前辈,请问已知管内直径13mm,基底动脉流速增快4...

原子吸收十万个为什么3
三零一、这几天测仪器总是灵敏度上不来,不知道是不是灯坏了
1.在灯点亮后观察阴极灯是否正常发光,有无闪烁或拉弧现象。
2.在特定狭缝和灯电流下观察灯的特征谱线,是否很尖锐(尖锐较好)可适当
改变狭缝和灯电流观察。如灯光谱峰较平,噪声大证明灯不佳。
三零二、今天发现K元素灯波长偏差较大,系统推荐波长是766.5,但是调波长时只有在768.2时才可达到最大吸收能量,请问对于像K这种波长较大的元素偏离1.7nm可不可以接受啊?
(1)你再用
769.9nm+1.7nm=771.6nm的波长测一下有无吸收,以确定你的仪器波长是否偏移1.7nm;769.9nm的波长是钾的次灵敏线;
(2)不知你的仪器是手动调整还是自动调整的;不过在近红外区尤其是测钾,相差1.7nm还是可以使用的,因为钾的临近谱线几乎没有,不会形成谱线干扰;
(3)不过建议你的仪器波长还是校正一下为好
三零三、原提升量为5ml/min,现只有3ml/min左右了。如何提升呢?
1. 因不知您使用的具体仪器型号,仅能提供几点意见供您参考:
(1)助燃气(空气)供给量下降,造成喷雾器提升量不足;
(2)喷雾器铂金管或进样毛细管部分堵塞;
(3)喷雾器喷嘴外围环状出气口被油水局部堵塞;解决方法:用吸耳球吸入
10%硝酸水溶液,然后由进气口挤入清洗几次,最后用相同方法用蒸馏水冲洗数遍(注意保护眼睛)
(4)喷雾器局部漏气;在不点火及仅通空气的状态下,拉出喷雾器放入水中便可通过气泡有无来判断
2. 估计堵了,拆开后把金属毛细管超声波清洗。
3. 提升量的减小原因三种可能:
&1.中心通道的毛细玻璃管在与外套管在喷嘴处的间隙因污物的沾附造成改变,使空气负压区压力减小,近而提升量减小;可采用热的铬酸洗液浸泡或有机溶剂如丙酮清洗,感觉用轻轻用软毛笔刷也可以。
&&2.中心通道的内径堵塞变化造成提升量的减小;铬酸洗液浸泡、空气反吹、尽可能不用钢针疏通。
&&3.撞击球的污物沾附。
4. 1.取下喷雾器开通压缩空气看喷雾是否正常.
& & 2.安装后喷雾应当是平行于水平面.
& & 3.压缩空气是否太小?燃烧气是否太小?
5. 估计是吸样管过生堵了,要清洗一下,或更换一个。
6. 估计是外面那根吸液管有点堵,拿下放在水里超一下说不定就可以了
三零四、如果我的仪器做重复性很好,但是做出的标准曲线线性相关性不好,是不是说明我的仪器光学系统有问题呢?线性相关性跟波长有没有关系?
我觉得最主要的愿意出在标准溶液的配置上,包括称量过程中天平的波动或者是称量方法不规范对质量的影响还有在稀释过程中移液器的精度问题,还有稀释剂的选择,有的稀释剂对样品的溶解性很好,但是不一定在流动相中好,这时就存在着一个问题:流动相"逼出"样品,还有的稀释剂挥发性强,也可能对标准溶液的浓度造成影响.
2. 线性相关系数跟浓度范围也有关系的吧。
如果浓度范围不合适,比如说范围过大或者相应范围内的吸光度很大,线性也会比较差吧
3. 两个原因,一可能是你的标准储备或者使用液没有配准确,第二,可能你的浓度跨越稍微大了些.
三零五、请教各位用标准加入法测定样品时,如何计算最后样品的浓度?比如样品统一稀释了两倍,然后分别在各稀释液中等比例的加入标准溶液,请问回归了曲线,Y=a+bx,其中的(y/x)的绝对值就是样品浓度嘛?还是要乘上稀释倍数?
1. 标准加入法
对于未知或对样品浓度知道不是很清的样品,可采用标准曲线法及加标分析法。取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量cs的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为:
cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO ……
分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……。
以A对浓度cs做图得一直线,直线反向延长,交于cs负轴于一点cX,cX点即待测溶液浓度。
若你的样品稀释了,cX乘以倍数才是最终结果。
比较简单的计算是用带线形回归方程的计算器计算,标准系列浓度为a,相应吸光度为b代入进行回归计算,由待测处理样品的吸光度可求得其浓度,乘以稀释倍数即得待测样品的浓度。
三零六、我用的是北京瑞利WFX-120原子吸收分光光度计,主要检测人体血液的ZN CU FE CA MG
用了两年一直没有使用过氘灯扣背景,工程师告诉我使用氘灯扣背景会使噪声增大,稳定性差。有哪位能详细的解说一下啥时该用和不该用氘灯扣背景呀?
1. 个人认为:
1、扣背景时导致能量降低,灵敏度也就随之降低;
2、氘弧灯和元素灯的光斑大小不一致,导致扣背景的不准确性
1.氘灯的性能和使两束光(氘灯光束和空心阴极灯光束)之间到达平衡的调节能力,是能否获得良好背景教正效果的一重要因素,一般通过调节各自工作电流和选用合适的光谱通带来实现。如果你所使用的氘灯性能不佳,或者自身调节能力差的话,也许因为这所以工程师不推荐你用。
2.氘灯法最大的局限就是不能教正结构背景,而且只适用于波长小于350nm的元素。
3.至于用还是不用你可以通过具体的实验来进行比较,另外你需要购买相关的标准物质来检验你的检测结果。
三零七、最近看了一篇老的论文,上面提到使用50%丙酮溶液可以提高火焰的灵敏度,原因是提高了雾化效率.但是使用丙酮可能会带来一些安全上的隐患.请问有没有人作过这方面的研究,当时是如何处理的.
少量加入可以减少溶液沾度,提高雾化率,但如果加入量太大,加大了火焰噪声,由于丙酮的助燃作用,势必要降低乙炔气的流量,同时由于丙酮的比例很大,空气的量也得减少,使火焰温度亦发生变化,因此大量加入并不一定有更大的意义。
2. 也可以加入少量酒精,作用相同
三零八、我们公司的原子吸收用过很久了,才维修过几天。在作标准曲线时用直线回归,总有截距,但不是很大,大概0.0几的样子。标准曲线一定要过原点是吗?
标准曲线不一定要过原点。我们在选用校正方式的时候,一般都是选用“线性”。这个就是用几个点做一条标准曲线,不一定过原点。但你如果想要它
过原点,也可以选择“线性过原点”这个方式。其实过不过原点,我觉得没有什么关系。只要你的截距不要太大就好
三零九、本人第一次用原子吸收光谱测量铜的含量就碰到这样的问题:测量前所有的操作都是按照要求进行,但是在做铜的标准曲线发现铜的吸光度全为负值,而且标准溶液中铜含量越高测量时吸光度的负值越大。我又用待测样品试了一下结果吸光度仍然是负值,请问什么原因导致这个问题,又如何才能解决这个问题?(注:我用的灯电流为10mA,负高压是260;以前他们用这台仪器测铜的灯电流为10mA,负高压为180)
我的铜标准贮藏液浓度为:0.1g/L,我用0,0.5,1,2,4标准贮藏分别定容于100mL的容量瓶,配制浓度为:0,0.5,1,2,4ug/ml的标准曲线应该吧?标准溶液是用1:100的盐酸稀释的.待测样品也是用1:100的盐酸稀释.但是这些溶液测定的吸光度全都是负值.
给你几点建议:(不一定都是针对负值的问题)
1.灯电流不要太大,否则可能会导致自吸收现象,会消耗灯的寿命;
2.测定有色金属元素时最好使用硝酸介质;
3.你使用氘灯背景校正了吗?若使用了,请注意氘灯和元素灯的能量匹配
三一零、我用氢化物做砷时,曲线不好,在做的时候,总是出现灯能量不稳定,看到灯发出的光是闪动的,在发光的周围玻璃上有黄色的一层物质,我就是不知是不是灯坏了,还是怎么回事.(注,用石墨炉做硒时出现的问题是查同的)
您说的现象极有可能是灯的问题,砷和硒一类元素的灯很难做,好像河北宁强的和有色院的较好。这些灯电亮以后阴极元素会蒸发,就是说它的能量在那时灯电流控制不了了(不仅仅是溅射了)。所以它需要热稳定的时间也长,灯的寿命也短(一般HCL5000mA*h,这些灯是3000mA*h标称值)。如果灯出现你那种情况多数是灯有问题了。
三一一、在一些资料上常看到一下东东:
比如:元素 测定值 加标量 测定总量 回收率 RSD(%)
Ni 18.6ppb 10.00ppb 29.38ppb 107.8 9.3
测定值是测量几次的平均值吗? RSD是几次测量的标准偏差吗?
加标量与测定值怎样混到一起的呢,是取相同体积然后混合后测出一个总量吗?再用测定总量除以测定值和加标量之和得到回收率,是不是这样呢?这种回收率试验的意义在哪里呢,是用来做准确度验证还是作为其他的某种验证标准?
1.测定值一般为平均值。RSD为相对标准偏差或变异系数。
2.加标量是将标准物质(或标准溶液)加到被测物质(或溶液)中。回收率是测定总量除以测定值和加标量之和。回收率试验可以验证方法的可行性,一个好的方法回收率必须好,但回收率好的方法不一定好。
三一二、一种是用微量移液管,比如直接吸取10ul的1000mg/l的标准液于500ml容量瓶中可直接得到50ppb的溶液,非常方便,好像用得不多,不知为何;
另一种是用普通的移液管,分级稀释的方法,显然比较麻烦,但用得人还挺多,WHY?;大家都用得是哪种方法呀?
1. 应该用逐级稀释的方法!~~~~~~~~~
1.这样可以先把母液稀释成标准使用液。
2.取微量的标准溶液进行稀释不可取,容易造成较大误差。
三一三、原子吸收测污水中重金属,拿到水样后该如何处理,是否直接可测?
不可盲目直接上机测定!
首先弄清楚大概是什么类型的污水,盐含量是否很高?是否很浑浊?
先用硝酸酸化样品,保持PH在2以下,4度左右保存!
建议先用酸进行消解,然后再测定!一般情况下污水、废水、海水是需要前处理的!
三一四、火焰用笑气乙炔时,笑气的浓度是多少?
我认为你提的“浓度”应该是流量吧?如果是指钢瓶里的笑气应该是“纯度”;
总的来说使用笑气的流量应该大于空气,因为笑气与乙炔的混合气体的燃烧速度比空气与乙炔的混合气体快,如果笑气流量小于空气则容易产生“回火”现象,这是很危险的事情!如果使用笑气则要更换专用燃烧头,这种燃烧头的燃烧缝短于标准燃烧头,目的就是防止产生“回火”现象。
关于笑气的流量的设置,仪器一般均给出最低下限;
使用笑气乙炔火焰一般是测硅和铝,目前这两种元素使用石墨炉也可;一来笑气不好买,二来需要专用的减压阀,因此目前采用笑气乙炔火焰的用户不多了。如果你执意要使用笑气一定要好好看看说明书和注意安全!
三一五、我今天在用石墨炉测饲料中的Cd.Cr时出现这样的问题,在做标准时每个样连续进两针的RSD在2%以内。但在做样品溶液时每个样连续进两针的RSD非常大,有时达到好几十,请各位大侠指教。含量都比较低,一般在0.02-0.188ug/g之间.我样品用微波消化后再在平板电炉上赶酸后才测,升温程序我是用仪器(PE800)推荐的,基体改进剂用3ul的硝酸镁.
1. 合理的选择灰化温度,或者进行基体分离
2. 影响石墨炉测试重现性的四大因素:
(1)样品的前处理彻底不彻底?
(2)升温程序设置的合理不合理?
(3)进样器调整的合适不合适?
(4)石墨管的性能优良不优良?
3. 主要是:一是前处理没有搞好,二是灰化温度设置不合理.
三一六、怎么 判断 石墨管需要更换了?
1. 我对石墨管的更换原则有如下的看法:
(1)无论何种石墨管厂家给出的使用次数仅仅是个参考值,没有绝对的时间寿命。
(2)影响石墨管寿命的因素有:原子化的温度、样品的酸度、载气的流量和纯度、保护气的提供量真实性,管子的记忆效应、最后才是使用次数的累加。
(3)从外观判断:管子表面出现明显的蜂窝状;管子整体呈现为腰鼓状;在原子化时,亮度明显高于初使时;此种判断需要经验并且容易出现武断和主观。
(3)比较准确的方法是:当确定某种石墨管后,在空烧十余次后(管子性能已稳定下来)重复进样数次合适浓度的铜标样,并记录下吸光度值,此值作为以后的参考值;当管子使用到一定次数或产生上项的现象后,再次插入铜标准测量,如果吸光值与参考值出入较大并伴有重现性下降,说明此管寿命已到。
(4)有时管子的阻值无明显的变化,只是记忆效应显著,表现为测量值重现性变差,这点往往被使用者忽略;判断的方法是:管内不进任何样品,此时测量值应小于0.008Abs;如果此值大于一个数量级并重现性差,就需要换新管了,但值得一提的是,这只管不一定弃用,可能测其他元素无问题,我遇到许多用户将此种管子白白大量丢弃,甚是可惜!
结论:石墨管累加次数不是更换的准则,测定值才是真正的凭据!
每次换石墨管的时候,都要记得把石墨管的升温记数清零.一般设定的次数是700多次,当然你可以把你的上限调高,但是石墨管使用久了,它对样品的灵敏度久降低很多了.这样检测出的样品的重金属的含量值也会下降.建议为了实验的准确性,还是不要把石墨管用的太久.我也是用的VARIAN的.220型号的石墨炉.我的上限设定的是747次.
3. 石墨管用久了内外表面会有蜕皮的现象(我用的是热解涂层的石墨管).
三一七、GB/T13080-91饲料测铅用甲基异丁酮萃取上机,基线漂移大,不知有什么好方法。
不知你用的什么样的原子吸收,火焰的还是无火焰的?如果是火焰的,开机时间长一点后测定,或者换一只灯,同时用甲基异丁酮作空白调零;如果是无火焰的,换灯。
可能是由于燃烧头温度和高度的问题,一般作火焰时总是进完样品之后将毛细管置于蒸馏水中清洗.作有机溶剂时,可能就不能使用蒸馏水,应该置于甲基异丁酮中,因为使用有机溶剂时的温度较高,燃烧头需要热平衡,用水清洗的话,进样时热平衡问题造成基线漂移(作Pb时,火焰也有吸收,所以必须保持分析时火焰条件不变).另一方面,有机溶剂产生的火焰较为剧烈,造成火焰底部不稳定区域上升至光路,产生基线漂移、平行性不佳等问题.这在使用富燃火焰分析时,燃烧头要适当降低的原因是一致的.
三一八、最近天气突然转凉,我一个礼拜之前测的标样吸光度值跟以前比就有很大的区别,比方说我以前测铁标样中0.6ppm的吸光度值有0.33多,现在都只有0.26多了,以前测过很多次都没有这么大的变动的,这样是正常的吗?难道天气变化的时候标准曲线也应该重新配制啊
如果是火焰法测试,当环境温度下降后由于燃烧器(含雾化室、燃烧头)整体变冷,造成已被雾化的样品冷凝现象加快,其中一部分被当做废液排走;尽管仪器的提升量未变,但到达燃烧器的实际量已变少,这就是灵敏度下降的根本原因;我以前也遇到过此类故障,当时室温在零上9度,结果仪器的火焰法的灵敏度不能达到验收的要求而无法通过;在仪器周围临时加装一个2000瓦的电炉后,验收顺利通过。
2. 其实有很多方法可以避免的。
首先在气温变化时应使用空调控制室温,其次在测定前可把标准溶液放水浴上适当提高温度,火焰点燃后不要马上分析,让它烧几分钟预热下
三一九、空白高,可以肯定不是酸的问题,问题在瓶子那里,用酸泡过,再用去离子水超过的瓶子,做空白高了,又用王水泡过。再做空白高的瓶子还是高,用王水泡过都只下来一点,有的是比色管高,放一会会升很多,这个瓶子真是洗不净了??
做实验整天都为瓶子的事头都大了,求教大家有什么好方法能保证把瓶子洗净不出问题。
1. 我想应不是瓶子的问题,是不是进样管长时间没有清洗
可以肯定是瓶子的问题,做平行样或空白,会有一个超高,这是消化时已经污染了,还有就是,本来做的是一个值,但是过一会从比色管里再倒过来样品重复读一次,有个别比色管的值会突然高很多,这是比色管污染引起的
3. 做石墨炉,关于空白的问题是很棘手的。
要认真分析原因,不要随便就排除可能性,往往有些事情真象并不是表面的,容易被人忽视。
总的来说空白高的原因有:
1.去离子水不好
2.酸本底高
3.瓶子没洗干净
4.进样系统污染
5.其它可能性
三二零、我所在行业是半导体,FAB工厂里的化学腐蚀液都是强酸或强碱,但我不知怎样做样品处理,因为这些样品跟土壤,食物等不太一样。比如我最近需要测试的一个样品:H2SO4(浓):H2O2=3:1,请问在进石墨管前怎样处理?
1. 测酸的浓度最好不要在5%以下,对石墨管的损害小点,建议用高纯水稀释,然后再把结果换算一下.
先估计样品中元素的含量,再将消化液稀释至尽量低酸浓度,记下稀释倍数。然后再上样,注意升温程序中考虑排硫酸,防止生成其他硫化物。
三二一、我们用火焰测土壤中的Pb,硝酸消解,为什么GB土的值总比GB值低,应该是73,测的总是64
1. 用氢氟酸、王水、高氯酸溶解样品,之后以盐酸定容
2. 土样消解不完全
3. 1.要赶硫。先加入一定量的盐酸,于电热板上加热20分钟左右后(赶硫),再按比例加入硝酸、氢氟酸、高氯酸。
&&2.要赶高氯酸。样品消解完成后,要尽可能地赶尽高氯酸。
&&3.Pb的测定不要用盐酸介质,而应该用硝酸介质。
&&以上三点都会导致分析结果的偏低。
4. 应确认两点,一是样品是否完全溶解;二是样品水样中铅浓度是否正确测出。
第一点可以在溶样过程中仔细观察,如有细小不溶物,可以加入少许HF,致全溶,然后加入HCLO4少许加热到冒白烟赶去多余HF,直接定容测试;
第二点可以将定容后的样品分成两部份,一份中加入已知量的铅(加入铅的水样浓度约为1PPM),同时测试这两分样品得出其水样浓度,算出加标铅的回收率,测试样品水浓液中的铅真值为水样测定值除以铅加标回收率,
通过以上两点我想你测出的GB土样值与给定值就不会有这么大的区别了。
三二二、不知有没有人遇到果这种现象:为什么把吸样管口置入蒸馏水燃烧10分钟左右后,火焰不稳(有很多橙色的火焰跳动)?
1. 1、气体不纯,建议使用高纯气
&&2、燃烧器不够清洁,拆下来清洗过。
记得每次测试后都再吸5ml以上的硝酸,然后是超纯水,再熄火。如果是测试复杂样或者高浓度样品,这一点更重要。
还有燃烧器每个一段时间最好拆下来清洗一下。
2. 原因:燃烧头和雾化室内壁附着有残存物;
机理:不进水时,燃气和助燃气不易将残存物带出,故火焰是蓝色的;吸入水后,在开始阶段,水未能将残存物溶解下来,故火焰未被污染颜色仍保持蓝色,随着时间的推移,残存物逐渐被溶下来,火焰也随之逐渐变黄;
解决办法:取下燃烧头和雾室,用50%盐酸水溶液彻底清洗后纯水数次漂洗净;
3. 检查废液是否排泄不畅.
三二三、我用的是火焰原子吸收,今天把光路调整了一下,吸光度值整体比以前有了较大提升,比如做铅标准,0.2ppm以前吸光度是0.003,现在差不多提高了一倍,以前和现在的线性也都比较好,回归吸收都有三个九以上,请问现在这样做出的结果准确吗?
1. 吸光度上升同时注意二点:
1,底部基线有抬高吗?应算净值.
2,调到信号/噪音变大,才算见效.不能光看吸光度大小或灵敏度高低.其原因就不多噜苏了.
照上面调好后,吸光度的变化唯一影响的是测定重现性好了
从你说的来看,不是吸光度比以前高了,只能说你以前没有把仪器调到最好状态,可能你再调一调进样量或雾化器,或清洗一下进样系统,吸光值还会大一点
给你个建议,在做原子吸收时每次都仪器调到最佳状态,这样就不会出现你说的问题了
三二四、1. 新石墨管在使用前怎么进行处理?
2.如果使用带平台的石墨管,如果出现异常,是换石墨管还是换平台?带平台的石墨管是不是比不带的寿命长呢?
1. 新的石墨管在使用前应该空烧一下
将空白值降至最低
2. 一般用5%硝酸浸泡,凉干后,空烧。
三二五、我使用微波型仪器型号为ethos,用1mlH2O2和7mlHNO3微波消解涂料,消解完溶液澄清,添加0.5%硝酸定溶时,容量瓶低部有大量的沉淀出现,供应商工程师说消解完后不用赶酸,直接用10%硝酸定溶,这样可以吗?不赶酸对检测结果有影响吗?
还是应该赶酸的,酸不赶尽对仪器的使用寿命有影响。而且酸的浓度过高会造成溶液的液体粘度加大,经而影响测定效果。至于有白色沉淀,那是盐类析出的现象。
2. 肯定要赶酸,一个是对仪器有损失,二是样品与标准不匹配
3. 不赶酸严重损伤石墨管
三二六、最近做汞的时候,溶液老是沿着橡胶导管回流到玻璃管里,真是很郁闷,查了一下步骤也没有什么不正常操作,好几次都这样真是奇怪。
1. 把泵头上的压块紧一下,希望我没理解错你的意思。
2. 1、前处理正确吗?2、把泵头压紧一些
3. 废液管不应打水封,应保证废液管排放废液通畅!
4. 检查一下你的塑料管有没有老化现象
5. 你说的是废液回到气液分离器吧。
1.看看管子是否老化。
2.泵管的压块压的紧一些,增大泵压。
三二七、我用原子吸收火焰法作自来水中的锌
仪器自动波长,灯也选择好后,可以看到灯能量市100%
但是只要一点火(乙炔和空气焰),就会产生吸光度,而起很大 可以看到 ,灯能量已经被吸收了一半,请问为什么呢?
这是很对的,火焰对空心阴极灯的辐射能量有衰减。其原因主要是光散射,对不同的波长衰减量不同,不同的火焰对辐射的衰减也不同。一般而言,对短波的衰减要大,它是和波长四次方的倒数成正比的。
对空气乙炔火焰,在锌的213.9nm处火焰光散射大约衰减40%的能量。所以,必须在点火以后才设置光电倍增管高压和调零。
三二八、请教各位同行,火焰测重金属,结果偏低,应怎样调节仪器,使结果稍高点?(我用的是瓦里安原吸)
1. 如果肯定排除样品本身含量偏低的问题,可以请厂家的工程师检查一下雾化效率和样品的提升量,以便判断是不是仪器问题.
2. 90%都是进样系统的问题,还有你用的基质。你自己逐一的检查下。
3. 标准曲线.进样系统.雾化效果都会对结果产生形响.
4. 1、调节雾化器位置  2、调节燃烧头高度   3、调节助/燃气比例
4、调节吸液速度  5、透镜干净 6、使用基体改进
5. 使用高性能灯看看,像重金属中铅的吸光度本来就是很低的.只能把所有的参数都调到最佳.
三二九、把乙炔放到远处没法控制总阀了,如果总阀一直开着,每次我只把实验室的管道阀门关了,这样行不行?
我觉得不行,应该每次用完后不仅把管道阀关掉,还要去检查乙炔瓶有没有什么异常,总阀有没有什么问题,用易燃\易爆气体要谨慎小心为好.乙炔:乙炔是极易燃烧、容易爆炸的气体。含有7-13%乙炔的乙炔--空气混合气,或含有30%乙炔的乙炔--氧气混合气最易发生爆炸。乙炔和氯、次氯酸盐等化合物也会发生燃烧和爆炸。
  存放乙炔气瓶的地方,要求通风良好。使用时应装上回闪阻止器,还要注意防止气体回缩。如发现乙炔气瓶有发热现象,说明乙炔已发生分解,应立即关闭气阀,并用水冷却瓶体,同时最好将气瓶移至远离人员的安全处加以妥善处理。发生乙炔燃烧时,绝对禁止用四氯化碳灭火
三三零、求助原子吸收做铅的经验,我刚刚接触到石墨炉,所以请教各位大侠我如何才能准确把握呢?
我认为有以下几点1清洗好所用的玻璃仪器,用20%的硝酸浸泡过夜清洗干净2寻找好最佳的灰化原子化的温度,3调好仪器的状态灯电流通带宽度设好4配好标准溶液这只是我个人的想法供参考.
2. 我做铅也有半内之余了,开始我也是遇到这样的问题,请教其他专家的结果就是杯子不干净,灰化温度高,还有石墨管的使用次数等
我个人认为,也是取得了一定效果的就是:首先,小杯子要洗干净,最好是强力冲洗,我已经作过试验,强力冲洗可使杯子之间的重复性提高十倍。在石墨炉做铅的标准曲线很难使拟合度达0.99问题上,我建议:首先,波长不要使用217,最好使用283.3,即使你的主标准为10ug/L也可以用;其次,你的铅灯电流不要太小,我现在一般选用8
还不是很清楚;最后一点也是我的经验证实的,每一次做铅,我都要试做一下标准曲线,因为每次开机后第一次标准曲线根本就不成线形,但再做第二次时,就很好了,一般都在0.993以上,即使石墨管已经达600多次(我指的是国产普通管,长寿命管当然更了)以上,仍然可以取得很好的拟合度。
三三一、我在做铅的原子吸收时,吸收值是负的,是什么原因造成的?
1. 有背景的原因,或者选择的吸收区域不对,可以换个吸收区域看看!
2. 空白扣多了的缘故。
3. 1.是不是样品中干扰元素比较厉害,用石墨炉做铅的话一定要加基体改进剂,不然的话信号很低。
&&2.要不就是你样品中铅的含量很低,检测不出来。
4. 1.空白太高。
&&2.样品含量太低。
三三二、我们公司是PEAA800,感觉使用的很不顺心啊,老是出这出那的问题,工程师到来了好几次了。用石墨炉,测样品铅和铜时,出现负值是什么原因啊?
1. 如果仪器一切正常的话,有两种可能:
1.样品含量太低,可能会出现负值,可以浓缩后测定。
2.样品负干扰造成的。
三三三、我们厂有一种药液,成分是浓H2SO4:H2O2=3:1,要测定该药液中的金属含量,过氧化氢应该加热就分解了,但是硫酸怎么赶出去呢?浓硫酸腐蚀性很强,直接进样肯定不行的,另外不能稀释,因为药液里金属含量本来就很低,一旦稀释就检不出来了,所以想通过赶酸的方法将酸蒸干然后加少量水以后再进样。
直接把你样品放在低温处,蒸干冒白烟,烟跑尽后放到室温自然冷却,然后吹水,再溶解煮开,就行了。须注意控制温度,样容易溅出。
2. 首先在低温处蒸至尽干,如果你直接上高温样很容易溅出来。等到开始冒烟时,再将样放于高温。跑尽硫酸烟。
三三四、Cd标准溶液是用0.5%的稀硝酸配制,仪器自动稀释做标准曲线,相关性0.999以上。水样一般都直接上机测。因为样品基质与标准溶液不同,在做完标准曲线后,我就用菜单中Edit-clear
clibration
blank将标线空白清零,再用去离子水做一个试剂空白,然后进行待测水样的分析,不过有时候会出现负值,请问这样做对不对?PE700中的clear
clibration blank 和clear reagent blank该在哪些情况下用?
另外,用火焰做Cr,不知道是不是因为样品浓度太低,重复几次进样,读数很不稳定,相差很大,也容易出现负值
1. 请问你用的是什么标准方程?clear reagent blank
主要是在更换样品的时候使用。标准空白一般都不用清除阿在检测的时候
2. 我觉得楼主的做法欠妥,更换样品的时候才要clear reagent blank ,一般你的情况只要设定一个reagent
blank 就可以做样了,不需清除标准空白。
另外:铬在其测定波长附近光谱组成复杂, 发射线较多; 且铬在空气-乙炔火焰中易形成难挥发的氧化物。用窄的光谱通带可减少复杂谱线的干扰;
而选用的富燃料还原火焰可抑制难熔氧化物的形成, 两种措施均可提高检测的灵敏度
3. 标准空白清除肯定是不对的,如果你怕基质带来影响,你就把你水样调成0.5%
4. 标准空白清除肯定是不对的 ,一般都是保证空白与样品溶液相匹配.
三三五、今天用国家标准茶叶,玉米,奶粉,鸡肉做Pb含量,出现以下问题请各位大侠帮忙:1,做标准曲线我用10ppb,20ppb,40ppb,50ppb这几点,线性是0.9975但ABS偏低,分别为0.6;0.9(仪器说明上50ppbABS应该为0.15)
2,四个标准只有茶叶测得的结果比较理想(在1.3-1.5ppm左右,符合标准值)其它三个都不行,要不超过标准值很多,要不接近未检出(标准值一个为0.11ppm,二个为0.07ppm),我用微波消解然后在平板电炉上赶酸至0.5ml左右
而且不加基体改进剂和加基体改进剂都差不多
1. 在调调光路看看,好像是仪器没有调节好吧
2. 吸光度偏低像是仪器没有调节好。
三三六、样品的放置时间对吸光度还是有影响的,但不同元素的影响程度不同,比如我们测镍的时候好像随时间降低挺大的,请大家多多讨论,怎样避免误差才好。
1. 这与测定元素的种类、与保存的环境、容器的类型等都有关系。
建议样品处理好后立马上机测定。
如果是做比色法,根据放置的时间\温度\试验溶液的酸度\基体等要做条件试验才能得到最佳的试验条件,如果是做原子吸收火焰部分,要根据放置的容器\样品溶液的浓度,环境温度\湿度等来判断是否可以将样品溶液放多久,如果是做石墨炉\氢化物发生器部分,这些溶液的浓度都是很低,一般是不主张放置太长时间,最好当天就上机
三三七、我最近测量一批尿铅样品。使用日立Z-7000石墨炉原子吸收分光光度计。
样品处理:0.2ml尿样+1%磷酸1%硝酸氨超纯水溶液1mL。
用标准加入法曲线定量,标准样系列是50,100,150,200ug/L,曲线线性良好,空白样品吸光度足够低。标准加入的样品吸光度也足够高。计算检出率至少应小于10ug/L.
但问题是几乎所有检测的尿样铅含量都几乎为零。因此我觉得不对劲。难道几十个样品里就没有一个含铅的吗?但我又说不出哪里会有问题。
1. 标准系列是否高了?最大200PPB?进样量多少?
如果都正常,那建议增加取样量,把样品浓缩下检测试试
2. 石墨炉测铅,标样上限浓度一般不超过50ppb,200ppb的上限浓度太高了,降低了低浓度样品的检出动态范围;
另外工作曲线做完后,可用任一低浓度标样作为样品反测一下,检验工作曲线是否正确。
3. 一,你先看看背景高不高
二,灰化温度
三三八、做EN1810时,用1.5ug/mL标液在原子吸收 中的吸光度仅0.007,用国家试剂中心的1000ug/mL的镍标液都只有0.07,而分析手册上说2ug/mL时吸光度就有0.2,搞得我们迷惑,仪器已经调整到最优化了。不知道大家测出的吸光度有多少?
帮我分析下原因,谢谢啦!!不加基体,直接用水配制标液也是如此。试剂中心的标准液会不会出问题?
1. 我今天刚做Ni,Ni标准曲线0.1 0.5 1.0 (单位:mg/L),对应吸光度是0.8 0.1002
,相关系数R=1.0000.你的吸光度偏低,估计是进样系统堵塞,你可清洗再试一下,我也碰到过此类事情.
2. 出现这样的问题有几种可能性
1.进样系统问题
你可以吸喷去离子来测量提升量,一般情况下要大于4ml/min才正常。如果很小可能是进样管堵了。
2.检查空心阴极灯
用其它元素的空心阴极灯(推荐铜)做你做过实验,如果没问题,那说明是镍灯的问题。
3.标准溶液的问题
标准溶液失效(这种可能性不大)
3. 以小弟的经验,可能性有几种:
1、空白溶液不好,影响了标准曲线的校准。
2、仪器没有调整好
3、检察一下气压,是不是气压有问题!
4、吸样的毛细管堵塞了!(可能性最大)
三三九、本人未使用过氧化亚氮-乙炔焰,有的元素在空气-乙炔灵敏度太低,想考虑一下此方案,请教前辈一下使用氧化亚氮-乙炔焰的可行性
关于使用笑气-乙炔火焰的注意事项如下:
(1)此方法一般适用于测铝和硅元素;
(2)使用笑气的仪器必须具有笑气/空气转换功能,笑气乙炔的燃烧速度大于空气乙炔的速度,同时要使用专用的燃烧头以防产生回火现象;
(3)使用笑气必须配有专用的笑气减压阀;
(4)笑气气瓶不易购到;同时因笑气无色无嗅,一定注意漏气的检查,否则笑气泄漏的话,可使人面神经麻痹;
(5)目前使用笑气较少的原因是象铝这样的高温元素可以使用石墨炉方法
三四零、最近用微波消解仪消化样品,可是说消解的量要很小,一般只有0.1g左右,有点郁闷。不知道各位有没有用微波消解仪的,可否指导下小弟我,怎么样才能提高消解量。(用预处理好像加的量不是很多。)
样品称取质量应该跟你的定容体积以及检测仪器的侦测极限有关,因为质量一定,溶液体积越大,稀释倍率就越大,如果目标物质小于仪器侦测极限的话,就会造成误判.
称取的样品量是和你的测试项目有关系的,尽量保证你消解以后稀释的体积在你的标准曲线范围之内来进行测量,负责会出现很多的误差.
当然,样品的量也不是越多就越好,毕竟有个消解效率的关系,一般的量在0.1到1g左右其实都还是可以的,无非是把消接的时间长一些,功率大一些而已,其实基本上都可以消解完全的.
3. 看样品是什么东西了。
0.1g少了点。要考虑样品的代表性和被测样品的检出限。
一般来说,无机样品0.2-1.0g左右
有机样品0.2-0.5g左右,因为有机样品反应比较剧烈,所以称样量少一些。。
三四一、瓦里安的AA240在做稳定性试验的时候,要测静态基线时的稳定性,有那位高手知道应该怎么做吗?
1. 不同仪器有点差别,一般情况可能是不点火或只点火不进空白样品.
2. 开灯预热至少半小时,然后调整光路,不用点火。此时开始计时,一般是看半小时内ABS的变化范围。
三四二、石墨炉测铅标准曲线不好,何故
1. 灯电流多少,灯电流对Pb曲线造成影响,如弯曲。建议适当减小灯电流。
2. 估计是进样针位置没有调好。
进样的时候,如果可以的话,用牙医镜看一下进样的液滴有没有滴下来。
三四三、我用的是热电M6原吸,最近配氢化物发生器测As时标准曲线的线性好差,每个点都和空白值差不多。我用药典和食品标准都做了,一样的没有梯度升高,一样的仪器做Hg却是好的。请教是什么原因呢?
As溶液中加抗坏血酸或者硫脲等还原剂了没有?
三四四、请大家帮忙想想,我作Fe标准曲线时遇到如下问题,一直没解决。
1、首先,换新石墨管后,空烧,空白值降低到0.05左右。
2、加空白,吸收值0.5左右,标准曲线不成线性,怀疑是空白过高
3、手动加样,分别加空白0、5、10、15、20微升(按理应该得到线性关系,但是没有)
4、再空烧让空烧降到稳定值,重复进空白5次,每次10微升,吸收值从0.2-0.4不等(按理RSD应该不会差吧,但是结果数据RSD很不理想,怀疑是蒸发过程程序不合适)
5、用相同的蒸发过程程序(改变原子化温度),改测Cu,线性与RSD都正常。
请大家帮我想想是什么原因。
1. 可能是环境中铁含量较高影响了测定。
空白不应该这么高的。要么就是水中铁比较高。
2. 空白值太高,已将信号完全掩蔽
3. 我认为是污染问题,所有玻璃仪器都要酸泡之后直接用蒸馏水冲洗,不可用自来水洗。
第二个,石墨炉的条件可以改变一下,比如原子化温度或清洗温度升高,尤其是清洗温度,可以避免上一点的污染。
三四五、有没有哪个高手用微波消解CEM
MARS5的,我感觉泻压那个步骤搞不好阿,老是一开卸压阀就有一小点液体喷出来,不知道损失大不?高手都是怎么操作的阿,让卸压好好卸,不要再喷东西
一,要让内罐温度降到规定值以下,一般我是到60度左右。
二,泄压的时候,松得慢一点,让气体一点一点的喷出来。
三四六、现在港口进了不少红土镍矿,而对于镍的检测没有国标,咨询过研究所说使他们用原子吸收做,我们单位有原子吸收 但是我新手
没怎么用过,现有几个问题想请教。(镍含量在1-2%,铁含量20-40%)
1:溶样技术:HCL+HF+HCLO4?
2: 是否需要专门的镍灯?
3:都说镍不好做,有没有推荐的更好的方法。
有做过得大家多交流,还有化学法测铁,镍对铁有没有干扰,有,如何消除?
这个含量适合AA测;你的样品前处理方法也可行。
红土镍矿应该是砷化物形式的NiAs或辉砷镍矿NiAsS的矿物,也可以采用盐酸除除矿物中硫后配比成王水、硫酸、氢氟酸混合酸来处理样品做为镍的测定。必须要用到氢氟酸或氟化物的盐类来分解硅,因为镍主要是产于基性岩和超基性岩中的。用重铬酸钾容量法滴定铁时低含量的镍是不干扰的,但含镍量过高会影响至铁二价的还原及镍元素本身的颜色会影响滴定终点的观察,造成滴定铁量的不准确。这时需要分离镍,通常是采用氧化锌或醋酸盐水解沉淀的办法来分离镍的干扰。
三四七、关于石墨炉测铅空白的问题
最近突然发现做石墨炉测铅时空白样品吸光度很高,居然达到0.08-0.10,但是曲线的线性还是可以的,基本相关系数达到0.99以上,一直试了很多方法,仍然解决不了,包括试验过高纯水、硝酸、比色管等的空白,发现都不是主要的影响因素,最后当我黔驴技穷时,打开实验室所有窗户通风,并把石墨炉加热程序中的原子化温度和清除温度相应提高了300度,空烧了三次,重新测空白时发现,一切都正常了,空白值为0.009-0.015,究其原因:一是环境中铅污染,如果是这样的话,以后各位实验工作者可是要注意实验室通风,保护自己的身体啊,毕竟如果造成重金属中毒那可是对不住自己啊;二是石墨管的记忆效应太大引起空白高,通过提高原子化温度和清除温度可以得到改善。
三四八、吸光值出现负值是什么原因
1. 我碰到过,有一次测钾,原因是有干扰
原因有很多,当样品基体和空白不一样并吸光度低于空白时就会出现吸光度为负数;因为干扰的存在,便得样液在特定波长下吸光度低过空白
3. 将标样空白的吸光值与出现负浓度值的样品的吸光值比较一下就知晓了
这是一个比较复杂的问题,说明你说分析的样品对分析的元素有很大的干扰,分析的方法有致命错误,在用纯标准分析样品时经常会有你说的现象,即使没有"倒光头"的现象,被测元素真实的浓度与纯标准分析的结果大相径庭。解决的办法有:基体加入法 元素分离等等
5. 这个原因应该有很多,我碰到过一种是:因为负高压调得过高,背景清零后进样,结果就容易出现负值。
6. 我觉得可能是样品中待测元素含量太低,仪器检出限附近很容易测定的不准确,比如我用PE
AA800测定钠或者钾,有时样品空白就会出现负值,我认为没关系啊,空白是正的,你把它减掉,空白是负的你就把它加上啊。
7. 说明分析的样品对分析的元素有干扰,解决的办法是用标准加入法
8. 方法如果没有问题,就可能是空白被污染了。
三四九、最近在做火焰原子吸收法测近海沉积物样中的重金属。不过也许仪器有点问题,测了好几次数据都不怎么行。
1. 可能是消化不完全.
2. 可能是消解不完全,存在基体干扰.数据不稳定.
三五零、样品里含有多种金属离子(如铜,镍 锌 钙 镁)
用原子吸收测定,会出现相互干扰现象 ,应该怎样处理才可提高检测效率呢?
测钙,镁时候加些抗干扰剂,另外几种问题不大。
三五一、我用的是上海光谱的机子,最近频繁出错,最近发现进样量变小了,只有2.5ml/min,同一个曲线测量的吸光度也减少了好几倍,机器响应也缓慢。平常都是立即就会出现响应,现在好迟缓。而且RSD值达到1.0%以下的不多,请教高人什么原因的
1. 很可能是你的毛细管部分堵塞了,在热酸液中浸泡十几分钟,可解决
2. 检查喷雾器、进样毛细管、撞击球、空气流量;
3. 把整个雾化室拆下来清洗一次
4. 你可以换一个粗点的进样管
5. 建议找上海光谱的人来修,自己也可以修,但是要是弄坏了雾化器,就麻烦了。
可以接空压机反吹雾化器,也可以用5%HNO3泡24小时,再反吹。如果吸光度还低,就换一个进液毛细管。绝对不能用金属丝通
三五二、我们单位今天调试设备,仪器验收波长误差和重复性、分辨率、基线稳定性都不错,但是火焰法测定铜时吸光度一直稳定,不知道是什么原因内,今天工作就停下来了,在结束工作时发现进样管中产生很多细小的气泡,不知道是不是这些气泡造成吸光度的不稳定。
1. 你的进样管是不是阻塞了.
2. 很有可能是样品消化后,有残渣,你有没有进行过滤啊,我做重金属通常都会过滤,要是不过滤进样管很有可能就被堵了
三五三、我使用微波型仪器型号为ethos,用1mlH2O2和7mlHNO3微波消解涂料,消解完溶液澄清,添加0.5硝酸定溶时,容量瓶低部有大量的沉淀出现,供应商工程师说消解完后不用赶酸,直接用10%硝酸定溶,这样可以吗?不赶酸对检测结果有影响吗?
1. 不可以,含氧酸会影响石墨管的寿命
2. 不可以的,那样会对仪器造成伤害
三五四、微波消解后,未赶酸加水定量,溶液有沉淀产生,为什么?
我是称量0.1克涂料样品(制成涂抹,烘干),使用7mlHNO3和1mlH2O2进行微波消解(仪器milestone,ethos),消解后溶液为澄清,没有赶酸,用纯水定量,溶液会有大量的白色颗粒沉淀
1. 应该是消解未完全吧
2. 是没消解完全,我原来也遇到过
3. 没有消解完全。一般来说消解后是要赶酸的。
三五五、我在用氢化物发生器做砷的时候,常常会遇到这样的情况:用同一个样品测定,其吸光度随着测定次数的增加而变大,这是什么原因?怎么才能解决这种情况?
1. 这应该是记忆效应吧?你的载气流速是不是调得太小了
2. 流速是一个,
建议你在调仪器信号时,用标准去看看,要冲多久才能消除记忆效应!
另外有一个原因是你的样品的基体酸太高了,
是用1mol/L盐酸吗?
我也有碰到过这情况,不过已经被我搞定了
三五六、我用AA320CRT原子吸收分光光度计时遇到这样的问题:空心阴极灯的光斑不能调到燃烧头中心上面5mm处,我将燃烧头的高度我已经调到最低了也只能将光斑刚刚聚在燃烧头上(开始光斑在燃烧头下面),请问还有什么原因会造成光斑不能调到调到燃烧头中心上面5mm.
1.灯架及灯定位;
2.阴极空穴填充材料的定位;
3.第一聚光透镜的定位;
4.原子化器的定位.
三五七、燃烧头具体怎么清洗?
按照仪器使用说明拆下燃烧头用大量的清水冲洗,后用去离子水冲洗即可。
其实视情况不拆下燃烧头,吸喷5%的硝酸也可
三五八、海水和海产品的前处理方法各位是按照国标方法还是直接上机加基体改进剂,请各位指教,救急!加何种基体改进剂,灰化原子化设定为多少?背景扣到多少算是合格?出现平头峰是什么原因?不同类型的石墨管都应该做灰化原子化吗?
关于前处理的方法可以去本论坛的环境检测版水质检测子版,那里讨论的比较多,也有不少从事海水检测的同行。至于灰化原子化温度的问题,理论上加入不同的基体改进剂是不同的。不同类型的石墨管对不同元素的灵敏度也有较大差异,通俗的说是有些元素的测定认石墨管的。
2. 基体改进剂主要要用纯度满足要求的。
一般基体改进剂用硝酸铵,也可以用硝酸钯(效果更好)
硝酸铵可以配1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁,加5uL
灰化温度和原子化温度可以先用仪器推荐的条件,适当改变温度试试哪个温度更好。
3. 灰化温度定在250度试一试!
三五九、铂金埃尔默的AA,烧Au的浓度的时候读数为什么不稳定?忽然高忽然低的,郁闷啊,哪位大侠请不吝赐教啊
!跟金水的标准液有关系吗:?是否一定要加盐酸?为什么?
今天(9-6)测其他的金属的时候相关系数都非常容易的达到了0.996以上,但是烧Au的标准液的时候,相关系数就是在0.992左右徘徊,昨天还达到了0.9991呢,今天无论我怎么重复测定都上不去
1. 加盐酸是使金生成三氯化金,这样溶液更稳定。
2. 首先检查你的灯是不是稳定,再检查你的火焰有没有问题。
燃烧头是不是堵塞。溶液是不是均匀!
3. 先作仪器的静态稳定性,正常后;再作仪器的动态稳定性,正常后;最后检查样品处理是否合理,介质是否恰当.
三六零、怎样将加入的1-2滴硫酸赶尽呢?
你要是赶走硫酸就要加热到很高温度,加热至冒硫酸烟.
你要是赶走HF的话就加入过量的硼酸就可以了
三六一、要是不给压缩机放水,会有什么影响啊?
1. 水分过多,影响火焰质量,从而对出峰造成影响;如果氢气流量小,火焰可能会熄灭;还是定期排水的好.
要看你用的是哪个压缩机,如果有气水分离器的话,只要气水分离器下面的盛水装置没装满水可以先不放,但是要满了一定要放...
如果你用的是那种老式的无油压缩机,那压缩机说明书上有说明的,用完后要放水,或是一定时间段要放水,这当然有影响了,空气体里面有水份影响结果和仪器
三六二、高密石墨管和热解涂层石墨管以及平台石墨管有什么区别?使用时应该如何选择?我一般是做食品,水,尿样。
1. 标准型高密度石墨管的两端刻有槽沟,其内表面由许多细小的沟槽组成。这种石墨管对于水溶液和有机溶剂均适用。
热解涂层石墨管的优点表现在管的寿命和一些难熔元素的分析灵敏度方面。当测定易挥发元素或测量含有有机基体试样时,它就没什么优越性了。它是普通石墨炉的改进品种,由热解石墨涂层石墨管和全热解石墨的石墨管。热解石墨结构致密,溶液不会渗入,升华点高,高温下抗氧化性好。两种石墨管的分析灵敏度相近。使用全热解石墨管时,即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。
石墨平台是石墨炉原子化器的又一项改进技术。能明显减少基体干扰;对高挥发性元素能提高测定的灵敏度和精密度;减少对管壁的侵蚀,延长石墨管的使用寿命。
2. 我来补充一下。普通石墨管没有涂层,寿命短,适合温度低,但是还原气氛好,作镉时灵敏度高,但是长期连续工作稳定性差。
涂层石墨管分内外涂层和单面涂层两种,内外全涂层寿命长,抗酸能力强,适合温度高,有的可以达到2900度,可以做铬,但是还原氛围不好,做镉灵敏度肯定没有普通管好,但是长期连续工作稳定性好。
平台管就是涂层管中间加平台,升温比较恒定,除了涂层管有点外,抗基体干扰能力比较好。但是管内部难以清洗
三六三、对于线性范围是0-50甚至更高的元素,为什么火焰都做不出来,不同浓度的标准溶液吸光度都很低,而且相近,根本没办法做标准曲线。我因为做的元素比较多,多几个做不出来也就发现了这问题,比如说钼,钴,钡,铝这些都做不出来。恰好这些元素买的标准溶液都是100ug/ml的,我已经直接用100的测过了,也没用。
钴应该可以测出来的,估计是仪器条件没找好。其中钼,铝,钡都属于原子化温度比较高的元素,钡和铝用火焰法是测不出来的。钼元素你可以加些氯化铵,就可以,但如果含量太低,也是测不出来的。钡要用富氧法测。铝要用石墨炉。
2. 你首先应该了解你的仪器的检测范围,火焰法原吸能做的元素是相当有限的,很多高温元素由于其火焰的原子化温度太低都不能做。
3. 铝是可以做的,用笑气乙炔空气,我们是加入氯化钠做掩蔽剂。
4. 钡是可以用火焰法测定的,溶液中钡浓度在10ug/ml以上即可准确测定.富氧焰,使用标尺扩展.
三六四、火焰原子做的时候发现吸光度不变化了,看了一下进样的速度非常慢,都形不成水雾了,后来倒过来把喷嘴用高压空气冲洗了一下好了。最近发现又堵起来了,用高压空气冲洗好像没什么用,不知道有什么好的方法可以解决吗?
原来做的人说可能是空压机里面的机油进入了管路引起的,那怎么办呀?
1. 空压机上有油水分离器的啊。我这边用的就很好,没出过这样的问题。建议好好检查下空气压缩机
2. 清洗过滤网,再检查一下喷嘴,也有可能是使用了高盐分的溶液导致里面有结晶存在。
3. 可能是堵住了,用金属细丝捅一下.
4. 酸处理一下后,再反吹
5. 把进样系统折下,用超声波清洗雾化器吧.
6. 用酒精灯烧,效果还可以.
这个很简单的,可以用专门的细铁丝捅一下,如果还不行,就拆下来洗一下,看看是不是撞针发生变形,是不是垫片老化,把它彻底的清洗一遍就好了。
8. 注意点用金属丝通的时候,别扩大圆孔直径,以免事故扩大化.
三六五、最近发现原吸的标准曲线线性不是很好,已排除是溶液的问题。我已经试过Pb、Cu、Pd等几种元素。有什么好的解决方法?
1. 建议用铜灯做以下几个实验:
&&1.波长准确性
&&2.静态基线稳定性
&&3.动态基线稳定性
同时应检查提升量、标准溶液系列配置是否合理?是否超过线性范围,或者浓度太低。
先按上面试试
标准溶液系列配置如果超过线性范围的话,最高点会偏低,不管怎么做都不会增高,就会导致标准曲线线性不好。我一般都是屏蔽最高点看看,如果屏蔽了以后线性变得很好的话,就说明超过了,这时降低标液浓度。
还有一个是火焰条件不好,不同的元素需要的火焰不一样,比如测钾钠只需要氧化性蓝色火焰即可,但是测铬则需要乙炔量很大的还原性黄色火焰,如果火焰不符合元素的检测要求线性也不会好
最后一个就是灯预热时间不够,有的灯需要预热的时间比较长。一般的灯要预热半个小时即可,我们这里现在用的钠灯至少要预热2小时才行,不然的话灯能量不稳定也会导致线性不好。
以上是我的一些经验,希望会对你有所帮助!
3. 你可以排除了看一下是不是元素灯的问题,还有狭缝有没有调好,燃烧器高度是否合适,乙炔气的纯度是否达到要求!
三六六、如果直接进行最高加热操作使石墨管空白吸收到达0.01以下,然后再带上升温程序走(未进样),原子化阶段吸收很小(但是稍高于0.01),但是在CLEAN阶段出现很强的吸收信号。同一种元素每次出峰的峰高基本相同。无论是用进口石墨管还是国产石墨管都一样
1. 未曾说明是测何种元素、波长多少、原子化及清除温度各是多少,很难回答准确,仅能凭借猜测回答如下:
(1)原子化测得的空管空白值正确;
(2)换一只其他元素灯看看在清除阶段的空管空白值大小;如果此值仍高有可能是石墨管在高温条件下,由于石墨管与光轴不平行,造成管子受热膨胀后产生物理挡光,造成一种假吸收现象;
(3)如果换了其他元素灯后,在清除阶段的空白值降下来了,则是石墨锥已有了“记忆”效应,因为吸附在石墨锥中的待测元素(由于升温程序设置的不合理,使待测样品在干燥或灰化阶段时被溅射到石墨锥中所致)在高温烘烤的作用下被释放出,也可造成一种假吸收现象。此时频繁更换石墨管是无济于事的。
如果是测Na的话,清除温度太高了,2200度足矣;鉴于你说的清除温度已是2800度,很可能是将石墨环内的记忆元素烘烤出了,或者是在高温下,石墨管过度膨胀,致使挡住了局部光路;两种情况均有可能,所以你将清除温度降到2200度试试。另外你要确认一下Na的波长正确否,Na有两条谱线非常接近,共振线589.0nm,次灵敏线589.6nm,如果波长偏移在589.6nm了,会使测试结果的灵敏度大大降低。
三六七、我最近才开始做原子吸收,是检测原材料中的Cd,Cr,Pb是否符合ROHS标准。这样的实验对人的身体有没有害处啊?该怎样防护?
2.戴手套防止酸腐蚀
三六八、想请教PE的AA800标准品检量时,不成线性的问题!
做K+的时候,标准品为:4ppm,5ppm,6ppm,均由莫克试剂配制,配制上确认没有问题,但是做分析时发现4ppm的吸光度比5ppm的大,分别是0.52左右,0.43,6ppm的差不多接近1,为什么会出现这样的情况?有大虾能解决一下这个问题吗?
PS.我们有K灯的!
1. 你是不是没有加抗电离剂?
建议你加点氯化铯。而且。我觉得你的钾的标准曲线的浓度做高了
2. 浓度太高了
吸光度太大
K的灵敏度很高
浓度配的低点吧
要不你燃烧头总归要转一下
三六九、一到天气冷的时候,开机执行石墨炉操作时石墨炉自动进样臂抬起后转动两下就落不下去了,必须反复执行重复后才能正常,在测定过程中一直正常。在天气暖和的时候就不出现如上情况。到底是什么原因啊?
根据我的经验,你的仪器没有问题,主要是铅灯不良所致。其原因是:铅灯属于低温元素灯,点灯起辉后不易稳定;在室内温度合适时,起辉正常并稳定;当室内温度过低或铅灯使用时间过长时(灯壳内壁有黑色附着物),铅灯起辉后发光不稳定,这时仔细观察铅灯会发现铅灯阴阳极之间的辉光有闪烁现象,这个现象会引起干扰脉冲的产生;由于仪器的进样器控制电路距离阴极灯调制电路较近,上述的干扰脉冲会影响进样器臂旋转电机的正常工作(使触发脉冲紊乱,造成电机动作失步);判断方法是:
(1)遇到上述故障时通过仪器【光谱轮廓】功能检查铅灯的发射谱线轮廓有无毛刺,以判断是否是铅灯不良;
(2)另外,再遇到上述故障发生时,可立即换上一只铜灯,此时将进样针取下放在一旁的一个空烧杯中,避免清洗液溢出外面;同时将所有升温程序的时间设短和温度设低(避免造成浪费时间和石墨管的寿命),让进样器自动多次进空样,以观察进样臂是否仍然发生误动现象;如果不再发生则证明就是铅灯引起的原因;如不是,则需要联系当地维修部门;
(3)除了铅灯外,Cd、K、Ag灯等低温元素也易发生此类故障;但以铅灯几率最高;
以上只是个人经验之谈,可能不能涵盖全部,仅供参考吧!
2. 用铜灯试了没有用。看来要请教维修人员了
三七零、酸度(盐酸或硝酸超过50%对火焰测守有影响吗?
1. 这么高酸度对仪器造成伤害,酸度会对F-AAS是有影响的,建议在做F-AAS是酸度最好不要超过10%(V/V)
2. 会腐蚀管路和金属部件
3. 有可能火焰都不稳
三七一、我是原子吸收的新手,遇到如下问题,望坛子里的高手能指点迷津。先谢谢了!
如何对原子吸收进行波长校正,看出波长误差啊?而且标准里面说用测量Mn279.5和279.8nm线的两峰测定仪器的分辨率,原子吸收里面都是阴极空心灯,锐性光源,怎么进行波长扫描测量?。在仪器里面怎么操作阿?
2,如何确定我测量的元素在原子吸收里面有干扰?怎么看出来啊?
3,我有固体样品,怎么不用消解,直接定量或半定量测定啊?固体样品怎么处理阿?
1. 关于干扰,这是个打问题。现在也不能马上说清楚。
就干扰有:光谱干扰; 蒸发干扰; 电离干扰; 基体干扰; 背景吸收。
1.谱线干扰:1. 干扰物与分析物之谱线重叠;2. 分析物谱线包含于干扰分子宽谱线中。
2.蒸发干扰:部份樣品產生改變揮發速率之鹽類,或干擾物與分析物產生不易裂解之熱穩定物質, 使分析物未完全成為自由原子。
3.电离干扰:分析物因其电离能很低,在火焰中極易離子化,造成灵敏度降低。
4.基体干扰:霧化過程若測試樣品與標準樣品溶液之黏稠性或表面張力不同,而造成提升速率或霧化效率不同。
5.背景吸收:当元素灯所发出的特征谱线被分子或固体颗粒遮挡发生能量衰减时产生的。
干扰问题很大,建议你自己找找相关资料看看学习
2. 1一般的操作软件上有,也可以相应的去看操作说明书.
&&&2这个问题问的有点广,可分为物理干扰和化学干扰等.物理干扰一般使用标准加入法.化学干扰使用相关化学试剂.建议下栽一些原子吸收的培训资料看看.
&&&3固体样品一般先进行前处理,使其转变为溶液,当然一定要澄清.
3. 做空白对照实验
三七二、现在要用火焰原子吸收法测定近海沉积物中Cu\Zn\Pb\Cd\Cr五种元素.消解使用硝酸-高氯酸消解.如果现在我将5个元素合并在一起处理,称取4g
干样,加入20ml 硝酸蒸干,再加5ml 高氯酸蒸干,然后用1%
硝酸微热浸提,用二蒸水定容到25ml,这样可以吗?还是一定要将元素分开处理?
1. 有问题。
这五个元素可以一起处理,有的标准上说Cr需要另外处理,加硫酸消解,估计是因为在消解末期Cr容易损失。处理方法一般要加HF酸的(加氢氟酸的话,不能用玻璃容器)。称样量在0.3-0.5g之间就行了。
Cd由于含量比较低,用火焰的话(火焰测灵敏度低)比较难测,可能要需要富集萃取的过程,我平时是用石磨炉做的。称样量到了4g的话,估计用的酸量非常大,消解时间也非常长。
2. HF酸并不危险。
不过,不清楚你消解的时候是用什么容器的,如果用玻璃容器,那就不能用HF,HF对玻璃有腐蚀作用。再加上,在土壤晶格中的待测元素含量一般也不多,所以不一定要用HF破坏土壤晶格。
3. 消解结束后是有残渣的,不是跟HF那样澄清的,有做加标回收.
三七三、烧AA时候,稀释样品,玻璃容量瓶跟塑料容量瓶,哪个更好?
1. 依据不同元素要求不同吧!多数元素的测定情塑料的要好点。但是也要经过酸的浸泡、去离子水冲洗等。
2. 玻璃容量瓶相对于普通的塑料容量瓶来说好一些,但没有聚四氟乙烯容量瓶好。
玻璃容量瓶虽然会吸附金属元素,但在一定的酸度下对大多数元素来说,短时间内没有问题。
而普通塑料瓶容量瓶对金属元素,尤其是含量较低的元素,吸附很严重。(做原子荧光的Hg的时候,塑料进样管是很容易吸附或者污染的。)
三七四、我用Z-2000做钴和镍时,因为原样中待测物的浓度比较高,于是稀释5倍后测定,测定中发现没加标的浓度是3.4多,而加标后测量值只有3.3多了
,做钴和镍时都出现这种情况 谁帮我解释一下是什么原因吗?
如果操作上没有问题,那说明这种测试方法有干扰
三七五、测定吸收值和背景值的两次测定是如果是在同一时间的话,那两个值不应该是相等的吗?如何起到背景校正的作用呢?
Z-5000也应该是zeeman校背景的吧!
塞曼效应原子吸收技术即利用塞曼效应作背景校正进行双光束测量。
当具有适当强度的磁场作用于原子化器所产生的原子蒸汽时,主吸收谱线因塞曼效应而被分裂成三种成分:π成分和σ±成分。其中π成分和σ±成分是分别与磁场平行或垂直的偏振光束。在正常的塞曼效应中,π谱线的波长无变化,因而只有
π谱线与空心阴极灯的发射谱线相匹配,σ±谱线则偏离发射谱线。如此即有:
(1)偏振的共振发射线中的P平行成分被原子蒸汽的π谱线所吸收。
(2)由于σ±谱线漂移对共振发射线中的P垂直成分的原子吸收灵敏度降低。
由分子吸收和光散射引起的背景吸收不受塞曼效应和影响,因而P平行和P垂直成分均被背景等量吸收。原子吸收加上背景吸收用P平行成分测量,而微弱的原子吸收加上背景吸收用P垂直成分测量,求出上述测量值之差,就可获得原子吸收的测量值。
三七六、我单位的原子吸收最近物化器和进样管出了问题,进样管先是被堵塞了,搞通以后,安装上,开机使用,进样管不但不吸样,还向外喷气,谁能告诉我是为什么吗?应该怎样修理呢?
1. 检查下蠕动泵那进样管和载气管是否接好,一般是因为氩气吹出进样管了
2. 原因有二:
(1)你在先前清通雾化器的中心铂金管时损伤了出口,一般是产生了裂口或梅花辨状,使空气由此反向吹入。
(2)铂金管出口低于外环护套的水平面,原本应产生的负压变为正压。
你所说的实质上是铂金管松动了,当向前推时,暂时解决了反向吹气的故障,但因内管松动,造成空气泄漏,所以提升量上不去了。其实内管堵塞用通丝清通是没有问题的,只是注意动作要轻柔,同时通丝只能由内管进样端插入,再由出气端轻轻拉出,只允许一个方向清通;严禁反复拉通,因为铂金质地较软,容易将铂金管出口拉成梅花辨状,这样雾化效率大大下降了
4. 原因应该是这样的。
一般是在调节进样量的时候会出现这样情况。
还有就是你在清洗的时候,有个控制撞击球的后面的一个螺丝被你误拧了。
你需要把这个螺丝卸下重新看里面的位置,在把撞击球安装上即可。
这样的问题本人也遇到过,我用的是国外的仪器,不知你是用的什么仪器,我的仪器发生问题原因:O-ring老化了,气密性不好;进样量调节旋钮与其固定旋钮被新人旋的太紧了,还有就是被人把撞击球的位置改变了
三七七、原子吸收的实验室如何做到符合标准?我现在的实验室的乙炔放在实验室内的气瓶柜里,气瓶柜上有通风系统,整间实验室也有通风系统,请问还须做什么呢?
实验室应设置在附近无强电磁场和强热辐射源的地方,
不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近,应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。原子吸收实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开,
以防酸气浸蚀和强磁场干扰。
实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。室内空气相对湿度应小于70%,室内温度应控制在10-30℃.
实验室应配有交流380V三相四线制动力电源.原子吸收主机的电源应与空压机、石墨炉的电源分相使用。如果使用仪器无石墨炉,实验室可以只用单相220v交流电.
实验台四周要留出与墙壁一定的距离,以便操作与维修。实验室应安装排风设备,排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住。风量过大会影响火焰的稳定性,风量过小火焰亦不稳定,
同时有害气体不能完全排出。抽风口位于仪器燃烧器的正上方,在仪器主机中心偏左位置.
三七八、火焰测样怎么一会一个数,1号样浓度ppm级的第一测0.82,10分钟后测0.62,
2号样浓度ppm级的第一测0.60,10分钟后测0.72
1. 检查清理你的进样系统,检查灯是否有问题
2. 你的吸光值有点高了。稀释一下也许好一点哟。
3. 检查一下你的雾化器之类的看看,有没有被堵之类的,这很可能是雾化不好的原因
三七九、实验室能力验证铝土矿样品要求做钙、镁,我按照国标GB/T做,当天熔样当天上机,总共做了十次样(我带了铝土矿标样),铝土矿标样的结果都比标准结果偏低,而且已经超差,这是什么原因,样品算出来的结果波动也比较大
1. 而且最好是加氯化镧或氯化锶,还有就是可以添加一点氯化铵和EDTA
2. 氯化镧一定要加,氯化铵推荐加。
3. 做CA时要加锶或镧、加盐酸提高原子化,加氯化钠抑制电离度。
4. 提高火焰温度和高度
5. 加入氯化锶
三八零、1做标准曲线时空白吸光度有时会出现负值,怎么回事呢?请赐教。
2同时做铅锌水样时,锌的空白吸光度是一个较大的负值-0.004左右,同一个空白测铅时吸光度居然能达到-0.05左右,郁闷呀?这种数据怎么出呀?怎么处理呢?
1. 调零呀,每个元素每次都重新调零
空白吸光度负值可能和试液的基体或者酸度有关。用空白调零试试。如果负值不是很大的话,估计可以不考虑了。主要看质控样的值如何。
3. 空白吸光度负值可能和试液的基体或者酸度有关。
三八一、现在要建设一原子吸收分光光度计实验室,请教各位,如何设计?
原子吸收分光光度计的实验室一般有几部分构成:一是气体室.主要用来存放仪器用到的燃烧气体,如乙炔,笑气等,还有压缩气体.放置气瓶的地方还要有固定气瓶的装置如锁链等.气体室要注意通风,防爆,要安装危险气体泄露报警装置.二是放置仪器的房间,要恒温,要有抽风系统,其要求由仪器的供应商提供.一般一台原子吸收分光光度计的重量是200公斤以内(我所使用过的),要有一张能放下电脑和仪器的牢固稳定的能承重200公斤的尺寸合适桌子.三是气路管道. 用来连接气瓶和仪器.因仪器用的是易燃易报爆的气体,最好请专业的气体公司进行施工,或遵从仪器供应商的建议.
  从上面三方面入手,同时合理安排好空间布局使其美观实用就行了.
三八二、用火焰法做金属时,金属都是用硝酸溶解的,我想知道测钙和镁用的硝酸是优级纯还是分析纯?
实验过程中使用酸的级别判定依据一般是样品的空白。
一般来说样品空白越小对样品测定影响就越小。
钙、镁一般用火焰法测定,最好用优级纯的。但有些次品酸中样品空白仍然很高。
所以酸的级别判定依据不是标签上的级别,而是实际的空白值。
三八三、全部准备工作就绪后,FAAS测定铜离子半天能测多少份样品?
火焰法测定很快的,什么都准备好的话,一般1分钟就可以测定一个样品。
另外500ppm太高了,不稀释做不好,而且稀释不好的话也会影响测定结果的准确度。
三八四、如何测定溶液中的氯离子?
1. 看溶液中所含氯离子浓度大小啊?可以选硝酸银溶液电位滴定,或离子色谱测
2. 主要看你的浓度了,在来选择检测方法了,比如用硝酸银溶液电位滴定,或离子色谱测
3. 1 硝酸银滴定法
硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
2 硝酸汞滴定法
 硝酸汞与水中氯化物生成离解度极小的氯化汞,当滴定至终点时,过量的硝酸汞即与二苯卡巴腙生成紫色络合物
三八五、近日在做火焰法测量铜的时候,发现其吸光值比过去降低了很多。在做铜的标准曲线时发现:0.5ug/ml的标准其吸光值(ABS0)为0.02左右,现确认标准没有什么问题,在仪器调试过程中,对光、调光路都没有什么问题。实在是无法搞明白是什么原因造成的?是不是仪器老化的原因?(仪器购于99年,东西电子AA7001,但过去不经常使用,也就是05年后大量使用)。同时发现在用火焰法做别的元素时,吸光值也偏低。
1. 试试清洗一下燃烧头。燃烧头或者进样管堵塞会有这样的情况出现。
2. 可能是雾化器的问题
3. 提升量是否变小?大多数是雾化器堵塞了!
4. 把毛细管取下用注射器从另外一侧打通,再卸下燃烧头洗耳恭听一下看看会不会好些
5. 1)检查一下提升量.
& & 2)检查调光路都没有什么问题,
& & 3)检查还有燃烧头高度.
4)检查雾化器..可能是雾化效果不好.这样的问题我也发生过.
6. 主要还是检查仪器调节是否到位 ,灯路 燃烧头之类
三八六、AA6300原子吸收仪器连接时波长原点搜索通不过了,什么原因呀?
1. 先调节原点位置。可能是光通量太小。
2. 往前或后设置0.2mn。
三八七、思考题:
(1)光电倍增管接受光源信号的同时,也接收日光信号,怎样区分这两种信号?
(2)光电倍增管检测待测原子吸收信号的同时,也检测火焰中分子发射信号,怎样区分这两种信号?
1. 1.应当不能区分日光与灯光,但是在有暗室可以将日光隔离
2.原子吸收,光源发射特征波长的光,如是火焰,当特征原子是空白时,有一个光电流值,当原子浓度是某一浓度时,这是光电流值减少一个定量.所以要求火焰稳定.细想一下朗伯比尔定率:A=Ebc
A=-LOG(U1/UO)
以上两个问题,AAS的前辈们早就解决了,所有的仪器都已早在使用了。即:采用光源调制的办法,灯源用脉冲形式供电就可将日光信号和火焰中分子发射灯恒定信号简单的分开了,从时序上直接扣除了。
三八八、请教各位:药物包装的塑料薄膜的重金属怎么测定?采用的国家标准是什么?
Cd:EN1122-B
Pb:EPA3052
Hg:EPA3050-B
以上为前处理方法
应该是可以的
三八九、去年买的普析的990原吸!从前一段时间开始出现问题!
先是开机自检通过后点火,但是燃烧头就是不着火(点火正常),从新点火多次还是不着。
过一段时间后(2-3个小时)重新开机,点火正常,燃烧头也正常着火(有时能着、有时候还是不着、没有规律性)。
还有就是在使用过程中 火焰会突然熄灭(不知道什么原因),空压机压力正常,乙炔表压力在1个压力左右。
普析的工程师来监修过,说是一个集成电路块坏了,换了以后正常了,可是他走了第二天就又出现突然熄火的问题了。
谁能告诉我该怎么办啊! 我是做土壤养分(钾)检测的!
1. 跟乙炔气的纯度有没有关系呀?
2. 是否是乙炔减压表或者空气压缩机压力表示数不准确?
适当把压力调大一点试试,以前遇到过空气压力需0.35mPa,调整好后怎么也点不着火,后来调整至0.4mPa才算点燃,厂商来人测试确认是压力表不准确造成的。不过仪器型号不同,不好说什么原因,最好在厂商工程师指导下操作。
3. 有压力不一定有流量,只要有流量就能点着火的,同空气流量无关,当然仪器有限定除外
三九零、谁知道Z—5000与Z—2000有什么不同?Z—5000使用WIN95,Z—2000支持什么?
Z—5000扣背景时候有0.01秒的差别(垂直偏振和水平偏振分别经过原子化器,相差0.01秒。
Z—2000扣背景时候没有时间差别(垂直偏振和水平偏振同时别经过原子化器)
效果:(1)噪声大大降低。
(2)可以准确地扣除2.0Abs以上的背景。
三九一、作水产品检测有一段时间了,直到最近要做能力验证才真正重视起来,作加标回收率还有国家标准物质海带、牡蛎的结果,铅回收率和标准物质值都偏高不少,而镉结果就很理想,因为我是用同一份消化液测定铅和镉,0.5克样品加10毫升硝酸2.5毫升高氯酸,最高温度220,至体积约2毫升时拿下冷却定容,改进剂用硝酸钯,仪器岛津AAnm,6mA。
现在的疑问请大家帮忙解释一下:
1 酸度对铅的影响是否很大,而对镉几乎没影响,所以是否应该加水赶酸。
我用2%高氯酸配置标准溶液是否合适,而且40ppb的吸光度只有0.2-0.25,标准曲线用一次拟和效果也不如二次曲线。是否吸光度偏低,且只能用一次曲线拟和。
1.赶酸是必须的。至样品近干,要小心控制。
2.配置标准溶液一般用0.5—1%的硝酸。吸光度的大小与石墨管的类型,仪器的灵敏度等有关,没有绝对的偏大或者偏小,曲线可以用二次曲线拟合,但是注意不能太弯曲。
3.建议使用基体改进剂试试。
三九二、我做ABS测定时基线很不稳定,为什么??
1. 换盏灯试一下,可能是灯的寿命到了
2. 我的原子吸收(石墨炉)在原子化之前基线还可以,但是原子化阶段基线很差,换灯后情况一样,但是更换石墨管就好了.
3. 1、灯的原因
2、仪器没有调平
3、环境影响等
三九三、锡合金anti后用盐酸硝酸溶解不了,有一层黑色漂浮物,请教各位,有什么办法可以用?
再加点过氧化氢试试,具体的反应温度和过氧化氢以及所用酸的量请自行控制。
三九四、谁现在有做纸浆中钠含量测试的实验的,能交流一下经验吗?
钠特别容易被污染,前处理一定要特别注意,最好用去离子水;测钠还要加入大量的碱金属(氯化镧,氯化铯)作消电离剂
三九五、用PE的AA600做样时出现错误提示,做完一个元素,再换做另一个元素的时候,开始做样时,就出现提示:
HGA:Unexpected furnace error: ERROR 440: HGA POWER ON not
这是什么原因造成的呢?有的时候关机重来又没事了,有的时候那样也没用,今天出现好几次了,一直找不到原因,很苦恼。
检查一下石墨管,如果坏了换一个,记住一定要老化,否则肯定会提示这个错误
报这个错误的原因是因为石墨炉在升温之前的“最大功率校正”失败导致,你可以注意到石墨炉状态栏中的“最大功率校正”和错误提示
三九六、开火稳定了30分钟后,开始检测,随着时间推移,信号越来越低,一小时前后,同个标样的吸收差别可达到3倍。怀疑与乙炔有关,因为乙炔压力也有所降低,但是都在0.7bar以上。气体是新换的,用了50个小时左右,钢瓶压力为0.6MP。确实是乙炔的缘故吗?是否需要更换?
1. 信号降低的原因很多。只要乙炔压力足够维持正常火焰,那就不是它的问题。灯能量降低是个最可能原因。
2. 可能是元素灯的问题。另外,检查雾化器
三九七、如果没有标准参考物质,怎样评价数据的可靠性??
可以加标回收,用回收率来表征
三九八、测试染料和染色的皮子时,用硫酸,双氧水,硝酸,在长颈瓶里加热,最后老是留下一些黑色粘在瓶底,用酸洗不掉,用洗衣粉泡也不行。
配方:重铬酸钾 150g
蒸馏水 300ml
浓硫酸 3 000ml
将重铬酸钾加入蒸馏水中,使之自然溶解或水浴溶解,亦可在大坩埚中加热溶解,然后慢慢加入浓硫酸,边加边搅拌,见发热过剧则稍停,冷却后再继续加。此为强洗液。
盛清洁液的容器要坚固,上加厚玻璃盖,操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套,以保安全。
洗液一旦变绿,表示铬酸已经还原,失去了氧化能力,不宜再用。如将这样洗液加热,再加适量重铬酸钾,又可重新使用。
三九九、我是一个从事原子吸收分析的新手,有问题请大伙帮忙。我们买的是北京瑞利的WFX--120型的,最近按点火开关没有反应,气也上不来,压根就点不着火,请人看了一下,开关没有坏,不知道是什么原因?
检查一下是不是气体检测器坏了?如果这个零件坏了气路上的电磁阀就不会打开,气体就不能进入燃烧室,当然就不能点火了。
四零零、我做铁分析,含量为2PPM,我用1,3,5,8做标准曲线合适吗,作出来的结果是不是不会很准确,有什么建议
首先你要用你的仪器确定标准曲线的范围。理论上来说,样品的浓度值在标准曲线的中段是最准确的。如果你的样品是2PPM,那么最加曲线范围应该是0——4PPM。当然前提是曲线必须有良好的线形关系,火焰法一般要求0.999以上。
2. 你待测溶液的浓度应该在你标准曲线的中间
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