硝基苯和乙醇一锅法合成N_乙基苯胺_百度文库
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硝基苯和乙醇一锅法合成N_乙基苯胺|
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苯氧菌酯的合成研究
【摘要】：苯氧菌酯是由巴斯夫公司首先合成并最早进入销售市场的Strobilurins类杀菌剂的两个品种之一，它源于一组具有天然杀菌活性的ɑ-甲氧基丙烯酸衍生物。它具有杀菌范围广、杀菌活性高、药效持效时间长、对环境友好等特点，这些优点使它成为一种优秀的新型杀菌剂。
本文设计了一条以邻甲基氯苄为原料，经氰化、肟化、甲基化、酯化、溴化、醚化、构型转化合成苯氧菌酯的新路线。首先以邻甲基氯苄与氰化钠为原料四丁基溴化铵为相转移催化剂经氰基化反应合成邻甲基苯乙腈，以乙醇钠为催化剂与亚硝酸乙酯反应合成2-甲基-ɑ-氰基苯甲肟，再与硫酸二甲酯反应合成2-甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙腈；还研究了以邻甲基苯乙腈，亚硝酸乙酯，硫酸二甲酯为原料以乙醇钠为催化剂“一锅法”合成2-甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙腈的工艺条件；在浓硫酸存在下与甲醇酯化反应合成了2-甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯，进一步与NBS反应合成出2-溴甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯。在甲醇钠存在下与邻甲酚反应合成2-甲氧亚氨基-(2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基)乙酸甲酯；最后用氯化氢对E/Z构型进行转化得到(E)-2-甲氧亚氨基-(2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基)乙酸甲酯（苯氧菌酯），纯度96.80%。用该方法合成苯氧菌酯原料易得、收率高、成本低、反应条件温和、操作简单，具有重要的开发应用价值。
本文研究了中间体和产物合成过程中反应的原料配比，反应温度，反应时间，催化剂用量等因素对反应的影响，确定了最佳合成工艺条件。
合成的中间体和产物通过1HNMR、IR、MS进行结构表征，用高效液相色谱仪对E/Z异构体比例进行检测。
【关键词】：
【学位授予单位】：山东师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：O625.6【目录】：
摘要6-7Abstract7-9第一章 绪论9-25 1 概述9-19
1.1 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的作用机理10-11
1.2 甲氧基类杀菌剂发展概况11-14
1.3 肟醚（酯）类杀菌剂的发展概况14-17
1.4 苯氧菌酯的优点及应用范围17-19 2 国内外苯氧菌酯的合成概况19-24
2.1 以苯酞和邻甲酚[为原料合成法19-20
2.2 以 Pd(Ph3P)4催化剂的偶联反应合成法20-21
2.3 以邻甲基苯甲醛为原料合成法21
2.4 以邻甲基苯乙酮为原料合成法21-22
2.5 以邻溴甲苯和乙二酰氯单甲酯为原料合成方法22-23
2.6 以邻甲基苯甲酸为原料合成法23-24 3 本文主要研究内容24-25第二章 实验部分25-33 1 实验试剂和仪器25-26
1.1 主要原料和试剂25
1.2 主要实验仪器和设备25-26 2 实验操作26-33
2.1 邻甲基苯乙腈的合成26-27
2.2 2-甲基-ɑ-氰基苯甲肟的合成27-28
2.3 2-甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙腈的合成28
2.4 2-甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙腈的“一锅法”合成28-29
2.5 2-甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的合成29-30
2.6 2-溴甲基-a-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的合成30-31
2.7 2-甲氧亚氨基-(2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基)乙酸甲酯的合成31
2.8 苯氧菌酯的 E/Z 构型转化31-33第三章 结果与讨论33-55 1 反应条件对邻甲基苯乙腈合成的影响33-35 2 反应条件对 2-甲基-ɑ-氰基苯甲肟合成的影响35-39 3 反应条件对 2-甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙腈合成的影响39-41 4 反应条件对“一锅法”合成 2-甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙腈的影响41-43 5 反应条件对 2-甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯合成的影响43-45 6 反应条件对 2-溴甲基-ɑ-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯合成的影响45-48 7 反应条件对 2-甲氧亚氨基-(2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基)乙酸甲酯合成的影响48-50 8 反应条件对苯氧菌酯的 E/Z 构型转化的影响50-55第四章 结论55-57参考文献57-63附图说明及附图63-73硕士期间发表论文73-74致谢74
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京公网安备74号对苯二甲基二甲醚的制备--《化学与生物工程》2011年02期
对苯二甲基二甲醚的制备
【摘要】：以对二氯苄为原料,与甲醇钠反应合成了对苯二甲基二甲醚,对其工业化生产工艺进行了优化。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TQ223.24【正文快照】：
对苯二甲基二甲醚是一种重要的有机精细化学品中间体,以其为原料生产的两种高档树脂———赛洛克和耐高温树脂,用途广泛,其中赛洛克因有色金属离子含量低、机械性能强、溶解温度低、固化性能好等优点,主要用于尖端领域如航天航空中集成电路块中的封端树脂,而耐高温树脂主要用
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聚乙二醇负载二醋酸碘苯试剂的制备及其参与一锅法合成2,5-二取代f唑衍生物的研究
作者/编辑：余早鲜&&…
聚乙二醇(MW=4 000)与3-碘苯甲酸在4-二甲胺基吡啶(DMAP)和N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)存在下于二氯甲烷溶剂中反应得到聚乙二醇负载3-碘苯甲酸酯,继而在醋酸介质中与四过硼酸钠作用制得聚乙二醇负载的二醋酸碘苯试剂.在该试剂及三氟甲磺酸作用下,α-甲基芳酮和腈能以优良的产率一锅法生成2,5-二取代f唑衍生物.同时,聚乙二醇支撑的二醋酸碘苯试剂在此反应中显示出较好的反应活性,反应条件温和,并且可循环使用,对友好.
YU Zao-xian
ZHU Xiao-yan
SHENG Shou-ri
余早鲜,YU Zao-xian(师范,化学化工,江西,南昌,330027;上饶县中学中心,江西,上饶,334100)余腊妹,朱小燕,刘文,盛寿日,YU La-mei,ZHU Xiao-yan,LIU Wen,SHENG Shou-ri(江西师范大学,化学化工学院,江西,南昌,330027)&
江西师范大学学报（科学版）&
英文刊名：
JOURNAL OF JIANGXI NORMAL UNIVERSITY（NATURAL SCIENCES EDITION）&
年，卷(期)：
&&二醋酸碘苯
&&三氟甲磺酸
&&α-甲基芳酮,腈
&&2,5-二取代f唑
　　〔聚乙二醇负载二醋酸碘苯试剂的制备及其参与一锅法合成2,5-二取代f唑衍生物的研究〕随文赠言：【不积跬步，无以至千里；不积小流，无以成江海。――荀况】
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