐涂料比市场上常见的苯丙、乙丙水乳型防锈漆和水性环氧酯防锈漆性能有很大提高, 在国外是发展最快的水性涂料, 甚至有些国家已经将水性环氧防腐涂料列入重防腐涂料的范畴。4. 5防水材料和防渗堵漏材料水性环氧树脂涂料与水泥、沙子配合使用可用作防水沙浆材料。环氧的交联网络和水泥的水合固化形成互穿网络结构,使其具有良好的防渗堵漏效果,可用于屋顶地面、内外墙的裂缝修补,数小时后即可投入使用。4. 6水泥砂浆修补材料环氧乳液水泥砂浆修补材料是一种聚合物水泥砂浆,与水泥、沙子等多种材料有良好的配伍性和粘结性、自身机械强度高、耐久性好、施工方便,并具有可在潮湿和带水环境下粘结修补的优点。在高速公路、码头、机场跑道、水利大坝、水闸等水利工程和道路桥梁修补中应用较多,增强和防渗效果良好。4. 7胶粘剂水性环氧树脂涂料的混合比要求不是特别严格,环氧基与胺活泼氢比例为017～1 ∶1～113 范围内均可固化,不需严格计量混配。作为胶粘剂,水性环氧树脂可应用在新老混凝土的粘结、水泥预制品的修补和纸塑复合膜用胶粘剂等。4. 8玻璃纤维浸润剂,织物整理剂水性环氧树脂分子中的极性羟基和醚键对玻纤表面具有很强的粘附性,具有良好的保护功能和集束性。环氧树脂作为成膜剂与其他组分配合,有利于浸润剂的稳定储存。4. 9铝箔用防腐底漆铝箔在使用过程中容易遭受侵蚀,遇碱产生“白粉”或被氧化而锈蚀,缩短铝箔的使用寿命,造成环境污染。空调亲水铝箔上的防腐涂层通常采用水性环氧涂料,采用烘烤方式固化,厚度为1～2μm ,膜涂层具有良好附着力,且能够耐强碱。4. 10核设施用涂料水性环氧树脂涂料以水作为分散介质,不含挥发性有机溶剂或含量很低,不燃,储存、运输和使用过程中的安全性很高,固化后形成的涂膜很容易去除放射性污染,而且水性环氧良好的复涂性可以方便核电站的多次装修。试验证明,水性环氧树脂涂料固化成膜的墙体受到106 Rh、60Co 辐照,只需要采用蒸馏水和1mol/ L 的HCl 溶液即可轻易清洗干净。国外很多国家已批准水性环氧树脂涂料用于核电站内部内墙、天花板、地坪。5
结 语随着世界各国的环保意识的日渐加强，环保型水性涂料必将成为涂料工业发展的主流方向之一。目前国内外对环氧树脂的水性化研究已趋于成熟, 尤其是对反应型乳化剂和接枝反应型的研究进展令人欣喜。寻找新型的固化剂或采用光固化技术, 改善交联度, 改变涂层的硬度或柔韧性, 缩短固化时间, 提高涂层的光泽度、物理力学性能, 防止闪锈,将是今后研究的主要内容。您好，使用水性环氧树脂把带有铝箔的网格布复合到保温板上，这个问题解决没，如有需要可联系绿_百度知道
您好，使用水性环氧树脂把带有铝箔的网格布复合到保温板上，这个问题解决没，如有需要可联系绿
上海绿嘉水性涂料有限公司
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