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镀锌钝化液成分分析
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镀锌钝化液成分分析
镀锌钝化液成分主要由硝酸铬、硝酸、硫酸、硫酸亚铁、丙二酸、水六种成分组成。是一种混合物，通常是将配方中的物质按照一定顺序混合而成。
&&如果想精确地知道镀锌钝化液成分的成分，就需要通过大型仪器通过成分分析的方法得到具体组成和含量，成分分析就是通过微观谱图的方式对未知成分进行分析的技术。常用的微谱仪器有色谱、光谱、能谱、质谱、热普、核磁共振谱等。
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京ICP证030950号镀锌蓝绿钝化液成分
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锌酸盐镀锌是近30年来发展较快的镀锌工艺。它的主要成分是主盐氧化锌，络合剂兼导电盐氢氧化钠(俗称火碱)。为了获得细致的分散能力好的光亮镀层，还要加入光亮剂。国内锌酸盐镀锌的主要发展时期是20世纪70年代的大搞无氰镀锌年代，著名的DPE镀锌工艺和DE镀锌工艺一直使用到现在。这种工艺虽然比不上氰化镀锌工艺的稳定、细致。但它的最大优点是无氰。对环境的危害要小的多。现在锌酸盐镀锌有了新的发展，起泡和脆性等缺陷得到了克服，分散能力大为改进，可以和氰化镀锌比美。
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以上网友发言只代表其个人观点，不代表新浪网的观点或立场。镀锌低铬钝化液中各成分起什么作用?其影响如何?
低铬钝化是液相成膜，其溶液中各成分的作用及影响如下：
(1)铬酸是钝化液中的主要成分，是钝化膜中Cr(VI)与Cr(1lI)的来源。钝化膜中Cr(V1)化合物易溶目较软，它分布在膜的内部，起着填充空隙的作用：在潮湿的大气中还会从膜层渗出，溶解于膜表面的凝雾中，并离解出铬酸使锌镀层再钝化。而Cr(II)化合物具有较高的稳定性、难溶、强度好， 起到膜的骨架作用。没有Cr(Ⅲ)化合物，则钝化膜的颜色很淡，结合力差，但太多时，膜层会变绿色。
(2)硫酸有加快成膜速度的作用，同时兼有防止钝化膜发雾的作用。但其含量必须与铬酐含量相适应，也就是说，CrO 与sO：一比值是控制钝化膜颜色的关键。当硫酸含量过高时，会加快膜的溶解，反而降低了成膜速度，但过低时，钝化膜的颜色太淡。(3)硝酸能优先溶解锌镀层微凸处而起到整平作用，增强膜的光泽性。但硝酸不宜太多，否则锌镀层溶解太快，使膜层变薄， 影响耐蚀性。
(4)醋酸是缓冲剂，起稳定钝化液pH值的作用，但对钝化膜的色泽也有影响。钝化液中的锌对镀锌件铬酸盐钝化的影响及铬酸盐钝化液再生研究--《华南理工大学》2015年硕士论文
钝化液中的锌对镀锌件铬酸盐钝化的影响及铬酸盐钝化液再生研究
【摘要】：铬酸盐钝化是当前批量热镀锌行业应用最广泛、性价比最高的处理方法之一,但是铬酸盐钝化液具有高致癌性,且其在使用一段时候后,钝化工件表面出现白色粉化物,影响了镀件外观,不得不定期更换钝化液,不但增加了企业生产成本,同时对环境产生很大的危害。由于目前无铬钝化技术在批量热镀锌行业的工业应用条件尚不成熟,因此寻求有效延长铬酸盐钝化液的使用寿命的方法,达到少排放甚至零排放,是热镀锌行业密切关注且亟待解决的问题。初步研究发现出现粉化现象与溶液中的锌离子浓度升高有关,因此本文以铬酸盐钝化液中的锌为研究对象,研究了锌对铬酸盐钝化产生的影响及影响机理、铬酸盐钝化液中的锌含量的测定方法、铬酸盐钝化液的再生。用SEM、EDS、XRD、XPS研究了锌对铬酸盐钝化膜形貌及成分的影响;用NSS、EIS、Tafel极化曲线测试研究了锌对铬酸盐钝化膜耐蚀性的影响。得出以下主要结论:1、研究发现,钝化液中锌离子的存在,使铬酸盐钝化膜上形成了较多的颗粒物,锌含量越高膜层表面颗粒物越多。膜层上颗粒物的锌氧比约为1:2。XRD分析发现,钝化液中锌的存在并不改变钝化膜的物质种类,钝化膜主要是以锌、铬化合物组成。XPS分析表明,随着溶液中锌离子含量增加,膜层O含量增加,Zn/Cr原子比上升,表明当铬酸盐钝化液中存在含量较高的Zn时,钝化膜中会形成较多的锌氧化合物。NSS、EIS、Tafel均表明,钝化液中锌的存在有助于提高铬酸盐钝化膜的耐蚀性。提出了锌对铬酸盐钝化产生影响的机理,认为铬酸盐钝化液中的锌会促进耐蚀性更好的膜层的形成。在空气成膜阶段,溶液中锌离子参与反应生成了颗粒物镶嵌在膜层中,形成致密度有别于内膜层的外膜层。2、开发了一种用EDTA滴定法测定锌含量的方法:用阴离子树脂交换除去钝化液中的Cr(VI),用铬黑T做指示剂,用EDTA二钠滴定锌含量。该滴定方法操作简单、测试成本低、重现性好、滴定终点易于判断,误差可控制在5%以内,可用于铬酸盐钝化液中含量在50~1400mg/L的锌的测定。3、通过静态吸附的方法,用732强酸性阳离子交换树脂再生铬酸盐钝化液,对交换时间、溶液p H值、树脂用量、溶液初始浓度、树脂再生性能进行了研究。该树脂能够选择性的吸附除去锌离子,但不会对钝化液中Cr(VI)含量产生影响。红外试验证实732强酸性阳离子交换树脂的吸附位置为磺酸基团(-SO3H),交换反应不引入其他杂质离子,且可下调钝化液p H值。732强酸性阳离子交换树脂的吸附速度快效率高,对Zn(II)的吸附符合单分子层吸附规律,具有饱和吸附性,饱和吸附量为85.6 mg/g。树脂的吸附性能和脱附再生性能良好,可实现树脂循环利用。该树脂再生铬酸盐钝化液的最佳p H为3~6。
【关键词】：
【学位授予单位】：华南理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：TG174.4【目录】：
摘要5-7Abstract7-13第一章 绪论13-29 1.1 前言13-14 1.2 铬酸盐钝化技术14 1.3 铬酸盐钝化液14-15 1.4 铬酸盐钝化膜15-20
1.4.1 铬酸盐钝化膜成膜机理16-18
1.4.2 铬酸盐钝化膜的成分及结构18-19
1.4.3 铬酸盐钝化膜的耐蚀机理19-20 1.5 溶液去离子技术20-22 1.6 离子交换树脂22-23
1.6.1 阳离子交换树脂22
1.6.2 阴离子交换树脂22-23 1.7 离子交换树脂的应用23-27
1.7.1 阳离子交换树脂的应用23-25
1.7.2 阴离子交换树脂的应用25-26
1.7.3 离子交换树脂混合应用26-27 1.8 离子交换树脂的再生研究27 1.9 本课题研究意义及内容27-29第二章 试验内容与方法29-34 2.1 试验材料、药品29 2.2 热镀锌试样制备29-30 2.3 铬酸盐钝化液的配置30 2.4 铬酸盐钝化工艺30 2.5 锌对铬酸盐钝化影响的研究方法30-31
2.5.1 形貌分析30
2.5.2 成分分析30
2.5.3 耐蚀性测试30-31
2.5.4 空气成膜影响试验31 2.6 树脂预处理31-32 2.7 717 强碱性阴离子交换树脂除铬测锌试验32 2.8 铬酸盐钝化液再生试验32
2.8.1 732 强酸性阳离子交换树脂静态吸附试验32
2.8.2 732 强酸性阳离子交换树脂的脱附再生和使用寿命试验32 2.9 树脂红外分析32 2.10 试验仪器及设备32-34第三章 锌对铬酸盐钝化影响的研究34-51 3.1 前言34 3.2 试验方法34 3.3 锌对铬酸盐钝化膜形貌及成分影响的研究34-40
3.3.1 SEM和EDS分析34-36
3.3.2 XRD物相分析36-37
3.3.3 XPS分析37-40 3.4 锌对铬酸盐钝化膜耐蚀性影响研究40-46
3.4.1 中性盐雾试验40
3.4.2 Tafel极化曲线测试40-42
3.4.3 电化学阻抗谱测试42-46 3.5 锌对铬酸盐钝化影响的机理研究46-49 3.6 本章小结49-51第四章 铬酸盐钝化液中锌含量的测定51-56 4.1 前言51-52 4.2 试验方法52-54
4.2.1 阴离子交换树脂预处理52
4.2.2 溶液的配置及标定52-53
4.2.3 钝化液中锌含量的测定试验53-54 4.3 试验结果54-55 4.4 本章小结55-56第五章732强酸性阳离子交换树脂再生铬酸盐钝化液56-68 5.1 前言56 5.2 试验方法56-58
5.2.1 钝化液的配制56
5.2.2 732 强酸性阳离子交换树脂预处理56
5.2.3 732 强酸性阳离子交换树脂静态吸附试验56-57
5.2.4 树脂的脱附再生和使用寿命研究试验57
5.2.5 钝化液再生后的性能研究试验57
5.2.6 树脂的傅里叶红外分析试验57-58 5.3 试验结果分析58-66
5.3.1 交换处理时间对树脂吸附量的影响58-59
5.3.2 pH对吸附率的影响59-60
5.3.3 树脂用量对吸附率的影响60-61
5.3.4 初始浓度对吸附量的影响61-63
5.3.5 树脂的脱附再生性能63
5.3.6 树脂的傅里叶红外分析63-64
5.3.7 钝化液再生后的性能64-66 5.4 本章小结66-68结论68-70参考文献70-77攻读硕士学位期间获得的研究成果77-78致谢78-79附件79
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