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&&&&&&&&费锡璜，字滋衡，四川新繁人，寓居江苏江都。康熙三十五年随父作《江舫唱和》诗。登之罘，投其诗于海中，痛哭而返，伤其才之不遇。着有《道贯堂文集》四卷、《掣鲸堂诗集》十三卷。&&
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扫描下载客户端Zn,Ce,Co-有机配合物的热分解产物及其光催化、吸附性能研究--《河北工业大学》2015年硕士论文
Zn,Ce,Co-有机配合物的热分解产物及其光催化、吸附性能研究
【摘要】：纳米尺寸的金属氧化物由于其本身尺寸小,与反应物的接触面积大,具有大体积块状材料无法比拟的优点。金属氧化物特别是半导体材料在催化领域中一直独领风骚。纵观纳米金属氧化物的制备方法,由金属有机配合物为前驱体材料,经热分解制备纳米金属氧化物成为了一种有效的方法,且受到科研工作者的一致青睐。本论文以Zn,Ce,Co为中心离子,用水热法合成了几种金属有机配合物,然后经热分解制备了Zn O,Ce O_2,Co3O_4,Ce O_2@C,Co3O_4@C等几种具有较高光催化活性和吸附性能的金属氧化物催化剂。以Zn为中心金属离子,制备了MOF-072,MOF-076两种金属有机骨架材料做前驱体,在空气下进行热分解制备了Zn O-072,Zn O-076两种纳米金属氧化物。将Zn O-072,Zn O-076应用于紫外光降解Cr(VI)实验发现,光照150min,Cr(VI)几乎可达到完全降解(100%),而相同条件下前驱体MOF-076对Cr(VI)的降解率仅为35%。此外,相同的反应条件下,Zn O-072,Zn O-076的催化活性约为普通方法制备的Zn O-c的1.5倍。无论是前驱体还是焙烧产物催化剂都可以重复使用多次,且结构和形貌没明显改变,说明该方法制备的纳米金属氧化物具有很好的稳定性。以Ce为中心离子,经水热法合成了金属Ce的有机配合物,以此为前驱体经空气和氮气氛围下的热分解制备金属氧化物Ce-Air及其复合材料Ce-N2。紫外光降解MB的实验证明,Ce-Air和对比样品Ce O_2-c最终降解率均可达到80%,但是前者的时间要提前约30min。而氮气下焙烧的样品Ce-N2经N2吸附脱附实验证明为介孔材料,比表面积为132m2/g,材料的多孔性使其展现出了明显的吸附性能:MB浓度为50mg/L时,Ce-N2的吸附量为120 mg/g。以Co为中心离子,经水热法合成了金属Co的有机配合物,以此为前驱体经空气和氮气氛围下的热分解制备了金属氧化物Co-Air及其复合材料Co-N2。紫外光降解MB的实验证明,光照350min时,Co-Air的降解率为70%,而同样时间下普通方法制备的Co3O_4-c的降解率为60%。N2吸附脱附实验证明氮气下焙烧的样品Ce-N2为介孔材料,比表面积为148m2/g,且有一定的吸附性能:当MB浓度为50mg/L时,Co-N2的吸附量为34mg/g,吸附性能明显低于Ce-N2。
【关键词】：
【学位授予单位】：河北工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：O641.4【目录】：
摘要4-6abstract6-12第一章 绪论12-22 1.1 引言12-13 1.2 纳米金属氧化物的概述13-16
1.2.1 纳米金属氧化物的制备14-16
1.2.2 纳米金属氧化物的应用16 1.3 金属-有机骨架材料（MOF）简述16-19
1.3.1 金属有机骨架材料的应用研究进展17-18
1.3.2 以金属有机骨架材料为前驱体合成纳米氧化物的研究18-19 1.4 光催化技术的研究进展19-20 1.5 本论文的研究目的与内容20-22
1.5.1 本论文的研究目的20
1.5.2 本论文的研究内容20-22第二章 实验材料与研究方法22-28 2.1 实验试剂及仪器22-23 2.2 样品表征分析方法23-28
2.2.1 光学显微镜23
2.2.2 X-射线粉末衍射分析 (XRD)23-24
2.2.3 X-射线晶体结构解析24
2.2.4 扫描电子显微镜分析 (SEM)24
2.2.5 透射电子显微镜分析 (TEM)24
2.2.6 高分辨透射电子显微镜分析 (HRTEM)24-25
2.2.7 红外光谱分析 (FT-IR)25
2.2.8 紫外可见吸收光谱分析 (UV-vis)25
2.2.9 光致发光光谱分析 (PL)25
2.2.10 热重分析 (TGA)25-26
2.2.11 氮气吸脱附分析26
2.2.12 光催化及吸附实验中的相关计算公式26-28第三章 以锌-金属有机配合物为前驱体合成介孔纳米氧化锌及其表征和光催化性能测试28-48 3.1 前言28-29 3.2 实验部分29-31
3.2.1 MOF-072的制备29
3.2.2 MOF-076的制备29
3.2.3 ZnO-072的制备29-30
3.2.4 ZnO-076的制备30
3.2.5 ZnO-c的制备30
3.2.6 样品光电流测试30
3.2.7 光催化降解实验30-31 3.3 结果与讨论31-47
3.3.1 前驱体材料的表征分析31-36
3.3.1.1 X射线衍射分析（XRD）31
3.3.1.2 红外光谱分析（FT-IR）31-33
3.3.1.3 紫外-可见光谱分析（UV-Vis）33
3.3.1.4 荧光光谱分析（PL）33-34
3.3.1.5 热重分析（TGA）34-36
3.3.2 纳米金属氧化物的表征分析36-40
3.3.2.1 扫描电镜分析（SEM）36-37
3.3.2.2 透射电镜分析（TEM）37-38
3.3.2.3 高分辨透射电镜分析（HRTEM）38
3.3.2.4 X射线衍射分析（XRD）38-39
3.3.2.5 紫外-可见光谱分析（UV-Vis）39-40
3.3.3 前驱体材料的光催化性能测试40-44
3.3.3.1 初始浓度的影响40
3.3.3.2 光催化动力学探究40-41
3.3.3.3 催化剂的光电流测试41-42
3.3.3.4 光催化机理探究42-43
3.3.3.5 催化剂稳定性研究43-44
3.3.4 纳米金属氧化物的光催化性能测试44-47
3.3.4.1 光催化动力学探究44-45
3.3.4.2 光电流测试45-46
3.3.4.3 催化剂的稳定性研究46-47 3.4 本章小结47-48第四章 以铈-金属有机配合物为前驱体合成介孔纳米金属氧化物的光催化及其吸附性能研究48-58 4.1 前言48-49 4.2 实验部分49-50
4.2.1 Ce-complex的制备49
4.2.2 Ce-Air的制备49
4.2.3 Ce-N_2的制备49
4.2.4 CeO_2-c的合成49-50
4.2.5 样品光电流测试50
4.2.6 光催化降解实验50
4.2.7 MB的吸附实验50 4.3 结果与讨论50-57
4.3.1 催化剂的表征分析50-54
4.3.2 催化剂的光催化性能研究54-55
4.3.2.1 催化剂的光催化活性测试54-55
4.3.2.2 催化剂的光电流测试55
4.3.3 催化剂的吸附性能研究55-57
4.3.3.1 催化剂的吸附活性测试55-56
4.3.3.2 初始浓度对吸附过程的影响56-57 4.4 本章小结57-58第五章 以钴-金属有机配合物为前驱体合成介孔纳米金属氧化物的光催化及其吸附性能研究58-68 5.1 前言58-59 5.2 实验部分59-60
5.2.1 Co-complex的制备59
5.2.2 Co-Air的制备59
5.2.3 Co-N_2的制备59
5.2.4 Co_3O_4-c的合成59-60
5.2.5 样品光电流测试60
5.2.6 光催化降解实验60
5.2.7 MB的吸附实验60 5.3 结果与讨论60-67
5.3.1 催化剂的表征分析60-64
5.3.2 催化剂的光催化性能研究64-66
5.3.2.1 催化剂的光催化活性测试64-65
5.3.2.2 催化剂的光电流测试65-66
5.3.3 催化剂的吸附性能研究66-67
5.3.3.1 催化剂的吸附活性测试66-67
5.3.3.2 初始浓度对吸附过程的影响67 5.4 本章小结67-68第六章 结论68-70参考文献70-78致谢78-80攻读学位期间取得的相关科研成果80
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