重结晶是多次结晶苯甲酸的重结晶复么？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2011-09-26 05:18 标签： 苯甲酸的重结晶
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重结晶后杂质含量反而更高，为啥
各位虫友，小妹近期做了个重结晶实验，用石油醚重结晶产品，产品主要是溴代脂肪烃含有少量杂质是醚类。在室温下全部将产品全部溶解，然后降温至-6摄氏度，最后气相色谱检测发现产品纯度反而更低了，求前辈们帮我分析分析。是因为杂质前后溶解度变化大于主产品前后溶解度变化吗？还是杂质发生了其他反应呢？:hand:
打浆是什么？
一个对物料有一点点溶解度但对杂质溶解度较大的溶剂，搅拌。
好吧，我们叫那个叫分散
:cool:我是在室温下溶解的，如果不冻，没法析出啦
不行，反应温度很低，要是回流可能会对产品不利。
哪个母液？
不是石油醚的峰，就是之前的那个杂质峰，重结晶后更大啦。
可不可以推荐个打浆溶剂？:jok:
额。。。:cry:柱层析硬件不允许
我也怀疑低温时杂质析出的百分比大于主产品析出的百分比，要不不可能主产品纯度低。还有一点也可以肯定，低温时杂质溶解度肯定比主产品还要小。我这个物质不能加热回流。
小木虫很方便啊，没必要加QQ了吧
那你就要比较一下杂质和产品的极性差距，要不就换一种重结晶溶剂试试吧！
有时间问，不如一个个试。实验科学就这样，多做。
你气相走过空白石油醚，确认一下。。
冷冻的话一般多长时间？
的确，降温太快了不利。
道理是这样啊，问题是如何解决这个问题。
赞，这一点我倒是没有想到。但用石油醚重结晶也没有什么新杂质生成，
这个问题肯定的，杂质肯定饱和溶解度比我产品小很多。
工业常用的是后者，石油醚尤其是杂质建立方面根本无解的:D
说不定是恐龙，小心:D
结晶前主产品纯度93%，杂质含量3%，这算是绝对优势吗？
有可能的，湿样很多时候打出来的结果绝大多数情况下会比干样差
好滴，谢谢
好滴，谢谢
石油醚没问题，不过还是谢谢你的提醒
好滴，谢谢，这个体系石油醚影响不大。
谢前辈指点。
没换，我又在酸性条件下溴化了一次，重结晶后达标啦。
说的有道理。
很有道理。我第一次做的时候降温速度太快了，出现爆析。第二次有经验后就缓慢降温，至开始有小颗粒析出，然后再稍微降温，至均匀析出，大约1-2h，期间保持高速搅拌，效果不错。
这个世界需要和谐。:cool:
有道理。实验证明是这样的
不行，我这个体系是常温溶解，低温析晶。
那就缓慢降温，晶型就会好不少了
此话有理:D
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动态重结晶
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动态重结晶（dynamic recrystallization）是和变形作用同时进行的重结晶作用。矿物在高于0.5Tm（Tm为熔点温度）下变形，或在达到一定临界应力和较慢应变速率的蠕变中，都有可能产生动态重结晶。
其主要方式有以下两种：①由亚颗粒的旋转，形成大角度边界；②由颗粒边界的迁移，形成新颗粒。[1]
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结晶和重结晶的操作步骤
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在重结晶试验里发现的一个很有意思的问题收藏
我们都知道，重结晶是来提纯的。通常重结晶试验要重复几次才行。那好，请问：每次重结晶之后，析出了溶解度小的晶体（即我们提纯出来的产品），然后留在溶液中的一部分就是饱和溶液，那每次析出一些，每次总要留下一部分饱和在溶液里。最后我们怎么就可以说我们已经除杂了呢？溶液中那部分不是还和杂质呆在一起了吗？似乎重复N次重结晶试验，总留下一部分在溶液里作饱和态。我说的对吗？
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我没猜错的话，应该是要的晶体
要记住重结晶是提纯方法，这时纯度比产量重要的多
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