采用双指示剂法测定混合指示剂碱,在同一份溶液...

通过本课程的学习,使学生掌握滴定操作方法及双指示剂的应用和判断滴定终点方法,..
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HCl溶液的标定混合碱的分析(双指示剂法)
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3秒自动关闭窗口实验十三& 混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
[实验目的]
1. 了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择;
2. 掌握双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法;
3. 进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。
[实验原理]&
&&&&&&& 混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物,可采用双指示剂法进行分析,并测定各组分的含量。
&&&&&&& 若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色,这时NaOH全部被滴定,而Na2CO3只被滴到NaHCO3,此时为第一终点,记下用去HCl溶液的体积V1。过程的反应如下:
酚酞变色时:&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&& &&& OH-+H+=H2O
&&&&&&&&&&&&&&& CO32-+H+=HCO3-
&&&&&&& 然后加入甲基橙指示剂,用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色,此时NaHCO3被滴至H2CO3,记下用去的HCl溶液的体积为V2,此时为第二终点。显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积,而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。
&&&&&& &甲基橙变色时: HCO3-+H+=H2CO3(CO2+H2O)
&&&&&&& 由反应式可知: V1&V2 ,且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2,NaOH消耗标准溶液的体积为(V1―V2),据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。
&&&&&&&& 若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物,以上述同样方法进行测定,则V2 &V1,且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2 V1, NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为(V2―V1)。
&&&&&&& 由以上讨论可知,若混合碱系由未知试样组成,则可根据V1与V2的数据,确定混合碱的组成,并计算出各组分的含量。
[实验仪器与试剂]
0.1000 mol?L-1HCl标准溶液,0.04%酚酞指示剂,0.02%甲基橙指示剂,混合碱试样
[实验步骤]&
&&&&&&&&& 准确移取5.00mL的试液于100mL锥型瓶中,加2滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点,记下用去HCl溶液的体积V1;再加入1滴甲基橙指示剂,用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色,用去的HCl溶液的体积为V2。重复测定2~3次,其相对偏差应在0.5%以内。
&&&&&&& 根据消耗HCl标准溶液的体积V1与V2的关系,确定混合碱的组成,并计算出各组分的含量。
[数据处理]
滴定时移取混合碱体积V试液(ml)
CHCI (mol?L-1)
平均相对偏差
&&&& NaOH/(g?100mL) = ×100
&&& Na2CO3/(g?100mL) = ×100
&& Na2CO3/(g?100mL) = ×100
NaHCO3/(g?100mL) = ×100
总碱度/(g?100mL) =
M(NaOH)=&&&&& ;M( Na2CO3)=&&&&& ;(NaHCO3)=&&&&& 。
【注意事项】
1.混合碱是由NaOH和Na2CO3组成时,酚酞指示剂可适量多加几滴,否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低,Na2CO3的结果偏高。
2.用酚酞作指示剂时,摇动要均匀,滴定要慢些,否则溶液中HCl局部过量,会与溶液中的NaHCO3发生反应,产生CO2,带来滴定误差。但滴定也不能太慢,以免溶液吸收空气中的CO2。
3.用甲基橙作指示剂时,因CO2易形成过饱和溶液,酸度增大,使终点过早出现,所以在滴定接近终点时,应剧烈地摇动溶液或加热,以除去过量的CO2,待冷却后再滴定。
【思考题】
1.此实验,第一个化学计量点溶液的pH值如何计算?用酚酞作指示剂变色不锐敏,为避免这个问题,还可选用什么指示剂?
2.测定混合碱(可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3),判断下列情况下,混合碱中存在的成分是什么?
(1)V1=0,V2≠0;(2)V2=0,Vl≠0;(3)V2≠0,V1>V2;(4)V1≠0,V1<V2;(5)V1=V2≠0
3.NaHCO3水溶液的pH值与其浓度有无关系?
4.此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题?浅谈碳酸钠的制备与混合碱分析--《实验室科学》2007年01期
浅谈碳酸钠的制备与混合碱分析
【摘要】:叙述碳酸钠的制备与混合碱分析的原理与方法及注意事项,采用微波灼烧,缩短了实验时间;使学生了解联合制碱法的反应原理,学会利用双指示剂法测定混合碱的原理与方法,让学生自己检验自己制备的产品,从而总结出自己实验成败的关键所在,提高学生综合实验的能力。
【作者单位】:
【关键词】:
【分类号】:TQ131.12【正文快照】:
碳酸钠又名苏打,工业上叫纯碱,用途很广。工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通人氯化钠溶液中,先生成碳酸氢钠,再在高温下灼烧,使它失去一部分二氧化碳,转化为碳酸钠。NH3+COZ+HZO+NaCI=NaHCO3+NH4CI ZNaHco3些些二刊aZeo3+eoZ+HZo在第一个反应中,实质上是碳酸氢
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