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电厂水处理职业技能鉴定试题库
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3秒自动关闭窗口矿产品检验主要参数指标和检测方法、矿产品检测仪器设备简介_百度文库
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矿产品检验主要参数指标和检测方法、矿产品检测仪器设备简介|
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共有&28&人回复了该问答关于总磷分析方法
给我看看下面两个分析方法有什么错误处??大家现在分析总磷都用什么方法呢?比较而言有什么优势？用那种好?一、工业循环冷却水总磷酸盐的测定1& 方法提要在酸性条件下, 经水浴煮沸, 过硫酸钾分解剂将有机磷酸盐与聚磷酸盐分解为正磷酸盐再与钼酸钠反应生成磷钼黄, 由硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度法测定。2& 试剂2.1& 甲醇 2.2& 硫酸溶液C(H2SO4) = 0.5mol/l2.3& 过硫酸钾溶液: 20g/l2.4& 钼酸钠-硫酸溶液: 将100ml浓硫酸(ρ=1.84g/ml)缓慢地加到 500 ml水中, 冷却至室温 (A液)。另称 10g 钼酸钠(Na2 MoO4&#O)溶于400ml水中(B液)。然后将A液加入B液中，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。2.5& 硫酸肼溶液C(H4N2&#) = 1.5g/l2.6& 磷酸盐标准比对溶液: C(PO43-) = 100mg/l2.6.1& 磷酸盐贮备液: 准确称取 0.2g 经105℃干燥的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水中，转入 1L 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。2.6.2& 磷酸盐标准液: 吸取 100.00ml 磷酸盐贮备液(2.6.1)于500ml容量瓶中, 用水稀至刻度,摇匀。3& 仪器3.1& 分光光度计 400～600 nm3.2& 比色皿& & & &
1cm3.3& 具塞比色管& &
50ml3.4& 电炉& & & & &
1000W4.& 分析步骤4.1& 标准曲线绘制分别称取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷酸盐标准比对溶液(2.6)于6只比色管(3.3)中，用水稀至 15ml，加入4ml 钼酸钠-硫酸溶液(2.4)及1ml硫酸肼(2.5)混合均匀后，放入沸水浴煮沸10min，取出流水冷溶却，在波长660nm处进行分光光度法测定。以消光值为纵坐标，磷酸盐比对液毫升数为横坐标，绘制标准曲线。4.2& 试样测定吸取10.00ml试样于比色管中，加入过硫酸钾溶液3ml，再加入硫酸溶液1ml，并用少量水冲洗瓶口，沸水浴煮沸10min，加入甲醇2ml煮1min，加钼酸钠-硫酸溶液4ml，硫酸肼溶液2ml，控制体积在25～30ml之间沸水浴煮沸10min，流水冷却，稀至50ml刻度线摇匀，立即用比色皿以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其消光值。5& 分析结果表述水中总磷酸盐(以PO43- 计)浓度C按下式计算，以mg/l表示：& & & & & &
C = C1×F×A/V& & & & & &
式中：C1－磷酸盐标准比对溶液的浓度，mg/l；& & &
F－标准曲线斜率的倒数；& & &
A－试样消光值；& & &
V－试样体积，ml。总磷酸盐 (以PO43-计)的质量浓度结果为0<C<20 mg/l时报出结果，保留三位有效数字。6& 允许差总磷酸盐 (以PO43-计)测定平行样的允许差(mg/l)：范&
围& & & & &
室 内 允 许 差 0～10& & & & & & &
<0.3010～20& & & & & & &
<0.502．水中总磷的测定2．1检验目的检验循环水中总磷的含量，以判断水质。方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾分解剂，将有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。2．2试剂和材料――磷酸二氢钾――硫酸：1+1溶液――抗坏血酸：20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个）。――钼酸铵：26g/L&
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸(2.2)，混匀，泠却后用水稀释至500ml，混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。――磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO43-& & 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002，溶于约500ml水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。――磷标准溶液：1ml含有0.02mgPO43-取20.00ml& 0.5mg/ml磷标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。――过硫酸钾40g/L溶液称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。2．3仪器、设备―― 分光光度法：带有厚度为1cm的比色皿2．4分析步骤2．4．1工作曲线的绘制& & & 分别取0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml磷酸标准溶液(0.02mg/ml)于9个50容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ ug ）为横坐标绘制工作曲线。2．4．2总磷含量的测定从试样中取5.00ml试验溶液于100ml锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液,5.0ml过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中。加入2.0ml钼酸铵溶液,3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。2．5计算及数据处理以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43-计）含量（X2）按（2）计算：&
X2=m2/V2llllllllllllllllll(2)式中：m2―――从工作曲线上查得的以ug表示的PO43-量V2―――移取试验溶液的体积，ml有机膦（以PO43-计）含量（X3）按（3）计算：X3=X2-X1 llllllllllllllllll(3)2．6允许差& & & 两次平行测定结果之差不大于0.5mg/L，取算术平均值为测定的结果。三、GB11893-89
回复于： 16:47:41总磷的消解过程：吸水样---加水至25ml--加4ml过流酸钾--消解30分钟---冷却---加水至50ml---加1ml抗坏血酸---30秒---2ml钼酸盐---15分钟比色
回复于： 14:36:40压力锅加压消解，钼蓝比色法测定。
回复于： 23:47:09我一般都用第二种方法做,操作和你的也差不多,波长710,B=1CM!用VC和氯化亚锡作还原各有所长,建议用VC还原!
回复于： 9:12:39好方法,值得学习.
回复于： 12:13:26原文由 hhy78 发表:原文由 liu999999 发表:压力锅加压消解，钼蓝比色法测定。用高压锅安全吗？方便吗？时间比较长一点，还可以& 好一点的很安全
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 14:01:10
不是按国标做了吗,挺好的,
回复于： 14:36:40
压力锅加压消解，钼蓝比色法测定。
回复于： 14:56:11
原文由 liu999999 发表:压力锅加压消解，钼蓝比色法测定。压力锅加压消解没做过，具体的操作方法可以拿出来晒晒吗？
回复于： 15:09:00
钼锑抗分光光度法`水和废水检测分析方法(第四版)上面有`
回复于： 15:59:40
原文由 xiaoqing0803 发表:钼锑抗分光光度法`水和废水检测分析方法(第四版)上面有`不够详细 ，给一个新手，他是不会做的！呵呵，我 需要的 是比较成熟的操作分析方法。^_^作为行业标准用。
回复于： 16:47:41
总磷的消解过程：吸水样---加水至25ml--加4ml过流酸钾--消解30分钟---冷却---加水至50ml---加1ml抗坏血酸---30秒---2ml钼酸盐---15分钟比色
回复于： 17:20:22
原文由 huaizheng 发表:不是按国标做了吗,挺好的,感觉国标很繁琐
回复于： 17:33:05
原文由 yipianlantian 发表:总磷的消解过程：吸水样---加水至25ml--加4ml过流酸钾--消解30分钟---冷却---加水至50ml---加1ml抗坏血酸---30秒---2ml钼酸盐---15分钟比色感谢提供，那么消解相对应的另外一种办法经常用吗？两者结果相差多少?
回复于： 17:33:35
原文由 liu999999 发表:压力锅加压消解，钼蓝比色法测定。用高压锅安全吗？方便吗？
回复于： 20:39:02
用压力灭菌锅消解,快速准确,没有不安全的.
回复于： 21:14:21
我们的做法跟你提供的第二种方法少有差异，把还原剂抗坏血酸换成了氯化亚锡，氯化亚锡还原性很强，显色效果很明显。关于消解作法与你无太大差异。第一种作法没做过，但从规程看感觉比较麻烦，若控制不好容易造成较大误差。
回复于： 22:19:14
波长是710吗?我用的是640啊````````
回复于： 23:47:09
我一般都用第二种方法做,操作和你的也差不多,波长710,B=1CM!用VC和氯化亚锡作还原各有所长,建议用VC还原!
回复于： 8:33:42
原文由 s9hdlzh 发表:用压力灭菌锅消解,快速准确,没有不安全的.严格按国标了?
回复于： 8:36:16
原文由 carloscen 发表: 波长是710吗?我用的是640啊````````波长640,方法拿出来晒晒,有意外收获哦,国标用的700& 30mm,640 的我 还想学习下呢/
回复于： 8:40:23
原文由 hlh2008 发表:我一般都用第二种方法做,操作和你的也差不多,波长710,B=1CM!用VC和氯化亚锡作还原各有所长,建议用VC还原!到底是抗坏血酸好呢?还是氯化亚锡好呢?理由,呵呵?
回复于： 8:48:11
怎样能找一个不用消解的办法呢.用高压锅太痛苦了,倒不是怕有危险,就是有的时候比色管质量不好,蒸漏了,拿出来的时候让人欲哭无泪啊.,我用钼酸铵分光光度法,也是用抗坏血酸还原的.波长700.但我有看钼铵锑那个方法好像试剂配制和过程跟钼酸铵差不多,那严格来说应该用哪个呢.还是两个都是国标啊.
回复于： 9:12:39
好方法,值得学习.
回复于： 10:36:28
原文由 majing04 发表:怎样能找一个不用消解的办法呢.用高压锅太痛苦了,倒不是怕有危险,就是有的时候比色管质量不好,蒸漏了,拿出来的时候让人欲哭无泪啊.,我用钼酸铵分光光度法,也是用抗坏血酸还原的.波长700.但我有看钼铵锑那个方法好像试剂配制和过程跟钼酸铵差不多,那严格来说应该用哪个呢.还是两个都是国标啊.国标号多少?GB11893-89使用钼铵锑的方法介绍下,看看
回复于： 11:14:01
应应该没错吧
回复于： 12:12:25
原文由 yipianlantian 发表:总磷的消解过程：吸水样---加水至25ml--加4ml过流酸钾--消解30分钟---冷却---加水至50ml---加1ml抗坏血酸---30秒---2ml钼酸盐---15分钟比色我们 就是这样。
回复于： 12:13:26
原文由 hhy78 发表:原文由 liu999999 发表:压力锅加压消解，钼蓝比色法测定。用高压锅安全吗？方便吗？时间比较长一点，还可以& 好一点的很安全
回复于： 17:20:13
原文由 huaizheng 发表:不是按国标做了吗,挺好的,我们都按以下方法测的,请看附件
回复于： 8:25:48
原文由 huaizheng 发表:原文由 huaizheng 发表:不是按国标做了吗,挺好的,我们都按以下方法测的,请看附件不错！置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，锅内压力达1.1Kg/cm2（相应温度为120℃）时，将具塞刻度管放在大烧杯中，然后放入高压蒸汽消毒器或压力锅中，就直接放在里面消解吗？
回复于： 8:31:00
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中，是不是酒石酸锑钾
回复于： 17:18:23
我的是内部方法，见笑了！& 原理& & 总磷酸盐包括无机磷酸盐及有机磷酸盐，须用酸与过硫酸盐，将水中各类磷酸盐分解为ortho-phosphate, ortho-phosphate与钼酸铵形成安定的Phosphomolybdic acid，再用氯化亚锡将其还原成蓝色复合物，于波长640nm测吸光度。& 设备滤纸。比色管。 分光光度计。 试剂 钼酸铵溶液：于600mL 蒸馏水中徐徐加入280mL浓硫酸，冷却后加入25g 钼酸铵（NH4）6Mo7O24&#8226;H2O溶解之，待完全溶解之，待完全溶解后加水稀释至1L。 氯化亚锡试剂：取500mL甘油加热至80℃，徐徐加入12.5g SnCl2&#8226;H2O，完全溶解后贮存于褐色玻璃瓶中。 过硫酸钾溶液5%：、称取5g过硫酸钾(K2S2O8)，加温溶解于水中，加水至100mL标线。 3+7硫酸溶液：于600mL 蒸馏水中徐徐加入浓硫酸300mL，冷却后加水稀释至1L。 磷酸盐标准溶液(10mg /L)：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃中干燥3小时，再置于干燥器中冷却之，精称0.1433g 溶解于水中再以纯水稀释到1000mL；然后再精取20mL上述溶液再稀释到200mL。&
NaOH：称取240g氢氧化钠(NaOH)加水溶解，然后用纯水稀释至1L量瓶刻度，保存于聚乙烯瓶中。 H2SO4：量取6mL硫酸(H2SO4)加入水中稀释至1L量瓶刻线。 酚酞：称取1g 酚酞溶于90mL乙醇与10mL H2O中。 步骤 总磷酸盐(1)& 以吸量管吸取50mL水样于100mL烧杯中。&
(2)& 加入1mL之3+7硫酸溶液及1mL之5%过硫酸钾K2S2O8溶液。&
(3)& 于加热板上温和蒸发至约剩余体积10mL以下，注意切勿蒸干。(4)& 冷却后加2滴酚酞指示剂，用6N NaOH调至溶液呈淡红色，再用0.2N H2SO4 调至溶液呈无色，定容于50mL量瓶。&
(5)& 加入5mL钼酸铵混合溶液。&
(6)& 加入6滴氯化亚锡溶液。&
(7)& 于10分钟以后，以波长640nm测其吸收度及浓度。 无机磷酸盐(1)& 以吸量管吸取50mL水样于100mL烧杯中。&
(2)& 加入1mL之3+7硫酸溶液。&
(3)& 于加热板上温和蒸发至约剩余体积10mL以下，注意切勿蒸干。(4)& 冷却后加2滴酚酞指示剂，用6N NaOH调至溶液呈淡红色，再用0.2N H2SO4 调至溶液呈无色，定容于50mL量瓶。&
(5)& 加入5mL钼酸铵混合溶液。&
(6)& 加入6滴氯化亚锡溶液。(7)& 于10分钟以后，以波长640nm测其吸收度及浓度。 有机磷酸盐有机磷酸盐含量=总磷酸盐含量-无机磷酸盐含量检量线制备& & &
配制 标准液，0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，10.0ppm，依水样测定之相同步骤操作，读取640nm之吸光度，绘制总磷酸盐或无机磷酸盐含量(ppm)―吸光度之检量线。
回复于： 18:12:29
原文由 hhy78 发表:原文由 huaizheng 发表:原文由 huaizheng 发表:不是按国标做了吗,挺好的,我们都按以下方法测的,请看附件不错！置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，锅内压力达1.1Kg/cm2（相应温度为120℃）时，将具塞刻度管放在大烧杯中，然后放入高压蒸汽消毒器或压力锅中，就直接放在里面消解吗？感谢分享！！！
回复于： 9:37:46
听说有位同行在开发一种新的低温低压消解法，可以同时测很多种物质。
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未解决问题电厂化验规程_百度文库
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