如何开好一个学术会议_百度文库
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如何开好一个学术会议|好
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做一个原料药，熔点不合格，怀疑是晶型的问题
最近我在做一个原料药-氢溴酸东莨菪碱，其他条件都达到国家标准，含量也达到99%以上，就熔点不合格，怀疑是晶型的问题！！ 但我专业是有机合成，晶体这一块基本不懂，遇到这个问题，我该如何开展工作？？
: Originally posted by userhung at
/view/4ba48722aaea998fcc220e7d.html ？？？ :arm::arm: 初步，测一下水分或热重判断是否有结晶水；
之后，可做粉末或单晶衍射同标准物质做一下比较。 熔点不合格是说熔点不对还是熔程过长呢？ : Originally posted by zzh at
初步，测一下水分或热重判断是否有结晶水；
之后，可做粉末或单晶衍射同标准物质做一下比较。 是有结晶水的！！ : Originally posted by youngen at
熔点不合格是说熔点不对还是熔程过长呢？ 合格，但在临界值，有时高一点，很恼火！！ 可以考虑校准一下熔点仪 : Originally posted by rogersystop at
可以考虑校准一下熔点仪 我们要是药企，QC那边所有的检测仪器都需要计量局定期校正的，这个是不会有问题的！！！ 培养一个晶体，测一下就知道了。 熔点这个差点很正常的现象吧，主要是对XRD和NMR正确就好了。如果不对，就像你说的，可能是晶型问题 : Originally posted by 雁过无痕 at
熔点这个差点很正常的现象吧，主要是对XRD和NMR正确就好了。如果不对，就像你说的，可能是晶型问题 你到药企就知道熔点有多重要了！！！ :D : Originally posted by 王要补脑 at
你到药企就知道熔点有多重要了！！！ :D... 那你先确认晶型对不对和物理纯度如何吧 熔点测定是有误差的 : Originally posted by 王要补脑 at
你到药企就知道熔点有多重要了！！！ :D... 我也是药企技术员，在我看来，熔点和结晶度的关系还是比较大的，结晶度好的产品虽然晶型（水合物、溶剂化物也可以认为是一种晶型，一般称之为假多晶型）一样，但是熔点会偏高，结晶度差的产品熔点会略低，很正常。同事熔点的大小和测量也是有关系的，不同的升温速率得到的熔点和熔程也会有所差距。你应该排除这2点的误差才能找到原因。若因为上述2点引起的熔点误差，我认为是可以接受的。
DSC如果是单峰，XRD和目标产物一致，NMR正确。您应该不必担忧！还有，对于水合物或者溶剂化物，需要DSC\TGA联用，才能更好的表征~
上述本人愚见~仅供参考~
var cpro_id = 'u1216994';
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发现电气工程与自动化学院一个问题请教学长
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可以这样调剂专业的吗？初试专业课不对口啊。今年的研究生拟录取名单中，有两位考生报考得是电气方面的专业参加初试的科目是①101思想政治理论②201英语一③301数学一④811电路(电气)，却被第二批通知复试被拟录到自动化方面的专业“控制理论与控制工程”，自动化方面的专业初试科目是①101思想政治理论②201英语一③301数学一④812自动控制理论。二者初试专业课不一样吧？不明白了，有人解释一下吗？为什么可以这样调剂呢？
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大家看电气学院网上的2012第二批拟录取名单，共三个人，其中两个是一志愿报考福大的考生，可是他们初试的专业课是④811电路(电气)，和现在被拟录取专业的初试专业课④812自动控制理论是不相符的吧，怎么可以这样调剂呢？有人解释一下吗？
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可以的，学术型中分数低的可以调到专业学位。
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你没看清楚我说的，我说的是第二批拟录取的三人中，有两个个考生他本来考的是电气的，怎么调剂到自动化的双控了？是从学术型跨专业调到另一个学术型，不是从学术型调到专业学位，而且他的分数很低。而有三个考生从学术型被调到专业学位电气工程的，他们的分数却都在320分以上的，比这第二批拟录取的这两位高（都一样是报考学术型电气的都一样是一志愿的），怎么这样调剂呢？电气学术型生源明明足够，为什么还要从外校调剂一个进来？
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没想到福大原来敢这么做
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电气工程竞争比自动化更为激烈。
看复试的情况就知道了。
今年电气复试没一半，自动化的就全复试完了。
楼主所说的生源很满，应该是像电气自动化，学硕专硕都不接受调剂的。
初试专业课，调剂的时候只要相近都可以的。
生源不足便会适当放宽。
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不照顾第一志愿考生
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是两个问题，不是一个问题。很有讽刺性的。问题1、不照顾第一志愿考生。有三个报考电气学术型的（且应该都是应届本科毕业生）一志愿考生，他们的成绩分别是333、325、320，被调剂到专业学位电气工程。而学术型电工理论与新技术却从外校调剂一个进来。啥意思？嫌这三个考生成绩不好，要从外校调剂一个生源好的吗？怎么对这三位考生交代？（那么问题2、非常保护一志愿考生。第二批拟录取名单中，有两个考生报考的和前面三位是一样的电气学术型，初试科目完全一样，但分数分别是291、317，比前面三位低吧，怎么就受到保护，仍然录取在学术型的学位里？为什么可以把这两位电气的低分塞到自动化的学术型专业？自动化缺乏生源，该从外面调剂就得调剂，要保证生源质量保证自动化质量吧？这样做明显就是轻视自动化，对满怀希望调剂进来的其他自动化调剂生如何交代？电气学术型的低分，按理应调剂到专业学位吧，电气工程又没招满，
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就是这两个问题，一个是不照顾分数不低的第一志愿考生；一个是照顾第一志愿考生，把分数最低的电气一志愿考生塞到自动化专业，初试的专业课根本不对口。且电气工程又不是没位置。电气学院竟然是这样保证电气专业的质量，而忽悠自动化。难怪自动化生源严重缺乏。
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我知道今年有电气专硕322貌似被刷了的，学术电机334被耍了的调剂机会都没有，招来外校调剂的一大堆，那些第二批的八成使了路子的------个人感觉
站长通知 /2
复试英语都考哪些内容？自我介绍该如何准备？英语复试常见问题是什么？帮仔再一次担起重任，为15考研er准备了一道专门针对复试英语面试的大餐！
及时！精准！直达！第一时间查分，并能跟往年分数线作对比，对自己做合理评估。 考研帮精心打造，要查成绩的你绝对不能错过！
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求助学化学的同仁一个小问题
水里面加什么能够提高水的沸点到130度左右 而且加的东西要比较便宜 控制成本
加沸点在130以上的液体吧，不是很清楚，路过
leavehan 发表于
加沸点在130以上的液体吧，不是很清楚，路过
这个很专业的 我也搞不明白
一般来说跟水形成二元或者三元共沸物，热力学上共沸物沸点只能比任一组分更低，而且沸点高于130°的共沸物大都是强酸溶液，所以制备共沸物提高沸点这个方法可以洗洗睡了，想简单获得130°用油浴就行了，一瓶色拉油才十几块钱...
嘉峪 发表于
一般来说跟水形成二元或者三元共沸物，热力学上共沸物沸点只能比任一组分更低，而且沸点高于130°的共沸物 ...
1、可以沿着“向水中加入某种溶质与水形成稀溶液，从而降低溶液上方水的蒸汽分压，提高溶液的沸点”思路走。
2、虽说拉乌尔定律是从不挥发的非电解质溶液总结出来的，但是，某些液体与水组成的双液系也可以提高沸点。
去专业的数据库中查与水组成的二组分液态混合物的相图，其泡点线最低点在400k左右的液体应该就好了吧~
本帖最后由 嘉峪 于
15:14 编辑
tangbohu 发表于
1、可以沿着“向水中加入某种溶质与水形成稀溶液，从而降低溶液上方水的蒸汽分压，提高溶液的沸点”思路 ...
2里头思路是对的，可是满足这一条件的物质要么极性很强要么氧化性很强，制备出这么个东西也不好操作，容器要求耐酸耐氧化，而且废液处理起来也十分蛋痛，食用色拉油沸点冲着200度去了，160度油浴毫无压力，不过蒸发加剧，得通风
做硕士论文的时候做有个蛋白需要完全酸水解，需要安瓿内充氮保护130°C 6M盐酸环境，考虑过油浴但是最终用了高压蒸汽做到了130度。只使用水相就可以，降解效果十分不错，反应釜耐压跟上就行
甲鱼哥V587
嘉峪 发表于
2里头思路是对的，可是满足这一条件的物质要么极性很强要么氧化性很强，制备出这么个东西也不好操作，容 ...
1的思路有什么问题么？
tangbohu 发表于
1的思路有什么问题么？
常压下通过加酸碱盐拿走蒸汽压来提高沸点这个方法，效果基本上都很有限，提高30°，实在够呛...
嘉峪 发表于
常压下通过加酸碱盐拿走蒸汽压来提高沸点这个方法，效果基本上都很有限，提高30°，实在够呛... ...
那汽车防冻液呢？既然其可以降低水的凝固点，也就是说起肯定是降低了水的蒸汽分压，反过来说也就是提高了水的沸点。
不知道能不能提到130~~~~木有数据提供支持
防冻液一般是加丙三醇和乙醇了，降低凝固点虽然也是因为拿走蒸汽压，但是降低凝固点的程度和提高沸点的程度并没有直接关系，更何况跟部分非电解溶质形成共沸物之后沸点还下来了
学长威武！看来俺的物化还得再学学…………差的不是一点啊~
tangbohu 发表于
学长威武！看来俺的物化还得再学学…………差的不是一点啊~
都很威武 学管理的表示目瞪口呆
fisherheng 发表于
都很威武 学管理的表示目瞪口呆
术业有专攻，
本帖最后由 leavehan 于
18:16 编辑
那粉末固体（晶体）的熔点如果是170-175摄氏度的话，如果里面含有水分，是不是会使测量的时候数据偏小啊，因为混有水的熔点是0摄氏度
leavehan 发表于
@嘉峪那粉末固体（晶体）的熔点如果是170-175摄氏度的话，如果里面含有水分，是不是会使测量的时候数据偏小 ...
用来测定熔点的物质如果不事先烘至恒重，测熔点还有什么意义呢？因为许多盐都可以以结合数个水分子的形式存在，烘的过程中结合水会逐个失去，并不会形成溶液，例如六水合氯化镁十水碳酸钠等等烘烤之后都会从结晶变为白色粉末，水合盐不是纯物质，只有纯物质才能用来测物化特征参数...