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宜春钽铌矿经营参数优化研究.pdf55页
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Vol.32No.7Jul.2011铸造技术；FOUNDRYTECHNOLOGY；??试验研究??Research??；添加钛、铌、锰、硫及镁对亚共晶灰铸铁初；生奥氏体形核及生长的影响；星山康洋1,忠明2,林尤2,三宅秀和1；(1.v西大学化学生命工学部,日本大阪；661??0011;2.西安理工大学材料科学与工；摘要:共晶铸铁在共晶凝固时,熔体中碳的状
Vol.32No.7Jul.2011铸造技术FOUNDRYTECHNOLOGY??试验研究??Research??添加钛、铌、锰、硫及镁对亚共晶灰铸铁初生奥氏体形核及生长的影响星山康洋1,忠明2,林尤2,三宅秀和1(1.v西大学化学生命工学部,日本大阪661??0011;2.西安理工大学材料科学与工程学院,西西安710048)摘要:共晶铸铁在共晶凝固时,熔体中碳的状态,即??C的微小集合体??已经被深入研究。然而对于与初生奥氏体密切相关的铁原子的状态,即??铁的微小集合体??却缺乏研究。本文作者提出,在亚共晶灰铸铁熔体中,初晶??的形核受??Fe的富集部??的影响,而??Fe的富集部??的形成及消失与??C的微小集合体??有关。研究表明,初生奥氏体的形核过冷度、形核数和晶核生长形貌随工艺条件如过热度、保温时间和冷却速率而变化。本文讨论了在熔体的过热度、保温时间和冷却速率固定的条件下,钛、铌、锰、硫和镁这五种添加元素对亚共晶灰铸铁初晶??的凝固过程的影响。关键词:铸铁;形核与生长;初生奥氏体;共晶凝固中图分类号:TG143????文献标识码:A????文章编号:(37??06EffectsofAdditionofTi,Nb,Mn,SandMgonNucleationandGrowthofPrimaryAusteniteinHypo??EutecticCastIronYasuhiroHOSHIYAMA,ZHANGZhong??ming,LINYou??dong,HidekazuMIYAKE(1.DepartmentofChemistryandMaterialsEngineering,FacultyofChemistry,MaterialsandBioengineeringofKansaiUniversity,Osaka661??0011,J2.SchooolofMaterialsScienceandEngineering,Xi'anUniversityofTechnology,Xi'an710048,China)1221Abstract:Asapartofstudiesontheeutecticsolidificationfromcastironmeltsofeutecticcomposition,thestateofcarboninmelts,or??thecarbon??microgroup??,hassofarbeeninvestigatedconsiderably.However,littlehasbeenmentionedonthestateofironatomsassolventforprimaryaustenite,or??anenrichedregioninFe??.Thepresentauthorshavesuggestedthatinmeltsofhypo??eutecticgraycastironmeltstheabilityofprimary??nucleationisaffectedbythestateof??anenrichedregioninFe??thatappearsanddisappearsaccordingtotheformationof??thecarbon??microgroup??.Theyhaveshownthatthedegreeofundercoolingfornucleation,nucleationnumberandnucleation??growthmorphologyofprimary??crystalsvarywithfundamentalexperimentalconditionssuchassuperheatingtemperature,holdingtime,andcoolingrateofcastironmeltsofhypo??eutecticcomposition.Inthepresentstudy,theeffectofadditionoftitanium(Ti),niobium(Nb),manganese(Mn),sulfur(S)andmagnesium(Mg)onthesolidificationofprimary??crystalshavebeeninvestigated,fixingthefundamentalconditions(superheatingtemperature,holdingtimeandcoolingrate)forcastironmelts.Keywords:CNPEutecticsolidification????以往对于亚共晶灰铸铁凝固的研究大多是关于石墨??奥氏体共晶凝固的。这是因为大部分研究人员认为石墨??奥氏体的共晶凝固决定了灰铸铁的铸造组织,进而影响其力学性能。收稿日期:;????修订日期:作者简介:星山康洋(1976????),日本兵库县人,工学博士,专职讲师.研:.从20世纪70年代起,初晶??的作用受到人们的关注,初晶与共晶凝固的关系也引起了人们的重视,开展了初晶??的凝固,枝晶臂间距的测定[5,6]与初晶??的形状分类等工作。同时,对亚共晶灰铸铁初晶??的形态与石墨组织[7]及与力学性能的关系也进行了较详尽的研究。合金元素对亚共晶灰铸铁初晶??凝固会产生影[1,2][3,4]??FOUNDRYTECHNOLOGYVol.32No.7Jul.2011中与碳结合形成碳化钛,在共晶凝固时具有减小石墨形核能力及其形核数量的作用;铌与铸铁熔体中的C结合成碳化铌。锰与硫是渗碳体稳定元素,有利于组织形成白口,它们对亚共晶灰铸铁凝固的影响的报导几乎都是关于共晶凝固的,尚未看到关于初晶??凝固的报导。镁是促进石墨球化的元素,关于Mg处理石墨铸铁凝固过程的研究,几乎都是关于共晶反应尤其是石墨组织(球状石墨与CV状石墨)形成机制的内容,而关于其对初晶??凝固的研究也极为少见。在本文中,根据作者等人提出的初晶??形核能力评价法[8],就分别添加钛、铌、锰、硫和镁这五种元素对亚共晶灰铸铁初晶??的形核能力与生长形态进行探讨。1??试验方法1.1??试样制作方法使用商业电解铁和电极石墨,在20kW高频炉的石墨坩埚里熔炼Fe??C类亚共晶合金,然后浇铸到水冷金属型里,制作成白口铸铁块,并将其破碎成大小约3mm??4mm??5mm的试验材料。向预加热并保温在1450??的Al2O3(内径约20mm??高约100mm)坩埚内投入50g试验材料,急速熔化3min后,分别单独添加一定量的合金元素Ti、Nb、Mn、S及Mg并熔化。然后,立即切断电源,在熔液中心位置安放Pt??Pt(Rh)热电偶测温。在炉内自然冷却过程中,使用最高温度1600??、测量精度为??0.4??的数字式温度自动记录装置记录冷却曲线。试验装置图和测温过程参见[13]。测试所得的典型的热分析曲线如图1所示。[10~12][8,9]定义热分析曲线(图1)上最初的放热拐点为初晶??的形核温度(图中A点),通过以下3种方式对初晶??的形核能力(形核与生长)进行综合评价:??对于初晶??形核的难易程度,按照初晶过冷度(液相线温度与形核温度之差)的大小进行评价;??对于初晶形核数,用初晶枝晶臂在同一方向上并列的??枝晶束即??初晶晶粒数??(换算成个/cm2)多少进行评价;??对于初晶??的形核与生长状态,按照W.Patterson[5]等人的分类法,对初晶??在坩埚壁上形核、沿温度梯度朝着中心位置呈柱状晶生长的外因性生长形态(I型:形核能力最困难)~初晶??的核在整个熔体内形核、全部呈等轴晶生长的内因性生长形态(VI型:形核能力最容易)的六种形态种类等进行综合评价。图2显示的是W.Patterson[5]等人提出的白口铸铁中初晶??的形核与生长形态分类图法。图2??初晶??的形核与生长形态分类图法Fig.2??Schematicdiagramofnucleationandgrowthmor??phologyinprimaryaustenite2??试验结果与研究按照平衡相图,亚共晶灰铸铁高温熔体在液相线温度时将析出初晶奥氏体,凝固体系由初晶奥氏体和残余液相组成。但实际凝固时,一定的过冷度下,初晶??以??Fe的富集部??为中心进行形核并呈树枝状生长,形成??初晶??团??[8]。初晶??与残余液相中的碳含量由有效平衡分配系数确定。伴随着这一生长,剩余液相成为约4.3%C的共晶成分后,??C的微小集合体??的石墨化度提高了,以此为核心的石墨在符合冷却条件的过冷度下形核。它与约2.1%C的??一起,一边环绕树枝状初晶一边生长,成为石墨????共晶胞图1??典型的热分析曲线模式图Fig.1??CoolingcurveofFe??Csystemalloymelt[1,2],最终凝固成亚共晶灰铸铁。这一凝固过程决定了灰铸铁的组织,对物性与力学性能具有很大影响。2.1??添加钛与铌的铸铁的初晶凝固在1450??时,分别向Fe??(3.5~3.6)%C合金液添加0.6%的钛和0.8%的铌(分别以商业Fe??72.3%)2.2??初晶??的形核能力与评价法在距急冷的铸块底部10mm处取样,观察其断面的金相组织,使用3%硝酸酒精溶液腐蚀试样,以清楚????铸造技术??07/2011??星山康洋等:添加钛、铌、锰、硫及镁对亚共晶灰铸铁初生奥氏体形核及生长的影响量及其试验结果分别如表1和表2。初晶形核温度由于添加0.588%Ti而比原始熔体高出27??,添加0.757%Nb的比原始熔体高出10??。初晶??的形核数量由于添加Ti而显著提高到8.9~138.0个/cm。添加Nb时,初晶??的形核数量在5.1~7.3个/cm2的范围内。2表1??添加Ti的试样的试验结果Tab.1??ExperimentalresultsofTiadditionsample试样号码Ti??0Ti??1化学组成,w(%)C3.593.56Ti-0.588液相线温度/??初晶奥氏体晶核数量/(104m-1)8.9138生长形态????共晶形核温度/??石墨组织大小48型式AD碳化物-TiC表2??添加Nb的试样的试验结果Tab.2??ExperimentalresultsofNbadditionsample试样号码Nb??0Nb??1化学组成,w(%)C3.533.50Nb-0.757液相线温度/??初晶奥氏体晶核数量/(104m-1)7.36.7生长形态????共晶形核温度/??石墨组织大小44型式A,EA,E碳化物-NbC????图3与图4分别显示了添加Ti和Nb前后试样中初晶??的形核与生长形态。可见,未添加合金元素的试样在坩埚壁上形核的初晶??沿着温度梯度呈柱状生长,为外因性生长形态(??型);而添加Ti的试样,则变成初晶??在整个熔液内形核、呈等轴晶生长的内因性生长形态(??型)。添加Nb时,初晶??的形核与生长形态倾向于内因性生长形态(??型),其变化没有添加Ti时那么明显。图4??添加Nb前后试样中初晶??的形核与生长形态Fig.4??RevealingstateofprimaryausteniteofNbadditionsample在表面形成所谓的??Fe的富集部??,作为??的形核场所而有利于其形核。这表明,铁??碳熔体中添加Ti时,通过分散到整个熔液中形成的??Fe的富集部??而形核,呈现出等轴生长的内因性生长形态。在添加Nb时,尽管图3??添加Ti前后试样中初晶??的形核与生长形态Fig.3??RevealingstateofprimaryausteniteofTiadditionsample初晶??形核时NbC的含量(0.853%)要多于添加Ti时的TiC含量,但由于没有形成新的NbC,几乎没有??的形核场所(Fe的富集部),因而形核数量没有增加。2.2??添加锰与硫的铸铁的初晶凝固在1450??时,分别向Fe??3.4%C合金液里添加S中间以上结果表明,Ti与Nb可作为对Fe??C铸铁的初晶??的比较有效的形核剂。也就是说,Ti与Nb在铁碳合金中形成TiC与NbC,造成其表面的C浓度降低,并??FOUNDRYTECHNOLOGYVol.32No.7Jul.2011合金和Fe??73.5%Mn中间合金加入)。添加Mn的试样的试验结果如表3,添加S的试验结果如表4。初晶形核温度由于大量添加3%Mn而有一定提高。在未添加(原液)时,初晶形核温度为1221??,低了约2??。初晶??的形核数量在添加Mn后保持在16.8~19.0个/cm的范围内,没有明显变化。在添加S后,形核数量从原液的16.8个/cm2提高到31.3个/cm2,有了明显增加。2表3??添加Mn的试样的试验结果Tab.3??ExperimentalresultsofMnadditionsample化学组成,w(%)试样号码Mn??0Mn??1C3.703.71Mn-2.81液相线温度/??初晶奥氏体晶核数量/(104m-1)16.819.0生长形态????共晶形核温度/??石墨组织大小33型式A+BA+E表4??添加S的试样的试验结果Tab.4??ExperimentalresultsofSadditionsample化学组成,w(%)试样号码S??0S??1C3.703.58Mn-0.772液相线温度/??初晶奥氏体晶核数量/(104m-1)16.831.3生长形态????共晶形核温度/??石墨组织大小38型式A+B白口????图5与图6分别显示了添加Mn和S的试样中初晶??的形核与生长形态。通过添加3%的Mn,变为稍微倾向于内因性形核与生长形态(??型)。两者均在整个熔液中形核,呈现出等轴晶生长的内因性形核与生长形态(通过添加0.7%的S,从原始熔体的??型变为??型)。图6??添加S前后试样中初晶??的形核与生长形态Fig.6??RevealingstateofprimaryausteniteofSadditionsample因此导致初晶??形核数量增加。S使C的活性增加,铸铁熔体中的C按照Cn(n=2~6)的基本单位相结图5??添加Mn前后试样中初晶??的形核与生长形态Fig.5??RevealingstateofprimaryausteniteofMnadditionsample合,这增加了在聚集状态下存在的C的微小集合体的石墨化程度[9],因此其表面附近的碳浓度下降,从而产以上结果表明,尽管Mn略微降低了C的活性,但对于与熔液中存在的C的微小集合体所对应的Fe的富集部几乎没有任何影响,因此对于初晶??的形核能力基本上没有效果。S能让初晶??的形核变得容易,生大量与之相对应的??Fe的富集部??,这样就成了有效的形核催化剂。2.3??Mg处理CV状石墨铸铁的初晶凝固向1500??的亚共晶Fe??C类合金液添加0.6%的Fe??Si??Mg合金(44.37%Si、12.01%Mg),然后浇????铸造技术??07/2011??星山康洋等:添加钛、铌、锰、硫及镁对亚共晶灰铸铁初生奥氏体形核及生长的影响铸到水冷金属型里,制成Fe??2.87%C??3.11%Si??0.065%Mg类白口铸铁材料。然后再次进行熔化及凝固,以研究Mg对熔化试样的初晶??形核能力的影响。再熔化化学组成为Fe??2.85%C??3.02%Si??0.027%Mg的试样,以研究Mg量大幅度减少后初晶??的形核能力。添加Mg的试样的试验结果如表5所示。加Mg的试样的初晶??的形核温度为1248??,和不加镁处理的试样(1247??)相比没有明显变化。但可以清楚地观察到不含Mg的Fe??C??Si类合金的凝固组织为球状石墨和蠕虫状石墨(CV状石墨)。初晶晶粒数在Mg含量增加时会有略微上升。表5??添加Mg的试样的试验结果Tab.5??ExperimentalresultsofMgadditionsample试样号码化学组成,w(%)CMg初晶奥氏体温度/??(10m4-1共晶形石墨图7??添加Mg前后试样中初晶??的形核与生长形态Fig.7??RevealingstateofprimaryausteniteofMgadditionsample/??形式球状石液相线晶核数量/生长核温度组织)形态????Mg??02.850.027Mg??12.840.00711.56.11166墨+CV状石墨1160片状部??成为初晶??形核的有利场所。(2)添加Mn对初晶??形核没有太大的效果。而S可以增加C的活性,并通过增加熔液中存在的??C的微小集合体??的石墨化程度,使其表面附近的碳浓度下降,相应地产生了大量??Fe的富集部??。(3)添加少量Mg时,产生的熔液在从高温到初晶凝固的过程中,Mg与熔液中的C发生反应,生成Mg2C3或MgC2,在其表面形成??Fe的富集部??,从而使初晶??的形核能力变得容易起来,这表明初晶凝固时的熔液中存在适量Mg对比较有效。参考文献[1]??HMIYAKE,AOKADAandROZAKI.EffectofCoolingRateandMeltingConditionsonNucleationandGrowthofPrimaryAusteniteinHypo??EutecticCastIron[J].IMONO,):454.[2]??ROZAKI,AOKADAandHMIYAKE.OntheNucleationCatalystforGraphite??AusteniteEutecticofCastIron[J].Kyoto??Univ.Suiyou??kaishi,):272.[3]??TOKAMOTandKMATUMOTO.TheStructureofDirectionallySolidifiedWhiteCastIron[J].IMONO,),104.[4]??KOOKIandKMATUDA.StructureofUnidirectionallySolidifiedHypoeutecticWhiteCastIron[J].IMONO,):454.[5]??WPatterson,KRoeshandRDopp.SolidificationandGraphiteFormationinWhiteCastIron[J].Giesserei,.????初晶??的形核与生长形态如图7(添加Mg的试样)所示。显示出初晶??的形核与生长状态倾向于内因性。这表明添加Mg使初晶??的形核变得稍微容易一些。由此我们可以推测,和添加Ca的情况一样,在添加Mg后,熔液在从高温到初晶凝固的过程中,Mg与熔液中的C发生反应,生成Mg2C3或MgC2,在其表面形成??Fe的富集部??,从而使初晶??的形核能力变得容易。但在本试验条件下,未发现这一变化有多大。这大概是因为经过CV状石墨化处理后进行再熔化,Mg的含量仅剩下0.027%的缘故。在本项研究中,按照笔者等人提出的初晶??形核能力评价法,探讨了添加碳化物形成元素(Ti与Nb)、渗碳体稳定元素(Mn及S)及石墨球化元素(Mg)等合金元素对亚共晶灰铸铁初晶??凝固所产生的影响。最终发现,与依赖于Fe??C类铸铁结构性的??C的微小集合体??的存在状态相对应,初晶??的形核能力随着铸铁主成分??Fe的富集部??的变化而变化。3??结论(1)铁碳合金中添加元素Ti使得初晶形核过冷度减少,形核数量显著增加,生长形态变为内因性生长。添加Nb也能让初晶形核温度略有提高,但形核数量与生长形态几乎没有变化。在熔体冷却过程中通过碳化物形成元素从熔液中夺取C这一反应,使得新形成的碳化物表面的C浓度下降,造成??Fe的富集[8]包含各类专业文献、高等教育、生活休闲娱乐、文学作品欣赏、中学教育、外语学习资料、添加钛_铌_锰_硫及镁对亚共晶灰铸铁初生奥氏体形核及生长的影响13等内容。
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