生化分析仪快速测定蔬菜、水果中的农药残留--《中国卫生检验杂志》2005年05期
生化分析仪快速测定蔬菜、水果中的农药残留
【摘要】：目的:建立一种蔬菜、水果中农药残留毒性的快速、灵敏的定量检测方法。方法:利用生化分析仪测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药对标准血清胆碱酯酶的抑制率,从而间接求得其农药残留水平。结果:方法的回收率在91 .7% 以上,变异系数为4. 0%。结论:本方法适合大批量果、蔬样品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速测定。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：R155.5【正文快照】：
　　当前,农产品生产,尤其是蔬菜、水果生产的过程中,喷洒化学农药还是必要的手段 [1]。目前普遍使用的农药主要是有机磷,氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等 3大类,拟除虫菊酯的毒性相对较低。当前对人畜造成危害,引起人们中毒的主要还是前两类农药,并且有研究表明:某些有机磷农药对
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【引证文献】
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田园;[D];陕西师范大学;2007年
牛乐;[D];陕西师范大学;2006年
【参考文献】
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李丽青;[D];浙江大学;2005年
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张宁;[J];安徽农业科学;2005年08期
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韩丽君;钱传范;李文明;江树人;王小如;;[J];环境科学与技术;2006年03期
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刘尔;[D];武汉理工大学;2004年
【二级引证文献】
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李志瑞;[D];西北大学;2008年
【二级参考文献】
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张金娥;[D];山东师范大学;2003年
王红妍;[D];中国科学院研究生院（长春光学精密机械与物理研究所）;2004年
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闫会平;[D];中国农业大学;2005年
张秀明;[D];重庆医科大学;2005年
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蔬菜中农药残留测定（国标方法）
英文名: SHUCAI
类别: 一般分析试剂
会员等级： VIP会员
企业实名备案： 已实名备案
企业经济性质： 私营合伙企业
联 系 人： 黄先生
电　　话： 86-020-
(联系我时请说是在盖德化工网上看到的，谢)
手　　机：
地　　址： 番禺区环市路
产品详细说明
产品规格：500次
产品包装：500T
格：1元/箱
& 企业经过二十年的不懈努力，为我国农残快速检测作出了重要的贡献。2001年农业部发布了蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法行业标准（NY/T 448-2001），接着卫生部又颁布了蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测国家标准方法（GB/T 3），这两个标准都采用了基于昆虫毒理学之胆碱酯酶抑制原理而建立起来的酶抑制率法（分光光度法），我们不但提供了成熟的技术和产品，而且积极参与了标准的制定工作。
一、检测原理
在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常条件下，胆碱酯酶(ChE)催化神经传导代谢产物类似物（碘化硫代乙酰胆碱ATCI或碘化硫代丁酰胆碱BTCI）水解，其水解产物与显色剂（二硫代二硝基苯甲酸DTNB）发生反应，产生黄色物质，用分光光度计或农残测试仪在412nm处测定吸光度的变化值（△A），计算出抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药残留的存在。
对于酶抑制率法来说，胆碱酯酶制剂是最为关键的因素，其质量技术水平决定了检测的灵敏度、稳定性和可靠性。胆碱酯酶制剂的研发工作一直是本公司的重点，我们研究了大量的酶源材料，在提取方法和保持酶活性稳定技术等方面也积累了丰富的经验，是目前国内唯一可以根据客户需求，生产不同灵敏度和活性的液体酶制剂的生产厂家，产量和质量都一直处于国内领先水平，其中比较有代表性的产品如下：
AB204 农残速测试剂 按照国家标准GB/T3配制 500份装/套
缓 冲 剂 10包 每包加500mL蒸馏水或纯净水溶解 常温存放
胆碱酯酶 10瓶 不用配制，直接取用 4℃冰箱保存 每份加100&L
显 色 剂 2瓶 加25mL缓冲液溶解 4℃冰箱保存 每份加100&L
底 物 4瓶 加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解 4℃冰箱保存 每份加100&L
或者加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 4℃冰箱保存 每份加20&L
酶 活 力 空白对照1分钟吸光度变化值(&D&A0）在0.15-0.3之间。
使用方法：请按照国家标准方法GB/T 3操作，或根据农药残留测试仪的使用说明进行测试。
1、使用方法
取2g果蔬样品（块茎类取4g)，叶菜剪成1cm左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
对照测试：于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100&L酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100&L底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室第1通道，合上盖。按〈B〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时180s，计时完毕，显示屏显示吸光度增量及抑制率。在进行对照测试时，2～8通道可同时进行样品测试。
样品测试：于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100&L酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100&L底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道，合上盖。按〈M〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时180s，计时完毕，显示屏显示吸光度增量及抑制率。数据自动保存，如有需要按〈P〉键打印。
3、结果判定
以分光光度计测试(412 nm波长)时，按下式计算抑制率：
抑制率(%)=[(&D&A0－&D&At )/&D&A0]&100
以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率&50%，表示样品农残超标，为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测，多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。
二、检测灵敏度
由于采用的标准方法的不同，取样量、检测程序和判定标准也有所不同，如国标法以抑制率&50%判定为阳性，而农业部行业标准则以抑制率&70%判定为阳性。我们进行了大量的对比实验，发现在实际检测中，两种方法的最终检测灵敏度还是基本一致的。我们用农药标准液对 农残速测试剂 的最低检测限进行了多次测试，并通过了中国广州分析测试中心和农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心(广州)等专业检验机构的检测验证，结果如下：
农残速测试剂对几种常见农药的最低检测限(mg/kg)
最低检测限
最低检测限
最低检测限
广州市益满生物科技有限公司是一家专业从事快速诊断试剂、生化试剂、生物产品研发、生产、销售于服务于一体的高新企业。 公司产品涉及 临床快速诊断试剂、免疫诊断试剂、临床生化试剂、公共卫生的检测设备 等众多领域，致力为 卫生防疫单位、检验检验单位、生化企业、科研院所、医疗机构 等提供优质、快速的技术支持与售后服务 。 公司代理国内外品牌：英国 OXOID 、澳大利亚 Panbio 、德国维润赛润、德国 BIO 、法国科玛嘉培养基 、美国 BinaxNow 、 conda、日本ELMEX、法国梅里埃 等知名企业。
该公司相关产品
农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T3《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》中的速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于果、蔬、茶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于农产品质量检测站的快速检测；果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测；农贸批发销售市场现场检测；酒楼、食堂、家庭果蔬、茶加工前的安全检测。
12通道便携式蔬菜农药残留速测仪检测原理&
仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，使催化水解后的显色发生改变，因此根据显色的不同，即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。
本产品设计的出厂设置温度为40℃，能保证胆碱酯酶与靛酚乙酸酯的充分水解，采用单片机和高精度温度传感器控制温度精度，确保温度稳定在40℃；采用高精度时钟芯片控制时间的精度，使仪器能确保反应和显色的时间。
12通道便携式蔬菜农药残留速测仪仪器主要性能参数和规格
P-12N 通道
测量通道数
出厂设置温度
40℃ （30～50℃可调）
10 分钟（1～99分钟可调）
3 分钟（1～99分钟可调）
电源适配器
7.4V 1400MA
GNSPR-12N-12通道便携式农药残留速测仪仪器结构
图1 仪器面板示意图
图2 仪器结构示意图
五、便携式农药速测仪
仪器基本功能
1 、仪器有加热、恒温和定时功能，可对速测卡进行加热至恒温40℃；仪器有12个通道，可同时检测12个样品。
2 、仪器采用可拆卸圆型不锈钢压纸条：圆型不锈钢压纸条便于速测卡插入和取出，不锈钢压纸条受污染后可拆卸清洗从而提高测量准确性。
3 、按键功能
〈开/关〉 键：在关机状态下按〈开/关〉键约3秒钟开机，在工作状态下按〈开/关〉键则关机。
〈模式〉 键：按〈模式〉键可对显示内容进行切换和设置，连续按〈模式〉键液晶显示屏依次显示实时&温度&、&反应时间&、&显色时间&。
注 ：开机后页面默认为&时钟&模式。
〈设置〉 键：在显示模式下，按&设置&键可对当前显示项进行设置，开机首显页面模式下按&设置&可调整当前时钟，在&模式&显示项下按&设置&可对实时&温度&、&反应时间&、&显色时间&的数值进行调整按〈 ▲ 〉、〈 ▼ 〉可调整对应参数，再按〈设置〉键可自动保存设定并退出设置状态。〈 ▲ 〉〈 ▼ 〉 键：数值增、减键，在设置状态下按〈▲〉、〈▼〉键可对相应数值进行调整。
农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T3《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》中的速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于果、蔬、茶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于农产品质量检测站的快速检测；果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测；农贸批发销售市场现场检测；酒楼、食堂、家庭果蔬、茶加工前的安全检测。
农药残留检测仪,茶叶蔬菜水果农药残毒快速测定仪检测原理&
仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，使催化水解后的显色发生改变，因此根据显色的不同，即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。
本产品设计的出厂设置温度为40℃，能保证胆碱酯酶与靛酚乙酸酯的充分水解，采用单片机和高精度温度传感器控制温度精度，确保温度稳定在40℃；采用高精度时钟芯片控制时间的精度，使仪器能确保反应和显色的时间。
农药残留检测仪,茶叶蔬菜水果农药残毒快速测定仪仪器主要性能参数和规格
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出厂设置温度
40℃ （30～50℃可调）
10 分钟（1～99分钟可调）
3 分钟（1～99分钟可调）
电源适配器
7.4V 1400MA
PR2003N 农残残留速测仪仪器结构
图1 仪器面板示意图
图2 仪器结构示意图
农药残留检测仪,茶叶蔬菜水果农药残毒快速测定仪仪器基本功能
1 、仪器有加热、恒温和定时功能，可对速测卡进行加热至恒温40℃；仪器有12个通道，可同时检测12个样品。
2 、仪器采用可拆卸圆型不锈钢压纸条：圆型不锈钢压纸条便于速测卡插入和取出，不锈钢压纸条受污染后可拆卸清洗从而提高测量准确性。
3 、按键功能
〈开/关〉 键：在关机状态下按〈开/关〉键约3秒钟开机，在工作状态下按〈开/关〉键则关机。
〈模式〉 键：按〈模式〉键可对显示内容进行切换和设置，连续按〈模式〉键液晶显示屏依次显示实时&温度&、&反应时间&、&显色时间&。
注 ：开机后页面默认为&时钟&模式。
〈设置〉 键：在显示模式下，按&设置&键可对当前显示项进行设置，开机首显页面模式下按&设置&可调整当前时钟，在&模式&显示项下按&设置&可对实时&温度&、&反应时间&、&显色时间&的数值进行调整按〈 ▲ 〉、〈 ▼ 〉可调整对应参数，再按〈设置〉键可自动保存设定并退出设置状态。〈 ▲ 〉〈 ▼ 〉 键：数值增、减键，在设置状态下按〈▲〉、〈▼〉键可对相应数值进行调整。
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1o/;>4?:'7ihf+694;=,;6i=/7##2
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克格仪器有限公司010-
北京中诺泰安科技有限公司<td nowrap="nowrap" title="86-010--010-
西安东瑞科教实验仪器有限公司<td nowrap="nowrap" title="029-9-
成都华衡仪器有限公司<td nowrap="nowrap" title="86-028--028-4...
西安越涛创先电子科技有限公司<td nowrap="nowrap" title="86-029--029-
北京北信科仪分析仪器有限公司<td nowrap="nowrap" title="010-0-
常州锐品精密仪器有限公司1
常州锐品精密仪器有限公司1
常州锐品精密仪器有限公司1
常州锐品精密仪器有限公司1
北京北信未来电子科技中心<td nowrap="nowrap" title="86-010--010-
哈尔滨亚伦仪器设备有限公司86-0
北京宏昌信科技有限公司010-，15...
西安越涛创先电子科技有限公司<td nowrap="nowrap" title="86-029--029-
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总部电话：8 ； 江苏办：025-；客服电话：1； 展会合作：9
版权声 明&2014来源：《黑龙江农业科学》2005年第04期 作者：张晓波
气相色谱法快速测定小麦粉中多种农药残留
农药的使用对粮食的稳产高产起了很重要的作用,但随着农药的大量和不合理使用,粮食中的农药残留对人类造成的负面影响也日益显露出来。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保障食用者安全和避免国际间有关贸易争端的基础。建立健全粮食作物中多种农药残留量的分析方法是当前急需解决的问题。通过2004年全国小麦农药安全普查结果发现,小麦粉中的检出农药种类和超标情况不容乐观,本中心在完成小麦安全普查的同时建立了一套小麦中农药残留快速准确的分析方法。气相色谱法测定蔬菜、水果等农产品中农药残留量已有报道[1～3],但同时测量小麦粉中多种农药残留量未见资料,本文主要采用乙腈提取法的前处理技术,建立了同时检测小麦粉中甲胺磷、乐果、氧化乐果、甲拌磷等13种有机磷、有机氯农药残留的方法,方法简便快速,容易操作,准确灵敏,实用性好。1试验部分1.1仪器设备与试剂Agilent6890n气相色谱议-配有FPD、ECD检测器,HP7683自动进样器和化学工作站;IKA高速组织捣碎机;氮吹仪(N-EVAPEvsporationSys temModels112,Orga......(本文共计3页)
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《现代食品科技》2006年04期
《中国植保导刊》2007年01期
《宁夏农林科技》2007年01期
黑龙江农业科学
主办：黑龙江省农业科学院
出版：黑龙江农业科学杂志编辑部
出版周期：月刊
出版地：黑龙江省哈尔滨市果蔬中农药残留快速测定方法的研究--《华中科技大学》2005年硕士论文
果蔬中农药残留快速测定方法的研究
【摘要】：本文是国家科技部十五科技食品安全重大专项课题的子课题。本文针对目前国内果蔬中农药残留快速检测体系中存在的主要问题,从两个方面进行了研究:对原有商品化乙酰胆碱酯酶显色体系的试剂配方进行了优化研究,节约了试剂成本; 将亚临界水萃取技术应用于农药残留的提取,并与其它几种预处理技术进行了比较。主要内容包括:
1.用乙酰胆碱酯酶显色反应体系检测农药残留是一种较理想可靠的方法,但现有试剂配方检测成本较高。在保证较高灵敏度的前提下,通过对比研究确定了一个成本较低的配方,即酶与底物的用量改为原配方的3/4,显色剂的用量改为原配方的1/2,总体上节约了1/3的试剂成本。F检验证明,调整后配方和原配方之间无显著性差异。调整后配方对三种农药的定量检出下限分别为:甲胺磷0.3mg/L、敌百虫0.04mg/L、敌敌畏0.02mg/L,与国标快速测量方法一致。
2.建立了敌百虫农药的GC-ECD分析条件,标准曲线的线性相关系数R=0.998,测定范围10-200μg/L。
3.比较研究了直接振荡萃取、超声萃取、亚临界水萃取和微波辅助萃取四种预处理方法对实验室模拟大白菜样品中敌百虫的提取效果。气相色谱分析结果表明,对于大白菜中的敌百虫残留农药,亚临界水萃取和微波辅助萃取技术较手动振荡和超声萃取的萃取率更高。
4.试验探讨了一种果蔬中农药残留快速预处理技术―亚临界水萃取技术,采用乙酰胆碱酯酶光度法进行检测分析。通过模拟样品试验获得亚临界水对大白菜中甲胺磷农药残留萃取的优化条件为温度100～120℃,时间2～4min。与国标振荡法和超声法相比,亚临界水萃取具有提取率高、精密度好且操作简便的特点。并对亚临界水快速萃取装置的设计进行了初步的探讨。
本研究工作的成果已应用于本课题组开发的‘多通道食品安全监测仪’上,该项技术经湖北省科技厅鉴定为达到国际先进水平。
【关键词】：
【学位授予单位】：华中科技大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2005【分类号】：TS255.7【目录】：
Abstract5-9
1 绪论9-22
1.1 概论9-10
1.2 有机磷和氨基甲酸酯类农药的性质10-13
1.3 农药残留分析方法综述13-15
1.4 快速测定技术15-19
1.5 样品预处理方法研究进展19-21
1.6 课题来源21-22
2 乙酰胆碱酯酶检测体系试剂包的优化研究22-35
2.1 主要仪器和试剂22
2.2 测量方法22-24
2.3 实验部分24-34
2.4 本章小结34-35
3 亚临界水萃取农药残留的研究35-44
3.1 主要仪器及试剂35-36
3.2 基于气相色谱法检测的预处理技术比较研究36-38
3.3 基于乙酰胆碱酯酶光度法检测的预处理技术比较研究38-42
3.4 亚临界水预处理装置设计42-43
3.5 本章总结43-44
4 结论与展望44-45
参考文献46-50
附录 1 作者在攻读硕士期间发表的论文50
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