优秀研究生学位论文题录展示有机磷化学研究①氢膦烷及亚磷酸酯与加合物PhCH〈,2〉CONR〈,2〉/OPCl〈,3〉 的反应②三苯基二氯膦烷在噻吩并2,3-d口恶嗪-酮及4-亚胺基噻吩并2,3-d口恶 嗪合成中的应用③膦酰基1,2,3-噻二唑类化合物的合成研究3专　业: 有机化学关键词: 亚磷酸三乙酯 E-膦酰基烯胺 氢膦烷 烯基膦烷 三膦烷基氧化膦 三膦烷基膦分类号: O627.51形　态: 共 113 页　约 74,015 个字　约 3.54 M内容阅　读: 内容摘要该文分别研究了亚磷酸酯及氢膦烷与加合物PhCHCONR/OPCl的反应、 三苯基二氯膦烷在4-亚胺基噻吩并2,3-d-3,1-口恶嗪合成中的应用、膦酰基1,2,3-噻二唑类化合物的合成、二配位磷化合物与加合物BuP-CS的反应。1.通过亚磷酸二乙酯或亚磷酸三乙酯与加合物PhCHCONR/OPCl的反应呆得到E-膦酰基烯胺。 苯乙酰胺的氮原子上带有较大的基团时,由于空间位阻较大,反应不能进行。2.氢膦烷22与加合物PhCHCONR/OPCl反应了生成结构新颖、 含有三个σ-σP键的三膦烷基氧化膦24。这是一种形成σ-σP键的新方法。苯乙酰胺在反应中起催化剂的作用,无苯乙酰胺该反应不能进行。用三氯硫磷代替三氯氧磷没有得到相应产物。三氯化磷在苯乙酰胺该反应不能进行。用氯硫磷代替三氯氧磷没有得到相应产物。三氯化磷在苯乙酰胺存在下或无苯乙酰胺的条件下与氢膦烷22反应,也生成三膦烷基氧化膦24。3.由于三膦烷基氧化膦24的分子中有三个膦烷基直接连在中心磷原子上, 使P=O双键上氧原子的亲核性大大增强,因此三氯甲烷在室温可将24还原为相应的三膦烷基膦28。三膦烷基膦28分子中的三配位磷原子的P化学位移与三膦烷基氧化膦24的四配位磷原子的化学位移非常这,这一现象极不寻常。作者测定了三膦烷基膦的晶体结构。 4。2-烷氧羰基-3-氨基噻吩与五配位磷化合物PhPCl反应生成亚胺基膦烷, 然后与取代苯甲酰氯反应,可很方便地得到2-芳基噻吩并2,3-d-3,1-口恶嗪-4-酮1. 1与一系列伯胺发生开环反应,可得到一系列二酰胺8。二酰胺8在PhPCl存在下进行合环反应生成了2-芳基-4-亚胺基噻吩并2,3-d-3,1-口恶嗪3,而不是象文献中报道的类似反应那样生成嘧啶-4-酮类化合物2.由于化合物2与化合物3结构极相似,用光谱学方法无法区分2与3.作者用X-光衍射法测定了3h的晶体结构,证明了作者得到的产物结构正确。 5。根据Hurd-Mori反应原理,用α-或β-膦酰基腙与氯化亚砚反应分别合成了4-和5-膦酰基1,2,3-噻二唑类化合物。6。合成了二配位磷化合物二三甲基硅基胺基三甲硅基亚胺基膦, 研究了其与加合物BP-CS的反应……全文目录文摘英文文摘第一部分 氢膦烷及亚磷酸醑与加合物PhCH2CONR2/OPCl3 的反应第一章 文献综述含P－H键的五配位磷化合物和四配位磷化合物的反应研究进展1.1
氢膦烷的反应研究进展1.2.1
氢膦烷与含不饱和键化合物的反应1.2.2
膦烷负离子phosphoranides的形成及其亲核反应性1.2.3
缩合反应1.2.4氢膦烷的氯化反应1.2.5
氢膦烷对S－C键、S－S键、S－O键、O－O键的断裂反应1.2.6与Vilsmcier试剂的反应1.3
含P－H键的四配位有机磷化合物的反应研究进展1.3.1
与醛、酮的反应1.3.2
与α，β－不饱和羰基化合物的反应1.3.3
与烯烃的反应1.3.4
与西佛碱的反应1.3.5
与硫羰基的加成反应1.3.6
与Vilsmeier试剂的反应1.3.7
与氯代膦烷的反应参考文献第二章 选题目的、依据、工作概述1.
选题目的、依据2.
工作概述参考文献第三章 实验部分3.1
原料及中间体的合成3.2
目标产物的合成3.2.1
膦酰基烯胺6的合成3.2.2
烯基五配位磷化合物23的合成3.2.3
三膦烷基氧化膦24的合成3.2.4三膦烷基膦28的合成参考文献第四章 结果与讨论4.1
磷酸酯与加合物PhCH2CONR2/OPCl3的反应研究4.1.1
亚磷酸二乙酯与加合物PhCH2CONR2/OPCl3的反应4.1.2
磷酸三乙酯与加合物PhCH2CONRr2/OPCl3的反应研究4.1.3
亚 磷酸酯与PhCH2CONR2/OPCl3反应的局限性4.2
氢膦烷与PhCH2CONR2/OPCl3的反应研究4.2.1
三膦烷基氧化膦的合成4.2.2
三膦烷基氧化膦的结构测定4.2.3
反应机理4.2.4
不同反应条件对反应的影响4.2.5
氢膦烷22与PCl3及SPCl3的反应4.2.6
不同结构类型的氢膦烷与PhCH2CONEt2/OPCl3的反应4.3
三氯甲烷还原三膦烷基氧化膦的反应研究4.3.1
三氯甲烷还原三膦烷基氧化膦的反应4.3.2三膦烷基膦的1HNMR、31PNMR和质谱4.3.3
化合物28的晶体结构测定参考文献结论第二部分 三苯基二氯膦烷在噻吩并2，3-df嗪－4－酮及4－亚胺基噻吩并2，3-df嗪类化合物合成中的应用第一章 文献综述三芳基二卤代膦烷磷烷在有机合成中的应用1.
三芳基二卤代膦烷磷烷作为卤化剂2.1
由醇制备卤代物2.2
与环醚反应制备二卤代物2.3
作为卤化剂在低聚核苷酸合成中的应用2.4
用于制备膦酰氯及亚膦酰氯2.5
三苯基二卤代膦烷用于合成炔基酮2.6
三苯基二氯膦烷用于合成丙二腈2.7
三苯基二卤代膦烷作为脱水缩合剂在杂环合成中的应用3
Aza-Wittig反应4.
其他参考文献第二章 选题目的、依据、工作概述1.
选题目的与依据2.
工作概述参考文献第三章 实验部分3.1
原料及中间体的合成3.2
目标化合物的合成3.2.1
噻吩并2，3-d－3，1－f嗪－4－酮13.2.2
2－芳基－4－亚胺基噻吩并2，3-d－3，1－f嗪33.2.3
化合物9的合成3.2.4
2－芳基－4－羟基噻吩并2，3-d－3，1－嘧啶18参考文献第四章 结果与讨论4.1
2－芳基噻吩并2，3-d－3,1－f嗪－4－酮1的合成4.2
2－芳基－4－亚胺基噻吩并2，3-d－3，1－f嗪4的合成及反应研究4.2.1
化合物8的合成及结构确定4.2.2
2－芳基－4－亚胺基噻吩并2，3-d－3,1－f嗪3的合成4.2.3
化合物8在Ph3PC12作用下合环机理的研究4.2.4
2－芳基－4－羟基噻吩并2，3-d嘧啶18的合成4.2.5
化合物3h晶体结构的测定参考文献结论第三部分 膦酰基1,2,3－噻二唑的合成研究1
实验部分2.1
原料及中间体制备2.2
目标化合物的合成3
结果与讨论结论参考文献第四部分 二配位磷化合物与加合物Bu3P-CS2的反应1.
实验部分3.
结果与讨论结论参考文献总结论相似论文,197页,O627.51,50页,O627.51,53页,O627.51,142页,O627.51 O614.821,54页,O627.51,81页,O627.51,55页,O627.51 O621.392,118页,O627.51,129页,O627.51,107页,O627.8 TN204,158页,O627,86页,O627.23,86页,O627.11,176页,O627.81 O621.255,132页,O627,32页,O627,44页,O627,73页,O627.31 O641.4,53页,O627 O641.4,55页,O627中图分类:
> <font color=@7.51 > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物
& 2012 book.对氯苯胺与N-异丙基-4-哌啶酮的还原氨化 西弗碱(异丙基,哌啶,对氯苯胺,醋酸,还原剂) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 对氯苯胺与N-异丙基-4-哌啶酮的还原氨化 西弗碱(异丙基,哌啶,对氯苯胺,醋酸,还原剂)
摘要: 对氯苯胺与N-异丙基-4-哌啶酮的还原氨化 做不出来已试验下列四个条件1
胺，酮，催化量乙酸，一二二氯乙烷，50°C，3hrs，氰基硼氢化钠（1 5 eq），回流过夜；2
胺，酮，催化量乙酸，一二二氯乙烷，50°C，3hrs，醋酸硼氢化钠（1 5 eq），回流过夜；3
胺，酮，对甲苯磺酸（0 2 eq），甲苯回流分液3 hrs，醋酸硼氢化钠（1 5 eq），回流过夜；4
对氯苯胺与N-异丙基-4-哌啶酮的还原氨化 做不出来
已试验下列四个条件
胺，酮，催化量乙酸，一二二氯乙烷，50°C，3hrs，氰基硼氢化钠（1.5 eq），回流过夜；
胺，酮，催化量乙酸，一二二氯乙烷，50°C，3hrs，醋酸硼氢化钠（1.5 eq），回流过夜；
胺，酮，对甲苯磺酸（0.2 eq），甲苯回流分液3 hrs，醋酸硼氢化钠（1.5 eq），回流过夜；
胺，酮，对甲苯磺酸（0.2 eq），甲苯回流分液6 hrs，蒸干甲苯，加入普通甲醇做溶剂，醋酸硼氢化钠（1.5 eq），回流过夜。
条件1，2，3做出来的产物点板是同一个点，TLC点板原料（PE:EA=3:1, Rf=0.5），产物（DCM:MeOH=20:1, Rf=0.4）。
条件4，没有新点。
1做Ms检测，分子量主峰（正离子，Base）156，188.
条件3，加入还原剂之前，点板（展开剂未碱化），无新点，未见疑似西弗碱的点。
文献报道：有年相似的报道，中国医药工业杂志1990年的中文报道。
求助，为什么做不出来。
1.png网友回复还原胺化我也做过一些，你这个分子量为188的会不会是原料胺上面接了你的溶剂1,2-二氯乙烷就是接了氯乙基上去了？RNH-CH2Cl,
我一般做的时候是用四氢呋喃或者直接用二氯甲烷也可以，先将两个原料溶在溶剂中然后加催化量的醋酸也可以多点影响不大，先搅拌2小时，然后再加还原剂，你前面可以试试氰基硼氢化钠，醋酸硼氢化钠，也可以试试硼氢化锂的溶液，还原剂的量可以加到10个当量都没事，在没有加还原剂前你去检测可能都是原料因为在流动相水的作用下即使是席夫碱也可能又回去了吧
另外如果还是不行考虑用四异丙氧钛代替醋酸做催化剂但要加两个当量以上氮气保护尽量无水也是搅拌两个小时以后加还原剂。
我知道的就这些希望对你有用网友回复 引用内容:
还原胺化我也做过一些，你这个分子量为188的会不会是原料胺上面接了你的溶剂1,2-二氯乙烷就是接了氯乙基上去了？RNH-CH2Cl,
我一般做的时候是用四氢呋喃或者直接用二氯甲烷也可以，先将两个原料溶在溶剂中然后加催 ... 不是氯乙基接上去的副产物。网友回复我记得用氰基硼氢化钠还原胺化上异丙基，好像是原料，甲醇，氰基硼镜花那，丙酮，放在一起搅拌就得到产品了，没有加热网友回复 引用内容:
我记得用氰基硼氢化钠还原胺化上异丙基，好像是原料，甲醇，氰基硼镜花那，丙酮，放在一起搅拌就得到产品了，没有加热 这位朋友，你做过这个分子？
你说的是最后一步，上异丙基。这个原料带异丙基。网友回复 引用内容:
这位朋友，你做过这个分子？
你说的是最后一步，上异丙基。这个原料带异丙基。... 丙酮呀
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