用高效液相法做山梨酸是什么苯甲酸为何柱子很容易拖尾

高效液相色谱法测定调味酱中的苯甲酸和山梨酸--《食品科技》2014年03期
高效液相色谱法测定调味酱中的苯甲酸和山梨酸
【摘要】:建立了应用高效液相色谱对调味酱中苯甲酸、山梨酸的测定方法。样品以乙腈-6 mol/L HCl溶液-饱和氯化钠溶液-正己烷提取净化,高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.02 mol/L乙酸铵–甲醇(95:5,体积比),流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,样品在10~100 mg/kg添加水平范围内,苯甲酸回收率在91.5%~104%之间,相对标准偏差1.11%~2.39%;山梨酸回收率在85.4%~100%之间,相对标准偏差1.79%~4.09%。方法的定量限为10.0 mg/kg。该法简便、准确,适用于调味酱中苯甲酸、山梨酸的检测。
【作者单位】:
【关键词】:
【分类号】:O657.72;TS264.24【正文快照】:
中国传统的调味酱主要以大豆、淀粉、小麦、食盐作为原料,经过预处理、制曲、发酵、浸出淋油等工序酿制而成。酱料中含有丰富的氨基酸、核苷酸、可溶性蛋白质、糖类、酸类、酯类及矿物质等营养成分。因其营养含量高,在长期储存中容易受到微生物的污染而变质。因此,在加工过程
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高效液相色谱法快速测定酱油中的防腐剂苯甲酸和或山梨酸.pdf54页
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硕士学位论文
高效液相色谱法快速测定酱油中的防腐剂苯甲酸和/或山梨酸
姓名:周春红
申请学位级别:硕士
专业:食品科学
指导教师:董文宾;赵国宏
高效液相色谱法快速测定酱油中的防腐剂
苯甲酸和/或山梨酸
在众多调味品中,酱油早已普及千家万户。为了防止酱油腐败变质,
常在酱油中添加食品防腐剂苯甲酸、山梨酸。由于苯甲酸和山梨酸有一定
的毒副作用,且有叠加中毒现象的报道。因此,测定苯甲酸和/或山梨酸
的含量、监控其使用量是十分必要的。尽管食品中苯甲酸、山梨酸含量的
测定方法很多,但采用高效液相色谱法对“酱油中防腐剂苯甲酸和/或
梨酸的含量测定方法”截止目前国家还没有可执行的标准。
本文对食品防腐剂的相关内容进行了综述。提出了利用“高效液相色
谱法快速测定酱油中的防腐剂苯甲酸和/或山梨酸”的新方法。首先,选
择了超声波萃取法、固相萃取法及适度稀释法三种不同的样品预处理的方
法,并通过对影响超声波萃取率的因素、固相萃取和适度稀释的试验参数
进行了大量、反复测定和分析,确定了三种样品预处理方法的最佳试验条
件。第二,对高效液相色谱分离类型,流动相的种类、配比,值对保
留时间的影响等分离条件进行反复优化筛选试验。采用反相高效液相色谱
,帅为反相分离柱,甲醇:乙酸铵
./缓冲溶液按:作为流动相,流速为./的线性等
度洗脱。第三,在定量分析结果表示计算公式的选择方面,充分利用现有
先进色谱工作软件,确定了“测量值峰面积直接进行计算”的新的计算公
式。第四,综合上述分析结果,建立了“酱油样品中防腐剂苯甲酸和/或
山梨酸的快速测定”检测方法。即先选择超声波萃取、固相萃取、或适度
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高效液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠
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1、实验目的
通过皖仪LC3100型高效液相色谱系统上重现关于国标中对食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法。
2、实验原理
根据国标方法,重现并优化器色谱条件
3、实验材料、试剂耗材及仪器设备
3.1实验材料:苯甲酸、山梨酸和糖精钠的标准品,浓度为:0.1mg/ml
3.2试剂耗材:甲醇(色谱纯);乙酸铵(分析纯);超纯水
3.3仪器设备:LC3100型液相色谱系统(紫外检测器);超纯水机
4、实验方法及步骤
4.1试剂及工作液配制
4.1.1乙酸铵溶液:取适量的乙酸铵,减压干燥2小时以上。称取1.54g干燥后的乙酸铵,加水溶解并稀释到1000ml,过滤。
4.1.2流动相:甲醇和乙酸铵溶液(4.1.1)按照5:95的比例,配制成500ml的溶液,过滤,超声脱气。
4.1.3 5%甲醇水溶液:量取25ml甲醇放于500ml容量瓶中,加水稀释至500ml。
4.2 色谱条件:
色谱柱:Aglient TC-C18(2) 4.6*250mm,5um
柱温:室温
流动相:同4.1.2
流速:1.5ml/mim
波长:230nm
进样量:10ul
4.3 实验步骤:
4.3.1 色谱柱过渡:用5%甲醇水溶液(4.1.3)冲洗色谱柱至少30min,制止基线齐平。
4.3.2 换用流动相(4.1.2)平衡色谱柱,直至基线稳定。
4.3.3 设置好自动进样器的进样程序,将10ul标准品溶液注入系统,开始分析。
5、实验数据
5.1苯甲酸、山梨酸和糖精钠谱图
6、实验结论
实验结果表明,在LC3100型液相色谱系统上能完全重现出上述三种物质的分析方法且分离度好,峰形良好,能较好的完成方法移植。
《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》.
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格图在线实验室仪器商城高效液相色谱法测定起酥油中的苯甲酸和山梨酸--《食品安全质量检测学报》2015年06期
高效液相色谱法测定起酥油中的苯甲酸和山梨酸
【摘要】:目的建立起酥油中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定方法,对GB/T 5009.29中没有涉及的食品类型的检测方法进行补充。方法样品使用弱碱水提取,用弱酸液体将溶液调至弱酸性(pH约为6),经过0.2μm微孔过滤膜过滤;进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:B相,甲醇溶液,5%;C相,10 mmol/L乙酸铵水溶液(50 mL,甲醇+950 mL超纯水,0.77 g乙酸铵),95%;检测波长:230流速:1.0mL/柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果在1~50μg/mL,范围内线性良好,苯甲酸和山梨酸的相关系数均大于0.99,平均回收率93.76%和98.00%,相对标准偏差9.22%和10.93%,检出限都是1 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、分析速度快、灵敏度高的特点,可用于起酥油中苯甲酸和山梨酸的同时快速检测。
【作者单位】:
【关键词】:
【基金】:
【分类号】:TS227;O657.72【正文快照】:
_ 弓1 B 现代的起酥油产品是通过使用精制动、植物油1脂、氢化油或上述混合油脂,经过速冷、捏合等工艺生产出的固体油脂产品⑴。或者不经过以上工艺而生产出的呈固状、半固状或流动状且具有良好起酥性能的油脂产品[2]。起酥油一般呈白色或淡黄色,质地均匀,细腻柔软,无杂质,气
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