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水样测定方法汇总
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[生活调查团] 水样微生物检测正确的取样方法
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【四季风】
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发表于： 20:07:38
维权声明：本文为gpwrx原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
水样的采集与质量保证前言在水质分析中检测结果的准确与否，除在实验室测定的各个环节的质量保证外，更主要和最关键的环节，就是最初的水样采集、保存这两方面环节的质量保证基本要求。在水质分析的过程中水样采集、保存和测定，这三方面的质量保证缺一不可。如果只重视精密仪器设备的分析条件和优良的检测技术能力，而忽视在水样采集、运输和保存过程中的质量控制问题，所得出的检测结果，就不能反映出水质的真实状况。一、水样采集和保存的原则 1、必须具有足够的代表性我们进行水样的采集，最主要和最终的目的是保证水样中各种组分的含量，必须能反映采样水体的真实情况，监测数据能真实代表某种组分在该水体中的存在状态和水质状况，为了得到具有真实代表性的水样，就必须掌握在具体的时间、地点，并按照规定的采样方法进行采集有效样品。2、不能受到任何意外和人为的污染。另外在采集水样时,首先应当注意以下问题：1、供细菌检验的样品，须用无菌技术，注意不能受到污染。采集自来水或具有抽水设备的井水时应该先放水数分钟时间，使积留在水管中的杂质洗去后，再进行采集水样。对测定溶解氧、生化需氧量、硫化物等项目的水样应隔绝空气采样。2、采样瓶应充分洗净。先以硝酸浸泡，再以自来水及蒸馏水淋洗。一些指标还应当选择适宜材料的采样瓶。如油或脂、有机杀虫剂、有机总碳等项目只能使用玻璃瓶采样；但硼、硅、氟化物等又必须用塑料瓶采样，其它许多指标则两种采样瓶均可使用。3、由于实验的水样组成的差别、选用的容器材料、保存剂与贮存环境的不同，导致一些报告存在互有矛盾的现象。二、水样采集(一)、水样采集类型& & 1、普通水样采集类型(1). 瞬时水样：在某一定的时间和地点从水体中随机采集到的水样。如果监测水体的水质比较稳定，瞬时采集的水样已具有很好的代表性 ,瞬时水样是饮水卫生监测工作中的主要水样采集类型。(2 ). 混合水样：在某一时段内，在同一采样点上，以流量、时间、体积或是以流量为基础，按照已知比例（间歇的或连续的）分别采集多个单独水样经混合均匀后得到混合水样。(3). 等比例混合水样：在某一时段内，在同一采样点所采集水样量随时间或流量成比例变化，经混合均匀后得到等比例混合水样 。(4). 综合水样：在不同采样点，同时（或时间应尽可能接近）采集的各个瞬时水样，经混合后所得到的水样。这种水样适用于在河流主流、多个支流或水源保护区的多个取水点处同时采样，以综合水样得到的水质参数，作为水处理工艺设计的依据。(5). 深度综合样：从水体的特定地点，在同一垂直线上，从表层到沉积层之间或其他规定深度之间，连续或不连续地采集两个或更多的水样，经混合后所得的样品。(6). 平面综合样：从水体同一深度的不同地点采集的一组水样，经混合后的样品。 2、质量控制样品采集类型现场采样除按照规范采样外，还要进行空白样和平行样的采集，应点总采样量的10%-20%，以达到现场采样的质量保证。 (1).空白样 ：现场空白样；在采样现场，以纯水代替实际水样，其他采集步骤与采集实际水样时完全一致而得到的样品。它的主要目的是：以检查采样过程中加入测试试剂的纯度、采样容器及其它采样设备仪器的污染情况，从中发现采样到分析过程中的环节产生的误差情况。(2). 平行样、重复样采集重复水样，以检查采样的再现性或重现性。①.平行水样(平分法)：由一份水样平分成两份或更多份相同的子样。②.重复样： a.时间重复样：在指定的时间内，按一定时间间隔连续在同一采样点采集2份或更多份水样; b.空间重复样:在水体的某一断面上，同时采集不同采样点的2份或更多份水样。(3).加标样：取一组现场平行样，在其中一或几份中加入已知量的待测物，然后每份水样均按常规方法处理后进行分析。例如将一份水样平分四份，其中两份加入一定量标准物，或在三份中加入浓度不同的标准物配成加标样品。另外要注意的是加标浓度必须在所用分析方法的范围内。 3、& & 质量控制样品采集(1).普通水样: 采样器取水→分装到盛水容器→标记→送检 (2).平行水样: 平行水样采集的主要目的是反映其测试精密度，控制随机误差。盛水容器1→标记1→送检↑采样器取水↓盛水容器2→标记2→送检(3).重复水样(时间重复):采样器取水→盛水容器1→标记1→送检同一取水点再次取水→盛水容器2→标记2→送检(4).加标水样:加标样数目一般约占样品数量的10%-20%，它是常用考核或确定准确度的一种质控方法。盛水容器1→标记1→送检↑采样器取水↓盛水容器2→加入已知量的标准物质→标记2→送检三、采样准备1、采样计划在进行具体采样工作之前，要根据监测目的制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器的清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等，按照制定好的采样计划，准备好现场记录表格、采样器具、盛水容器、运输工具等。2、盛水容器总体要求：盛水容器材质必须化学稳定性好，不会溶出待测组分，在贮存期内不会与水样发生物理化学反应，用于微生物检验用的容器能耐受高温灭菌等。& & & &
目前的盛水容器一般由聚四氟乙烯、聚乙烯、石英玻璃、和硼硅玻璃等材质制成，通常塑料容器（PCPlastic）常用作测定金属、放射性元素和其他无机物的水样容器，硬质玻璃容器（GCGlass）常用作测定有机物和生物类等的水样容器。3、盛水容器的选择& & & 1） 容器不能是新的污染源。& & & 2） 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。& & & 3) 对测金属的水样多选用聚乙烯瓶，测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。& & & 4） 容器不应与待测组分发生反应。4、盛水容器的清洗 ：& &
1） 按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。新的采样瓶，应经硝酸浸泡。在用酸浸泡之前，先用自来水刷洗，尽可能预先除去原来沾污的物质。用铬酸清洁液浸泡的容器（主要用于检测金属指标），必须用自来水冲洗7―10次，再用纯水淋洗。在采集水样时还需用水样洗涤容器2～3次。 2） 用于微生物检验水样盛装容器：容器及瓶塞、瓶盖应能经受灭菌的温度，并且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活动或导致死亡或促进生长的化学物质。玻璃或聚丙烯塑料容器用自来水和洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗。用硝酸溶液（1+1）浸泡，再用自来水，纯水洗净。5、水样体积：采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量，每个分析方法一般都会对相应监测项目的用水体积提出明确要求。6、常规水样采集的容器和体积要求四、采样点的选择选择采样点必须与规划的目标一致。采样点(监测点)设置，按照随机整群抽样的原则进行。1、水样采集地点和采样方式的选择采集集中式供水水样时，先打开水龙头，放水5-10分钟，冲洗管道附着物，用盛水容器直接取样。a.出厂水：在送水泵房（二级泵房）取样或在距送水泵房最近的水龙头采样；用盛水容器直接取样。b.末梢水：居民家中水龙头采样，用盛水容器直接取样。2、采样要求1)．采集末梢水样时，取样时应打开水龙头放水数分钟，排除沉积物。2)．同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，必须先采集供微生物学指标检测的水样。3)．采集供微生物检测的水样时，应先用医用酒精或酒精喷灯对取样口进行消毒，然后将水龙头完全打开，放水5-10分钟,以放去管道内的储水后再采样；用灭菌瓶直接采集，不得用水样涮洗采样瓶，采样时握住瓶子下部，避免手指和其他物品对瓶口的沾污。4)．采集供微生物检测加氯消毒的水样时，为了除去余氯，在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯（每125mL水样加10g/L的硫代硫酸钠0.1ml）。5)．采集供检测测铁所用的玻璃容器，不能用带铁丝柄的毛刷刷洗，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗，玻璃容器用酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水淋洗。6)．采集地面水源水样时，不可搅动水底的沉积物。7)．完成现场测定的水样，不能带回实验室供其它指标测定使用。五、水样的运输与保存1、影响水质变化的因素1)．生物作用：微生物的新陈代谢,会消耗水样中的某些组分，也能改变一些组分的性质。如细菌可还原硝酸盐为氨、还原硫酸盐为硫化物等。注：由于细菌可分解硫酸盐为硫化物，对污水是特别严重的，夏天室温放置三天，可使硫化物增加若干倍。较清洁的水虽加碱可以保存，但建议此项目仍尽快进行分析。2)．化学作用：测定组分可能氧化或还原反应;二价铁可氧化为三价铁;二氧化碳含量的改变，能引起水样pH―总碱度组成体系发生变化;由于铁、锰价态的改变，使沉淀与溶解形态改变，导致测定结果与水样实际情况不符等。又如：(铬)六价铬的中性溶液，损失可以忽略，但当pH为6.95及6.80时，在15天内可损失＜1%，但在pH≤2时，可被还原为三价，在24小时内几乎被还原，三价铬在酸性溶液中则稳定的，这个项目需注意的这些方面。3)．物理作用：光照、温度、静置或振动、敞露或密封这些条件及容器材料不同都会影响水样的性质，如二氧化碳、汞。长期静置会使某些组分沉淀析出，容器内壁不可逆地吸咐或吸收一些有机物或金属化合物。又如：氨氮，由于光化作用，浮游生物消耗，细菌分解与蒸发，虽加入硫酸保存亦有改变，用过滤除菌、冷藏，一些水样仍有损失，所以应尽快进行分析。有的项目应当使用没有受到侵蚀的玻璃瓶采样保存，避免不必要的吸附损失。2、水样的运输采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有一定距离，运送样品的这段时间里，由于环境作用，水质可能会发生物理、化学和生物等各种变化，为使这些变化降低到最小程度，需要采取必要的保护性措施（如添加保护性试剂或致冷剂等），并尽可能的缩短运输时间。样品的运输过程中的基本要求:(1)．盛水容器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞在运送过程中不应破损或丢失。(2)．为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破损，最好将样品瓶装箱并采用泡沫塑料减震或碰撞。(3)．需要冷藏的样品必须达到冷藏的要求 。水样存放点要尽量远离热源，不要放在可能导致水温升高的地方（如汽车发动机旁），避免阳光直射。冬季采集的水样可能结冰，如果盛水器用的是玻璃瓶，则应采取保温措施以免破裂。(4)．根据所检测的项目要求，水样要在保存时间内送到检测室,并同时考虑检测准备工作所需要的时间。3、水样的保存在水样采集后到进行分析之前这段时间里, 需要对水样采取必要的保护性措施，使水样可能会发生物理、化学和生物等各种变化降低到最小程度。采取适当的保护措施，虽然能够降低待测成分的变化程度，或减缓变化的速度，但并不能完全抑制这种变化,在实际监测工作中,要尽量缩短水样的存放时间,以保证检测结果能代表水样的真实状况。& &
(一)、水样保存的基本要求1）抑制微生物作用；2）减缓各种待测组分的变化，要求做到减缓水样的生物化学作用、减缓化合物或络合物的水解、解离及氧化-还原作用；（3）尽量减少其中减少被测组分的挥发损失,避免沉淀吸附或结晶物析出所引起的组分变化 。(二)、水样保存措施:1） 选择合适的盛水容器；2） 冷藏 水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度，水样采集后立即放在冰箱或冰水浴中，置于暗处保存一般于2-5℃。冷藏并不适用长期保存。3） 加入保存药剂a.在水样中加入合适的保存试剂能够抑制微生物活动、减缓氧化还原反应发生，加入的方法可以是在采样后立即加入，也可以水样分样时根据需要分瓶分别加入。b.不同的水样、同一水样的不同的监测项目，要求使用的保存药剂不同，保存药剂主要有生物抑制剂、pH值调节剂、氧化或还原剂等类型 。c.加入酸或碱调节水样的pH值，可以使一些处于不稳定态的待测组分转变成稳定态，如检测水样中的金属离子，常加酸调节水样的pH值至2，防止金属离子水解沉淀，或被容器材料吸附。例如：水样中加碱，可用同一样品测定氰化物，加入硫酸可除去硫化物干扰，且有利于氮、磷营养成分与有机物的分析。汞的项目，用无机酸酸化水样，可防止汞被吸附损失，可优先选择硝酸，因硝酸比盐酸、硫酸好。(三)、部分检测项目的具体要求1） 应在现场测定的项目,如余氯，应在采样后立即测定。2） 含氮物质：氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮中某一种氮改变时，可影响其它含氮物质的浓度。在厌氧环境下，细菌可还原硝酸盐生成亚硝酸盐、进一步还原为氨；有氧环境下，亚硝酸盐也可被氧化为硝酸盐。水中氨氮可能由于氧化、细菌分解或蒸发而损失，而在水样中加入硫酸并不能完全阻止其损失，最好在采样时即加入试剂显色（如酚盐法测氨），再避光保存送回实验室测定。3) 在常规项目中水样中F-、Cl-与另外的项目Br-、I-都应该说是比较稳定的。F-、Cl-可保存较长时间，但碘化物的浓度远比氟、氯低，因此针对游离碘与碘化物，最好在24小时内测定完毕。另外还需注意的是汞含量低的水样，特别是稀汞蒸馏水溶液及天然水中的汞，贮存于密闭的容器中，都可逐渐降低浓度。汞损失的速度与含量有关，随汞浓度、溶液组成及贮存容器的类型而不同。六、现场工作质量保证(一)、现场工作质量保证措施:&
1．在现场测试过的水样，不能再带回实验室用于其它项目的检测。&
2．新的或使用过的采样瓶应按所列的方法要求清洗。&
3．根据各被测组分的特性,选用合适的采样器和盛水容器。盛水容器必须使用专用容器&
4．现场工作前,要仔细检查保存剂的纯度和玻璃器皿的清洁度。&
5．必须选用推荐的保存方法。所有保存剂必须是分析实验室提供和确认的分析纯级试剂。&
6．保存样品时,可将相同保存方法的水样划为同一样品组,以减少错加保存剂或对保存剂产生交叉污染的可能。&
7．不得使用医用氧化锌胶布编号、帖签，要使用专用的标签。&
8．人手和手套不应与采样瓶内壁和瓶塞接触。&
9．盛水容器必须置于清洁环境内,远离灰尘、污物、烟雾和烟灰等污染物。保持采样车的清洁。10．经过消毒的采样瓶直至采样前仍应保持消毒状态。若消毒的包装纸或铝箔丢失或封口破损,瓶子应重新消毒。11．采集的水样需避光保存，最好贮藏于凉暗处或冰箱内。12．采集到水样后应及时送回实验室 ,不得延误。13．采样工作人员应该保持手的清洁，采集细菌项目的水样时，手应进行75%酒精擦拭消毒。(二)、现场质量控制样品除规范采样步骤外，还需采集和分析质量控制样品,在采集水样时，必须进行质量控制样品采集。通常每批样品至少采集一个质量控制样品，当一批采集的水样较多时，每10份水样采集一份质量控制样品，质量控制样品通常使用现场空白样、平行样和/或加标样。质量控制样品检测结果判定： 1.现场空白样的分析结果与实验室空白样分析之间应无显著差异； 2.重复样分析结果的精密度与实验室内平行样结果精密度应无显著差异； 3.不同浓度加标水样的回收值应在可接受范围之内。七、现场采样记录基本要求：& &
在采样现场把采样记录专用胶纸粘贴或悬挂标签于水样瓶上，注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等。样品要有清楚的识别或标识，有的样品出于商业或法律的目的，应由采样人加封双人签名确认。同时，采样时还应按照有关要求，记录所有现场调查及采样情况，包括采样目的、采样时间、地点、样品种类、编号、数量，样品保存方法、采样时的气候条件以及采样点周围环境卫生状况以及水质的表观情况(有的还要记录水温等)等等。
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2经验，加分理由：原创
17:58:11 Last edit by gpwrx
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很详细，也比较全面，支持
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那两个表格很熟悉，我们采样前都按它们准备。
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水样采集对检测结果是最基础的保障
名字长了容易引起注意
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ID：gzlk650
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东西写的不错，不过此类的操作程序都大同小异
名字长了容易引起注意
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:那两个表格很熟悉，我们采样前都按它们准备。我们的表格和这种也很类似，因为主要参数和采样程序都差不多
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ID：wakinqian
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我们做无公害产地认证也要这样取样，只是没那么复杂，这个有条理
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原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:我们做无公害产地认证也要这样取样，只是没那么复杂，这个有条理我也做无公害产地认证的，楼主的这个很有用
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ID：xuwanxiu2006
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采样的准确性直接影响检测的结果。
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而且对采样瓶材质的要求，是否加了掩蔽剂，如果样很多的话最好加掩蔽剂，这样也是对分析结果的一个保证。
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ID：v2804319
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这个水样的采集与质量保证对我有很大的帮助，谢谢指导！一种环境水样中PPCPs的测定方法
本发明提供一种环境水样品中PPCPs的测定方法，其特征在于，包括富集步骤、分离净化步骤、分析检测步骤，所述的富集步骤包括将待测水样过滤处理后，向其中加入n种同位素净化内标以及13C内标提取液，其中，n为1以上16以下的整数，优选4～16，更优选8～15。通过本发明，改进原有分析方法，建立多同位素内标的分析方法，做到大多数目标物都有对应的同位素标记物作为内标，对应无法购买同位素标记物的目标物，选择结构、性质相近物质的同位素标记物作为内标。建立灵敏度更高、检测限更低、稳定性更强的多同位素内标的分析方法。
专利类型：
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申请日期：
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公开(公告)号：
主分类号：
G01N30/88,G01N30/00,G,G01,G01N,G01N30
G01N30/88,G01N30/00,G,G01,G01N,G01N30,G01N30/88,G01N30/00
申请（专利权）人：
发明（设计）人：
黄俊,余刚,高杰,王薇,李文超
主申请人地址：
100084 北京市海淀区清华园1号
专利代理机构：
北京纽盟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11456
国别省市代码：
一种环境水样品中PPCPs的测定方法，其特征在于，包括富集步骤、分离净化步骤、分析检测步骤，所述的富集步骤包括将待测水样过滤处理后，向其中加入n种同位素净化内标以及13C内标提取液，其中，n为1以上16以下的整数，优选4～16，更优选8～15。
法律状态：
公开 ，公开
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