毛细管电泳非接触式电导检测快速分离和测定氨基糖苷类抗生素--《理化检验(化学分册)》2014年05期
毛细管电泳非接触式电导检测快速分离和测定氨基糖苷类抗生素
【摘要】：用带非接触式电导检测器的毛细管电泳法(CE)分离并测定了3种氨基糖苷类抗生素,即缺少较强紫外吸收发色团或荧光发射基团的庆大霉素(GE)、卡那霉素(KA)和链霉素(ST)。对影响CE分析的因素进行了研究,并确定以下几项优化的参数:①电泳介质:选用35mmol·L-12-(N-吗啉)乙磺酸溶液和15mmol·L-1组氨酸溶液组成的缓冲体系;②分离电压:17kV;③激发电压:60V;④激发频率:600kHz;⑤进样时间:5s。在所选最佳条件下,上述3种抗生素可在10min内达到完全分离。上述3种抗生素的质量浓度在一定范围内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.2,0.4,0.2mg·L-1。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：O657.1;TQ465【正文快照】：
氨基糖苷类抗生素[1]是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素,主要用于敏感需氧革兰阴性杆菌所致的全身感染。由于该类药物具有性质稳定、抗菌谱广、杀菌力强、水溶性好、排泄迅速完全的特点,在临床上已被广泛应用。链霉素[2]在朱妍等:毛细管电泳非接触式电导检测
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京公网安备74号对称微管道结构集成非接触式电导检测的微流控复合芯片
无权-未缴年费
申请号：.X 申请日：
摘要：一种对称微管道结构集成非接触式电导检测的微流控复合芯片,涉及微流控复合电泳芯片的结构。本发明主要由玻璃基片、聚二甲基硅氧烷盖片、微型控制电路板构成。特征是:微流控复合电泳芯片由刻有对称微管道结构的聚二甲基硅氧烷盖片和沉积有对称微电极的玻璃基片在室温下贴合而成,通过芯片接口与微型控制电路板连接进行电导检测,将两条平行微管道内的信号进行差分,在同样的条件下对分离结果进行比对。本发明具有方便扣除背景和干扰信号,灵敏度高,操作简单,稳定性好,分析效率快等特点,便于推广应用,具有发展成为阵列多通道电泳芯片集成电导检测的应用前景。本发明可广泛应用于离子化合物、生化样品、药物、农药残留等样品的分析检测。
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发明(设计)人：
主分类号：
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&实质审查的生效IPC(主分类):G01N
27/447申请日:
注：本法律状态信息仅供参考，即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
&一种对称微管道结构集成非接触式电导检测的微流控复合芯片，主要由玻璃基片、聚二甲基硅氧烷盖片、微型控制电路板构成，其特征在于：所述的玻璃基片长度为40000μm～45000μm、宽度为18000μm～20000μm、厚度为600～1000μm，在所述的玻璃基片上，铝或金或铂或钛钨合金材料通过溅射沉积形成微平面薄层的微电极，所述的微电极有电泳分离驱动微电极e、e′和在线电导检测微电极f、g，所述的电泳分离驱动微电极e、e′的长度为3000μm～5000μm、宽度为1000μm～2000μm、厚度为10～50μm，设置于玻璃基片长边轴线处的两端，所述的在线电导检测微电极f、g设置在玻璃基片短边一端的两边，与玻璃基片的短边平行，两对在线电导检测微电极f、g互相对称，所述的在线电导检测微电极f、g均由三个微电极组成，每个微电极长度为6000μm～7000μm、宽为600μm～700μm、厚度为10～50μm，两两微电极之间的间距为40μm～50μm，所述的三个微电极的两边的微电极是测量微电极，中间的一个微电极是法拉第屏蔽微电极，设置在两边的两个测量微电极分别为电导激励微电极和电导输出微电极，在所述的在线电导检测微电极的表面沉积有一层厚度为0.3um～0.5um的二氧化硅或氮化硅薄膜；所述的聚二甲基硅氧烷盖片的长度为35000μm～40000μm、宽度为15000μm～18000μm、厚度为μm，在所述的聚二甲基硅氧烷盖片上设有两个样品池a和a′、一个样品废液池b、一个缓冲液储液池c和一个缓冲液废液池d，每个池的直径为μm、深度为μm，缓冲液储液池c和缓冲液废液池d分别设置在聚二甲基硅氧烷盖片长边的中心轴线上，并位于前述玻璃基片上的电泳分离驱动微电极e、e′的内端，缓冲液储液池c与缓冲液废液池d之间通过两条平行的微管道及连接的微管道连通，形成两条电泳分离微管道，两个样品池a和a′设置在聚二甲基硅氧烷盖片短边的一端，位于在线电导检测微电极的另一端，并与缓冲液储液池c在一条直线上，两个样品池a和a′的中心距离为1μm，样品废液池b设置在缓冲液储液池c内侧的轴线上，并与缓冲液储液池c相距μm，两个样品池a、a′通过微管道分别先与样品废液池b连通，形成两条样品引入微管道，再与缓冲液储液池c和缓冲液废液池d之间的电泳分离微管道连通，所述的在聚二甲基硅氧烷盖片上的微管道，宽为50～80μm、深度为30～50μm，均采用原位成形法，通过SU？8阳模浇注而形成微管道网络，所述的微管道网络为各池间的微管道相互连通构成；所述的聚二甲基硅氧烷盖片和玻璃基片之间，以缓冲液废液池d与电泳分离驱动微电极e′重合的方向，在室温下贴合形成微流控复合芯片，当玻璃基片和聚二甲基硅氧烷盖片贴合后，要求所述的在线电导检测微电极f、g就位于两条电泳分离微管道末端，在电泳分离微管道的底部，且分别与电泳分离微管道垂直；所述微型控制电路板为长度为0000μm、宽度为0000μm、厚度为200～500μm的印刷电路板，在所述的微型控制电路板上设置有：芯片接口、电源、电导检测电路、信号采集电路，所述芯片接口为市购的元件，固定在所述的微型控制电路板上，所述的电源由市购的微小型智能高压电源和交流信号发生器组成，所述的微小型智能高压电源和交流信号发生器的输入端分别通过导线分别与220V市电连接，所述的微小型智能高压电源的输出端，即0～2000V的直流电分别通过导线和芯片接口的不同管脚，分别与前述的微流控复合芯片的玻璃基片上的电泳分离驱动微电极e、e′连接，所述的交流信号发生器的输出端分别通过导线和芯片接口的不同管脚分别与前述的微流控复合芯片的玻璃基片上的电导检测微电极f、g的电导激励微电极连接，所述的电导检测电路由常规的I/V转换、乘法运算、低通滤波以及差分电路构成，所述的电导检测电路的输入端分别通过导线和芯片接口的不同管脚，分别与前述的微流控复合芯片的玻璃基片上的电导检测微电极f、g的电导输出微电极相连，所述的电导检测电路的输出端通过通过导线与信号采集电路连接，所述的信号采集电路为A/D转换电路，所述信号采集电路的输入端通过导线与电导检测电路连接，其输出端通过导线与设置于计算机上的市购的色谱工作站连接，并最后在计算机上显示检测结果。
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淘豆网网友近日为您收集整理了关于毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂的文档，希望对您的工作和学习有所帮助。以下是文档介绍：毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂 毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂的研究Separation and Determination of Natural Sweeter in Foodsby High Performance Capillary Electrophoresis with ContectlessConductivity Detection报告人:李慧晶指导老师:谢天尧副教授内容概要实验部分2实验总结4机理探讨3前言1人工合成甜味剂天然甜味剂甜味剂蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蜂蜜、甜菊苷等阿斯巴甜、糖精、甜蜜素、帕拉金糖、安赛蜜、纽甜等据一报道称,2003年9月下旬,我国出口到日本的速冻类、酱菜类、罐头类等食品皆因甜蜜素问题受阻。有专家则认为,甜蜜素是一种无营养甜味剂,有致癌、致畸、损害肾功能等副作用,有的发达国家已全面禁止在食品中使用甜蜜素。我国对糖精钠、甜蜜素、安赛蜜的使用量有限制,且在婴幼儿产品中禁止使用糖精钠! 课题背景“零度”(ZERO)可口可乐——用阿斯巴甜代糖取代天然甜味剂,使其虽然无糖却有甜味。近日,这种可乐受到广泛的争议。每1(来源：淘豆网[/p-.html])00mL“零度”可乐含只含0.3kCal的热量,而普通可乐45kCal/mL。课题背景仁果类(苹果、梨)以果糖为主,蔗糖、葡萄糖次之核果类(桃、杏)以蔗糖为主,葡萄糖、果糖次之浆果类(葡萄、草莓、猕猴桃)葡萄糖和果糖柑桔以蔗糖多各种水果中所含糖的种类是不一样的对糖尿病人更适宜比葡萄糖易于吸收、利用果糖由于口腔的细菌将食物中的蔗糖成份转换成酸,从而侵蚀牙齿的珐琅质蔗糖导致蛀牙课题背景糖的检测难度大,是分析化学界公认的难题:(4)化学结构非常相似,异构体很多分离困难(1)熄灭系数很低很难直接荧光检测(3)不易挥发很难用气相色谱(GC)直接分析(2)极性极强,亲水很难用传统的反相HPLC或SFC(超临界流体色谱)直接分析,而必须借助于衍生课题背景目前检测糖的方法存在的问题:很难直接荧光检测很难直接荧光检测缺乏发色基团,必须借助于衍生缺乏发色基团,必须借助于衍生结构相似,分离困难结构相似,分离困难亲水性强,不易挥发亲水性强,不易挥发很难用传统的反相HPLC直接分析很难用传统的反相HPLC直接分析糖类(来源：淘豆网[/p-.html])分析存在的困难糖类分析存在的困难课题背景课题研究的内容为此,本课题提出采用高效毛细管电泳-非接触式电导法,建立快速、灵敏和低成本的食品中天然甜味剂的分离分析新方法。分离分析原理毛细管电泳是指离子或带电粒子以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间的淌度和分配行为上产差异而实现分离的分析技术。是近十几年发展起来的液相分离分析新方法。非接触式电导检测原理电容耦合非接触式电导检测(C4D)是近年来发展起来一种新型的电导检测方法。由于非接触式中电导电极与溶液隔离,避免了因电极与溶液接触而造成的诸多问题,彻底地消除了电极吸附(中毒)的问题,电极寿命长,抗干扰能力强。同时,C4D检测池结构简单,电极容易固定,对毛细管直径没有限制,可使用内径为5μm 的毛细管。正是因为C4D检测具有通用、灵敏、适用性强、重现性好等优点,研制更优性能的C4D检测器及其应用研究成为了当前CE研究中的一个热点。播放器加载中，请稍候...
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毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂 毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂的研究Separation and Determination of Natural Sweeter in Foodsby High Performance Capillary Electrophoresis with ContectlessConductivity Detection报告人:李慧晶指导老师:谢天尧副教授内容概要实验部分2实验总结...
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综述芯片毛细管电泳非接触式电导检测法研究进展
【摘要】：微芯片电泳非接触式电导检测器是一种简单和通用型的检测器,适用于所有离子型组分特别是无机离子、氨基酸等小分子离子分析。成本低,装置简单,不受高压电场干扰,易于集成化、微型化和便携化。本文在详细论述非接触式电导检测器优势的基础上,对其工作原理、影响因素等进行了简要介绍,并总结了近年来用于检测器制作的各种材料,包括金属铂、铝、铜,聚乙烯苯胺和半导体材料氧化铟锡,为实现低成本便携化仪器的制作提供参考。最后,对其应用进行概述,展现了未来便携化设备的广阔应用潜力。
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【基金】：
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微流控芯片(Lab-on-a-chip),又称微全分析系统、芯片实验室,由Manz等在20世纪90年代最早提出。因其特有的分析速度快、试剂消耗少、成本低廉、集成化程度高、易于便携化及可抛弃式等优势,得到了快速的发展。随着实践的深入进行,尤其是为满足环境监测、食品安全检查和临床分析
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摘要:（该内容经过伪原创处理，请直接查看目录）电导检测是离子色谱中最经常使用的检测办法，其丈量方法为接触电导检测，即两个丈量电极直接和色谱流出液接触，测定检测池中溶液的电导率，取得离子浓度变更曲线。因为受电极尺寸请求的限制，今朝商用的离子色谱电导检测器的池体积较年夜(微进级)，仅实用于惯例离子色谱柱前提下的离子组分检测。微型化作为离子色谱的一个成长偏向，所应用的色谱柱内径、样品量、活动相流速均年夜为减小，是以请求婚配的电导检测器的池体积也要年夜幅度减小，鉴于接触式电导检测器池体积难以进一步减小，不克不及实用于以毛细管为载体的色谱柱的请求，本论文展开了非接触式电导检测器的研讨。电容耦合非接触电导检测(C4D)是最近几年来新成长起来的一种电导检测技巧，所用的检测池具有池体积小，构造简略、制备便利，并完全处理了接触电导检测中敏感电极净化、分别电压搅扰、扰动流路及发生气泡的成绩，在毛细管电泳和微流控芯片电泳中获得很好的运用，是一种优越运用远景的检测器。但在离子色谱的试验前提下，源自非接触电极与管壁之间的电阻抗很高，并成为制约C4D的检测敏锐度的症结身分。针对这一技巧成绩，本论文展开了一种低阻抗型电感耦合非接触电导检测器(LIC4D)的呼应实际与运用研讨，重要任务以下1、低阻抗型非接触电导检测器的研制及其在离子色谱中的运用，将压电石英晶体与C4D耦合，在谐振频率下，检测回路阻抗的虚部为零，其总阻抗年夜幅度下降，所得LIC4D能年夜幅度进步非接触电导检测在离子色谱前提下的检测敏锐度。依据LIC4D的呼应道理及等效电路模子，对LIC4D的呼应特征停止了初步的实际剖析与机能测定，评论辩论了任务频率、电极长度、电极间距、屏障前提、温度等身分对LIC4D的呼应特征的影响，在此基本上，将LIC4D运用于离子色谱的检测器测定阴离子，获得了和直接接触是电导检测邻近的检测敏锐度。2、低阻型非接触电导检测器在毛细管全体柱离子色谱中的运用，考核了在毛细管全体柱所请求的检测池前提下LIC4D的呼应特征，评论辩论了任务频率、检测池尺寸等身分的影响，将LIC4D运用于毛细管全体柱离子色谱的检测中，在高配景电导率和非克制的前提下，停止了阳离子的分别剖析。3、采取阻抗法和对电导率和介电常数有频率呼应的串连式压电传感器及时检测了离子液体([C8Mim][BF4])膜吸附无机溶剂蒸气的进程，为研讨离子液体的吸附机能供给了一种新的丈量办法。
Abstract:Electrical conductivity detection is the most frequently used method in ion chromatography, and the measurement method is the contact conductance detection, that is, the two measuring electrode directly and the liquid out of the liquid contact, the detection of the electrical conductivity of the solution in the pool, the change curve of ion concentration is obtained. Because of the limitation of the size of the electrode, the current pool size of the commercial ion chromatography detector is larger (micro level), which is only useful for the determination of the ion component of the Convention ion chromatography column. Miniaturization as a growth of ion chromatography bias and the application of column diameter and sample volume, phase velocity were greatly reduced, to request the marriage of conductivity detector cell volume also greatly decreases, given contactless conductivity detector cell volume can not be further reduced and cannot be applied to capillary chromatographic column vector request, this paper launched a study of contactless conductivity detector. Capacitively coupled contactless conductivity detection (C4D) is in recent years to grow up in a new a conductivity detection techniques, the detection pool with pool has the advantages of small volume, simple structure, preparation convenient and fully address the sensitive electrode contactless conductivity detection in purification, respectively voltage interference and disturbance flow path and the occurrence of air bubbles results and obtain a good utilization in capillary electrophoresis and microchip electrophoresis is a detector for the excellent application prospect. But in ion chromatography test premise, from non contact electrode and tube wall impedance is very high, and restrict the crux of C4d detection acuity of identity. In order to solve this technique, this paper discusses the development and application of low impedance contactless conductivity detector (LIC4D), which is based on the theory of low impedance type non contact conductance detector (), which is coupled with C4D. The detection sensitivity of LIC4D can be greatly reduced. According to the conditions of echo principle and equivalent circuit model, conditions of echo characteristics of stop the preliminary theoretical analysis and functional determination, review the debate task frequency, length of the electrode, electrode distance, barrier premise, temperature copious echo characteristics of the effects of conditions, based on the, in detector for ion chromatography determination of anions by conditions, obtain the direct contact is adjacent to the conductivity detection detection sensitivity. Contactless conductivity detector in ion chromatography with capillary all column 2, low resistance type of non use, assessment of all capillary column in the request of the detection pool under the premise conditions of echo characteristics, review the debate task frequency, the detection pool size and other factors, the conditions of the use of Yu Mao tube all column ion chromatography detection, under the premise of the scene with high conductivity and non restraint, stop the cations are discussed. 3, take impedance method and on the electrical conductivity and dielectric constant with frequency echo the series piezoelectric sensor to detect the process of ionic liquids [C8Mim][BF4] membrane adsorption inorganic solvent vapor and provided a new measuring method for the study of ionic liquid adsorption function.
目录:中文摘要7-8Abstract8-9第一章 绪论10-27&&&&1.1 离子色谱概述10-13&&&&&&&&1.1.1 离子色谱发展史10&&&&&&&&1.1.2 离子色谱分析具备特点10-11&&&&&&&&1.1.3 离子色谱主要分离方式11-13&&&&1.2 离子色谱中常用的检测技术13-17&&&&&&&&1.2.1 紫外—可见光吸收检测技术13&&&&&&&&1.2.2 荧光检测技术13-14&&&&&&&&1.2.3 电化学检测技术14-16&&&&&&&&1.2.4 离子色谱的联用技术16-17&&&&&&&&1.2.5 新的检测手段和理论17&&&&1.3 非接触电导检测技术17-24&&&&1.4 电容耦合非接触电导(C_4D)检测应用24-25&&&&1.5 本论文的工作和意义25-27第二章 低阻抗型非接触电导检测器的研制及其在离子色谱中的应用27-49&&&&2.1 引言27-29&&&&2.2 实验部分29-30&&&&2.3 结果与讨论30-48&&&&&&&&2.3.1 C4D 的等效电路模型30-32&&&&&&&&2.3.2 压电石英晶体及其等效电路模型32-35&&&&&&&&2.3.3 LIC4D 及其等效电路模型及理论推导35-36&&&&&&&&2.3.4 LIC4D 和C4D 的阻抗频率曲线36-38&&&&&&&&2.3.5 LIC4D 和C4D 对溶液电导变化的响应比较38-39&&&&&&&&2.3.6 PQC 工作频率的影响39-40&&&&&&&&2.3.7 屏蔽板的影响40-41&&&&&&&&2.3.8 模拟泄露电容的影响41-42&&&&&&&&2.3.9 电极长度的影响42-43&&&&&&&&2.3.10 电极间距的影响43-44&&&&&&&&2.3.11 模拟温度的影响44-45&&&&&&&&2.3.12 模拟色谱试验45&&&&&&&&2.3.13 重现性、检测限及线性范围45&&&&&&&&2.3.14 离子色谱色谱法测定阴离子45-48&&&&2.4 本章小结48-49第三章 低阻型非接触电导检测器在毛细管整体柱离子色谱中的应用49-61&&&&3.1 前言49-50&&&&3.2 实验部分50-51&&&&&&&&3.2.1 仪器与试剂50&&&&&&&&3.2.2 实验方法50-51&&&&3.3 结果与讨论51-60&&&&&&&&3.3.1 C4D 检测器的性能测试51-54&&&&&&&&3.3.2 LIC4D 检测器的性能测试54-56&&&&&&&&3.3.3 LIC4D 用作毛细管整体柱离子色谱检测器56-60&&&&3.4 本章小结60-61第四章 阻抗法监测离子液体膜的吸附性能61-68&&&&4.1 引言61&&&&4.2 实验部分61-63&&&&4.3 结果与讨论63-67&&&&&&&&4.3.1 离子液体-有机溶剂混合物的电导率与组成的关系63-65&&&&&&&&4.3.2 离子液体-有机溶剂混合物的介电常数与组成的关系65-66&&&&&&&&4.3.3 离子液体膜吸附有机溶剂的阻抗法监测66-67&&&&4.4 结论67-68参考文献68-79攻读硕士学位期间发表的论文及参加的科研项目79-80致谢80
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