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有机化学实验教案
实验一一、实验目的： 实验目的：1-溴丁烷的制备1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备 1-溴丁烷的原理 和方法。 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 三、药品和仪器 药品：正丁醇 3.6mL，溴化钠（无水）4.2g，浓硫酸 5mL，10% 碳酸钠，无水氯化钙仪器：50ml 圆底烧瓶，球形冷凝管
，分水器，温度计，分液漏斗，25ml 蒸 馏瓶。二、实验原理： 实验原理： 主反应： NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4 n-C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O 副反应： 2C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O C2H5OH → CH2=CH2 + H2O 2HBr + H2SO4 → Br2 + SO2 + 2H2O 实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用 发生 SN1 取代反应。采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂 有利于加速反应和提高产率， 但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和 醚 。-1-三、实验装置（略） 实验装置（ 四、实验步骤在 50ml 圆底烧瓶中加入 8.3g 研细的溴化钠、6.2mL 正丁醇和 1―2 粒沸石。 用小火加热至沸腾，保持回流 30min. 将反应液冷却到室温后倒人盛有 25mI 分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去 下层液体。油层依次用 10mL 水、5mL10%碳酸钠溶液和 10 mL 水洗涤。将下层的 粗 1-溴丁烷放入干燥的小锥形瓶中，加 1―2g 的无水氯华钙，间歇震荡锥形瓶， 直到液体澄清，产量 1-2g。五、思考1、本实验有哪些副反应？如何减少副反应？ 2、反应时浓硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？ 3、各步的洗涤目的何在？实验二一、实验目的正丁醚的制备1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 2C4H9OH 副反应 CH3CH2CH2CH2OH C4H9-O-C4H9 + H 2O H 2OC2H5CH=CH2 +三、实验药品及仪器 实验药品及仪器 药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙 仪器：100ml 三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，蒸馏瓶。-2-四、实验装置（略） 实验装置（ 五、实验操作 在 100ml 三口烧瓶中，加入 15.5ml 正丁醇、2.5ml 浓硫酸和几粒沸石，摇匀 后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端 接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－1.7)ml 水，另一口用塞子塞紧。然后 将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收 集在分水器的下层， 上层有机相积至分水器支管时， 即可返回烧瓶。 大约经 1.5h 后， 三口瓶中反应液温度可达 134 一 136℃。 当分水器全部被水充满时停止反应。 若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有 25mI 水的分液漏斗中，充分振摇，静置后 弃去下层液体。 上层粗产物依次用 12ml 水、 8ml 5％氢氧化钠溶液、 8ml 水和 8ml 饱和氮化钙溶液洗涤，用 1g 无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入 25ml 蒸馏瓶中ο 蒸馏，收集 140―144 C 馏分，产量 3.5-4g。 140―纯正丁醚的沸点 142.4οC， nD201.3992 本实验需 6h。 六、注意事项 1、 本实验根据理论计算失水体积为 1.5ml， 故分水器放满水后先放掉约 1.7ml 水。 2、制备正丁醚的较宜温度是 130 一 140℃，但开始回流时，这个温度很难达 到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点 94.1℃含水 33.4%)；另外，正丁醚与 水及正丁醇形成三元共沸物(沸点 90.6℃，含水 29.9%，正丁醇 34.6%)，正丁醇 三 也可与水形成共沸物(沸点 93℃，含水 44.5%)，故应在 100―115℃之间反应半 小时之后可达到 130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困 准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 七、思考 1、如何得知反应已经比较完全？-3-2、反应物冷却后为什么要倒入 25ml 税种？各步的洗涤目的何在？ 3、能否用本实验方法由乙醇和 2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方 法比较好？实验三 环已酮的制备一、实验目的 1、1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法。 2、2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用 二、实验原理O H O+ N a2 C r2 O7+ H2 S O4三、实验药品 实验药品 Na2Cr2O7：1.4g 浓 H2SO4：1.2ml 四、主要流程 环乙醇：1.4 ml五、注意事项 1.浓 H2SO4 的滴加要缓慢，分批滴加 2.铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于-4-剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。 六、主要试剂及产品溶解度：克/100ml 溶剂 名 称 分 量 子 性 状 折 率 光 比 重 熔 ℃ 点 沸 ℃ 点 水 100.16 98.14 1.721醇醚环已醇无色液体0.962 0.94725.5161.13.6SS环已酮无色液体-31.2155.7SS20 物理常数： 物理常数： 无色油状液， n D = 1.4505七、产率 理论产量：1.2g0 .8 = 67% 1 .2 八、实验现象 产率 = 反应至圆底烧瓶中反应混合液呈墨绿色时，反应基本完全。 九、思考 1、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？ 2、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管？实际产量：0.8g实验四 己二酸的制备一、实验目的 1. 学习用环己醇制取己二酸的原理和方法。 2. 掌握抽滤、洗涤、浓缩、重结晶、机械搅拌等基本操作。 二、实验原理-5-OH KMnO 4 NaOHNaOOC(CH2)4COONaH+HOOC(CH2)4COOH三、实验药品 环己醇：3.2ml 或 3g（0.033mol） 高锰酸钾：9g 1.2%氢氧化钠溶液，浓盐酸 四、实验步骤 250ml 三口烧瓶上装置电动搅拌器和 150℃温度计，加入 75ml 1.2%氢氧化 钠溶液。开动搅拌器，在搅拌下加入 9g 研细的高锰酸钾，使之溶解。然后用滴 维持瓶内反应物温度在 43～49℃之间。 环己醇滴加完 管慢慢滴加 3.2ml 环己醇， 毕，反应物温度降至 43℃左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟，使反应生成的二 氧化锰沉淀完全。 趁热抽滤，收集滤液。滤渣用少量热水洗涤两次，每次均用玻璃塞挤压，尽 量除去滤渣中的水分。将滤液和洗涤液合并，在搅拌下加入浓盐酸酸化，直到溶 液呈强酸性，小心加热蒸发浓缩至约 15ml 左右。在冷水浴中冷却，析出己二酸 结晶。抽滤，将结晶晾干，称量。 产量：约 3g，产率：64%。产品可用水重结晶。 纯己二酸为无色棱状结晶，mp153℃ （1） 温度计的水银球要浸在反应液中。 （2） 环己醇 mp24℃，常温下为粘稠状液体，容易粘附在量筒内壁。为减少损 失，加完后可用少量水冲洗量筒，加入三口烧瓶中。 （3） 此反应是放热反应，若反应温度过高，可用冷水浴冷却，防止反应物冲出 三口烧瓶。 （4） 15℃己二酸在水中的溶解度为 1.5g。浓缩母液可增加产量。-6-实验五 实验五 肉硅酸的制备一、实验目的 通过肉桂酸的制备学习并掌握 Perkin 反应及其基本操作。掌握水蒸气蒸 馏的原理、用处和操作。学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结 晶。 二、实验药品 苯甲醛 3mL（3.2g,0.03mol） 无水碳酸钠 10.0g 浓盐酸 25mL 三、实验原理CHO + (CH3CO)2 O K2CO3 150~170 0 C无水碳酸钾 4.1g(0.03mol) 乙酸酐 5.5mL(6.0g,0.05mol) 活性炭～1.0gCH=CHCOONa HCl + CH3COOHCH=CHCOOH四、实验仪器 250mL 三口烧瓶、空气冷凝管、温度计（ 250℃）、500mL 枝管烧瓶（水蒸0 气蒸馏用）、75 蒸馏头、直形冷凝管、接受弯头、锥形瓶、烧杯（200 mL）、喷灯、石棉网、铁环、铁架台、调压器。加热套等。 五、操作步骤 在 250mL 三口烧瓶中加入 4.1g 研细的无水碳酸钾，3.0mL 新蒸馏的苯甲醛， 5 .5mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其 一装上温度计，另一个用塞子塞上。用加热套低电压加热使其回流，反应液始终 保持在 150～170℃，使反应进行 1h(回流 1h)。-7-取下三口烧瓶，向其中加入 50 mL 水，10 .0g 碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶 解。然后进行水蒸气蒸馏。用枝管烧瓶作为水蒸气发生器，用喷灯加热。注意不 能用喷灯直接加热烧瓶， 烧瓶必须放在石棉网上。 要尽可能的使蒸汽产生速度快。 水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。 卸下水蒸气蒸馏装置， 向三口烧瓶中加入～1.0g 活性炭， 加热沸腾 2～3min。 然后进行热过滤。将滤液转移至干净的 200mL 烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化 至明显的酸性（大约用 25mL 浓盐酸）。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后 进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤，要把水分彻底抽干，在 100℃ 下干燥，可得 2～2 .5g 产品。 六、注意事项 Perkin 反应所用仪器必须彻底干燥（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。 可以用无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂，但是不能用无水碳酸钠。回流时加 热强度不能太大，否则会把乙酸酐蒸出。为了节省时间，可以在回流结束之前的 30min 开始加热枝管烧瓶使水沸腾，不能用火直接加热烧瓶。进行脱色操作时一 定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要 事先在沸水中取出，动作要快。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太 快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用 太多水洗涤产品。实验六 乙酸乙酯的制备一、实验目的 1．学习酯类的制备方法。 2．了解乙酸乙酯的应用价值。 二、实验原理主反应：-8-CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O 副反应： 2C2H5OH → C2H5―O―C2H5 +H2O三、实验药品及仪器 药品：冰醋酸 17.3mL，乙醇（95%）15.5mL，浓硫酸，饱和碳酸钠溶液， 无水碳酸钠，饱和食盐水温度计蒸馏弯 头 直形 冷凝管蒸馏头接受 弯头 烧瓶圆底烧瓶直形冷凝管 接受弯头锥 形瓶锥形瓶四、实验步骤 在 100ml 三口烧瓶的一侧口装配一恒压漏斗，另一侧固定温度计。加入 3mL 浓硫酸和 1―2 粒沸石。配制 15.5mL 乙醇和 14.3mL 冰醋酸的混合液，滴入漏斗 中。用小火加热至沸腾，保持回流 30min. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液缓慢加入馏出液中，直到无二氧化碳气体出 来为止，饱和碳酸钠分批加入，并不断地摇动接受器。从分液漏斗上口将乙酸乙 酯到入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。放置约 30min。 产量：14.5―16.5g实验七苯甲酸的制备-9-一、实验目的 实验目的 1．了解苯甲酸制备的原理和方法，树立绿色化学的观念。 2．了解固体有机化合物的分离提纯方法。 3．熟练掌握回流及重结晶操作。 二、实验原理 C6H5－ＣＨ3+2KMnＯ4 C6H5COOK+HCl 三、实验步骤 甲苯 2.7mL（2.3g，0.25mol） 高锰酸钾 8.5g（0.054mol） 四、实验步骤 在 250mL 圆底烧瓶中放入 2.7mL 甲苯和 100mL 水， 瓶口装回流冷 凝管，在石棉网上加热至沸。从冷凝管上口分批加入 8.5g 高锰酸钾； 粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用 25mL 水冲洗入瓶内。继续煮沸 并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层次几乎近于消失、回流液不再出现油珠 （约需 4~5h）。 将反应混合物趋热减压过滤[1]， 用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。 合并滤液和洗涤液，放在冰水浴冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红 试纸试验），至苯甲酸全部析出为止。 将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。吧制 得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 浓盐酸 C6H5－COOK+KOH+2MnO2+H2OC6H5―COOK+HCl- 10 -实验八一、实验目的环己烯的制备１、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制备方法。 ２、学习分液漏斗的使用，复习分馏操作。 二、实验原理三、实验药品 环己烯、浓硫酸、食盐、无水氯化钙、5%碳酸钠 四、实验步骤 在 50 毫升干燥的圆底烧瓶中，放入 15g 环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml 浓 硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接 上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热， 控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时， 即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需 lh。 将蒸馏液用精盐饱和，然后加入 3―4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此 液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、 上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中， 加入１－２克无水氯化钙干 燥。 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。收集 80－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率７－８g。 五、注意事项- 11 -1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损 失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。 2、最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共 沸物(沸点 70.8℃，含水 l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点 64.9℃,含环 己醇 30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点 97.8℃,含水 80％)。因比在加热时 温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。 3、水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地 被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环 己醇。 4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。 六、思考 1、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？ 2、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 3、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么? ①3－甲基－l－丁醇 ②3－甲基－２－丁醇 ②3， 3－二甲基－2－丁醇溴乙烷的制备（选做） 溴乙烷的制备（选做）一．实验目的- 12 -通过溴乙烷的制备学习并掌握用醇和氢卤酸反应制取卤代烷的原理和基本 操作。知道发生的主反应和副反应。如何控制反应使产率尽可能高，掌握加热、 产品的精制，正确使用分液漏斗和进行蒸馏操作。 二、实验药品 乙醇（95％）10mL（7.9 g,0.165mol）、溴化钠（无水）13 g(0.126mol) 浓硫酸（d=1.84）4 mL、 78％硫酸 28mL、饱和亚硫酸氢钠 5mL 三、实验原理主反应： NaBr+ H2SO4 HBr H2SO4 H2 SO4HBr+Na2SO4C2 H5OH +副反应： 2C2 H5 OHC2H5Br + H2O C2H5OC2 H5 CH2=CH2 + H 2OC2H5OH四、仪器及反应装置图0100mL 圆底烧瓶；75 蒸馏头；直形冷凝管；接受弯头；温度计；蒸馏头；分 液漏斗；锥形瓶；加热套；调压器。温度计蒸馏弯头 直形冷凝管蒸馏头接受弯头 烧瓶圆底烧瓶直形冷凝管 接受弯头锥形瓶锥形瓶五、实验步骤 在 100mL 圆底烧瓶中加入研细的 13g 溴化钠，然后加入 28mL78％硫酸（由 试验员事先配好）、10 mL95％乙醇，加入乙醇时注意将沾在瓶口的溴化钠冲掉。 再加入几粒沸石， 小心摇动烧瓶使其均匀。 将烧瓶用 750 弯头与直形冷凝管相连， 冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器 中加入冷水及 5mL 饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端 刚浸没在水溶液中。- 13 -低电压加热小心加热，使反应液微微沸腾，在反应的前 30min 尽可能不蒸 出或少蒸出馏分，30min 后加大电压，进行蒸馏，直到无溴乙烷流出为止。（随 反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成 暴沸，然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明 液体。此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。将接收器 中的液体倒入分液漏斗， 静止分层后， 将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。 在冰水冷却下，小心加入 4mL 浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分 液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入 50mL 烧瓶中，加入 几粒沸石，进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受 37～ 40℃的馏分。产量约 10g。 溴乙烷为无色液体，沸点 38.4℃， d420=1.46 六、注意事项 此次实验同时使用 78％和 98％的硫酸，一定不能加错。如果在加入乙醇时 不把粘在瓶口的溴化钠洗掉，必然使体系漏气，导致溴乙烷产率降低 。如果在 加热之前没有把反应混合物摇均， 反应时极易出现暴沸使反应失败。 开始反应时， 要低电压加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴 乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品，事先 头脑要清楚。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水 过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。乙酰水杨酸的合成（选做） 乙酰水杨酸的合成（选做）一、实验目的 1．学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2．巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。- 14 -3．了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、实验原理 乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin） ，是 19 世纪末合成成功的，作为一个有效 的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现 它的某些新功能。 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨 酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。C O O H C O2 H H++ ( C H3 C O )2 OO H O C C H3+ C H C O O H 3O水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化 合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形 成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。 三、实验药品 水杨酸、醋酸酐、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸 四、实验流程五、注意事项 1．仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集 139~140℃的馏分。 2．乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为 126~135℃，因此重结晶时不 宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干- 15 -3．为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发 生颜色反应的特点， 用几粒结晶加入盛有 3mL 水的试管中， 加入 1~2 滴 1% FeCl3 溶液，观察有无颜色反应（紫色） 。 4．本实验中要注意控制好温度（水温 90℃） 六、主要试剂及产品名称分子量 138 102.09 180.17m.p.或 b.p. 158(s) 139.35(l) 135(s)水 微 易 溶、热醇 易 溶 溶醚 易 ∞ 微水杨酸 醋 酐 乙酰水杨酸七、产品性状、外观、物理常数 产品性状、外观、 八、产率 九、思考 1．水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？ 2． 若在硫酸的存在下， 水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。 3．本实验中可产生什么副产物？加水的目的是什么？ 4．通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？ 5．混合溶剂重结晶的方法是什么？- 16 -
有机化学实验教案_工学_高等教育_教育专区。《有机化学实验》教案 主讲教师:石蔚云 适应专业:安阳工学院化工系化学工程与工艺专业 总学时数:52 学时(本科) 实验...有机化学实验教案 52页 1下载券有​机​化​学​实​验​教​案 暂无评价|0人阅读|0次下载|举报文档实验一一、实验目的: 实验目的: 1-溴丁烷的...有机化学实验教案_理化生_高中教育_教育专区。《有机化学实验》教案 主讲教师:李艳春 开设专业:化学化工学院化学工程与工艺专业 总学时数:48 学时(本科) 实验地...中级有机化学实验教案-2015_理化生_高中教育_教育专区。中级有机化学实验(2015) 教 案 实验一 [实验目的] 1. 学习安息香缩合的原理 安息香的辅酶合成 2. ...海南大学公共实验中心教案 课 程: 有机化学实验 适用对象: 2008 级 应化 专业 开课时间:
学年第 一 学期 学 时:32 学 分:1 任课教师: 吴起...有机化学实验电子教案 33页 2财富值 有机化学实验课件 121页 免费如要投诉违规内容,请到百度文库投诉中心;如要提出功能问题或意见建议,请点击此处进行反馈。 ...有机化学实验教案――6 实验一一、实验目的 1、了解熔点测定的意义; 2、掌握熔点测定的操作方法; 熔点的测定及温度计校正 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测...平顶山学院教案
学年第一学期 课程名称 授课对象 授课教师 有机化学实验 2011 级化学 程国平 平顶山学院教务处印制 平顶山学院教案纸实验一一、教学目的...268页 5财富值 有机化学实验教案2 37页 2财富值如要投诉违规内容,请到百度文库投诉中心;如要提出功能问题或意见建议,请点击此处进行反馈。 ...有机化学实验教案(附:实验报告模板)_理学_高等教育_教育专区。教案首页本学期授课次序 课题名称 教学目的要求 学习有机化学实验的基本知识 1(实验) 授课班级 13 ...
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南大附中2015届高三化学周练（1）姓名：___________班级：___________第I卷（选择题）选择题(每题3分,共60分)1、下列实验叙述不正确的是( )A．从试剂瓶中取出并切下使用的钠块后，剩余的钠不能放回原试剂瓶B．过滤时，将烧杯尖嘴靠在玻璃棒上，将玻璃棒下端靠在三层滤纸上C．蒸馏时，冷凝水应从冷凝管下端口进，上端口出D．实验室制取乙酸乙酯时，导气管出口端不能插入到饱和Na2CO3溶液的液面以下2、下列有关实验操作说法中，正确的是( )①用pH试纸测得氯水的pH为2 ②仅用量筒、试管、玻璃棒、蒸馏水和pH试纸，可以鉴别pH相等的H2SO4和CH3COOH溶液 ③分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 ④用碱式滴定管量取25.00mL溴水 ⑤可用渗析的方法除去淀粉中混有的少量NaCl杂质 ⑥在进行过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒不断搅拌过滤器中液体A．①③⑤B．②③⑤C．③④⑤D．①③④⑥3、化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是（）①配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸。②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声。③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室。④给试管中的液体加热时不时移动试管，以免暴沸伤人。⑤不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。A．②③B．②⑤C．③④D．①③4、常用的下列量器刻度表示正确的是（）①量筒的刻度由下向上增大，无零刻度②在250mL容量瓶上，除刻度线外，还标有250mL和20℃③滴定管的刻度是由上向下增大，零刻度在上④温度计的刻度由下向上增大，零刻度偏下⑤用托盘天平称量样品质量时，指针应在标尺的中央A．②③正确B．①②⑤正确C．都正确D．②③④⑤正确5．下列有关实验的表述中，错误的是（）A.除去乙醇的水：加新制生石灰，蒸馏，收集馏出物B．检验淀粉的水解产物：在用酸作催化剂的水解液中直接加入新制Cu(OH)2溶液，然后加热，观察是否有红色沉淀生成C.除去乙酸乙酯中的乙酸：加饱和碳酸钠溶液，充分振荡，分液，弃水层D.银氨溶液的配制：在洁净的试管中加2%AgNO3溶液1～2mL，逐滴加入2%稀氨水，边滴边振荡，至沉淀恰好溶解时为止6．下列实验可达到实验目的的是:（）①将与NaOH的醇溶液共热制备CH3―CHTCH2②与适量NaHCO3溶液反应制备③向CH3CH2Br中滴入AgNO3溶液以检验溴元素④用溴水即可检验CH2=CH-CHO中的碳碳双键A．只有①B．只有①④C．只有①③④D．都不能7．下列变化中，由加成反应引起的是（）A．将乙醇蒸汽通过灼热的氧化铜，固体颜色由黑色变为红色B．苯在一定温度、压强和催化剂的作用下和氢气反应，生成环己烷C．一定条件下，将苯滴入浓硝酸和浓硫酸的混合液中，有油状物生成D.往溴水中加入四氯化碳溶液，水层褪色8、如图为实验室制氢气的简单装置。若在加稀硫酸时，发现锌粒与稀硫酸没有接触而稀硫酸又不够了，为使该反应顺利进行，则可以从长颈漏斗中加入的试剂是（）①食盐水 ②KNO3溶液 ③乙醇 ④Na2CO3溶液 ⑤CCl4 ⑥浓氨水A．①③⑤B．②⑥C．③⑤D．①②④9．下列变化的实质相似的是（）①浓硫酸和浓盐酸在空气中敞口放置时浓度均减小②二氧化硫和氯气均能使品红溶液褪色③二氧化硫能使品红溶液、溴水褪色④氨气和碘化氢气体均不能用浓硫酸干燥⑤常温下浓硫酸用铁的容器存放、加热条件下浓硫酸能与木炭反应⑥浓硫酸能在白纸上写字，氢氟酸能在玻璃上刻字A．只有②③④B．只有⑤C．只有③④⑥D．全部10.下列说法正确的是:（）A、实验室里需要480mL2．0mol?L-1的氢氧化钠溶液，配制溶液时先称量氢氧化钠固体38．4克，然后再按照溶解、冷却、洗涤、定容、摇匀的步骤进行操作。B、用标准盐酸滴定ＮaOH溶液测其浓度时，酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，没用标准盐酸润洗，直接装标准盐酸滴定，所测的碱液浓度偏低C、蒸发硫酸铜溶液时蒸发皿放在石棉网上加热，并用坩埚钳夹取蒸发皿D、向氢氧化铁胶体中逐滴加入稀硫酸，先出现红褐色沉淀，继续滴加硫酸，沉淀溶解得到黄色溶液11．下列实验操作使测定(或配制)结果偏高的是( )A．配制一定物质的量浓度的溶液，定容时俯视刻度线B．测量一包固体的质量，将药品放在右盘，砝码放在左盘，并需移动游码使之平衡C．中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释D．在敞口容器中测量氢氧化钠和稀盐酸反应的中和热12．下列关于酸碱指示剂或pH试纸的说法正确的是( )A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照B．不能使无色酚酞试液变色的溶液是酸性溶液C．可以用紫色石蕊试液作为强酸滴定强碱的指示剂D．用pH试纸测定某溶液的pH＝8.5，此溶液一定是某种碱的溶液13.下列关于试剂存放的叙述正确的是( )。A．浓硫酸的装运包装箱应贴上如图所示的标识B．金属钠保存在CCl4中(钠的密度小于CCl4)C．氢氧化钠溶液保存在带玻璃塞的玻璃瓶中D．硝酸银溶液存放在无色试剂瓶中14.如图所示装置是化学实验室中的常用装置，它有多种用途，以下各项用途和操作都正确的是( )。A．洗气或干燥装置：瓶内放一定体积溶液，由a管口进气B．用于收集不溶于水的气体：瓶内充满水，由b管口进气C．提供少量CO：瓶内充满CO，b管口接自来水龙头D．H2S和SO2反应的装置：由a管口通入H2S，b管口通入SO215．下列有关实验的描述正确的是A．用湿润的pH试纸测定溶液的pH，测定结果偏小，该溶液一定呈酸性B．中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管用蒸馏水洗净后，须干燥或用待装液润洗后方可使用C．将碘水倒入分液漏斗，加入适量乙醇，振荡后静置，能将碘萃取到乙醇中D．向含有FeCl2杂质的FeCl3溶液中通入足量C12后，充分加热蒸干，可得到纯净的FeCl3固体16．下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是选项实验操作实验现象结论A蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X有白烟产生X一定是浓盐酸B某钠盐W中加入稀硫酸，产生的无色无味的气体通入澄清石灰水石灰水变浑浊W一定是Na2CO3C强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入KSCN溶液先有白色沉淀，后溶液又变红Y中一定含有SO42－和Fe3+D少量气态炔烃Z通入pH=a的溴水中溴水褪色，溶液的pH仍约为aZ与溴发生了加成反应17．进行化学实验时必须注意安全，下列选项正确的是( )。A．用方法点燃酒精灯B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上2%～5%的硼酸溶液C．用制备氢气并检验H2的可燃性D．用配制硫酸溶液18．下列有关实验原理或实验操作正确的是( )。 图Ⅰ 图ⅡA．用水润湿的pH试纸测量某溶液的pHB．用量筒量取20mL0.5000mol?L－1H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000mol?L－1H2SO4溶液C．实验室用图Ⅰ所示装置制取少量氨气D．实验室用图Ⅱ所示装置除去Cl2中的少量HCl19．下列有关实验的叙述正确的是( )。（19题图）（20题图）A．可用碱式滴定管量取12.85mL的KMnO4溶液B．实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶D．配制500mL0.4mol?L－1NaCl溶液，必要的仪器如图乙所示20．下列实验设计方法正确的是A．向卤代烃加硝酸酸化的硝酸银来检验其中的卤族素元素B．实验用NH4Cl固体受热分解来制备NH3C．用盐酸和澄清石灰水来检验某物质是否含有CO32-D．可用下图所示的装置和药品来研究反应物浓度对反应速率的影响第II卷（非选择题）21．(12分)(1)下图为常见仪器的部分结构(有的仪器被放大) A图中液面所示溶液的体积为________mL，C图中液面所示溶液的体积为________mL，用上述四种仪器中的某种测量一液体的体积，平视时读数为NmL，仰视时读数为MmL，若M>N，则所使用的仪器是__________(填仪器序号字母)。(2)粗盐经提纯后得到NaCl溶液，再经蒸发、结晶、烘干得精盐。①蒸发操作中使用到的瓷质仪器的名称为__________。②该同学将所得精盐配成溶液，用于另一实验。实验中需要用100mL1mol?L－1的NaCl溶液，配制过程中需用托盘天平称取的精盐质量为______g，用于配制该准确浓度溶液的玻璃仪器的规格和名称_________________。22、（14分）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。实验室常用铬酸氧化环己醇制备，但铬酸较贵且污染环境。某化学兴趣尝试用中学化学更常见的次氯酸钠代替铬酸制备环己酮。有关物质信息、实验流程及实验装置如下：环己酮：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味，密度（相对水=1）：0.95，熔点：-45℃，沸点：155℃，溶解度（100mLH2O）：2.4g（31℃）。主反应：回答下列问题：（1）在反应开始的5min，为了将体系温度维持在30～35℃，除了用冰水浴冷却外，采取的措施还有。（2）加入饱和NaHSO3溶液时发生的主要反应是（用离子方程式表示），确保加入的饱和NaHSO3溶液已经足量的实验操作是。(3)为将馏出液的pH调至中性，可以加入的试剂是。A、稀盐酸B、无水碳酸钠C、浓硫酸D、氢氧化钠固体(4)调节pH后还需加入精制食盐，其目的是，“取有机层”时使用的主要仪器是。（填下图对应的字母）。(5)实验条件的优化对实验成败至关重要，小组成员觉得有必要对NaClO溶液的最佳浓度进行探究。他们配制了一系列不同浓度的NaClO溶液，并用滴定法标定。具体方法是：用移液管取10.00mLNaClO溶液于500mL容量瓶中定容，取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀盐酸和KI固体（足量），用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点（用淀粉溶液作指示剂），三次平行实验平均消耗Na2S2O3标准溶液18.00mL，已知I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6。则该NaClO溶液的浓度是。23．(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。(2)理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是_________和，写出C装置中主要的化学方程式：_______________。(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：物质熔点/℃沸点/℃1-丁醇-89.5117.31-溴丁烷-112.4101.6丁醚-95.3142.41-丁烯-185.3-6.5请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；②____________________________；③____________________________；④____________________________；⑤____________________________，收集所得馏分。(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）南大附中2015届高三化学周练（1）答案选择题（每题均只有一个正确选项,每题3分，共60分)题号12345678910答案ABACBABABD题号11121314151617181920答案AAACBDBDCD21（12分）答案 (1)28.0 21.30 C(2)①蒸发皿 ②5.9 100mL容量瓶22、(14分)⑴搅拌器搅拌或缓慢滴加NaClO溶液。(2分)⑵ClO－+HSO3－==Cl－+H++SO42－ （2分）用玻璃棒蘸(或用毛细管吸)取反应液涂在碘化钾淀粉试纸上，若不显蓝色，则NaHSO3溶液已足量。（2分，其他合理答案也给分。）⑶BD（2分，每项1分，多答不得分）⑷降低环己酮的溶解度，有利于环己酮分层。（2分）； C（2分）⑸.1.800mol/L(2分)23.（14分）(1)Ⅱ（2分）充分反应，提高反应物的转化率（2分）(2)碳酸氢钠溶液（1分，其他合理答案均可）、溴水（1分，其他合理答案均可）CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3（2分）(3)②插上带橡皮塞的温度计（1分）③关闭a，打开b（1分）④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入（1分）⑤迅速升高温度至101.6℃（1分）(4)70%（2分）
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