fid检测器原理在未通入氢气和氧气时体系的样品会出来吗

色谱仪的原理_百度百科
色谱仪的原理
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气象色谱仪是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的 多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。
色谱仪的原理气相色谱(GC)
1.基本原理
混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。
色谱仪的原理色谱仪的结构应用
2.1进样隔垫
一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。 正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。
解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:
(1)出现“”;
(2)保留时间和峰面积重现性差;
(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。
2.2 玻璃衬管
气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。
玻璃衬管清洗的原则和方法:
当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。
2.3 气体过滤器
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。 由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。
2.4 检测器
如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器()、热导检测器()、电子俘获检测器()等。
下面对检测器的日常维护作一简单讨论:
2.4.1火焰离子化检测器(FID)
(1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。
(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。
(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
2.4.2 火焰热离子检测器(FTD)
FTD使用注意事项:
(1) 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;
(2) 载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高;
(3) 空气:最好是选钢瓶空气,无油;
(4) 氢气:要求纯度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。
2.4.3火焰光度检测器(FPD)
FPD使用注意事项:
(1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;
(2) 顶部温度开关常开(250℃);
(3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;
(4) 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;
(5) 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再 降温。
2.4.4热导检测器(TCD)
TCD使用注意事项:
(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;
(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;
(3)用氢气作载气时,气体排至室外;
(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:
——双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;
——是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈
——池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。
2.4.5 电子俘获检测器(ECD)
ECD使用注意事项:
(1) 气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生:
(2) 使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min);
(3) 操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡。
(4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。
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气相色谱检测器操作注意事项
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你可能喜欢常用检测器的使用注意事项,一、FID使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质-南京仁华色谱科技应用开发中心
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常用检测器的使用注意事项 16:09:30
一、FID使用注意事项
1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。
2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。
4、为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。
二、TCD使用注意事项
1、确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则!
2、载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。
3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
三、NPD使用注意事项
1、NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。
2、热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意,空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。
3、在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。
4、热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意:第一、避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。第二、关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三、在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四、仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。第五、如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。
四、ECD使用注意事项
1、防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。
2、ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。
3、用ECD 时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气,但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。
4、ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。
五、FPD使用注意事项
1、FPD也使用氢火焰,故安全问题与FID相同(见上面FID使用注意事项)
2、 FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。几种气相检测器分别适用于哪些化合物,你造吗?
几种气相检测器分别适用于哪些化合物,你造吗?
如何选择合适的检测器?在气相色谱分析中,利用被分离的样品各组分的特征,由检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量,转换成相应的电信号,通过电子仪器进行测定。
目前,可以用于气相色谱仪的检测器已有二十多种,其中常用的有热导检测 器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测 器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、光离子化检测器(PID)等。不同检测器 的原理、结构均不相同,对不同的检测对象,响应也各不相同。那么,常见气相 色谱检测器的特点及技术特性指标有哪些?在气相色谱分析中,我们应当如何根 据分析样品的特性选择合适的检测器呢?
一、按性能特征分类
从不同的角度去观察检测器性能,有如下分类:
1.对样品破坏与否
组分在检测过程中,如果其分子形式被破坏,即为破坏性检测器 ,如FID、NPD、FPD、马上到!等。组分在检测过程中,如仍保持其分子形式,即为非破坏性检测器。如TCD,PID,IRD等。
2.按响应值与时间的关系
检测器的响应值为组分在该时间的累积量,为积分型检测器,如体积检测器等。现气相色 谱分析中,此类检测器一般已不用。 检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量,为微分型检测器。本书介绍的所有检测器,均属此类。
3.按响应值与浓度还是质量有关
检测器的响应值取决于载气中组分的浓度,为浓度敏感型检测器,或简称浓度型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。因当组分量一定、改变载气流速时,只是改变了组分通过检测器的速度,即改变了半峰宽,其浓度不变 。 如TCD,PID等。凡非破坏性检测器,均是浓度型检测器。
当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时,为质量(流量)敏感型检测 器或简称质量型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面 积基本不变。因当组分量一定,改变载气流速时,即改变了单位时间内进入检测器的组分量, 但组分总量未变,如FID,NPD,FPD,MSD等。
4.按不同类型化合物响应值的大小
检测器对不同类型化合物的响应值基本相当,或各类化合物的,,#值之比小于 !0 时,称 通用型检测器,如TCD,PID等。
当检测器对某类化合物的!!”值比另一类大十倍以上时,为选择性检测器。如NPD,ECD,EPD等。
二、按工作原理(检测方法)分类
按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益,但众多的检测器,各有多种 性能。某检测器归哪类,似乎没有一个内在的规律可循。如按工作原理或检测方法分类,因一 种检测器只有一份工作原理,比较明确,有一定的规律可循,比较容易掌握。
从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或(和)化学性能上的差异,来检测组分 的存在及其量的变化的。这些差异有多方面:利用组分与载气物理常数,如热导系数、密度等 的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称 光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学 法和质谱法,经过近二十余年的发展,现已为气相色谱法所用。这些装置已成了气相色谱仪中 的一个检测器。因此,现气相色谱检测器已成阵容。下表为按检测方法分类的常见气 相色谱检测器。
检测器基本常识
主要的检测器类型
1、氢火焰离子化检测器(FID)
用于微量有机物分析 它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方 是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。
FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。
2、热导检测器(TCD)
用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应 确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则! 载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。
载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
3、电子捕获检测器(ECD)
用于有机氯农药残留分析 防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。
4、火焰光度检测器(FPD)
用于有机磷、硫化物的微量分析
FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器,其主要特征是对硫为非线性响应,它是六个最常用的气相色谱检测器之一、主要用于含硫、磷化合物,特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。
5、氮磷检测器(NPD)
用于有机磷、含氮化合物的微量分析 NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。 热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意,空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大 大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。 在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;第一,避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。第五,如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。
6、催化燃烧检测器(CCD)
用于对可燃性气体及化合物的微量分析。
CCD的优势(一)
整个波长范围内的所有谱线均可利用,我们可以选择所有的最佳线来进行分析,不会因为空间有限而被迫放弃某些最佳线 ;对于任何一个元素,都有许多谱线可供选择,能够覆盖完整的含量范围。对于某个特定的含量范围,我们也可以同时选择几条谱线进行分析,对这些谱线的结果进行平均,这样可以提高分析结果的再现性 ;根据用户的需要,可以添加额外的谱线(针对不常见的元素)。这可以在仪器生产时完成,或者在用户现场完成 ; 在用户现场可以添加新的基体,而且无须对硬件做任何改动。
CCD的优势(二)
仪器整机的价格不再取决于谱线的数目;仪器的测量范围更宽;某些特殊的元素(如铁基里的Zr或者铝基里的Sr)已包含在标准配置里面;真正实现多基体的仪器;PMT的仪器也能提供多基体,但他们经常无法选取最佳的谱线,有时候甚至需要舍弃某些重要元素;自动校准光路以及“在峰测量”。无须手动寻峰,省时并减少出错;不再需要昂贵的恒温系统;环境温度的变化不再对测量产生影响 。
CCD的优势(三)
相同数目的通道/谱线下更小的体积与重量;不需要使用到高压。使蓄电池的使用成为可能,同时减少了故障的发生;全谱型光谱仪能够做到样品分析的定性功能,这是PMT型光谱仪所不能达到的。
7、光离子化检测器(PID)
用于对有毒有害物质的痕量分析 。光离子化检测器的特点 :
光离子化检测器对大多数有机物可产生响应信号,如对芳烃和烯烃具有选择性,可降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号,以简化色谱图;光离子化检测器不但具有较高的灵敏度,还可简便地对样品进行前处理。在分析脂肪烃时,其响应值可比火焰离子化检测器高50倍;具有较宽的线性范围(107),电离室体积小于50μe,适合于配置毛细管柱色谱;它是一种非破坏性检测器,还可和质谱、 红外检测器等实行联用,以获取更的信息;光离子化检测器和火焰离子化检测器联用,可按结构区分芳烃、烯烃和烷烃,从而解决了极性相近化合物的族分析问题。它还可与色谱微波等离子体发射光谱相媲美,并且直观,方法简便。
1.2.6 可在常压下进行操作,不需使用氢气、空气等,简化了设备,便于携带。
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气相色谱FID检测器与TCD检测器原理问题!
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气相色谱FID检测器与TCD检测器原理问题!
FID的原理是当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大。
TCD的原理是利用被测组分和载气的热导系数不同,破坏了电桥平衡,二点电位不等,即有电位差,输出信号。
我想请问下各位前辈:
1、对于FID检测器,微电流信号经过高电阻放大后,不是形成相应的电压信号输出吗?可是我看到谱图上面的单位都是电流信号(PA).
2、TCD,两点之间有电位差,有电位差不应该是产生电流吗,应该是电流信号哦?可谱图上出的是电压信号(uV)
那是不是在两点间加了电压表啊??
3、还有就是灵敏度的定义是一定样品在检测器中产生的毫伏数,单位是电压单位,而在FID中,样品产生的先是电流信号,才是电压信号,那到底以哪个为准啊?
很是糊涂啊,请指教!
&& 19:20&&可用分&&+2
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1、2、电压和电流相互关联,可以相互转换
3、电压是产生电流的先决条件,没有电压的电流是不存在的,但没有电流的电压却可以维持。
FID是电阻不变,通过电化学反应产生极化电压(该电压也可被检测记录)进一步产生检测电流被检测到;
TCD是电流不变,通过热敏电阻的电阻变化引起电压发生变化并被记录。
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有的工作站FID单位用的是μv。
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在电阻值固定的时候,检测电压或者电流,在软件中换算的。在欧姆定律下,电压、电流是同一关系的两个表述罢了。
本质是产生电流,实际电路多数检测电压来反映的,惠斯通电桥等电路,非常经典。
TCD,我没用过。不过如果没有形成闭环,是没有电流的,就算电势差是存在的,这时候物理世界的关系却和电势差有关系。只用检测电势差就可以了。
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还有数字信号,不知是如何转换的
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FID、TCD的输出信号为电压信号。即有显示mV的也有显示μV的。
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在线的图谱上都会显示的,fid和tcd都是以电压记的。
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一般都是以μV显示,检测器检测的FID是电流信号,TCD检测的是电位差。最后都换算成电压值输出。个人理解
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一般都是以μV显示,检测器检测的FID是电流信号,TCD检测的是电位差。最后都换算成电压值输出。个人理解
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电压信号,高电阻对微电流的放大
一般显示的都是uv

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