工具类服务
编辑部专用服务
作者专用服务
基质固相分散-高效液相色谱-高分辨质谱测定猪肉中22种磺胺类药物的残留
作者单位：
Shanghai Institute of Food and Drug Control,Shanghai 201203,China
上海市食品药品检验所,上海201203
母体文献：
上海市药学会抗生素专业委员会首届青年学术论坛论文集
会议名称：
上海市药学会抗生素专业委员会首届青年学术论坛
会议时间：
会议地点：
主办单位：
上海市药学会
在线出版日期：
相关检索词
万方数据知识服务平台--国家科技支撑计划资助项目（编号：2006BAH03B01）(C)北京万方数据股份有限公司
万方数据电子出版社 上传我的文档
 下载
 收藏
该文档贡献者很忙，什么也没留下。
 下载此文档
正在努力加载中...
第八章 磺胺类药物的分析-PPT（精）
下载积分：1000
内容提示：第八章 磺胺类药物的分析-PPT（精）
文档格式：PPT|
浏览次数：33|
上传日期： 23:25:49|
文档星级：
该用户还上传了这些文档
第八章 磺胺类药物的分析-PPT（精）
官方公共微信【图文】第八章磺胺类药物分析_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
评价文档：
第八章磺胺类药物分析
上传于||文档简介
&&最​新​版
大小：1.65MB
登录百度文库，专享文档复制特权，财富值每天免费拿！
你可能喜欢药物分析作业和答案-五星文库
免费文档下载
药物分析作业和答案
导读：答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP，第二章药物的鉴别试验，答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物，专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，来鉴别药物真伪，是证实某一种药物的依据，以区别同类药物或具有相同化学
第一章绪论
1. GMP、GLP、GSP、GCP、 GAP 、AQC各指什么？
答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（AQC）
2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。
答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则：
均匀、合理
第二章 药物的鉴别试验
1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别
答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。 二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。
第三章 药物的杂质检查
1、简述药物中杂质的来源及分类。
答：（1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类
1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。
2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。
②按性质分类
1）信号杂质：一 般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。
③按理化性质分类1）有机杂质；2）无机杂质；3）残留溶剂
2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml含砷1?g的标准砷溶液2ml，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002%，问应取供试品多少克？ V?cc?V1?g/mL?2mL?100%→s???1g 答：L(%)?SL%0.0002%
3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？
答：（1）原理
对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。
3药物：Cl?AgNO3????AgCl白色浑浊?HNO
3对照：NaCl（c,V）?AgNO3????AgCl白色浑浊 HNO
（2）若供试品有色，需经处理后方可检查
① 内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。
a、供试品+AgNO3（放置10min）→过滤→ 澄清溶液→+标准NaCl和水→对照溶液
b、供试品+AgNO3和水 →供试品溶液→暗处放置5min后与对照溶液比较
②外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。
4. 简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时，若样品有色，怎么办
答：（1）原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定标准铁溶液用同法处理后进行比色。
2??O?Fe3?3??Fe????????药物：?6SCNHClFeSCN红色 ?????????3?6?Fe??
3?对照：Fe?c、V??6SCN?HCl??????Fe?SCN?6?3?红色
（2）加过硫酸铵的作用：氧化Fe2+为Fe3+。 同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色
（3）若供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色。
5. 中国药典收载的重金属检查共有几法？各适用于何种情况下？显色剂及条件各是什么？苯巴比妥进行重金属检查时应用第几法？
答：（1）中国药典（2005年版）共收载四法；（2）①第一法
硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；显色剂：硫代乙酰胺 条件：弱酸性：用pH=3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。
炽灼残渣的硫代乙酰胺法：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
显色剂：硫代乙酰胺，条件：弱酸性（pH=3.5）③第三法
硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 显色剂：硫化钠条件：碱性介质、新制硫化钠试液④第四法
微孔滤膜法：适用于含2～5?g重金属杂质及有色供试液的检查。显色剂：硫代乙酰胺
条件:弱酸性（pH=3.5）（3）苯巴比妥进行重金属检查时应用第三法――硫化钠法。
6. 简述古蔡氏法检砷的原理及试剂酸性氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用。
答：古蔡氏法原理
3Zn + 3H+ → 3Zn2+
3H2O + AsH3↑
4Zn + 11H+
4H2O + AsH3↑
As(HgBr)3 (黄色)
2As(HgBr)3
3 AsH(HgBr)2
→3HBr + As2Hg3
金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较
酸性KI-SnCl2的作用：A. 还原As为As，加快反应速度； B. KI被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； C. SnCl2与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生； D. 可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100 ?gSb存在也不干扰测定。 Pb(AC)2棉的作用: 消除供试品可能含有的少量的硫化物。
第四章 药物定量分析与分析方法验证
1、简述氧瓶燃烧法的原理、适用范围及测定的注意事项。
答：(1)原理：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定（2）适用范围：适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析（3）注意事项：①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。②测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶③铂丝燃烧时起催化作用④应同时做空白试验
⑤燃烧时要注意防爆⑥燃烧要完全⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收
2.简述凯氏定氮法的实验原理,操作过程及适用范围
答：（1）原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标5+3+
准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。（2）操作过程：样品消化
→ 蒸馏、吸收
滴定（3）适用范围：主要应用本法测定含有氨基或酰胺结构的药物含量。
3. 简述药品质量标准分析方法验证的内容。
答：准确度、 精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性
第五章 巴比妥药物的分析
1、用合适的化学方法区分下列药物：
（1）巴比妥、（2）苯巴比妥、
（3）司可巴比妥钠、（4）硫喷妥钠。
??1????1?不褪色???试液醛-硫酸?2??紫色或紫色?溴（2）苯巴比妥?甲??????????????1?不反应????????2不褪色1）吡啶；2）铜吡啶????????????????????????????3??（3）司可巴比妥钠??2?玫瑰红??3?褪色?绿色（4）硫喷妥钠4???（1）巴比妥
2、银量法测定巴比妥类药物的原理和条件是什么？
答：（1）原理 ：反应摩尔比（1∶1）在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。（2）条件：①甲醇和新鲜配制的3%无水碳酸钠；②新鲜配制AgNO3滴定液；③银电极使用前应进行处理
3、如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
?黄色② 与NaNO2―H2SO4反应：苯巴比妥与答：① 硝化反应：苯巴比妥?KNO3?H2SO4???
NaNO2―H2SO4反应生成橙黄色→橙红色③ 与甲醛―H2SO4反应：苯巴比妥与甲醛―H2SO4反应生成玫瑰红色
4.巴比妥类药物的母核为
巴比妥类药物常为
结晶或结晶性粉末，环状结构
共热时，可发生水解开环。 巴比妥类药物本身 微溶或极微溶
溶于乙醇等有机溶剂， 其钠盐 易 溶于水而 难
溶于有机溶剂。
5．巴比妥类药物的环状结构中含有 1,3-二酰亚胺基团
酮式-烯醇式互变异构
，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性
7．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物
苯基丙二酰脲。酸度检查主要是控制
苯基丙二酰脲 的量。
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
用合适的化学方法区分下列药物：（1）水杨酸、（2）阿司匹林、（3）苯甲酸钠、（4）对氨基水杨酸钠。
?（2）阿司匹林?答：FeCl3????????（3）苯甲酸钠?
（4）对氨基水杨酸钠??（1）水杨酸1、HCl/NaNO2（1）不反应??????????????????(1)(4)紫堇色?2、碱性?萘酚（4）橙红色?（2）不反应（3）赭色?
第七章 芳香胺类药物的分析
1、 用合适的化学方法区分下列药物：
（1）盐酸普鲁卡因、（2）对乙酰氨基酚、（3）盐酸丁卡因、（4）盐酸普鲁卡因胺、（5）肾上腺素
?(1)(3)(4)不反应????????????????HCl/NaNO2（2）对乙酰氨基酚??（3）盐酸丁卡因HCl/FeCl3??????????????（2）蓝紫色??（4）盐酸普鲁卡因胺答： （5）绿色?
?（5）肾上腺素?
(1)(4)无沉淀?H2O2/FeCl3，?(1）不反应???????????????????
（4）紫红?棕黑色（3）乳白色沉淀（1）盐酸普鲁卡因
2、中国药典采用何种方法检查肾上腺素中的酮体杂质？
答：采用UV法检查原理：利用酮体在310nm有吸收，本类药物无吸收。中国药典（2005年版）规定肾上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸光度不得过0.05
3、非水溶液滴定法的原理及应用
答：(1)原理BH??A??HClO4?BH??ClO4??HA式中BH??A?为游离碱类盐，HA表示被置换
出来的弱酸。当HA酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低HA的酸性，使反应顺利地完成。
（2）应用：主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终点指示的方法，可使pKb为8～13的弱碱性药物采用本法滴定。
一般来说：药物的 Kb为10～10时，宜选冰醋酸作为溶剂；Kb为10～10
的混合溶液；Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂
第八章 杂环类药物的分析
1、什么叫戊烯二醛反应？适用于哪一类药物的鉴别？如何鉴别尼可刹米和异烟肼？
答：（1）溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环，使环上氮原子有3价转变成5价，吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物。（2）适用于吡啶环 ?、?′未取代，而吡啶环的β或γ位被羧酸衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。（3）
?HO尼可刹米????????不反应芳草醛/EtOH ??????????????????异烟肼?黄色?尼可刹米?黄色CNBrHO苯胺或???????????????????2异烟肼?不反应-8-10-10-12时，宜选冰醋酸与醋酐
2、简述吩噻嗪类药物的结构特征及主要鉴别、含量测定方法？
答：（1）结构特征：吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，其分子结构中均含有硫氮杂蒽母核；其结构上的差异主要表现在母核2位上R’取代基和10位上R取代基的不同；R’基团通常为-H、-Cl、-CF3、-COCH3、-SCH3等；R基团则为具有2~3个碳链的二甲基或二乙氨基或含氮杂环。
（2）主要鉴别：①紫外特征吸收和红外吸收光谱；
②氧化显色
3盐酸氯丙嗪????红色?淡黄色 HNO
22奋乃静????????深红色 HClHO
包含总结汇报、办公文档、旅游景点、专业文献、应用文书、考试资料、教程攻略、资格考试以及药物分析作业和答案等内容。本文共2页
相关内容搜索