如何用适当的方法鉴别sncl2和cdcl2_百度知道
如何用适当的方法鉴别sncl2和cdcl2
您的回答被采纳后将获得：
系统奖励20（财富值+经验值）+难题奖励30（财富值+经验值）
我有更好的答案
焰色反应应该可以
其他类似问题
为您推荐：
等待您来回答
下载知道APP
随时随地咨询
出门在外也不愁8、下列盐溶液的标签混淆，请不用其他试剂（蒸馏水除外）对它们进行鉴别。SnCl2，HgCl2，Pb_百度知道
8、下列盐溶液的标签混淆，请不用其他试剂（蒸馏水除外）对它们进行鉴别。SnCl2，HgCl2，Pb
，Na2S，BaCl2，AgNO3，请不用其他试剂（蒸馏水除外）对它们进行鉴别。SnCl2，Pb(NO3)2，HgCl2、下列盐溶液的标签混淆
滴，1 产生三种白色沉淀的一种黑色沉淀的是AgNO32 产生黑色的是 Na2S3不产生的是
Pb（NO3)24下面就剩BaCl2和HgCl2、SnCl2了，生成气体的是BaCl2，滴到Na2S中，黄色沉淀的是SnCl2
硝酸银可溶，不是沉淀
互滴，15次？
其他类似问题
为您推荐：
等待您来回答
下载知道APP
随时随地咨询
出门在外也不愁如何分辨H2SO4,SnCL2,NH3,KCl,如何分辨H2SO4,SnCL2,NH3,KCl,K2CrO4,KSCN,Ba(NO3)2,Fe(NO3)3,K2C2O4,Na2S,Cu(NO3)2,NiSO4,AgNO3_作业帮
拍照搜题，秒出答案
如何分辨H2SO4,SnCL2,NH3,KCl,如何分辨H2SO4,SnCL2,NH3,KCl,K2CrO4,KSCN,Ba(NO3)2,Fe(NO3)3,K2C2O4,Na2S,Cu(NO3)2,NiSO4,AgNO3
如何分辨H2SO4,SnCL2,NH3,KCl,如何分辨H2SO4,SnCL2,NH3,KCl,K2CrO4,KSCN,Ba(NO3)2,Fe(NO3)3,K2C2O4,Na2S,Cu(NO3)2,NiSO4,AgNO3
先看他们的状态.NH3一看就知道是气体.然后看颜色.CU离子是绿色的,FE3离子是红色的.然后就是看沉淀.AB型顺式聚对苯撑苯并二?唑新单体之合成及运用探讨_玻璃仪器_天天化工网
AB型顺式聚对苯撑苯并二?唑新单体之合成及运用探讨
　　现今PBO纤维的世界需求量为500 ta-1,唯一由日本Toyobo公司独家生产供应,它是由AA型单体4,6-二氨基间苯二酚(DAR)盐酸盐和BB型单体(TPA)在P2O5存在下的(PPA)溶液中共缩聚制得光学各向异性的液晶溶液后,经干喷湿纺制成AS型初纺丝,再经600℃以上高温热处理制得高模量HM型PBO纤维[7,9,10]。第35卷第3期2007年6月　　
江苏化工。　　收稿日期。基金项目:江苏省科技攻关重大项目资助(BE2006077)作者简介:金宁人(1954―),男,浙江临海人,教授,化学工艺学科方向负责人,探讨方向:有机合成中间体化学、功能高分子单体。电话。　　其中关键单体DAR2HCl又唯一由日本Nissan化学公司采用三路线[11]即式(2)生产:　　此路线虽然保证了DAR2HCl之质量,但反应步骤多、生产操作复杂,成本降低之空间不大,其中最后脱卤反应之不完全仍显著地影响着PBO的聚合度[12];虽然此工艺推动并实现了PBO的商品化,但由于单体结构中含有两个羟基和两个氨基、存在较恶劣的氧化分解性,使得单体DAR2HCl的稳定性差、制备难度大、聚合级质量难以达到且成本很高,这样经AA单体DAR2HCl高难度、高成本制备PBO之技术现状,已阻碍了高性能PBO材料的拓展及运用。据测算,只有当PBO销售价下降至目前-半时,才有可能最终取代年产。材料进入广泛运用的发展阶段。然而,目前的PBO纤维还存在压缩强度低,复合粘结性不佳、以及耐紫外线差等不足。虽然有交联法[13]、陶瓷涂层法[14]、加单壁碳纳米管(SWCNT)[15]聚合法和多维PBO材料[16]等改进压缩性能的探讨,以及对PBO纤维进行表面处理等改性技术[17]来增强复合粘结性的技术,但大部分却因纤维受损伤或改性功能基在PBO纤维中的随机分布而导致PBO原有抗张力学性能的降低。因此在成纤前对PBO树脂的分子结构直接进行改进的探讨更显十分必要,目标是利用带改性基团(R)单体的完全有序聚合使性能进一步得到优化,制备出性价比更高的PBO新材料。而现今AA型单体和BB型单体(带有R)进行共缩聚工艺已并非完全符合有序聚合及R均匀分布的要求。近年来,国内对DAR2HCl的合成有过较系统的研究、也有少量商品出现,但离聚合级单体的质量要求仍有差距。尽管我国已有DAR路线合成PBO的十五攻关、863[18]及军工等项目有价值的成果,包括加碳纳米管(CNT)的聚合[19]、以及正在启动的国家十-五重大科研项目高性能国产PBO纤维的研制,但由于采用相同的共缩聚技术,同样存在来源困难、价格高以及工业化复杂等问题,至今仍无PBO树脂的工业化生产,纤维产业更是空白[20]。可见,针对共缩聚制备PBO树脂过程中存在DAR2HCljijijiTPA两单体完全等当比的精确控制和防止DAR氧化等还未完全解决的关键问题,避开DAR选择合适的PBO新单体既然稳定形式并研究新的聚合方式,将成为创新发展的前沿课题和最新趋势。将AA型单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR2HCl)和BB型单体对苯二甲酸(TPA)中的-对A活性基团(羟基和氨基)和一个B活性基团(羧基)先缩环合成单恶唑:　　此物质可视同为DARjijijiTPA的-元预缩聚物。由于在其分子结构中只含-对A活性基团和一个B活性基团,又可进行自身的缩环合聚合反应,故称其为AB型自缩聚单体,可通过它制得PBO树脂[21-23]。本文旨在介绍一种有效运用于PBO树脂产业化的自缩聚新单体的性能、合成新技术既然在自缩聚反应制备PBO中的有效应用,并以新的思路进行PBO改性等方面的创新研究。AB型新单体的合成及自缩聚反应路线见图1。图1 AB型新单体的合成新技术与自缩聚反应路线1 实验1.1 材料与方法1.1.1 试剂与药品24　　江苏化工　　-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐。自制品,依据文献的下列路线[24]制备:　　对苯二甲酸单甲酯(TAM)99.0%,自制品;其它均为化学纯或工业品。1.1.2 分析仪器与方法　　型核磁共振仪:测定物质的。溶剂CDCl3,DMSO,内标。型红外光谱仪:测定物质的IR(方法KBr压片);Eager-300型元素分析仪:测定物质的元素质量组成。型:测定物质的HPLC纯度。方法:ODSC18柱(4.0200mm),柱温40℃,流动相60%甲醇溶液,流速。检测波长。结果以面积百分纯度表示。SDT-Q600同步热分析仪(样品皿为氧化铝陶瓷坩埚):测定物质的TG和DTG热分解曲线。方法:将粉末样品3±0. 5 mg置于样品坩埚中,在纯氮气氛下(N2气流速为。或氧气氛下(O2气流速为。分别测量样品在升温速率2.5℃min-1时的重量变化,得到样品401 000℃范围内的TG和DTG曲线及相应数据。乌氏黏度计:测定聚合物的特性黏数(方法:在甲磺酸中。测定)。1.2 新单体MAB( R1CH3)的合成1.2.1 5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并恶唑NHAB合成于反应器中依次加入对单甲酯(TAM)和一定量的氯化亚砜SOCl2,搅拌升温至回流、反应1 h后开始蒸馏出剩余的SOCl2,采用真空蒸出SOCl2至尽先得到对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC);随后加入定量的溶剂二甘醇二甲醚和准确计量的ANRHC,l搅拌下加热至120125℃缩合反应2 h形成酰胺缩合物,最后加入定量的PPA(80% )、升温至150155℃环合脱水3 h生成NHAB后,开始真空蒸馏高温回收二甘醇二甲醚,待溶剂回收率到80%时停止加热,再经搅拌、冷却结晶、过滤、水洗、干燥得纯度大于97%的土黄色结晶产物。经红外、核磁的特征吸收及归属分析,符合NHAB结构、确认为2-(对甲氧羰基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并恶唑[21],以ANRHCl计的NHAB收率在80%以上。元素分析值。理论计算值。氨基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并恶唑MAB合成使用97%纯度的NHAB依据文献的方法[21]进行DMF溶剂中加氢反应操作,在MAB水析、过滤后,将MAB湿滤饼先用6倍的甲醇打浆洗涤后、再用20倍/次的去离子水剧烈搅拌打浆洗涤2次,将残留溶剂DMF去除达0.6%止,最后经60℃以下的真空干燥8h,获得金土黄色粉末结晶98. 62%纯度的AB型新单体;经红外、核磁的特征吸收及归属分析确认为MAB结构[21],收率达。元素分析值。理论计算值。新单体在自缩聚反应制备PBO树脂中的应用将计量的P2O5和80% PPA的混合物搅拌升温到100℃直至形成均相透明的84. 5% PPA,冷却后加入MAB或ABA,在高纯氮保护及搅拌下升温至90℃3h、加热到150℃缩聚4 h,当PBO液晶出现后再升温至170℃4 h,最后加热至190200℃反应3 h为结束。反应混合物冷却后倒入水中并剧烈搅拌沉淀,过滤。滤饼加入氨水中和搅拌洗涤3 h、再用甲醇洗涤3 h,过滤,100℃真空干燥8 h,得到PBO树脂,收率97%以上,特性黏数为。其。特征峰及归属为。它与DAR2HCl-TPA共聚制得PBO的IR数据图以及文献报道[18,25]相-致。25第35卷第3期　　金宁人等:AB型顺式聚对苯撑苯并二恶唑新单体的合成与应用研究2 结果与讨论2.1 AB型新单体分子结构特征及性能表征2.1.1 分子结构特征从单体的稳定性和可达到缩聚等当比及均匀引入取代基R等角度出发,在充分考虑合成技术和经济可行的基础上,设计带改性功能基R并可自缩聚为PBO的物质:5-氨基-6-羟基-2-(4-R1氧羰基-R基苯基)苯并恶唑为PBO单体(简称AB-PBO单体)。图2 AB型自缩聚单体的分子设计式　　除在苯环上引入取代基R外,此单体的合成及聚合反应类似于图1新路线,可见,使用此分子结构的新单体进行自身缩合均聚,具有以下明显的优点:(1)在PBO聚合度方面,由于分子结构中同时存在-元的A、B两组活性基团,即有-当量的―COOR1也就有各-当量的HO―和H2N―与其进行计量准确的匹配,从而达到缩聚活性基团的完全等当比,为提高缩合成环时的聚合度、合成超高相对分子质量的PBO提供了理论依据和方向。(2)理论上AB型单体的稳定性由于只含-元活性基团A和B,比具有二元AA活性基团的DAR要高,实际已证实其稳定性已大大增强[21],故为避开HCl和SnCl2对聚合的干扰,可不采用HCl和SnCl2的保护形式,只要AB型新单体的纯度足够高、即可有效地完成缩聚,且形成每个PBO链节时的缩聚负荷比DAR-TPA共缩聚时的反应减少50%,为提高聚合速度、缩短时间和方便操作等提供了物质基础。(3)由于TPA价格低(0. 65万元t-1),故又可在BB型单体TPA的苯环上先引入功能基团R,然后方便制得带有改性功能基R的AB型新单体,从而均聚制得化学功能基R完全有序且均匀地分布于硬杆PBO分子链上的树脂,为达到最佳的改性效果(提高轴向抗压、复合粘结、耐光等性能)提供理论支持。从而在保证PBO原有的综合力学性能不变下、制得一系列性能各异的PBO树脂。鉴于此类自缩聚单体至今未见CAS的登记号既然研究与报道,为区分AA型和BB型共缩聚单体,特称此类物质为AB型PBO新单体,可见图1经MAB、ABA新单体(或AB-PBO单体)合成PBO树脂的路线及工艺均具有新颖性。它具有原料ANRHCl易得且分子利用率高、TAM(或R-TAM)价廉,以及过程设计合理等特点。2.1.2 MAB表征及性能比较AB型新单体MAB结构的。和元素分析等联合定性结果详见文献[21]。(1)抗氧化性能。分别对MAB进行空气中储存270 d试验,首先它的HPLC纯度测定下降不到0.15%,外观270 d后的MAB仍维持金黄色。这表明MAB已具备良好的抗氧化性能,具有作为优选的AB型PBO新单体将有效应用于PBO制备等特点。(2)热分解性能。依据测定的TG和DTG热分解曲线数据所获得MAB在氮气氛中的热分解过程第一阶段分解温度为231282℃,失重率约为20%,并结合对各阶段残重物质的红外光谱的分析(即加热至300℃产物的CH3峰消失,C O峰显著减小)得出MAB热解的第一阶段分解式为:　　可见,由于MAB分解的残重物质(PAB)中只含有活性基团A(羟基和氨基)、而不含B(甲氧羰基),为此判断只要形成的微量残重物质也足以起到缩聚链终止剂的作用而破坏聚合,可见AB型新单体MAB在氮气氛中的起始分解温度为231℃,它比AA型单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR2HCl)在氮气氛中208℃的起始分解温度高出23℃。然而MAB在氧气氛中热分解的起始温度要比氮气中分解温度要低,因此使用MAB自缩聚制PBO的过程也必须在氮气保护下进行。依据Flory缩聚聚合度(P)公式。因此使用AB型新单体MAB,在制备更高相对分子质量的PBO以及进一步缩短聚合时间(t)等方面的效果将比AA型单体DAR26　　江苏化工　　HCl更具有潜在的能力。这样为提高PBO聚合度或缩短聚合时间,MAB自缩聚制PBO树脂的极限温度可高达220℃。2.2 AB型PBO新单体合成技术分析及产业化新方案2.2.1 MAB的合成及产业化技术依据图1:TAM先用氯化亚砜酰氯化为MBC后,选择二甘醇二甲醚为溶剂1与稳定性良好的ANRHCl进行缩合、在脱水剂PPA作用下实施第一步缩环合反应;以DMF为溶剂2完成催化加氢反应,成功地制得了AB型PBO新单体MAB。其。以及元素分析等定性结果均与设计的MAB分子结构(图。完全相符,这样对于MAB:5-氨基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并恶唑的创新合成,以ANRHCl计的总收率达70%以上,已呈现原料、中间物以及MAB良好的稳定性,且ANRHCl纯度要求不高并易实施清洁化制备等特点。其中:(1) 2-(对甲氧羰基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并恶唑NHAB原位合成技术依据图1 TAM至NHAB的反应即第二单元进行NHAB的合成,实施了先以对苯二甲酸单甲酯(TAM)为反应物,选氯化亚砜SOCl2为酰氯化剂,在制备出对甲氧羰基(MBC)后,不经取出就直接加入缩环合溶剂二甲醚和计量的ANRHC,l在缩合成酰胺物,再在脱水剂PPA作用下较顺利地实施了高温环合脱水方便制备NHAB的技术,已具有集酰氯化、缩合、环合脱水3步连续反应于-锅内进行原位合成的产业化特点,见式(6),其纯度97% 98%、收率达80%以上,为通过新单体合成PBO的新路线研究提供了AB型单体分子的结构基础。　　可见此缩环合反应已成为PBO新路线中的关键技术,由于此过程使用量较大的脱水剂PPA和相对价高的高温溶剂,因而除进一步提高NHAB的收率外、缩环合过程溶剂的循环回用则是降低原料成本的关键。(2)MAB制备技术关于NHAB的还原,采用DMF作溶剂、在5% Pd/C存在下进行常温低压(0.3MPa)液相催化加氢,即可成功制得纯度大于98%、收率90%以上的AB型新单体MAB:　　由上式制备的MAB,由于采用以DMF为溶剂,加氢结束加水析出产品,经直接干燥后对MAB产品核磁分析发现,有1. 5% 3. 8%的DMF溶剂残留。由于DMF对PBO的聚合有阻聚作用,因此,要制得高分子量的PBO树脂则必须尽量除去MAB中残留的DMF。研究发现水析产品过滤后必须经先用甲醇打浆洗涤、再反复打浆水洗两次以上的处理,最后真空干燥所得的MAB可使DMF的含量降到0. 6%以下的水平。然而MAB本身优良的稳定性、储存3个月纯度仅下降0.12%,加上常温低压的加氢工艺以及较高的还原收率等特点,已展现良好的MAB工业化前景。的合成技术探索ABA属酸式AB型PBO新单体,即2-(对羧基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并?唑,它的合成可从NHAB制得的MAB为原料经碱性水解而制得,也可进行NHAB先水解、后还原的两步法合成:还可以由NHAB经水解还原-锅法原位合成来制备。首先,选用水为溶剂的MAB碱性水解体系所制得的ABA单体中已不含影响缩聚制备PBO反应的阻聚剂(如。溶剂的残留),其自缩聚要比MAB制备或式(8)ABA制备由加氢溶剂带入微量DMF的缩聚效果更好,并具有在对MAB进行水解的同时、对生成的ABA单体起到精制提纯作用。具有工艺简便、设备常规,产品纯度高既然经济性接近MAB等特点。同时ABA单体又具备在空气中储存10个月后、外观不变而纯度仅下降不到0. 15%的抗氧化稳定性优异,既然在氮气中起始热分解温度高达280℃(比27第35卷第3期　　金宁人等:AB型顺式聚对苯撑苯并二恶唑新单体的合成与应用研究MAB高出50℃)等特点。　　由于制备MAB要比ABA更为方便和经济、反应步骤短,因此在PBO新路线研究中酯式的MAB已成为优选的AB型新单体。当然,若能以水为溶剂并实现由NHAB水解还原-锅法制备ABA的新工艺,由于其属于一步过程而具有与NHAB一步制备MAB相当的收率,所得ABA不含DMF而更为有效和经济。目前NHAB水解还原-锅法制备ABA的新工艺正处在研发阶段,并已获得初步成功的阶段性研究成果,有望成为优化制备AB型新单体的产业化技术。2.3 新单体在自聚反应制备PBO树脂中的应用及效果使用AB型PBO新单体,以PPA作为溶剂、P2O5为脱水剂,在N2保护下成功地实施了图1中的PBO制备,如式(9)。进行了120200℃间的程序升温,分别对。自缩聚反应合成聚对苯撑苯并二恶唑(PBO)树脂进行研究,同时对DAR与TPA共缩聚路线进行了对比试验,结果见表1。表1 AB型新单体自身缩聚与DAR-TPA共缩聚效果比较缩聚类型MAB均缩聚(不加抗氧剂)ABA均缩聚(不加抗氧剂)DAR盐与TPA共缩聚(加。盐备　　注单体纯度。面积比缩聚时间。搅拌失效定PBO特性黏数。中测定抗氧,操作性好,容易好,容易尚可,条件苛刻极差,非常难用玻璃仪器注: a―Toyobo聚合级DAR2HCl单体; b―1. 5 h后反应液颜色变黑迅速。　　首先,综合表1中的聚合反应效果(PBO特性黏数、缩聚时间及可操作性),得出制备PBO树脂各种单体的缩聚效率的高低次序为。的确在相同条件及聚合设备中比现有的DAR与TPA共缩聚路线好。首先97.6%纯度的MAB于中且不需加抗氧剂即可制得PBO树脂的特性黏数已大于5 dlg-1、产率达95%,缩聚时间减至14 h。而由98.9%纯度的ABA所得树脂其特性黏数8.1 dlg-1以高于99. 8%聚合级单体DAR2HCl与TPA共缩聚的7.2 dlg-1结果,而时间均已降至1/4以下。另外与DAR和TPA共缩聚反应产生的4分子H2O和2分子HCl相比(见式(1,使用MAB或ABA均缩聚反应式(9)仅产生1分子H2O和1分子甲醇或仅2分子H2O,远比式(1)工艺少、且聚合负荷又减半,使聚合反应达到完全;同时由于过程不存在HCl或其它气体对聚合的干扰,使操作比DAR和TPA更为方便,尤其是AB型新单体在储存和应用于PBO制备均无需加抗氧化剂等特点是DAR和TPA共缩聚工艺所难以比拟的。因此在对AB型新单体进行更经济、纯度更高的制备,以及对其均缩聚工艺进行系统的研究后,有望取代目前国内外在研的DAR共缩聚技术,在实施PBO的产业化进程中占有相对的优势。2.4 改性PBO制备中AB型新单体设计与应用AB型新单体有效设计的新思路、合成技术既然均聚新路线,可有效地拓展于引入化学功能基R的PBO改性研究。如只要制得在苯环合适位置被二羟基取代的AB型PBO新单体R-MAB或在AB型新单体中再引入(见图3),用其均缩聚即可在聚合反应中形成分子链间氢键,并在表面均匀分布有极性基团,利用此类新单体完全有序的聚合性质,从而达到提高PBO抗压强度、增加复合粘结性能等实质改性的效果。28　　江苏化工　　2007年6月图3 对PBO有改性作用的AB型新单体的分子设计3 结语(1) AB型PBO新单体MAB、ABA已具有优异的抗氧化及较高的热稳定等性能特征:在空气中储存时间可大于270 d而质量不变,在氮气氛中的热分解起始温度分别为231℃和280℃,比AA型单体DAR2HCl的208℃高出23℃和72℃;加上在分子结构中又具有缩聚基团完全等当比性质,因此在进一步提高聚合温度、缩短聚合时间以及增加聚合度相对分子质量等方面,AB型新单体将发挥重要作用。(2)创新制备的AB型PBO新单体MAB和ABA:即5-氨基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并恶唑和5-氨基-6-羟基-2-(对羧基苯基)苯并恶唑,纯度分别达到98%和99%以上,以4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐ANRHCl计的总收率达70%和65%以上。具有原料制备简便易得、加氢条件缓和、单体稳定性优异等特点。(3)由MAB或ABA均缩聚制备PBO树脂的新路线已在玻璃仪器中成功且方便地得到实施,应用有效,制得树脂的特性黏数大于5 dlg-1,缩聚时间缩短至DAR-TPA的1/4。呈现操作简便,可拓展于PBO的改性研究,使改性功能基在PBO分子链上实现均匀分布,从而达到完全有序的最佳聚合效果,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术。　　本文作者 ----
下一篇：没有了
感谢您对本站的支持!用适当的方法鉴别下列物质（1）镁盐和锌盐 （2）氯化银和甘汞 （3）升汞和甘汞 （4）锌盐和铝盐_作业帮
拍照搜题，秒出答案
用适当的方法鉴别下列物质（1）镁盐和锌盐 （2）氯化银和甘汞 （3）升汞和甘汞 （4）锌盐和铝盐
用适当的方法鉴别下列物质（1）镁盐和锌盐 （2）氯化银和甘汞 （3）升汞和甘汞 （4）锌盐和铝盐
1、加入过量NaOH溶液,产生白色沉淀后又溶解的是锌盐,不溶解的是镁盐Zn(OH)2 + 2 NaOH = Na2[Zn(OH)4]2、加入SnCl2溶液,变黑的是甘汞,没有明显变化的是氯化银Hg2Cl2 + SnCl2 + 2 HCl = 2 Hg↓ + H2SnCl63、加水.易溶的是升汞HgCl2,难溶的是甘汞Hg2Cl24、加入过量氨水,产生白色沉淀后又溶解的是锌盐,不溶解的是铝盐Zn2+ + 4 NH3 = [Zn(NH3)4]2+