二苯甲醇的制备为什么用搅拌器

0# &&&发表于: 21:29:53
乙氧基黄叱精指示液&取乙氧基黄叱精0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH3.5~5.5(红→黄)。二甲基黄指示液&取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH2.9~4.0(红→黄)。&2&二甲基黄-亚甲蓝混合指示液&取二甲基黄与亚甲蓝各15mg,加氯仿100ml,振摇使溶解(必要时微温),滤过,即得。&3&二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液&取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解,即得。&4&二甲酚橙&&&很抱歉,只有登录用户才能查看完整内容,请您先 如不是本网用户,请乙氧基黄叱精指示液&取乙氧基黄叱精0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH3.5~5.5(红→黄)。二甲基黄指示液&取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH2.9~4.0(红→黄)。&2&二甲基黄-亚甲蓝混合指示液&取二甲基黄与亚甲蓝各15mg,加氯仿100ml,振摇使溶解(必要时微温),滤过,即得。&3&二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液&取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解,即得。&4&二甲酚橙指示液&取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。&5&二苯偕肼指示液&取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&6&儿茶酚紫指示液&取儿茶酚紫0.1g,加水100ml使溶解,即得。&变色范围&pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)。&7&中性红指示液&取中性红0.5g,加水使溶解成100ml,滤过,即得。&变色范围&pH6.8~8.0(红→黄)。&8&孔雀绿指示液&取孔雀绿0.3g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH0.0~2.0(黄→绿);11.0~13.5(绿→无色)&9&石蕊指示液&取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时,静置,倾去上层清液,再用同一方法处理2次,每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤,倾去洗液,再加水50ml煮沸,放冷,滤过,即得。&变色范围&pH4.5~8.0(红→蓝)。&10&甲基红指示液&取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH4.2~6.3(红→黄)。&11&甲基红-亚甲蓝混合指示液&取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。&12&甲基红-溴甲酚绿混合指示液&取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。&13&甲基橙指示液&取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。&变色范围&pH3.2~4.4(红→黄)。&14&甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液&取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&15&甲基橙-亚甲蓝混合指示液&取甲基橙指示液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。&16&甲酚红指示液&取甲酚红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。&变色范围&pH7.2~8.8(黄→红)。&17&甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液&取甲酚红指示液1份与0.1%麝香草酚蓝溶液3份,混合,即得。&18&四溴酚酞乙酯钾指示液&取四溴酚酞乙酯钾0.1g,加冰醋酸100ml,使溶解,即得。&对硝基酚指示液&取对硝基酚0.25g,加水100ml使溶解,即得。&19&刚果红指示液&取刚果红0.5g,加10%乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH3.0~5.0(蓝→红)。&20&苏丹Ⅳ指示液&取苏丹Ⅳ0.5g,加氯仿100ml使溶解,即得。&21&含锌碘化钾淀粉指示液&取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。&本液应在凉处密闭保存。&22&邻二氮菲指示液&取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。&23&间甲酚紫指示液&取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。&变色范围&pH7.5~9.2(黄→紫)。&24&金属酚指示液(邻甲酚酞络合指示液)&取金属酞1g,加水100ml使溶解,即得。25&茜素磺酸钠指示液&取茜素磺酸钠0.1g,加水100ml使溶解,即得。&变色范围&pH3.7~5.2(黄→紫)。&26&荧光黄指示液&取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&27&耐尔蓝指示液&取耐尔蓝1g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH10.1~11.1(蓝→红)。&28&钙黄绿素指示剂&取钙黄绿素0.1g,加氯化钾10g,研磨均匀,即得&29&钙紫红素指示剂&取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。&30&亮绿指示液&取亮绿0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH0.0~2.6(黄→绿)。&31&姜黄指示液&取姜黄粉末20g,用冷水浸渍4次,每次100ml,除去水溶性物质后,残渣在100℃干燥,加乙醇100ml,浸渍数日,滤过,即得。&32&结晶紫指示液&取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&33&萘酚苯甲醇指示液&取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH8.5~9.8(黄→绿)。&34&酚酞指示液&取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH8.3~10.0(无色→红)。&35&酚磺酞指示液&取酚磺酞0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH6.8~8.4(黄→红)。&36&铬黑T指示剂&取铬黑T&0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。&37&铬酸钾指示液&取铬酸钾10g,加水100ml使溶解,即得。&38&偶氮紫指示液&取偶氮紫0.1g,加二甲基甲酰胺100ml使溶解,即得。&39&淀粉指示液&取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。&本液应临用新制。&40&硫酸铁铵指示液&取硫酸铁铵8g,加水100ml使溶解,即得。&41&喹哪啶红指示液&取喹哪啶红0.1g,加甲醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH1.4~3.2(无色→红)。&42&碘化钾淀粉指示液&取碘化钾0.2g,加新制的淀粉指示液100ml使溶解&43&溴甲酚紫指示液&取溴甲酚紫0.1g,加0.02mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。&变色范围&pH5.2~6.8(黄→紫)。&44&溴甲酚绿指示液&取溴甲酚绿0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH3.6~5.2(黄→蓝)。&45&溴酚蓝指示液&取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH2.8~4.6(黄→蓝绿)。&46&溴麝香草酚蓝指示液&取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH6.0~7.6(黄→蓝)。&47&溶剂蓝19指示液&取0.5g溶剂蓝19,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&48&橙黄Ⅳ指示液&取橙黄Ⅳ0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH1.4~3.2(红→黄)。&49&曙红钠指示液&取曙红钠0.5g,加水100ml使溶解,即得。&50&麝香草酚酞指示液&取麝香草酚酞0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH9.3~10.5g(无色→蓝)。麝香草酚蓝指示液&取麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH1.2~2.8(红→黄);pH8.0~9.6(黄→紫蓝)。乙氧基黄叱精指示液&取乙氧基黄叱精0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH3.5~5.5(红→黄)。二甲基黄指示液&取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH2.9~4.0(红→黄)。&2&二甲基黄-亚甲蓝混合指示液&取二甲基黄与亚甲蓝各15mg,加氯仿100ml,振摇使溶解(必要时微温),滤过,即得。&3&二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液&取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解,即得。&4&二甲酚橙指示液&取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。&5&二苯偕肼指示液&取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&6&儿茶酚紫指示液&取儿茶酚紫0.1g,加水100ml使溶解,即得。&变色范围&pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)。&7&中性红指示液&取中性红0.5g,加水使溶解成100ml,滤过,即得。&变色范围&pH6.8~8.0(红→黄)。&8&孔雀绿指示液&取孔雀绿0.3g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH0.0~2.0(黄→绿);11.0~13.5(绿→无色)&9&石蕊指示液&取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时,静置,倾去上层清液,再用同一方法处理2次,每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤,倾去洗液,再加水50ml煮沸,放冷,滤过,即得。&变色范围&pH4.5~8.0(红→蓝)。&10&甲基红指示液&取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH4.2~6.3(红→黄)。&11&甲基红-亚甲蓝混合指示液&取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。&12&甲基红-溴甲酚绿混合指示液&取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。&13&甲基橙指示液&取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。&变色范围&pH3.2~4.4(红→黄)。&14&甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液&取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&15&甲基橙-亚甲蓝混合指示液&取甲基橙指示液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。&16&甲酚红指示液&取甲酚红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。&变色范围&pH7.2~8.8(黄→红)。&17&甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液&取甲酚红指示液1份与0.1%麝香草酚蓝溶液3份,混合,即得。&18&四溴酚酞乙酯钾指示液&取四溴酚酞乙酯钾0.1g,加冰醋酸100ml,使溶解,即得。&对硝基酚指示液&取对硝基酚0.25g,加水100ml使溶解,即得。&19&刚果红指示液&取刚果红0.5g,加10%乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH3.0~5.0(蓝→红)。&20&苏丹Ⅳ指示液&取苏丹Ⅳ0.5g,加氯仿100ml使溶解,即得。&21&含锌碘化钾淀粉指示液&取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。&本液应在凉处密闭保存。&22&邻二氮菲指示液&取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。&23&间甲酚紫指示液&取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。&变色范围&pH7.5~9.2(黄→紫)。&24&金属酚指示液(邻甲酚酞络合指示液)&取金属酞1g,加水100ml使溶解,即得。25&茜素磺酸钠指示液&取茜素磺酸钠0.1g,加水100ml使溶解,即得。&变色范围&pH3.7~5.2(黄→紫)。&26&荧光黄指示液&取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&27&耐尔蓝指示液&取耐尔蓝1g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH10.1~11.1(蓝→红)。&28&钙黄绿素指示剂&取钙黄绿素0.1g,加氯化钾10g,研磨均匀,即得&29&钙紫红素指示剂&取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。&30&亮绿指示液&取亮绿0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH0.0~2.6(黄→绿)。&31&姜黄指示液&取姜黄粉末20g,用冷水浸渍4次,每次100ml,除去水溶性物质后,残渣在100℃干燥,加乙醇100ml,浸渍数日,滤过,即得。&32&结晶紫指示液&取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&33&萘酚苯甲醇指示液&取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH8.5~9.8(黄→绿)。&34&酚酞指示液&取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH8.3~10.0(无色→红)。&35&酚磺酞指示液&取酚磺酞0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH6.8~8.4(黄→红)。&36&铬黑T指示剂&取铬黑T&0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。&37&铬酸钾指示液&取铬酸钾10g,加水100ml使溶解,即得。&38&偶氮紫指示液&取偶氮紫0.1g,加二甲基甲酰胺100ml使溶解,即得。&39&淀粉指示液&取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。&本液应临用新制。&40&硫酸铁铵指示液&取硫酸铁铵8g,加水100ml使溶解,即得。&41&喹哪啶红指示液&取喹哪啶红0.1g,加甲醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH1.4~3.2(无色→红)。&42&碘化钾淀粉指示液&取碘化钾0.2g,加新制的淀粉指示液100ml使溶解&43&溴甲酚紫指示液&取溴甲酚紫0.1g,加0.02mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。&变色范围&pH5.2~6.8(黄→紫)。&44&溴甲酚绿指示液&取溴甲酚绿0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH3.6~5.2(黄→蓝)。&45&溴酚蓝指示液&取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH2.8~4.6(黄→蓝绿)。&46&溴麝香草酚蓝指示液&取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH6.0~7.6(黄→蓝)。&47&溶剂蓝19指示液&取0.5g溶剂蓝19,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&48&橙黄Ⅳ指示液&取橙黄Ⅳ0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。&变色范围&pH1.4~3.2(红→黄)。&49&曙红钠指示液&取曙红钠0.5g,加水100ml使溶解,即得。&50&麝香草酚酞指示液&取麝香草酚酞0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。&变色范围&pH9.3~10.5g(无色→蓝)。麝香草酚蓝指示液&取麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。&变色范围&pH1.2~2.8(红→黄);pH8.0~9.6(黄→紫蓝)。资料介绍:&目录&第一篇&分析实验室建设篇&第1章&分析实验室建设的总体规划与基本要求&1.1&实验室的建设规划和基本程序&1.2&实验室建筑设计的基本要求&1.3&实验室建筑的组成及总体布局&1.4&实验室的结构与楼面荷载&1.5&实验室的造价&第2章&分析实验室建筑设计&2.1&实验室建筑平面设计原则&2.2&实验室建筑平面类型&2.3&实验室空间尺度&2.4&实验室与研究室平面布局&2.5&实验室的朝向&2.6&实验室的平面系数&2.7&实验室的防振&2.8&实验室的接地&2.9&建筑实例&第3章&分析实验室的基础设施和基本条件&3.1&水&3.2&纯水&3.3&实验室用电与照明&3.4&实验室用气&3.5&实验室通风排风系统&3.6&实验室的通风空调系统&3.7&实验室家具&3.8&实验室工程管网综合设计&3.9&实验室的安全防护设施&第4章&各类分析实验室&4.1&化学实验室&4.2&仪器分析实验室&4.3&洁净实验室&4.4&电子计算机室&4.5&研究室&4.6&辅助实验室&4.7&服务供应部分&第二篇&分析仪器与分析方法篇&第5章&电化学分析仪器与电化学分析法&5.1&概述&5.2&经典极谱仪与经典极谱分析方法&5.3&方波极谱仪&5.4&脉冲极谱仪&5.5&单扫描示波极谱仪&5.6&新极谱仪&5.7&极谱仪的生产厂家、型号、性能与主要技术指标&5.8&电位分析仪&5.9&微机化溶出分析仪&5.10&库仑滴定分析仪&5.11&电泳仪&第6章&光学分析仪器与光学分析方法&6.1&概述&6.2&原子发射光谱仪&6.3&原子吸收光光度计&6.4&原子荧光光谱仪&6.5&X射线荧光光谱仪&6.6&分子荧光分光光度计&6.7&分子吸收分光光度计&6.8&红外光谱仪&第7章&质谱仪与质谱分析法&7.1&概述&7.2&质谱仪的基本结构与其主要部件&7.3&质谱仪的主要技术指标&7.4&同位素质谱仪的结构&7.5&无机质谱仪&7.6&有机质谱仪&7.7&质谱仪的安置场所、性能测试、维护与检修&7.8&质谱仪的生产厂家、型号、性能与主要技术指标&第8章&核磁共振波谱仪&8.1&概述&8.2&核磁共振现象的产生&8.3&核磁共振波谱仪的结构原理与工作原理&8.4&核磁共振波谱仪的主要技术指标&8.5&核磁共振波谱仪的应用与核磁共振磁共振波谱法&8.6&核磁共振波谱仪的安装、性能测试与维护&8.7&核磁共振波谱仪的生产厂家、型号与主要特点&第9章&色谱分析仪与色谱分析法&9.1&概述&9.2&气相色谱仪&9.3&高效液相色谱仪&9.4&薄层色谱扫描仪&第三篇&分析实验室常规设备篇&第10章&玻璃仪器与石英器皿&10.1&仪器玻璃的特性及化学组成&10.2&玻璃仪器的分类及生产流程&10.3&常用玻璃仪器的规格和用途&10.4&玻璃仪器的洗涤干燥及保管&10.5&玻璃量器的校正&10.6&玻璃仪器的简单加工&10.7&石英玻璃仪器&第11章&瓷器皿和非金属材料器皿&11.1&瓷器皿&11.2&非金属材料器皿&第12章&金属器皿&12.1&铂器皿&12.2&其他金属器皿&第13章&石墨器皿与石墨制品&13.1&石墨制品的特点和用途&13.2&石墨制品&第14章&有机玻璃制品与塑料制品&14.1&有机玻璃制品&14.2&塑料制品&第15章&滤纸、滤膜及试纸&15.1&滤纸&15.2&滤膜&15.3&试纸&第16章&电热设备&16.1&电炉&16.2&高温电炉&16.3&电热套与电炉&16.4&电热干燥箱和红外干燥箱&16.5&电热恒温水浴锅和恒温槽&第17章&制冷设备&17.1&电冰箱&17.2&空气调节器&第18章&清洗设备与空气过滤器&18.1&超声波清洗设备&18.2&空气过滤器&第19章&电动设备&19.1&台钻&19.2&粉碎机&19.3&筛分机&19.4&电动离心机&19.5&电动搅拌机&19.6&电磁搅拌器&19.7&电动振荡器&19.8&泵类&19.9&空气压缩机&第20章&天平&20.1&概述&20.2&分析天平&第21章&微波消解系统&21.1&概述&21.2&微波消解系统的主要部件&21.3&微波消解系统的安装&21.4&微波消解系统的维护&21.5&微波消解系统的常见故障与检修&21.6&微波消解系统的应用&21.7&微波消解系统的溶样特点&21.8&微波消解系统的生产厂家、设备型号、性能与主要技术指标转载地址:分析实验室装备手册[ 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1# &&&回复于: 10:59:50
貌似不错,可以下载看看,不过楼主以后请勿带外来链接
2# &&&回复于: 18:58:55
资料很不错,回去研究下!!搅拌,搅拌设备,搅拌机,搅拌器,气液搅拌,聚合搅拌-杭州原正化学工程技术装备有限公司
年产3000t邻氨基苯甲醚加氢反应器设计
1.&反应原理及其对反应器设计的要求
邻氨基苯甲醚是一种重要的染料和医药中间体,用于生产偶氮染料、冰染染料、色酚AS-OL等染料以及愈创木酚、安痢平等药物,还可制取香兰素等产品。
邻硝基苯甲醚和氢气以甲醇作溶剂在Raney-Ni催化剂、温度150度、压力2.5MPa下进行催化加氢反应,其反应方程式如下:
本反应采取半连续操作方式,即一次性加入溶剂甲醇、Raney-Ni催化剂和邻硝基苯甲醚,反应过程中连续加入氢气。
该反应具有以下特点:
(1)反应是非均相。反应物须克服气液界面和液固界面两种主要扩散阻力才能进行反应。气液界面阻力与气液两相界面的湍动程度及气液两相接触比表面有关,液固界面的传质阻力依赖液相中的湍流强度及催化剂在液相中的分散程度。因此,对这种反应器要求是,气液两相接触面积大、液体有足够的湍流强度、固体催化剂能够很好的分散。
(2)反应速度快,且大量放热。l,如此大的反应热若不及时移除,会使反应温度迅速上升,引起副反应甚至发生爆炸事故,所以反应器的换热设计也很重要。
2.&基于自吸式搅拌器的新型反应器设计
首先在投料量为1m3自吸式反应釜中进行中试研究,中试反应釜结构参数如表1所示,中试结果符合生产要求,接着进行年产3000t邻氨基苯甲醚工业放大。
2.1&反应器容积
根据年产3000t邻氨基苯甲醚的要求,经核算反应每批投料量为4.2m3,反应器按中试釜按几何相似放大,直径1800mm,直边高度1800mm。
2.2&换热面积确定
按照中试换热面积等比例放大,4.2m3反应器中的换热面积至少应为42m2才能保证换热要求。原中试釜中盘管布置一层,如果放大釜仍按一层布置,其换热面积就达不到传热要求,换热问题成了放大的瓶颈。因此,需要对盘管进行改进,最后确定在釜内布置三层盘管,经核算釜内换热面积达50m2,满足工艺要求。
2.3&搅拌器设计
对于气液固体三相反应体系,进行放大时,既要满足气液混合的放大准则,又要满足液固混合的放大准则,因为气体和固体都要求均匀分散在液体中,所以首先采用气液混合和液固混合的放大准则进行各自放大,当调整搅拌器直径、转速等使得两个准则同时满足时,认为放大是合适的。在自吸式搅拌器中,针对气液传质过程,影响气液传质速率的一个重要参数是液相总传质系数kLa,kLa越大气液传质速率越快,反应时间越短,因此可以选择kLa作为气液传质的放大准则。
放大前后反应器比较:中试结果和放大结果对照见下表。放大后的自吸式反应器反应时间与中试结果相比略有增加,产品质量合格,基本符合生产要求。
放大后自吸式搅拌器出厂前试车效果图
放大前后反应器比较
中试自吸式反应器
放大后自吸式反应器
投料量Vr,m3
筒体直径T,mm
总换热面积S,m2
电机功率P,Kw
反应时间t,h
3,4,5-三甲氧基甲苯加氢反应器优化设计
3,4,5-三甲氧基甲苯是医药工业的重要中间体,由3,4,5-三甲氧基苯甲醛在Pd/C催化剂下经催化加氢制得,反应方程式如下:
本反应采取半连续操作方式,即一次性加入原料、溶剂和催化剂,反应过程中连续通入氢气。
此项目为一改造项目,改造前客户采用的是山东某厂家生产的低转速自吸式搅拌器,使用中发现,由于采用磁力密封和搅拌器设计等因素其搅拌运行转速只能达到100多转,如此低的运行转速还没有越过自吸式搅拌器的临界吸气转速,自吸式叶轮基本不具吸气功能,搅拌不能使氢气在釜内进行良好的分散,反应时间长。
客户找到我公司后,希望我公司能在他原先釜不动的前提下对其搅拌系统进行改造,以适应生产需要。根据客户描述是因为吸气量不够才导致反应时间的延长,所以我公司选用自吸式搅拌器(专利号:CN.2)系列中的高吸气量的自吸式叶轮对其旧釜进行改造,这种自吸式搅拌器采用高速专用一体化机械密封,在工业反应釜上运行速度可以达到500多转,因此具有优良的吸气效果。客户使用我们的搅拌器后发现反应时间不但没有减少反而延长了不少,经过查阅相关文献并与客户方一起讨论后我们觉得问题是出在这个反应是一个串联反应,会有中间产物三甲氧基苯甲醇的生成,存在两步反应间的相互平衡问题。反应过程中间取样检测后发现三甲氧基苯甲醛能够很快转化成中间产物三甲氧基苯甲醇,而从三甲氧基苯甲醇进一步转化成目标产物三甲氧基甲苯却很缓慢,即说明第一步反应过快会不利于第二步反应,这是导致用高吸气量自吸式搅拌器后反应时间反而比低转速自吸式搅拌器延长的主要原因。
发现原因后,我们提出应该把第一步反应控制在合适的速度,即减缓醇的生成速度以使得生成的醇中间产物能及时转化成目标产物,根据此指导思想我们把原搅拌系统的叶轮换成中等吸气量的叶轮,反应时间和原有相比明显缩短,且收率提高了3~4个百分点,改造取得了成功。
环氧树脂整套工艺反应器的设计与放大
在原正十年的工程经验中,从3立方反应器逐步放大到50立方,逐渐掌握了大多数环氧品种的工程数据,建立了数据库,掌握了相应的放大准则。
基于对放大准则的把握,以下是重点考虑的:
(1)需要悬浮程度相同;
(2)需要滴加下来的液体迅速分散到体系中的程度相同;
(3)滴加的液滴进行水油两相分散程度相同;
工业上不是每一项都追求相等,实际上也是不可能做到都相等,在大量研究的基础上得到某些基本的放大规律,要求某些值大于一定值即可。
尤其是对于反应釜,发生了化学反应,放大更为复杂,除了满足混合条件的放大要求外,还需满足反应的放大要求,即阿仑尼乌斯方程:。
根据原正设计与放大的环氧树脂,碱消耗量、环氧当量、老化树脂含量、能耗等多项技术指标超过引进装置。
某公司的环氧树脂装置(图中所有搅拌器均由我公司提供)
江阴建滔(江苏)化工有限公司 2万吨年环氧树脂项目外景
江阴建滔(江苏)化工有限公司年产2万吨/年环氧树脂装置车间现场
扬农集团(江苏瑞祥化工有限公司)环氧树脂项目成品罐搅拌外景
扬农集团(江苏瑞祥化工有限公司)环氧树脂项目搅拌机现场
无锡树脂厂 环氧树脂项目搅拌
浙江传化股份有限公司& 氨基硅油项目(MGB-6)
扬农对氨基酚项目现场
江山化工工程现场
原正近期经典项目
星新材料股份有限公司无锡树脂厂
6000吨/年环氧树脂项目
中国石化集团南京化工厂
1.5万吨/年RT项目
扬子石油化工股份有限公司
聚丙烯中试装置
齐鲁石化股份有限公司橡胶厂
顺丁橡胶聚合装置、连续预混装置
2001年(设计)
星新材料股份有限公司无锡树脂厂
2.5万吨/年BPA项目
江苏双合化工股份有限公司
8000t/a对氨基甲苯项目(MZX-3)
浙江东港工贸集团有限公司
染料中间体项目
赛得利(江西)化纤有限公司
年产6万吨差别化粘胶纤维项目
蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂
年产1.5万吨环氧树脂项目
樟树科海化工有限公司
1000t/a DCB项目
利达(柳州)化工有限公司
山梨醇二期项目
江苏飞翔化工股份有限公司
10000t/a脂肪氨装置(MZX-5)
吉化集团公司
5000t/a MBS项目凝聚釜(MGB-6)
赛得利(江西)化纤有限公司
粘胶纤维酸浴装置
杭州三和环保技术工程有限公司
锅炉烟气脱硫工程
青岛双桃精细化工(集团)有限公司
染料中间体项目(氧化)
江苏梅兰化工集团泰州青松精细化工有限公司
2000t/a间氨基甲苯项目(MZX-3)
江苏快达农化股份有限公司
4000t/a对氨基甲苯项目(MZX-3)
浙江新和成股份有限公司
12.5m3VE缩合装置(设计)、MZX-10加氢装置等
禾欣可乐丽(嘉兴)超纤皮有限公司
PU聚合装置(MLD-10等)
浙江龙游绿得农药化工有限公司
草甘膦脱氢反应装置(Cu粉悬浮)
江西西林科实业有限公司
天脊煤化工集团有限公司
年产90万吨NP复合肥中和反应器搅拌改造(33
m3~44m3反应器)
宜兴创新精细化工有限公司
MMT装置(MZX-3羰基化等)
上虞浙邦化工有限公司
酰化反应器、结晶器等
万达集团股份有限公司
硝基还原项目(MZX-2)
浙江兰溪凯普化学有限公司
甲基化反应搅拌器
安阳市郊龙安玻壳材料厂
碳酸氢钾悬浮结晶(15m3)
蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂
PBT阻燃剂反应釜搅拌机等
新泰市兰得染料化工有限公司
5000t/a邻氨基苯甲醚(MZX-5)
建滔(番禺南沙)石化有限公司
黄胶工程反应器搅拌
浙江兰溪凯普化学有限公司
氟化、胺化、甲基化、水析、羟基化、开环脱羧等反应器搅拌
河南颖泰化工有限责任公司
10000t/aMEA项目(MZX-10)
常州市北湖化工有限公司
氟化反应搅拌器等
克拉马依市正诚有限公司
MGR-2共轴搅拌等
浙江传化股份有限公司
硬挺剂反应器及高粘度硅油乳化
浙江合盛化工有限公司
6万吨有机硅单体搅拌
桐庐汇丰生物化工有限公司
50m3发酵罐搅拌器改造
万达集团股份有限公司
硝基加氢还原项目(MZX-2)
浙江江山化工股份有限公司
10m3酚醛树脂反应装置(MIG)
徐州华冠石油化工有限公司
减阻剂聚合反应釜
建滔(江苏)化工有限公司
年产2万吨环氧树脂装置
(主反应器32m3、混合受槽200m3)
蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂
环氧树脂装置45m3精制釜搅拌
山东中农民昌化学工业有限公司
异丙甲草胺项目(MZX-2)
江苏扬农化工股份有限公司
转位釜搅拌
江苏优士化学有限公司
合成釜及水解釜搅拌
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软片、硬挺剂、磷酸酯反应器搅拌系统
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45m3环氧树脂反应器
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开环脱羧反应器搅拌
中国石化南京化工厂
缩合釜搅拌
浙江兰溪凯普化学有限公司
氟化、脱溶反应搅拌
浙江能源环保
沼气发酵侧入式搅拌
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2万吨环氧树脂装置
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调碱釜搅拌
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山东国邦药业有限公司
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