关于过氧化值的测定测定中出现的问题

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浅析食品中过氧化值测定中的关键点
过&#8203;氧&#8203;化&#8203;值&#8203;是&#8203;判&#8203;断&#8203;油&#8203;脂&#8203;新&#8203;鲜&#8203;程&#8203;度&#8203;和&#8203;质&#8203;量&#8203;等&#8203;级&#8203;的&#8203;重&#8203;要&#8203;指&#8203;标&#8203;,&#8203;目&#8203;前&#8203;测&#8203;定&#8203;油&#8203;脂&#8203;过&#8203;氧&#8203;化&#8203;物&#8203;总&#8203;量&#8203;最&#8203;常&#8203;用&#8203;方&#8203;法&#8203;主&#8203;要&#8203;是&#8203;G&#8203;B&#8203;/&#8203;T&#03;0&#03;9&#8203;.&#03;7&#8203;-&#03;0&#03;3&#8203;第&#8203;一&#8203;法&#8203;碘&#8203;量&#8203;法&#8203;,&#8203;本&#8203;文&#8203;就&#8203;操&#8203;作&#8203;过&#8203;程&#8203;中&#8203;应&#8203;注&#8203;意&#8203;的&#8203;问&#8203;题&#8203;进&#8203;行&#8203;了&#8203;讨&#8203;论&#8203;。
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食品中过氧化值测定注意事项探讨
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真心求教脂肪过氧化值测定的一个问题
我最近在研究抗氧化剂对面条的酸败的影响,需要从面条中提取脂肪来测各种指标,但是现在碰到了一个问题,面条中的脂肪实在是太少,我测量的结果感觉不可信,我将添加了不同剂量抗氧化剂的面条各50g粉碎,用乙醚浸泡过夜,旋转蒸发除溶剂,然后按GB5009.37来测过氧化值,但是用0.001mol/L的硫代硫酸钠滴定,所有的样品耗费的硫代硫酸钠都在0.5-0.6ml左右,结果似乎不可信(所有面条已经储存在38度的恒温箱储存了半年了)。
& & 前几天我看到了一篇天津科技大学的硕士学位论文“大米气调储藏及脂类变化研究”,论文中测大米中脂肪的过氧化值,用到的是碘量滴定法,不知这种方法的出处在哪,测过氧化值的国标中并没有这种方法,做出来了发文章有说服力吗?谢谢。
&&碘量滴定法:
& & 1标准曲线的绘制
& &&&氯仿-冰乙酸(2:3)5ml+饱和KI+标准I2溶液0、0.3、0.7、1.0、1.5、2.0ml,25ml比色管加水至刻度,摇匀,静置暗处,5-10min,分层后取上清,353nm处测吸光度。
&&2 样品测定
& & 油样(大米50g索氏提取20h)+氯仿-冰乙酸+饱和KI,摇匀,25ml比色管加水至刻度,摇匀置于暗处5-10min,分层后取上清液,353nm处测吸光度。
& && &pov(%)=样品中含碘微克数×100/×样品数
你有没有做空白实验啊,排除试剂的问题啊 用乙醚浸泡过夜,旋转蒸发除溶剂
你是把馏出物到了除了么 没记错的话,有一个国标是 动植物油脂&&过氧化值的测定
LZ可以看看 做个空白看看& &碘量法从实验原理上来说是没有问题的 其实原理和GB中的滴定法相同只是用了紫外分光光度计,本人感觉该法更优 : Originally posted by xiaojunxq at
你有没有做空白实验啊,排除试剂的问题啊 空白试验我也做了,相同条件下耗费的硫代硫酸钠在0-0.1ml,试剂应该没有问题,我买过成品油来做过,能检出过氧化值来 : Originally posted by ab at
没记错的话,有一个国标是 动植物油脂&&过氧化值的测定
LZ可以看看 关键是我面条里的油脂太少了,我想找一个精确的方法 : Originally posted by
做个空白看看& &碘量法从实验原理上来说是没有问题的 其实原理和GB中的滴定法相同只是用了紫外分光光度计,本人感觉该法更优 关键是我找不到这个方法的权威出处,怕按照这个方法来做不被别人认可。。。 有没有可能是被氧化的太少
我测过氧化值时候是做了个加速实验,做了个装置,每天取样滴定以后往烧瓶里通氧气,通过氧气之后密封一直到第二天再取样,再密封。
本来需要一个月的实验我七八天就出结果了。 如果如你所言“真的很少” 似乎做得必要性值得考虑 做研究的话,参考文献方法可以 这个有国标吧,粮食类的书里面应该有,我记得的确有间接的碘量法测油脂中的过氧化值的实验! 能否缩短浸泡时间,或者加盖浸泡,或者最后浸泡完成准备蒸发溶剂的时候,拿一些乙醚再冲洗一遍,把这个冲洗液也拿去蒸发 你好,我现在也是用这篇文献做的,也出现问题了,希望您指点一下:
1、样品测定时,加入饱和碘化钾之后,需要放置暗处几分钟才能进行下一步呢
2、加水定容之后,在静置几分钟才能分层呢
3、我测得时候,好像出现乳化现象了,测出来的吸光度值特别不稳定

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