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来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2011-09-26 03:36 标签： 仪器分析网络课程
仪器分析网络课程
单扫描极谱法
1．什么叫单扫描极谱法
&&&&以前也称为示波极谱法，与直流极谱法相似，单扫描极谱法也是根据滴汞电极上电位的线性扫描所得到的i
～φ曲线来进行分析的，而主要不同在于：
直流极谱法是以大约0.2V/min的速度慢线性扫描对滴汞电极施加直流电压，所记录的i
～φ曲线是许多汞滴上极谱行为的平均结果，对于每滴汞来说，电位视为不变；
单扫描极谱法是以大约0.25V/s的速度线性快速扫描形式对滴汞电极生长的后期施加一个脉冲的锯齿波状的电压，每一滴汞生长的后期，其表面积基本不变，所以单一次扫描都使每一滴汞完成一次极谱行为，得到一个完整的极谱波，而且用长余辉阴极射线示波器直接显示i
～φ曲线，单扫描极谱法，也由此得名。
2．仪器装置
&&&&单扫描极谱法的仪器装置，如所示，大致分为三个部分：
极化电压发生器----产生锯齿波的极化电压，按一定的周期线性扫描施加到滴汞电极每一滴汞生成的后期（如每滴汞周期为7秒，则锯齿电压扫描施加在滴汞生长的第6、7秒；
电解池----为三电级系统，滴汞电极为工作电极，Pt电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极；
显示装置----以长余辉阴极射线示波器为显示装置。极谱过程中示波器的荧光屏上显示出一个完整的i
～φ曲线，并可以直接进行峰电流的测量。
三部分的组成只是为了说明原理而已，而一个单扫描极谱仪还含有下面三个不可缺少的部分：
必须装备时间控制器及电极振荡器----一来可以保持滴汞的周期为一定值（如JP--2型极谱仪为7s）;二来使汞滴形成到滴落的时间与极化电压的扫描保持很好的同步。在滴汞周期的前5s施加一个不变的起始电压，待测离子尚未发生电极反应，而后2s进行线性电压扫描，当2s扫描结束后，启动一个振荡器--是一种定时敲击器，把汞滴振落，电压扫描又回到起始电压，滴汞又开始生长……，一次又一次循环，一次又一次严格同步。
必须保持电极电位是时间的线性函数----即(指还原波，为负值)为起始电位，t为时间，k为电位改变速率。在极谱电流中，i
～t是非线性的,如图4.12所示，必须把电解回路中i R降反馈到外电压的扫描器中，相应改变外电压的扫描速率，以保证φ～t的线性关系。采用三电极系统监测滴汞电极的电位及电压的自动跟踪补偿装置，可以达到此目的。
必须有充电电流的补偿装置以减少其影响----充电电流为
（ ，为滴汞的电容量）
由于电压扫描是在滴汞生长的后2S，滴汞表面积Ａ变化很小，所以第一项很小，而由于快速扫描，所以第二项就不可以忽视，需要有补偿装置。
图4.12&&汞滴表面积、极化电压及电流与时间的关系集美大学－仪器分析精品课程申报网站
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教学方法与教学手段
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编辑部专用服务
作者专用服务
浅析仪器分析课程网站建设（下）
在上一文中介绍了仪器分析课程网站建设的背景及仪器分析课程网站内容设计理念。本文着重介绍仪器分析这门课程的学习网站的设计和建设过程，其旨在使学生通过教材和课程网站的资源学习，并通过课程的在线答疑、网上讨论等功能进行协作学习，实现课堂教学与课程网站的优势互补，培养学生自主学习能力和获取知识的能力，提高教学效果。
作者单位：
天津工业大学 环境与化学工程学院,天津,300387
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万方数据电子出版社仪器分析网络课程
&&&&绝大多数物质在加热或冷却过程中会发生物理的或化学的变化，如状态的变化、晶型或构型的转变、脱水、热分解或氧化还原反应等。这些变化不仅伴随着热效应的发生，还可能产生质量的变化，体积的变化，以及机械性能、声学、电学、光学、磁学等其它物理化学性质的变化。热分析法(Thermal
Analysis)就是在程序控制温度（一般是线性升温或降温）下测量物质的物理性质与温度关系的一种分析技术。即通过测量物质在加热或冷却过程中的这些性质的变化来进行定性或定量分析的。
&&&&由于物质在加热或冷却过程中的物理或化学变化是多种多样的，而每种变化均可采用一种或多种热分析方法加以测量。因此，热分析的方法颇多，这种技术发展至今已有十七种测定方法。表17.1列出一些主要的方法。本课程扼要介绍其中较具代表性的常见三种方法：热重法、差热分析法和差示扫描量热法。
表17.1 热分析中的主要测定方法
名称（简称）
作为温度的函数测量的参数
所使用的仪器
热重量分析法（TG）
微商热重量分析法（DTG）
质量的一次微商
差热分析法（DTA）
试样与参比物质之间的温度差
差热分析装置
微商差热分析法（DDTA）
上述温差的一次微商
差热分析装置
差示扫描量热法（DSC）
供给试样或参比物质的热量
差示扫描量热分析装置
释出气体分析法（EGA）
释出气体的性质、数量
质谱、气相色谱仪等
热膨胀分析法
电导率分析法
高温X射线衍射
X射线衍射仪
差动量热计
温度变化—时间（或滴定液量）
温度滴定装置仪器分析课程_视频在线观看_百度视频
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