3,5-二叔丁基水杨酸及其原料的HPLC分析
　　目的：建立3,5-二叔丁基水杨酸与其两种原料的HPLC分析方法.采用Hypersil ODS2不锈钢柱,以甲醇-水-冰乙酸(90∶10∶0.1,v/v/v)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为220nm.本法简便、快速、准确、重现性好,适合用于3,5-二叔丁基水杨酸的检测.
作者单位：
广西化工研究院科研中心,广西南宁530001
母体文献：
广西生态文明示范区建设论坛——化学化工与可持续发展专题研讨会论文集
会议名称：
广西生态文明示范区建设论坛——化学化工与可持续发展专题研讨会&&
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&&8:00-11:30,13:00-17:00(工作日)一种Fe-MOF(FeBTB,BTB=4,4′,4″-苯-1,3,5-三-苯甲酸)的低温热容探究--《辽宁化工》2012年12期
一种Fe-MOF(FeBTB,BTB=4,4′,4″-苯-1,3,5-三-苯甲酸)的低温热容探究
【摘要】：金属有机骨架化合物具有高表面积与多孔性特征,因而拥有良好的吸附性能。通过溶剂热法合成了一种金属有机骨架化合物FeBTB(BTB=4,4′,4″-苯-1,3,5-三-苯甲酸)。借热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)可研究FeBTB的热力学性质。对FeBTB热容的测量值和温度进行了拟合,推导出热容与折合温度的多项式,并计算出FeBTB在298.15 K时的热容为441.0 J·K-1·mol-1;同时计算出其在该温度下的焓和熵。经DSC分析测出FeBTB的相变温度、相变焓和熵。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：O627【正文快照】：
自1965年以来,金属有机骨架化合物MOF(s全称:Metal-Organic Frameworks)[1,2,3]已经问世30余年,其具有的纳米级空隙可以用于H2,N2,CO2等很多气体的吸附-脱附研究。在此领域中,于上世纪90年代初,由O.M.Yaghi及其团队发表了有关MOF-5[4]的论文引起人们的极大兴趣,并在2002年其
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肟、腙和醛/酮作为烯胺(烯醇)类亲双烯体与1,3,5-三嗪的反电子需求的Diels-Alder反应研究
【摘要】：本论文分为四章,论述了1,3,5-三嗪与肟、腙和醛/酮的反应研究。第一章,介绍了课题背景,综述了1,3,5-三嗪IEDDA反应在嘧啶类化合物合成中的应用及研究现状,提出了本论文拟解决的问题,确定了研究目标及计划。第二章,为了寻找烯胺亲双烯体的稳定替代物,拓展1,3,5-三嗪IEDDA反应的应用,我们系统地研究了肟和腙作为烯胺类亲双烯体与1,3,5-三嗪的IEDDA反应,发现了肟和腙作为亲双烯体的反应条件。然后,基于腙作为烯胺类亲双烯体与1,3,5-三嗪的IEDDA反应所产生的启发,我们设计并开发了肼催化的含α-H的酮与1,3,5-三嗪的IEDDA反应,从而确认在此条件下,含α-H的酮也可以直接作为烯胺替代物,用于合成嘧啶类化合物。第三章,受上一章研究结果启发,我们系统地研究了含α-H的醛/酮与1,3,5-三嗪的IEDDA反应,发现它们可直接替代烯胺或烯醇参与1,3,5-三嗪的IEDDA反应,并采用实验与理论计算结合的方法,深入研究了反应机理。第四章,研究了羰基两侧均含α-H的酮与1,3,5-三嗪的环加成反应中的[4+2]反应路径和[3+3]反应路径的竞争。详细考察了羰基两侧α-碳原子上的取代基对加成路径和产物结构的影响,并深入探究了[3+3]反应的反应机理。综上,我们发现腙可作为稳定的烯胺替代物与1,3,5-三嗪发生IEDDA反应,并研究了肼催化的含α-H的酮与1,3,5-三嗪的IEDDA反应。随后,深入研究了含α-H的醛/酮直接作为烯醇类亲双烯体与1,3,5-三嗪的IEDDA反应;并在此基础上,探究了羰基两侧均含α-H的酮与1,3,5-三嗪的环加成反应,包括IEDDA反应和形式上的[3+3]环加成反应。
【关键词】：
【学位授予单位】：吉林大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2016【分类号】：O621.25【目录】：
内容提要4-5摘要5-8Abstract8-14第1章 绪论14-32 1.1 嘧啶类药物简介14-15 1.2 1,3,5-三嗪IEDDA反应概述15-29
1.2.1 芳杂环氮杂双烯体IEDDA反应简介15-18
1.2.2 1,3,5-三嗪IEDDA反应亲双烯体综述18-27
1.2.3 1,3,5-三嗪IEDDA反应机理研究27-29 1.3 课题设计及目标29-32第2章 肟和腙作为烯胺类亲双烯体与 1,3,5-三嗪的IEDDA反应研究32-64 2.1 肟和腙与 1,3,5-三嗪IEDDA反应设计32-33 2.2 肟和腙与 1,3,5-三嗪IEDDA反应研究33-43
2.2.1 肟与 1,3,5-三嗪反应研究33-38
2.2.2 腙与 1,3,5-三嗪反应研究38-43 2.3 肼催化的酮与 1,3,5-三嗪的IEDDA反应研究43-48
2.3.1 肼催化的酮与 1,3,5-三嗪的IEDDA反应设计43-44
2.3.2 肼催化的酮与 1,3,5-三嗪的IEDDA反应研究44-48 2.4 本章小结48-49 2.5 实验部分49-64
2.5.1 试剂和仪器49
2.5.2 合成部分49-64第3章 醛/酮作为烯醇类亲双烯体与 1,3,5-三嗪的IEDDA反应研究64-88 3.1 醛/酮与 1,3,5-三嗪IEDDA反应的发现与设计64-65 3.2 醛/酮作为亲双烯体与 1,3,5-三嗪IEDDA反应研究65-80
3.2.1 酮与 1,3,5-三嗪反应研究65-68
3.2.2 醛与 1,3,5-三嗪反应研究68-70
3.2.3 醛/酮和烯醇醚与 1,3,5-三嗪反应活性对比70
3.2.4 醛/酮与 1,3,5-三嗪IEDDA反应机理研究70-79
3.2.5 醛/酮与烯醇醚与 1,3,5-三嗪反应活性差异解释79-80 3.3 胺催化的醛/酮与 1,3,5-三嗪的IEDDA反应研究80-82
3.3.1 胺催化的醛/酮与 1,3,5-三嗪的IEDDA反应设计80
3.3.2 胺催化的醛/酮与 1,3,5-三嗪的IEDDA反应研究80-82 3.4 本章小结82-83 3.5 实验部分83-88
3.5.1 试剂和仪器83
3.5.2 合成部分83-88第4章 1,3,5-三嗪与酮形式上的[3+3]环加成反应研究88-112 4.1 1,3,5-三嗪形式上的[3+3]环加成反应简介88-89 4.2 1,3,5-三嗪与酮形式上的[3+3]环加成反应发现及设计89-91 4.3 1,3,5-三嗪与酮形式上的[3+3]环加成反应研究91-105
4.3.1 1,3,5-三嗪与酮[3+3]反应条件优化91-92
4.3.2 1,3,5-三嗪与酮[3+3]反应的适用范围及反应规律研究92-98
4.3.3 1,3,5-三嗪与酮[3+3]反应的机理研究98-105 4.4 本章小结105 4.5 实验部分105-112
4.5.1 试剂和仪器105-106
4.5.2 合成部分106-112参考文献112-126附图126-132作者简介及在学期间所取得的科研成果132-134致谢134
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