影响油烟测定的准确性的因素抽油烟机有哪些品牌

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影响煤质快速灰分仪测定准确性的因素分析
摘 要:针对洗煤灰分常规测定方法时间长,不能及时反映洗煤质量的问题,采用了XL-6338A快速煤质分析仪测定洗煤灰分。分析了该仪器测定灰分时影响其准确性的因素。通过各因素下该仪器测定数据与重量法测定数据的多次对比,得出把洗煤试样粒度控制在≤3mm、水分控制在≤10%、堆密度控制在每桶(2.53±0.05)kg,可得到较准确的灰分测定数据。
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在密度的测定实践中,影响测定准确性的主要因素有哪些?
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影响保留值测定准确性的因素
【】【】【引用网址】http://www.chemalink.net/books/C/32/0.html
&&& 在应用保留值定性,特别是应用文献中的保留值定性时,保留值测定的准确性对定性分析结果的准确性起着决定性的作用。由于液相色谱很少用文献中的保留值定性,所以以下主要讨论气相色谱中影响保留值测定准确性的一些因素。
1. 死时间的影响及计算方法&&& 无论用相对保留值还是用保留指数来定性,都要涉及到调整保留时间(或调整保留体积)。要准确测定调整保留时间(或调整保留体积),就必须首先准确测定死时间(或死体积)。如果死时间(或死体积)测定不准,就得不到准确的调整保留时间(或调整保留体积),也就得不到准确的相对保留值和保留指数。在气相色谱中测定死时间(或死体积)时,通常用空气中的氮(N2)(在使用TCD检测器时)或甲烷(CH4)(在使用FID检测器时)作为惰性物质,认为它们没有保留,通过测定它们的保留时间,就可以得到死时间,再通过载气流速,就可以计算出死体积但实际上N2和CH4在固定液上都会有一定的溶解度。按文献报道,N2在角鲨烷固定液上的溶解度在100℃时为0.15mL/g,CH4在角鲨烷固定液上的分配系数在70℃时为0.16。因此,即使是用N2和CH4来测定死时间(或死体积),也都会产生一定的误差,特别是对一些保留值较小的化合物,在计算相对保留值或保留指数时引入的相对误差就较大了,从而影响了定性分析的准确度。在使用TCD检测器时,用N2(空气)测定死时间(死体积)基本可满足要求;而使用FID检测器时为了得到准确的,可重复的调整保留时间(或调整保留体积),就必须首先得到准确的、可重复的死时间(或死体积)。目前使用FID检测器时,求算准确的死时间的方法有两种,这两种方法都是基于同系物的碳原子数与其调整保留时间的对数成线性关系而推导出来的,即
(2)方法2 方法1 的缺点是需要三个碳数均匀分布的同系物,有时不大好找到。Gold提出了任取三个同系物的保留值进行计算的方法。&&& 按式(2-2-4)写出三个碳数分别为n-i,n,n+j 的同系物碳数与调整保留时间之间的关系,式(2-2-5a),式(2-2-5b),式(2-2-5c),由(2-2-5b)-(2-2-5a)和(2-2-5c)
2. 载体吸附作用的影响&&& 在气-液色谱中,假定载体是完全惰性的,但实际上载体还是有一定的吸附能力。由于载体不可能完全被固定液所覆盖,仍有极少量载体暴露在气相中,并对溶质有一定的吸附作用。不同的载体吸附能力不同,造成了同一溶质,同一固定液,用不同载体时的保留值有所不同。表2-2-1 和表"2-2-2 说明了具有不同吸附性能的载体,无论是涂非极性固定液(表2-2-1)还是涂极性固定液(表2-2-2),都会引起溶质保留值的变化。&&& 由表2-2-1 可清楚地看出,在非极性固定液柱(角鲨烷柱)上,由于载体的吸附能力不同,溶质的保留指数亦不同,溶质保留指数随载体吸附能力的减小而降低,醇类保留指数比其他溶质的保留指数变化大,说明溶质和载体表面间的主要作用力是氢键力。由于载体在液固界面的吸附作用,故不宜用吸附性强的C―22 及Chromosorb P 载体配制非极性固定液柱来测定保留数据。
&&& 表2-2-2 与表2-2-1 的情况恰好相反,说明在极性固定液柱(聚乙二醇-400 柱)上溶质保留指数随载体吸附能力的减小而增大是由于载体不仅能吸附溶质,亦能吸附固定液中的羟基基团,这样使固定液中起分配作用的羟基浓度减小的缘故。
3.进样量的影响&&& 当载体的吸附作用可以忽略时,对称峰的保留值与进样量无关(图2-2-7中a),而非对称峰的保留值与进样量有关(图2-2-7 中b)。此时拖尾峰保留值随进样量增加而增加;伸舌峰保留值随进样量增加而减小。为了精确定义保留值,则需把进样量外延至零时的保留值作为标准,以消除进样量多少对保留值的影响。
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&&& 当载体吸附作用不可忽略时,由于载体的吸附作用使进样量过小时保留值拖后,也影响保留值的准确测定,此时进样量要适当。在实际工作中可用实验方法寻求合适的进样量,具体方法是:将进样量由小逐渐增大,直至保留时间不再提前,保持恒定值,这就是排除了载体吸附作用的最小进样量,也是准确测定保留值的适宜进样量。
4.载气纯度的影响&&& 载气中的水分和氧等杂质亦能影响保留值的准确测定。(1)载气中水分对保留值的影响疏水性固定液的保留值不受载气中水分的影响,亲水性固定液(如聚乙二醇等)的保留值将会受载气中水分的影响,如表2-2-3 所示。极性强的亲水性溶质在被水汽沾污的聚乙二醇柱上的保留指数将增加,而疏水性溶质和正构烷烃标准物质由于分配系数变小,引起保留值变小。但是,由于溶质与标准物质的保留值是同时变小的,故相对保留值没有明显的变化。通入干燥载气去除固定液吸附的水分后,柱的保留特性可以恢复。(2)载气中含氧量对保留值的影响由于氧对固定液的氧化作用改变了固定液的性质,所以,载气中含氧量高时,无论是非极性固定液柱还是极性固定液柱的保留值都会随时间的增加而有所改变。表2-2-4 . 给出了角鲨烷柱在100℃柱温下逐渐氧化而使柱子的保留指数变化的情况。表2-2-4 中除甲苯及1,2- 二溴乙烷的保留指数随氧化程度一直呈增加趋势外,其余化合物的保留指数都是先下降至最低值,然后再增大。保留指数降低时峰的对称性也有所改善,这是因为最初生成的氧化物钝化了载体表面的吸附中心,因此减少了它对溶质的吸附;而过量的氧化物基团又在固定液中起分配作用,因而表面极性增大,保留指数增加。
表2-2-3 被水汽沾污前后聚乙二醇柱上亲水溶质保留指数的变化()
表2-2-4 保留指数随固定液氧化的变化()
&&& 涂有聚乙二醇和吐温固定液的柱子,当使用含氧量较高的氮气作为载气时,对极性化合物的分离能力会迅速下降,这是与聚乙二醇和吐温被氧化有关。5.固定液纯度的影响&&& 由于生产固定液的厂家、原料、生产工艺和精制方法不同,故不同厂家生产的同一型号的固定液或同一厂家生产的不同批号固定液中的杂质含量往往不同,因而影响保留值的重复性。表2-2-5 , 给出三个不同厂家生产的聚乙二醇固定液在同样载体和同样操作条件下对不同化合物的保留指数,从中可以看出:同一型号的固定液,由于生产厂家不同,其保留指数有所差异。法国AEC公司,美国Shandon公司和北京化工厂生产的角鲨烷固定液也有类似的情况。因此,想得到重复性良好的保留数据就必须重视固定液的纯度。6. 其他操作参数的影响&&& 除上述一些因素对保留值测定的准确性有影响外,其他色谱操作参数,如:载气流速的稳定性,柱温的稳定性,保留时间的测量方法的准确性等也会不同程度影响保留值测量的准确性。因此对这些操作参数要严格控制,控制越严格,这些参数的稳定性越好,保留值测定的准确性和重复性越好(由于保留值的真值无法得知,其结果的准确性和重复性只能以测定的精密度表示)。表2-2-6 给出了为了使保留值的测定达到不同精度要求时,一些操作参数稳定度应控制的范围。
表2-2-5 不同厂家生产的聚乙二醇固定液的保留指数()
表2-2-6 保留值测量达到不同精度时对某些操作参数稳定度的要求()
在给出保留值时,应给出下列色谱条件:载体―――名称、来源、粒度及预处理方法固定液―――化学名称、商品名称、涂渍量、纯度柱子―――长度、内径、材质、操作温度载气―――名称、纯度样量及组成―――进样量、样品组成、气化温度在给出相对保留值时,要注明死时间(或死体积)测定方法及所用物质和所用标准物质。影响离子色谱测量准确性的因素,离子色谱仪,离子色谱,离子色谱法,离子交换色谱,离子..
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