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电 子 科 技 大 学
UNIVERSITY OF ELECTRONIC SCIENCE AND TECHNOLOGY OF CHINA
硕士学位论文
MASTER DISSERTATION
（电子科技大学图标）
UV 法COD 检测仪设计
模式识别与智能系统
康戈文 副教授
座机电话号码6018
UV 法COD 检测仪设计
（题名和副题名）
（作者姓名）
指导教师姓名
电子科技大学
（职务、职称、学位、单位名称及地址）
申请专业学位级别 硕士 专业名称 模式识别与智能系统
论文提交日期 2008.10
论文答辩日期
学位授予单位和日期
电子科技大学
答辩委员会主席
2008 年 月 日
注1：注明《国际十进分类法UDC 》的类号。
独 创 性 声 明
本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工
作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的
地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰
正在加载中，请稍后...基于UV法的COD在线监测方法的研究
1引言随着社会的发展,人类越来越重视保护生存环境,对水环境的检测与污染治理显得尤为重视,而水环境中化学需氧量监测是水质监测的重要组成部分。化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指在一定条件下用强氧化剂处理废水,水中还原性物质所消耗的强氧化剂的量。C O D是评价水体受有机物污染程度的重要指标,它的值越小,说明水质污染情况越轻[1]。因此研究COD的测试方法,实用的在线监测技术,对各类水质的监测和废水的治理,保护水环境,有着重要的意义。2 COD测量方法COD的测定方法有很多种,主要分为化学法和物理法[2]。化学法主要包括重铬酸钾法、库仑滴定法、比色法、密封催化消解法、微波消解法、自热法等。上述几种化学方法测量范围广,测试比较准确。但是有共同的缺点:要用到大量化学试剂;消解试样需要时间,实时性差;消解剂中含有铬离子和银离子等重金属离子,反应完毕在没有进行集中处理时容易对环境造成二次污染。紫外吸收法...&
(本文共4页)
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紫外光(UV法)COD检测技术因其具有无污染、测量快速、实时性好、易于做到在线监测等独特优势,已成为COD检测研究的热点,而紫外吸光度数据的处理与分析是UV法COD在线监测系统研究中的一项重要内容。如何建立吸光度数据与有机污染物浓度之间的数学模型以及提高模型的泛化能力是其中的关键,对于UV法水质COD在线检测的深入研究与实现具有重要的意义。在总结目前已有COD测量方法的基础上,针对常规UV法对于浊度和水质变化比较敏感的缺陷,结合神经网络对非线性模型的良好辨识能力,提出基于广义回归神经网络的COD快速检测方法,通过测试系统搭建及相关软件设计对该方法的可行性和有效性进行了验证。采用多波长在线扫描技术获取被测水样COD的光谱数据,通过特征提取手段简化样本数据,运用广义回归神经网络(GRNN)建立吸光度数据与COD值的预测模型。同时,对具有不同COD值的水样光谱数据采用多种建模方法进行分析比较,GRNN预测模型在网络训练速度和预测精度等...&
(本文共78页)
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;修订日期:作者简介:刘清明(1970—),男,工程师,本科,从事环境监测与管理工作。应用流动注射测定COD的方法,提高了数据的稳定性,解决了COD在线测定数据不准确、试剂消耗大的问题,测量范围宽、重现性高、测量速度快、运行成本极低、无二次污染。能够对自来水、江河湖泊水、工业污水以及处理前高浓度废水等进行直接测量。可广泛应用于水质自动监测站、污水处理厂、自来水厂、排污监控点、区域分界断面、水质分析室以及各级环境监管机构对水环境的监测。1在线化学需氧量监测方法的现有技术水平化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,反映了水中受还原性物质(主要是有机物)污染的程度[1]。通常以COD作为表征水体中有机物含量的一项综合性指标。该指标的测定对水污染防治和水质预报等有着重大的意义。传统方法用重铬酸钾氧化水体中有机物,反应时间长且很难达到终点。《水质化...&
(本文共4页)
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随着我国工业的不断发展,环境污染也日益严重,环保部门对环境监测力度不断增加,其中现代化的监测设备是提高监测水平的重要因素。污水化学需氧量(COD)是综合评价水体污染程度的重要指标之一,所以污水COD在线监测仪在水质监测方面的很有应用价值。目前,国内外生产的污水COD监测仪种类很多,检测原理也不相同。国外产品的检测精度比较高,但是价格相对也是比较高,不利于在我国推广,所以开发成本低,适应在线监测的污水COD仪成了研究的重点。随着计算机技术的迅猛发展,嵌入式计算机系统得到了越来越广泛的应用。嵌入式技术为仪器的发展带来了很多好处,如使仪器的功耗降低、成本降低、更趋于小型化、实时的数据处理能力、网络互连功能、智能化的软件以及良好的功能扩展能力等。污水COD在线监测仪的开发需要考虑三个方面的内容:1、COD检测原理的选择。COD检测原理有很多种,但是传统的检测方法不能适应在线监测的应用,论文中经过对目前检测原理的对比,选择了比较新的电化学...&
(本文共71页)
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本文首先研究了紫外线损伤水域中微生物的作用、反应及其抵御紫外线损伤的机理，指出虽然紫外线对域中微生物具有很强的损伤作用，但是微生物同样具有强大的自我修复机能，微生物这种适应环境的能力，能够确保微生物即使生活在强辐射的情况下仍然能够保持其种属特性。本文通过机理研究还发现，微生物由于其内部结构的不同，比如微生物细胞膜结构、膜成分的差异，细胞内含物的差异；微生物大小的不同，生长情况的不同，均会使微生物对紫外线的敏感性存在差异，这一差异为人们利用紫外线辐射提供了契机。作为紫外线辐射的对象，本文综述了活性污泥中聚磷菌群和聚糖原菌群的特点。基于对这些理论研究的分析，本文作了紫外线辐射增强活性污泥降解废水的实验，发现紫外线能提高活性污泥降解效率，在辐射剂量为20W(254nm)、0.5min时，紫外线可提高活性污泥降解COD的能力20％以上，提高降解TP的能力10％以上。长期以来人们认为紫外线的增强作用是由于紫外线导致微生物产生突变的结果，本...&
(本文共126页)
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紫外吸收法(简称为UV法)COD测定技术利用的是物理方法,即在朗伯-比尔定律的基础上,利用紫外吸光度与COD浓度的关系求得COD浓度。与传统测定COD方法相比,紫外吸收法具有明显的优势,是一种能够应用于快速测定,特别是在连续监测领域广泛应用的技术。然而,紫外吸收法快速测定COD,对水质稳定性的要求给紫外吸收法COD监测技术的推广带来障碍。基于紫外吸收光谱法直接测定COD存在的优势以及其测定中需要解决的问题,本文对紫外吸收法COD监测技术进行了深入的研究和探讨:(1)采用了23种废水,包括8种生活污水和15种工业废水,对其COD浓度进行了UV法和化学法的对比实验,以得到两者的对比实验结果。从实验的角度验证紫外吸收法COD测定技术的可行性。对于水质较为稳定的生活废水,紫外吸光度能很好地反映COD浓度,而成分复杂不稳定的工业废水,其相关性较差,而且COD浓度越大,相关度越低。(2)通过实验探讨影响紫外吸收法COD测定技术的影响因素,包...&
(本文共78页)
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重铬酸钾回流法测定COD值的具体方法
重铬酸钾回流法测定COD值的具体方法
水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法1 范围本方法规定了水中化学需氧量的测定方法本方法适用于各种类型的含 COD 值大于30mg/L 的水样对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L本方法不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水2 定义在一定条件下 经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐相对应的氧的质量浓度3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液 并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下 芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化4 试剂除非另有说明 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水4.1 硫酸银(Ag2SO4) 化学纯4.2 硫酸汞(HgSO4) 化学纯4.3 硫酸(H2SO4) &= 1.84g/mL4.4 硫酸银硫酸试剂向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸银(4.1) 放置1~2 天使之溶解并混匀使用前小心摇动4.5 重铬酸钾标准溶液4.5.1 浓度为c（1/6 K2Cr2O7） = 0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将12.258g 在105℃ 干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL4.5.2 浓度为c（1/6 K2Cr2O7） = 0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将4.5.1 条的溶液稀释10 倍而成4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为c [(NH4)2Fe(SO4)2 &#O] 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 &#O]于水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷却后稀释至1000mL4.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中用水稀释至约100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混匀冷却后加3 滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7) 用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 &#O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1 条的溶液稀释l0 倍用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3 类同4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 称取105 ℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀释至1000mL 混匀以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176g 氧/克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD 值为500mg/L4.8 1 10 菲绕啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示剂溶液溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)于50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲绕啉搅动至溶解加水稀释至100mL4.9 防爆沸玻璃珠5 仪器常用实验室仪器和下列仪器5.1 回流装置带有24 号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置5.2 加热装置5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管6 试样制备6.1 采样水样要采集于玻璃瓶中 应尽快分析如不能立即分析时应加入硫酸(4.3)至pH ＜2置4℃下保存但保存时间不多于5 天采集水样的体积不得少于100mL6.2 试料的准备将试样充分摇匀 取出20.0mL 作为试料7 操作步骤7.1 对于COD 值小于50mg/L 的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化加热,回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L 超过此限时必须经稀释后测定7.3 对于污染严重的水样可选取所需体积1/10 的试料和1/10 的试剂放入10 ×150mm 硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿色如呈蓝绿色,应再适当少取试料, 重复以上试验 直至溶液不变蓝绿色为止从而确定待测水样适当的稀释倍数7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中或取适量试料加水至20.0mL7.5 空白试验: 按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验其余试剂和试料测定(7.8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V17.6 校核试验按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD 值用以检验操作技术及试剂纯度.该溶液的理论 COD 值为500mg/L 如果校核试验的结果大于该值的96 即可认为实验步骤基本上是适宜的否则必须寻找失败的原因重复实验使之达到要求7.7 去干扰试验无机还原性物质,如亚硝酸盐硫化物及二价铁盐将使结果增加将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的,该实验的主要干扰物为氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物当氯离子含量超过1000mg/L 时COD 的最低允许值为250mg/L 低于此值结果的准确度就不可靠7.8 水样的测定于试料(7.4)中加入10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9) 摇匀将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂(4.4) 以防止低沸点有机物的逸出不断旋动锥形瓶使之混合均匀自溶液,开始沸腾起回流两小时.冷却后 用20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶再用水稀释至140mL左右溶液冷却至室温后 加入3 滴1 10 菲绕啉指示剂溶液(4.8) 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V27.9 在特殊情况下需要测定的试料在10.0mL 到50.0mL 之间试剂的体积或重量要按表1作相应的调整表 1 不同取样量采用的试剂用量样品量mL 0.250mol/LK2Cr2O7mL Ag2SO4-H2SO4mL HgSO4g (NH4)2Fe(SO4)2 &#Omol/L 滴定前体积mL10.020.030.040.050.0 5.010.015.020.025.0 1530456075 0.20.40.60.81.0 0.050.100.150.200.25 701402102803508 结果计算以 mg/L 计的水样化学需氧量计算公式如下 式中 :c---- 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度mol/LV1 ------空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积mLV2 ------试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积mLV0------- 试料的体积mL8000 --1/4O2 的摩尔质量以mg/L 为单位的换算值测定结果一般保留三位有效数字 对COD值小的水样(7.1) 当计算出COD值小于10mg/L时应表示为"COD ＜10mg/L”9 精密度9.1 标准溶液测定的精密度40 个不同的实验室测定COD 值为500mg/L 的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液其标准偏差为20mg/L 相对标准偏差为4.0%9.2 工业废水测定的精密度(见表2)表2 工业废水COD 测定的精密度工业废水类型 参加验证的实验室个数 COD 均值mg/L 实验室内相对标准偏差 % 实验室间相对标准偏差 % 实验室间总相对标准偏差 %有机废水石化废水染料废水印染废水制药废水皮革废水 586869 70.1398603284517691 3.01.80.71.30.91.5 8.03.82.31.83.23.0 8.54.22.42.33.33.410 参考文献GB11914-89当前位置:首页&资讯&新闻详细
简介传统上测定水质COD的方法之一重铬酸钾消解-氧化还原滴定法
水污染是我国迫切需要解决的问题之一。化学需氧量(简称COD)是作为水污染的一个重要指标，它反映了水中受还原性物质污染的程度川，是水体还原性物质的一个综合性指标。
&水污染是我国迫切需要解决的问题之一。化学需氧量(简称COD)是作为水污染的一个重要指标，它反映了水中受还原性物质污染的程度川，是水体还原性物质的一个综合性指标。COD作为工业废水的研究受到各个国家的重视。在企业的废水排放口安装COD在线监测仪是目前环保部门监管企业治污设施运转和排污状况的一种科技手段，而印染厂是排污大户，对印染厂进行严格的污水排放监控是污染源监控的重点。印染废水具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、色度高、水质变化大、成份复杂等特点，对于此类废水如何选择适合的COD在线监测仪是准确监控该类废水的关键问题之一。目前市场上应用比较多的COD在线监测仪主要有传统上测定水质COD的方法主要有以下6种：重铬酸钾消解-光度测量法、重铬酸钾消解-库仑滴定法、重铬酸钾消解-氧化还原滴定法、UV计(254nm)、氢氧基及臭氧氧化一电化学测量法、臭氧氧化-电化学测量法。
1.重铬酸钾消解-光度测量法原理
：水样进入仪器的反应室后，加入过量的重铬酸钾标液，用浓硫酸酸化后，在100℃条件下回流2h（或催化消解，或采用微波快速消解15min），反应结束后，用光度法或流动注射光度法测定剩余Cr（VI）（600nm）或反应生成的Cr（III）(440nm)。重铬酸钾标准溶液
最佳使用浓度为0.6675mol/L，在此浓度下，COD为200mg/L的葡萄糖溶液实际测得值只比标准滴定法低1.8%，证明了COD光度测定法是可行的。主要技术指标：测量范围：10～5000mg/L；精密度：±5%；准确度：±5%～10%（测量误差）；测量周期：15～120min；维护周期：&1次/月。
测定水质COD的方法中重铬酸钾氧化法(GB11914-89标准方法)是被普遍采用的方法之一，其基本原理是利用重铬酸盐作为氧化剂对水中的还原性的耗氧有机物质进行消解，再利用光度计或滴定法等进行测定。但由于其具有强氧化性，可以和许多还原性物质反应，因此测定过程中不免产生干扰，去除干扰所需的高汞盐又会对环境造成二次污染。库仑法作为重铬酸钾氧化法的一种改进，在一定程度上提高了操作简便性，减少了分析误差，提高了测定范围及准确度和精密度，避免了有毒物质高汞盐的引入，但其测量过程中仍受到许多干扰因素的影响，不适合较复杂溶液体系的测定，这使其在水质COD快速在线监测中的应用受到限制。