第8章 TG DTG DTA DSC_百度文库
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第8章 TG DTG DTA DSC
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20080份文档HCFC-141b气体水合物融解热的DSC测试--《工程热物理学报》2002年S1期
HCFC-141b气体水合物融解热的DSC测试
【摘要】：本文首次用 DSC（Differential Scanning Calorimeter）法对低压制冷剂 HCFC-141b气体水合物的融解热进行了测试,得到了两组DSC融解曲线。实验结果表明:在相变温度约为6.℃时,HCFC141b气体水合物的融解热约为330KJ/Kg,其融解热和冰潜热基本相同。
【作者单位】：
【关键词】：
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【分类号】：TB64【正文快照】：
蓄冷技术可以调节能量供需,移峰填谷,平衡能量系统,降低能耗,节约运行费用,实现能量的高效合理利用。空调蓄冷是非常重要的应用领域。
气体水合物是外来客体分子填充于水分子通过氢键形成的点阵而形成的包络状结晶体,其重要特点是可以在冰点以上结晶固化,制冷剂气
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DSC原理与测试
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3秒自动关闭窗口使用DSC、DMA和非模型动力学研究EVA的固化动力学
核心提示：
光伏组件由一排相连的太阳能电池组成。生产光伏组件的重要一步是封装。在这个生产步骤中，太阳能电池被封装在一片玻璃板和一种Tedlar膜之间，Tedlar膜作为底板。
封装使用的材料通常为0.4mm厚的乙烯-醋酸乙烯酯膜（EVA）。它可以将组件密封，保护组件免受环境的影响，例如水汽、氧和风化。这是非常重要的，因为目前太阳能组件的保质期为25年。在本文中，我们阐述了如何使用DSC和DMA的实验结果进行非模型动力学分析，用来研究封装过程中EVA的固化行为。这样的研究可以确定层压的最佳条件；也可以用于质量控制。
在现代光伏组件中，太阳能电池被封装在一个玻璃片和一个背板上，背板通常为Tedlar(R)膜[1，2，3]，如图1所示。乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）片被放在太阳能电池和背板以及玻璃片之间。在生产过程中，这种类似三明治的组件被压在一起并加热。EVA固化并提供永久的密封。
EVA有许多极好的长期稳定性，例如可见光透射率、抗UV光老化性能和电绝缘性能。EVA是嵌段共聚物，对于这里的应用其组成通常为 67％聚乙烯和33％醋酸乙烯（见图2）。未固化的EVA是一种热塑性材料，第一次加热时会显示玻璃化转变，然后显示熔融过程。固化的时候，EVA分子链交联。交联反应的引发剂为过氧化物。加热时过氧化物分解成两个含氧自由基，加速EVA的交联。固化过程后，只有当光伏组件处于高温下（直到80℃）时，EVA才能变得抗机械应力和化学腐蚀。
为了优化层压条件和进行光伏组件的质量控制，测定EVA的固化度是非常重要的。在过去，测定固化度使用的方法为溶剂抽提。近来发现也可以用DSC进行测定[4]。
在本文中，我们阐述了如何用DSC和DMA的测试数据进行非模型动力学分析，然后用非模型动力学表征固化反应。这可以帮助优化与温度和时间相关的层压过程。
实验细节样品样品为一片未固化的EVA膜，0.4mm厚，这与用于太阳能行业的膜厚度相当。在薄膜上冲出直径为3mm的小片用于不同的实验。每片的质量通常为约5.8mg。
DSC测试使用配备了机械制冷器和FRS5传感器的DSC1进行DSC测试。使用的坩锅为40-μL铝坩锅，坩锅盖钻孔。吹扫气体为氮气50ml/min。
DMA测试使用DMA/SDTA861e进行剪切模式测试。最大力和最大位移振幅分别为5N和5μm。
TGA测试使用配备了DTA传感器的TGA/DSC1进行TGA测试。吹扫气体为氮气50ml/min。
结果DSC和TGA实验图3显示了EVA的第一次和第二次升温测试曲线，测试温度范围是-60℃到220℃，升温速率为20K/min。第一次升温时，在约-30℃可以清楚地观察到玻璃化转变。然后样品熔融，在约170℃发生放热的固化反应。在第二次升温时也能观察到玻璃化转变。而熔融峰与第一次升温不同，这是因为第一次升温消除了热历史。第二次升温时放热峰不再出现，这说明在第一次升温时样品已经达到最大固化度。降温曲线显示了一个非常宽的放热结晶峰，然后出现玻璃化转变。固化反应对玻璃化转变并没有明显的影响。
我们使用非模型动力学（MFK）对固化反应进行动力学研究。这种动力学方法需要至少不同升温速率条件下的三次测试数据，在本例中升温速率分别为2、5、10K/min（图4，左上）。然后用DSC曲线计算相应的转化率曲线（图4，左下），然后用这些转化率数据计算活化能与转化率或者固化度之间的函数关系（图4，右上）。活化能曲线可以被用于预测等温条件下固化度与固化时间之间的关系。135℃的预测曲线显示在图4中（右下）。同时也显示了同样温度下实际测试的等温DSC曲线。通过对这两条曲线进行比较显示，MFK预测与实际实验数据吻合得很好。 
未固化EVA样品的TGA测试（图5）在100到250℃之间显示了一个0.66％的小失重台阶。这说明过氧化物的分解反应和EVA的固化反应同时发生。所以在这个温度范围内，未固化EVA的DSC信号是过氧化物分解反应和EVA固化反应的总和。所以问题出现了，即用DSC描述EVA的固化动力学的准确性如何。这使得我们寻找一种只对固化反应敏感的方法。
DMA实验固化反应过程中，分子交联形成网络。随着时间增加（等温实验）或者温度的提高（动态实验）网络密度增大。对于低网络密度的情况（如本例），模量与网络密度成正比。所以可以通过测试模量研究固化过程，例如图6中所示的DMA实验。
DMA测试曲线的温度范围为-60℃到200℃，图中显示了第一次升温和第二次升温的储能模量G′（复合模量的实部）和损耗因子Tan Delta。储能模量的第一个台阶和约-22℃的Tan Delta峰对应于醋酸乙烯（VA）的玻璃化转变。在约55℃储能模量的第二个台阶是由于PE晶体的熔融。第一次升温测试期间，样品在约70℃变成液体（Tan Delta>1）。从约120℃开始，模量增大，同时损耗因子减小。这说明材料失去了其液体特性，变成了橡胶态（Tan Delta<<1），这是开始发生交联反应所致。
第二次升温测试，在约55℃也发生PE晶体的熔融，但是现在它们嵌在交联的VA基体中间，VA基体使材料具有一定的机械稳定性。所以熔融后损耗因子明显比第一次升温时的损耗因子更小。交联反应使得玻璃态的模量有轻微的增大。交联的VA链的玻璃化转变温度与未交联时的玻璃化转变几乎相同。这说明交联度相对较低。
为了对DMA数据进行非模型动力学分析，DMA实验也要在不同升温速率条件下进行（见图7，左上）。然后用DMA曲线计算固化反应的转化率曲线。计算方法为：首先计算在某温度下的储能模量G′（T）与固化前模量值G′bc（升温速率为3K/min时在123℃）之间的差值，然后除以固化后模量最大值G′P(3K/min时在170℃)和固化前模量值的差值。
图7显示了由动态测试曲线确定的转化率曲线（左下）。这些曲线被用于计算与转化率有关的活化能曲线（见图7，右上）。由活化能曲线可以预测130℃和135℃的等温固化曲线（图7，右下）。为了便于比较，图中也显示了在相同温度下测试的等温曲线的转化率曲线。测试曲线显示在图7中，左下。测试的曲线和计算的转化率曲线再次显示了极好的吻合性。
图8比较了DSC动力学结果和DMA动力学结果。图中显示两种技术计算的活化能数量级相同。而且，当固化时间长于10min时，可以非常明显地看到，DMA测定的固化度比DSC测试的固化度高。
产生这种结果的原因是我们假定了平台区模量不依赖于温度（DMA转化率曲线计算时需要用到模量）。
然而图6显示，在平台区G′随着温度的升高而轻微降低，从而计算的固化度有点偏大（见第二次升温时的G′曲线）。定量估测显示，这种效应使得由DMA计算的固化度偏高不超过10％。
结论使用DSC和DMA研究了光伏组件层压过程中EVA固化反应的动力学。方法为在不同的升温速率的条件下进行测试，然后使用非模型动力学分析实验结果。结果显示，两种技术都可以被用于表征EVA的固化过程。由非模型动力学获得的等温固化预测曲线可以被实际实验所证实。DSC和DMA实验都适合于光伏组件层压过程的参数优化。DMA可以获得成品光伏组件中EVA薄膜的粘弹行为的额外信息。
这两种技术都可以比较好地用于光伏组件层压过程的质量控制。
参考文献[1] Michael DeBergalis, Journal of Fluorine Chemistry 125 (-1257.
[2] T. Krieger, H. Roekens-Guibert, Environmental impacts of Tedlar(R) PVF film for use in&#160; photovoltaic modules, DuPont.
[3] A. K. Plessing, in: G. M. Wallner, R.W. Lang (Eds.), Proceedings of Polymeric Solar Materials, Leoben, Austria, 2003, pp. XII1-XII8.
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