用DB-624测定乙醇中的挥发性盐基氮杂质，进样是纯乙醇，乙醇会损耗柱子导致柱效降低吗？峰形变差？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2014-06-20 07:50 标签： 挥发性固体
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【求助】甲醇中的挥发性有机物一定要用DB-624柱子吗？
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各位同行，请教个问题：
& & 我这里用吹扫捕集-GC FID做 甲醇中的VOC考核样，本来用的是瓦里安的CP-8CB 60m*0.32mm*1um（等效于HP DB-5），但是发现甲醇有好大的一个拖尾峰，查看资料在做这种标样时 都用的是 DB-624 （腈基）但是是质谱，也没有看到谱图上的甲醇。
& & 我该怎么处理呢？换柱子？ 我还有cp-24CB（各50% 聚硅氧烷 苯基）的 30m柱子不知道行不。
& & 还是吹扫捕集对甲醇不行呢，还是FID对甲醇不行呢？
& & 疑问中，我是新手，向大家请教了查看完整版本请点击这里：
xuuuu ( 17:46:03)
弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
& &大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢
xuuuu ( 17:46:23)
我用SE-30的柱子就能分析甲醇及甲醇中的有机物
dodoit ( 17:46:39)
用极性大点的柱子分离效果会好点。如果组分不是很多，我觉得你的DB-5柱子应该可以，把初温降低点，保持5min试试。
seagate ( 17:46:55)
是标准中规定要用DB-624柱吗？我记得好象有国标中是推荐用非极性柱（SE-30或都是DB-5等）啊！
xuuuu ( 17:47:12)
弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
& &大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢
nut6694 ( 17:47:31)
质谱图上无甲醇峰是因为气质联用可以设定物质不进质谱的时间，把溶剂峰给切割掉了
xuuuu ( 17:47:49)
你是分析甲醇中的杂质，甲醇可以放空或部分放空，能减少拖尾和干扰；你分析的目标物很多柱子均可分析，关键在色谱条件的调试上，质谱就是放空了前面的甲醇溶剂，不应该影响对杂质的测定
xuuuu ( 17:48:07)
我是用SE-30非极性柱的，甲醇是有很大的拖尾，但不至于影响苯系物的分析。
另外顺道问问您是广东的吗，我最近也在做个甲醇中的苯系物的考核样。
wiwi ( 17:48:36)
弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
& &大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢
yjf1026 ( 17:48:56)
以前给客户培训甲醇中的苯，最低含量0.5ppm
柱子试过ov-1,ov-17,ov-1701,se-30,se54,DB-5,PEG-20M&&
规格都是30*0.32*0.5，分流50
SE-54达到了比较好的分离效果，甲醇的拖尾对苯的定量影响最小
但是不确定你除了要把甲醇和样品分开之外对样品的分离有什么要求
可以换柱子试试效果
xuuuu ( 17:49:28)
&&95％硅氧烷确实可以分开甲醇中的苯系物，但是甲醇中的VOC 54种的。可以盖掉n多，放空也不行吧（不好意思我不知道什么是放空：就是进样后一段时间不跑，估计出去甲醇后再跑吗，但是怎么定性呢）
& &我们现在还是准备换柱子了 624的
& &还要我是江苏的啊不是广东的啦
xuuuu ( 17:49:49)
把分流打开就OK了.如果实在因为浓度低要用不分流,那么要注意使用合理的不分流程序.
qhyu ( 17:50:26)
如果你在北京以及周边地区,我们可以提供技术支持
xuuuu ( 17:50:47)
做甲醇样品.我以前用过FID HP-5的柱子,还行,出现拖尾峰可能有许多原因造成的,当载气不足的时候也有可能发生郑重现象的.
whitesheep ( 17:51:04)
不是吧，甲醇中VOCS用非极性柱子就可以（如：SPB-1,ZB-1），程序升温
baidukk ( 17:51:21)
用50米的FFAP毛细柱看看
fangxiang ( 17:51:41)
你的柱子选用的基本没有问题，如果升温程序合适应该能够很好分离VOC。不知道你用的是什么厂家的P&T？捕集阱的选择也很重要，一般常用的复合捕集阱在用FID分析时容易出现较大溶剂峰，可以选用不含硅胶的捕集阱能有很好效果减小溶剂峰和水分的影响。
如果硬件一时没有办法解决，最好最直接办法，调整升温程序，避开溶剂峰对组分影响。
祝你好运！
dragonkilly ( 17:52:03)
捕集完了先在常温下用载气吹一下捕集管再解吸进样也许会减小甲醇峰.
qiangren789 ( 17:52:22)
.cn/bbs/shtml/9664/
查看完整回复请点击这里：0# &&&发表于： 21:30:24
各位同行，请教个问题：&&&&我这里用吹扫捕集-GC&FID做&甲醇中的VOC考核样，本来用的是瓦里安的CP-8CB&60m*0.32mm*1um（等效于HP&DB-5），但是发现甲醇有好大的一个拖尾峰，查看资料在做这种标样时&都用的是&DB-624&（腈基）但是是质谱，也没有看到谱图上的甲醇。&&&&我该怎么处理呢？换柱子？&我还有cp-24CB（各50%&聚硅氧烷&苯基）的&30m柱子不知道行不。&&&&还是吹扫捕集对甲醇不行呢，还是FID对甲醇不行呢？&&&&疑问中，我是新手，向大家请教了[ Last edit by lianlxh]仪器采购指南：&&&&
1# &&&回复于： 8:02:57
是标准中规定要用DB-624柱吗？我记得好象有国标中是推荐用非极性柱（SE-30或都是DB-5等）啊！
2# &&&回复于： 8:33:59
弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况&&&大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢
3# &&&回复于： 15:23:52
我用SE-30的柱子就能分析甲醇及甲醇中的有机物
4# &&&回复于： 15:36:45
用极性大点的柱子分离效果会好点。如果组分不是很多，我觉得你的DB-5柱子应该可以，把初温降低点，保持5min试试。
5# &&&回复于： 16:14:12
质谱图上无甲醇峰是因为气质联用可以设定物质不进质谱的时间，把溶剂峰给切割掉了
6# &&&回复于： 16:42:37
你是分析甲醇中的杂质，甲醇可以放空或部分放空，能减少拖尾和干扰；你分析的目标物很多柱子均可分析，关键在色谱条件的调试上，质谱就是放空了前面的甲醇溶剂，不应该影响对杂质的测定。
7# &&&回复于： 17:04:30
我是用SE-30非极性柱的，甲醇是有很大的拖尾，但不至于影响苯系物的分析。另外顺道问问您是广东的吗，我最近也在做个甲醇中的苯系物的考核样。
8# &&&回复于： 18:19:19
以前给客户培训甲醇中的苯，最低含量0.5ppm柱子试过ov-1,ov-17,ov-1701,se-30,se54,DB-5,PEG-20M&&规格都是30*0.32*0.5，分流50SE-54达到了比较好的分离效果，甲醇的拖尾对苯的定量影响最小但是不确定你除了要把甲醇和样品分开之外对样品的分离有什么要求可以换柱子试试效果
9# &&&回复于： 8:37:32
&95％硅氧烷确实可以分开甲醇中的苯系物，但是甲醇中的VOC&54种的。可以盖掉n多，放空也不行吧（不好意思我不知道什么是放空：就是进样后一段时间不跑，估计出去甲醇后再跑吗，但是怎么定性呢）&&&我们现在还是准备换柱子了&624的&&&还要我是江苏的啊不是广东的啦
10# &&&回复于： 11:26:04
把分流打开就OK了.如果实在因为浓度低要用不分流,那么要注意使用合理的不分流程序.

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