实验内容-仪器分析实验六
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实验六 离子选择性电极法测定水中氟离子
一、实验目的
掌握直接电位法的测定原理及实验方法。
学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
二、实验原理
氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：
KCl(饱和),Hg2Cl2|Hg
E（电池）=E（SCE）-
= E（SCE）-
k + RT/F lnα(F,外)
= K + RT/F lnα(F,外)
用离子选择性电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试掖的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：E（电池）=
K + RT/F lgcF
三、仪器和试剂
1．pH计，电磁搅拌器。
2．氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。
3．氟离子标准溶液：0.100mol/L；1.0×10-3mol/L。
4．总离子强度缓冲溶液（Total
Ionic Strength Adjustment Buffer简称TISAB）
四、实验步骤
预热及电极安装
接通电源，预热仪器20min，校正仪器，调节零点。氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两极插入蒸馏水中，开动搅拌器，使电位小于-320mV，若大于-320mV，则更换蒸馏水，如此反复几次即可达到电极
的空白值。
2、工作曲线法
（1）标准溶液的配制及测定
分别准确移取氟离子（10-3mol/L）标准溶液0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入20mLTISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
将标准溶液分别倒出部分于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入经洗净的电极，开动搅拌器5～8min后，停止搅拌，读取平衡电位值(注意：测定时，需由低浓度
到高浓度依次测定，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠)。测量结果列表记录。在坐标纸上作E―lgcF图，即得标准曲线，或用excel线性回归得标准曲线。
（2）水样的测定
用去离子水洗电极至空白电位-320mV。取水样50.00mL，置于100mL容量瓶中，加20mL
TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度并摇匀。将溶液倒于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入干净的电极进行测定，读取稳定电位值E1，由E1值从标准曲线上查得氟离子浓度。
3、一次标准溶液加入法
在上述所测水样中，准确加入1.00mL
10-3mol/L氟离子标准溶液，同样测量出稳定的电位值E2，计算出其差值(ΔE=E1-E2)。由ΔE计算氟离子的浓度。
五、结果处理
1、用系列标准溶液的数据，在坐标纸上绘制E―lgCF-曲线。
2、根据水样测得的电位值E1，从标准曲线上查到其氟离子浓度，计算水样中氟离子的含量(以mol/L
3、步骤3一次标准溶液加入法所得的ΔE和从标准曲线上计算得到的电极响应斜率代人下述方程：
计算水样中氟离子的浓度。式中cs和Vs分别为标准溶液的浓度和体积。cF-和Vx分别为试液的氟离子浓度和体积。
六、问题讨论
1．氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题?
2．总离子强度缓冲溶液在测量溶液中起哪些作用?
将温度置于（&&
）℃，按下-mV键，将量程选择开关旋至“0”，用零点调节旋钮使电表指针指在表头pH“1”处。
将量程选择开关旋至“校正”，调节校正旋钮，使指针指在刻度“-2”处，再将量程选择开关旋至旋至“0”，完成校正工作，反复校正2～3次。
按下读书开关，调节定位旋钮使指针指在刻度“0”处，将氟电极和参比电极插入溶液中，调节量程选择开关，使指针指在刻度范围内，此时电表读数（下排）乘100加上量程选择开关读数乘100即为所测电动势（mV）。
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电话：(Made by: Yang Linrong of Yancheng Teacher's College氟离子选择电极测定水中氟离子浓度
一、【实验目的】
1.学习320-S型PH计的使用方法。
2.掌握氟离子选择电极法测定水样中氟离子的浓度的原理和方法。
二、【实验原理】
(-)Hg2Cl2,Hg|KCl(饱和)‖F-试液|LaF3|NaF,NaCl|Ag，AgCl(+)
氟离子膜=F-=k-0.059lg-,测量时加入了总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），氟离子k'c-,--本实验采用标准曲线法。
三、【实验仪器试剂】
&&320-S型PH计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，恒温磁力搅拌器，磁性搅拌子，10ml吸管，聚乙烯杯。
&&0.1mol/L&-标准液，无氟蒸馏水，总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）。
四、【实验步骤】
1.用一支10ml的吸管移取10ml&0.1mol/L&-标准液于一个100ml的定容试管中，用另一支10ml的吸管移取10ml总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）加入试管，最后用无氟蒸馏水定容至100ml，盖好盖，摇匀，此即10-2mol/L&-溶液。
2.取步骤1中的溶液10ml于另一个100ml定容试管，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），用无氟蒸馏水定容至100ml，此即10-3mol/L&-溶液。
3.同法用逐级稀释法配制浓度分别为10-4、10-5、10-6、10-7mol/L&-溶液。
4.取10ml样品溶液和10ml总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）加入一个定容试管，用无氟蒸馏水定容至100ml。
，将两极插入无氟蒸馏水中，开动搅拌器，使电位小于-320mV。配制好的10-7mol/L&-溶液倒出部分于聚乙烯烧杯中，放入磁性搅拌子，插入洗净的电极，开动搅拌器待3~5min，待显示的电位值不变时，读取搅拌状态下的稳态电位值并记录。同法按浓度由低到高的顺序测量其余-标准溶液及待测溶液的稳态电位值，注意每更换一个浓度的标准液时都要用无氟蒸馏水将电极洗净，并用滤纸吸去水分，每种溶液测定前均需要用该溶液涮洗所用聚乙烯烧杯和磁性搅拌子两遍，然后再进行测定。
6.根据所测量的结果绘制标准曲线，查出待测溶液的-浓度。
五、【实验结果】
实验测得10-7、10-6、10-5、10-4、10-3、10-2mol/L&-溶液的稳态电位值（E值）分别为：109、166、227、287、338、351（单位mV），在坐标纸上绘制E－-lgc-标准曲线如下：
实验测得待测溶液的稳定电位值为208mV，标注于标准曲线上的P点，过P点向横轴做垂线得出－lgc-待测约为3.67，从而计算出c-待测=2.138&10-4mol/L&，由于待测液在测量时被稀释了10倍，所以原待测液中-的浓度c=10&2.138&10-4=2.138&10-5mol/L。
六、【注意事项】
1.电极用后应用水充分洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中。如果短时间不再用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净并吸取水分。
2.不得用手触摸电极的敏感膜。
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离子选择性电极法测定氟离子
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&&基​础​仪​器​分​析​实​验​ ​实​验​报​告​ ​陕​西​师​范​大​学​化​学​与​化​工​学​院​ 0​级​化​学​雪​一​班​ 1001​ ​马​睿
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氟的测定(氟离子选择电极法)
【关键词】
【内容摘要】氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特(Ner。nst)方程式。氟电极与甘汞电极在溶液中组成一对电化学电池。利用电动势与离子活度的线性关系可直接求出样品溶液中的氟离子浓度。
氟的测定(氟离子选择电极法)
氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特(Ner。nst)方程式。氟电极与甘汞电极在溶液中组成一对电化学电池。利用电动势与离子活度的线性关系可直接求出样品溶液中的氟离子浓度。
①氟电极(CSB—F_l型或其他型号)。
②酸度计。
③磁力搅拌器。
④聚乙烯塑料瓶和50 mL塑料杯等。
①总离子强度调节缓冲液：称取204 g乙酸钠(CH。CO()Na·3HzO)，溶于300 mL水中，加l mol·L一’乙酸调节pH至7．0，加水稀释至500 mL，此为3 mol·L叫乙酸钠溶液。称取110 g柠檬酸钠(Na。C6H。O，·2HzO)溶于300 mI。水中，加14 mL高氯酸，再加水稀释至500 mI。，此为O．75 tool·L叫柠檬酸钠溶液。取3·tool·L叫乙酸钠溶液与0．75。mol。L叫柠檬酸钠溶液等量混合，即为总离子强度调节缓冲液。临用时配制。
②1 rnol·L叫盐酸溶液。
③氟标准贮备液：准确称取O．2210 g氟化钠(已在100℃下干燥4 h)，溶于水，移至100mI。容量瓶中，用水定容至刻度。混匀后置于冰箱内保存。此溶液每毫升含氟1 mg。
④氟标准使用液(1肛g·mL叫)：准确吸取10 mL氟标准贮备液，置于100 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。如此反复稀释至此溶液每毫升相当于l pg氟。
4．测定步骤
称取1。00 g粉碎过40目筛的样品，置于50 mL容量瓶中。加10 mL 1 mol·I。叫盐酸，密闭浸泡提取1 h(不时轻轻摇动)，应尽量避免样品粘于瓶壁上。提取后加25 mI。总离子强度调节缓冲液，加水至到度，混匀备用。吸取O．0，1。o，2．0，5．0，10．O mI。氟标准使用液(相当O，1，2，5，10／lg氟)，分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加人25 mL总离子强度调节缓冲液，10 mI．1 mol·L叫盐酸，加水至刻度，混匀备用。将氟电极和甘汞电极与测量仪器负端和正端相联接。电极插人盛有水的25 mL塑料杯中，在电磁搅拌下读取平衡电位值，更换2～3次水，待电位值平衡后，分别测定标准溶液和待测液的电位E。以电极电位E为纵坐标，氟离子浓度的对数值l影为横坐标制标准曲线。
根据所测试样溶液的电位值E，从标准曲线上查出对应的lg0，并求出样液中氟的浓度。
①被测溶液的pH值对氟离子活度和浓度有影响。通常在氟离子含量较低时，理想的pH范围为5～6。pH低于4时，氟开始形成H F2一而降低了F一的活度。pH大于7时，OH一对F一有干扰，且氟化镧单晶在碱性溶液中会释放出F：LaF3(s)+30H一；—!La(OH)3(s)+3F。增加了溶液中的氟离子浓度。
②总离子强度调节缓冲液可调节活度与浓度的关系，使pH值保持在5．O～5．5，而且其中所含的柠檬酸根可配合被测液中的铝和铁，使F-从铁、铝的氟配合物中释放出来。
【来源/作者】国家标准物质网；【更新日期】 15:25:00
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