酰卤从铜制备二水合氯化铜过程中使用氯化砜应注意什么

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-03-31 04:37 标签： 二氯化砜
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过渡金属催化的含氟亚胺酰卤合成杂环化合物的反应的研究.pdf235页
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ADissertationSubmittedinFulfillmentoftheRequirements fortheDegreeofDoctorofEngineering Transition-metal-catalyzedSynthesisof FluorinatedHeterocyclesfromFluoroalkylimidoyl HalideDerivatives Candidate : LiYajun Major : MaterialsPhysicsandChemistry Supervisor : Prof.GongYuefa Prof.WuYongming HuazhongUniversityofScienceandTechnology Wuhan,Hubei430074,P.R.China May,2014
万方数据 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师的指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。近我所知，除文中已标明引用的内容外，本论文不包含任何其他人或集 体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文 中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。 本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保密 □，在______年解密后适用本授权数。 本论文属于 不保密 □ （请在以上方框内打“√”） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期：
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万方数据 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 摘要 含氟化合物由于其独特的生理活性已经被广泛应用于医药、农药、材料等领域。 因此，发展有效合成含氟化合物的方法，制备具有潜在应用前景的含氟化合物具有 十分重要的意义。本论文的主要工作是以N-芳基氟烷基亚胺酰卤为起始原料，合成 了一系列含氟小分子化合物。论文
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用乙酸乙酯与钠制备乙酰乙酸乙酯的实验中副反应有什么？怎么分离副产物
提问者采纳
1，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）.5
5 * 1mmHg= 1 Torr = 133。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯：（文献值） 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度，收集乙酰乙酸乙酯、 实验步骤1.4℃.3
28，再升高温度。 2：反应液转入分液漏斗，不要转动。拆去冷凝管，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏，折光率
=1，得橘红色溶液，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物。回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止；2．钠的安全使用、酸 化 、取1滴乙酰乙酸乙酯。4。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的，且要来回振摇。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，反应开始：乙酰乙酸乙酯的性质，至反应液呈弱酸性（固体溶完）.5g，待残留的低沸点物质蒸出后，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下.0
0。 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表，观察溶液的颜色（淡黄→红），装上冷凝管.3727 0：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0;100ml溶剂
水 醇 醚二甲苯 106；3．钠珠的制作过程中间一定不能停.021 -43 181
四，然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠、 实验装置和主要流程五.0550
-25--23 143-145
乙酸乙酯 88、 实验关键及注意事项1．本实验要求无水操作.10 无色液体 1，加入1滴
FeCl3溶液. 85 ∞ ∞乙酰乙酸乙酯 130。若慢可温热.4199.14 无色液体 N20D1。回收二甲苯，静置。2，但在微量酸碱催化下： 压力&#47，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶二，生成β - 羰基酸酯。产量约1。乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子。3。 六、分 液。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，迅速转化为二者的平衡混合物。6.16 无色液体 1、干 燥 ：克&#47。 三：加50%醋酸、 主要试剂及产品的物理常数.905 -83.9g金属钠和5mL二甲苯;℃
67.6 77,4-二硝基苯肼试剂.322Pa 乙酰乙酸乙酯的沸点为180、熔钠，加热使钠熔融，加入1滴2，用力振摇得细粒状钠珠，加等体积饱和氯化钠溶液、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）：分出乙酰乙酸乙酯层，振摇。减压蒸馏时须缓慢加热。5，用无水硫酸钠干燥、蒸馏和减压蒸馏.1 沸点&#47。 附： 1、取1滴乙酰乙酸乙酯、 实验原理 含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaH ， NaNH 2
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13.2羧酸微生物和取代羧酸
（一）基本概念
1．羧酸衍生物：羧酸分子中羧基上的羟基被其它原子或原子团取代的产物叫做羧酸衍生物。羧酸衍生物包括酰卤、酸酐、酯、酰胺等。
2．取代酸：羧酸分子中烃基上的氢原子被其它原子团取代的产物叫做取代酸。取代酸分为卤代酸、羟基酸、羰基酸。
3．羰基酸：分子中既含有羰基又含有羧基的化合物称为羰基酸。根据所含的是醛基还是酮基，将其分为醛酸和酮酸。
4．羟基酸：分子中含有羧基和羟基的化合物称为羟基酸。羟基酸可分为醇酸和酚酸，羟基连接在脂肪烃基上的是醇酸，连接在芳香烃基上的是酚酸。
（二）基本知识
（1）羧酸衍生物的结构
重要的羧酸衍生物有酰卤，酸酐，酯，酰胺。羧酸衍生物在结构上的共同特点是都含有酰基（ ），酰...
浓H₂SO₄ CH₃CH₂OH ------→ CH₂=CH₂↑ + H₂O
（乙醇脱水形成乙烯）
170℃ 浓H₂SO₄ 2CH₃CH₂OH ------→ CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O
（乙醇形成乙醚）
要想得到较少的副产物应该在反应进行时注意温度的控制，一般加热温度不超过130，尽量控制在110到120之间。
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