SA型透明尼龙热机械性能研究--《高分子材料科学与工程》2006年05期
SA型透明尼龙热机械性能研究
【摘要】：采用无侧基的脂肪族混合二元胺(二元酸)、对苯二甲酸、间苯二甲酸等为单体,通过多元无规共缩聚方法制备了半芳香(SA)透明尼龙,研究了SA型透明尼龙的静态热机械性能和动态力学性能。实验结果表明,玻璃化转变温度随着升温速度的增大而提高,而随压力的提高而降低;在玻璃化转变温度以下有β、γ和δ等三个次级转变。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TQ323.6【正文快照】：
自20世纪30年代由美国杜邦公司的W.H.Carothers发明尼龙(聚酰胺,PA)以来,由于它具有力学强度高,冲击韧性好,耐热性、耐磨性和耐油性优异等优点,已广泛应用于机械、国防、化工、交通、水利等国民经济的各个领域,其生产能力和产量一直居五大工程塑料的首位[1]。但由于它还存在
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如何通过DSC测得尼龙6的玻璃化转变温度（Tg）
一般而言，结晶聚合物的链段运动受其晶格的抑制，使其玻璃化转变难以观察，但可以通过在熔融态淬火的方式使其难以形成晶区，然后再通过升温的方式观察其玻璃化转变现象。
但我对尼龙6样品进行DSC表征，先升温至280℃保温20分钟，消除热历史，再以50℃/min的降温速率淬火至40℃，再以10℃/min的速率升温，直至熔融前，基线没有发现明显的转变，基本与退火（5℃/min）后再升温的曲线一致。
Tg的数据对我很重要，希望哪位高人能够指点一下，急:tiger16:
文献报道尼龙6的Tg在50~65℃间
关键我们学校的DMA至少要排半年的队，极度郁闷
去其他学校做
降温至更低的温度？
DSC的冷却速率能够达到200℃/min不？我用的是TA的Q200型DSC
TA Q200很难达到要求
同意,一般開始溫度低於玻璃化溫度20-30度的範圍
什么叫做低温DSC程序？我从来都没听过:tuzi4:
尼龙的结晶能力不是一般的好，我现在也在想怎样合适的操作才能得到结晶度尽可能低的样品
别急，我还是推荐你用DMA测它的tg值，我出现的情况跟你很像，就是材料不同而已，刚做的DMA测试，就有tg值了~为何用DSC测不出该材料的TG值，我上次说了，因为是热塑性材料，还有一些提它原因，我给忘了~
测试DMA的样品怎么制备呢?
测试DMA的样品怎么制备呢？
时隔一年重新看到这个帖子
其实最后还是用DSC把玻璃化转变温度测出来了
只是在测之前要先在高温下用液氮淬冷处理。当然，也在这个过程中发现了一些不大常见的现象。（图片怎么显示不好`~）
也尝试过用DMA测Tg，但测试前一天漏了一整罐液氮，差点把我老师气死~
DMA的制样可以是溶液铸膜（气孔很多，脆）、热压制板（没这多料啊），熔体纺丝（自制设备~）
非常感谢各位在交联过程中的指导，谢谢！
但是，为什么热塑性材料用DSC测Tg不好？
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高分子材料的主要物理性能
导读：材料的Tg反而更低，材料的玻璃化温度依此降低，材料的内聚能越高，使材料玻璃化温度增高，尼龙类材料与聚己二酸乙二酯分子链的柔顺性相当，而尼龙类材料由于分子链间有强氢键存在，加入聚合物中能有效降低材料的玻璃化温度，增塑剂分子与高分子间具有较强的亲和力，材料的使用性能及加工性能改变，实际材料中，用量过大会降低产品的力学性能，除上述影响聚合物玻璃化温度的主要因素之外，通常称高分子材料的主转变，研究高分
2n为例，取代基R分别为甲基长度增加，材料的Tg反而更低。以聚丙烯酸酯类
基（CH3）、乙基（C2H5）、丁基（C4H9）时，材料的玻璃化温度依此降低，分别为Tg=3℃、-24℃、-56℃。
3、分子量的影响
一般规律是分子量较低时，聚合物的Tg随分子量增加而升高；当分子量超过某一临界值后，Tg与分子量无关，经验公式为：
Tg?Tg????K
（4-10） n
式中Tg???为分子量无限大时聚合物的玻璃化温度，Mn为数均分子量，K为常数。
4、分子间作用力的影响
分子间作用力越强，材料的内聚能越高，链段运动所需的热能越大，使材料玻璃化温度增高。比如当分子链间形成强氢键时，由于分子间作用增强，Tg升高。尼龙类材料与聚己二酸乙二酯分子链的柔顺性相当，后者的玻璃化温度仅为-70℃，而尼龙类材料由于分子链间有强氢键存在，其Tg升高，尼龙-6，尼龙-66的玻璃化温度均为50℃左右。
5、共聚、共混的影响
共聚和共混是改变聚合物玻璃化温度的重要方法。无规共聚物的玻璃化温度一般介于两种均聚物的玻璃化温度之间，并随其中某一组分含量的增加呈线性或非线性变化。曾提出许多计算无规共聚物Tg的方程，较常用的Fox方程为：
1/Tg?wA/Tg,A?wB/Tg,B
式中Tg为共聚物的玻璃化温度；Tg，A、Tg，B分别为均聚物组分A、B的玻璃化温度；wA、wB为组分A及B在共聚物中的重量分数。
对嵌段或接枝共聚物，若两组分A和B的相溶性差且形成的微相区较大，则共聚物会出现两个Tg，各相当于A、B两个均聚物的Tg；若A和B相溶性好，可能只出现一个Tg。
两种聚合物共混时，一般出现两个Tg。随着两相相溶性的改善，两个Tg有靠近的趋势。 对于由A和B两个各自交联的网络互相穿插在一起而形成的互穿聚合物网络（IPN），也会出现两个分别代表A、B特征的Tg。
6、增塑剂的影响
增塑剂是一种具有低挥发性的小分子液体，加入聚合物中能有效降低材料的玻璃化温度。增塑剂分子与高分子间具有较强的亲和力，它的加入使分子链间的作用力减弱，玻璃化温度Tg和流动温度Tf均降低，材料的使用性能及加工性能改变。例如纯聚氯乙烯室温下为硬塑料，可制成板材、管材等硬制品，若加入20%~40%的邻苯二甲酸二辛酯，玻璃化温度可降至-30℃，室温下呈高弹态，可用作橡胶代用品。
关于增塑剂使聚合物Tg降低的估算可仿照无规共聚物进行。除（4-11）式外，另一个常用公式为：
Tg??pTg,p??dTg,d
式中Tg，p、Tg，d分别为聚合物与增塑剂的玻璃化温度；φp、φd为聚合物与增塑剂的体积分数，φp+φd=1。实际材料中，增塑剂的用量一般为10%~40%，用量过大会降低产品的力学性能。
除上述影响聚合物玻璃化温度的主要因素之外，还有其他结构因素如交联、结晶、立构
规整度以及外界条件如外力作用时间、外力类型、升温速率等也对聚合物玻璃化温度有影响，可参看有关书籍。需要指出的是，不同文献给出的一些聚合物的Tg，有时略有差异，有时多于一个以上，这与不同作者采用不同的测定方法有关。
四、玻璃态和结晶态聚合物的次级转变（次级松弛）
从分子运动的观点看，玻璃化转变及结晶熔融都是由链段运动状态改变引起的，通常称高分子材料的主转变，或α转变。玻璃化转变温度及结晶熔融温度在松弛谱图上的位置分别用?a、?c表示。转变温度低于Tg（或Tm）的转变称作次级转变，或次级松弛。次级转变是由小于链段的小尺寸结构单元（如链节、侧基、键长键角等）运动状态改变引起的松弛过程。这些松弛过程的松弛时间较短，活化能较低，因而发生的温度较低。通常按照转变出现的温度由高到低命名各次级转变为β、γ、δ??转变，这种命名并非严格的指明何种次级转变一定对应着何种结构单元的分子运动，有时在这种聚合物的β松弛与另一种聚合物的β松弛有完全不同的分子机理。
研究高分子材料的次级转变有重要的实际意义和理论意义。由于次级转变反映了材料在低温区的分子运动状态，故藉此可研究材料的低温物理性能，如低温韧性及耐寒性等。对塑料而言，只有具备良好的低温韧性，才有更高的使用价值。现代科学技术的发展要求高分子材料在低温甚至超低温领域也能适用，而研制和开发耐低温材料需要研究高分子次级转变。另外，研究次级转变无疑也有助于了解高分子细微结构及运动状态与材料性能的关系。
次级松弛现象通常用动态粘弹谱或动态介电谱实验来研究。用动态粘弹谱仪是测量在一定频率下材料的损耗模量E??~温度谱或损耗正切tgδ~温度谱；用介电损耗实验是测量材料的介电损耗tgδ~温度谱。图4-5给出典型的聚合物力学损耗~温度谱图，图中除给出玻璃化转变峰和熔融峰?a、?c外，还给出低温区的次级转变β、γ、δ峰。
典型的聚合物动态力学损耗-温度谱
不同材料发生次级转变的分子运动模式不同。对于非晶高分子，主要有小于链段的小范围主链运动和侧基、侧链的运动。小范围主链运动包括碳-碳链上键长的伸缩振动，键角的变形振动，链节围绕单键的扭曲振动，以及杂链高分子中杂原子部分的运动，如聚碳酸酯的酯基运动、聚酰胺中的运动等。这些运动产生β转变。侧基、侧链的运动包括侧基的转动，侧基中基团的运动，以及较长侧链中的曲柄运动等，其运动状况与侧基、侧链的体积及在分子链的位置有关。如聚苯乙烯中苯环的内旋转、聚甲基丙烯酸甲酯中酯甲基的旋转都产生β转变；在―COOR中的R基转动时，若R为―C3H7或―C4H9，将引起γ转变，若R为―CH3，引起δ转变。
结晶高分子的情况更复杂些。一方面结晶高分子的非晶区部分也有上述各种小范围分子运动模式，其运动还受到晶区的牵制；另一方面晶区部分尚有多种分子运动，例如晶型的转变、晶区的链段运动、晶区内部侧基和链端的运动、晶区缺陷的局部运动等。图4-6给出聚乙烯的动态力学损耗-温度谱。可以看到，低密度聚乙烯谱图中有α、β、γ松弛峰，而高密度聚乙烯没有β峰，其α峰则分裂成α、α’两个峰。实验已证实，聚乙烯的α峰相应于
晶区的分子运动，如晶区的预熔（晶区中分子链扭转和平移）、结晶片层的滑移及片晶表面分子链的运动，α转变为主转变；β峰由非晶区内分子链支化点的运动引起，高密度聚乙烯没有长支链，所以支化点运动的影响不明显；γ松弛峰相应于更小结构单元的运动，如非晶区内局部链节的曲轴运动、晶区缺陷处链的扭曲运动等。高密度聚乙烯结晶度高，晶区分子运动的影响更显著，α’峰则可能由于晶片边界的滑动引起的。
聚乙烯的动态力学损耗-温度谱
五、高分子材料的耐热和耐寒性能
有机高分子材料在长期高温环境中，会发生两种变化。一是物理变化，如软化、熔融等，破坏尺寸稳定性；另一种是化学变化，如发生分解、氧化、环化、交联、降解等反应，破坏成分稳定性。在低温或超低温环境中，高分子材料则可能出现硬化、脆化等现象。材料发生这些变化将导致性能下降，寿命缩短，乃至失去使用价值。评价高分子材料的耐热性和耐寒性，即要求在使用的温度环境中，材料在相对长时间内不发生上述变化。
对于结晶度高的材料，其使用温度主要由熔点Tm决定；对于无定型高分子材料，使用温度主要由玻璃化温度Tg决定。对于塑料来讲，Tg是其耐热性的标志，对于橡胶而言，Tg则是耐寒性的标志。此外，表征材料热性能的参数还有：分解温度Td（通常Td&Tm或Tf）和脆化温度Tb（Tb&Tg）。工业上常采用维卡软化温度、热变形温度、马丁耐热温度等实用测量方法来表征。除温度外，还应包括材料耐温的时间，环境的影响及材料性能变化的程度等。
提高材料耐热性的关键是提高材料的Tg、Tm和Td，主要方法为：1）提高分子链的刚性，在主链中减少单键，引入共轭双键或环状结构。大部分耐热高分子主链上有此类结构，如聚砜，Tg=190℃，结构式为：
2）提高分子链的规整性，提高结晶度；或引入极性基团，使分子间产生氢键，增强分子间作用力，提高Tg。如普通的无规聚苯乙烯（a-PS）的Tg=100℃，而全同立构聚苯乙烯（i-PS）可以结晶，其熔点Tm=240℃。3）采用交联方法，限制分子链运动，既提高耐热性，又提高物理、力学性能。如辐射交联的聚乙烯，耐热温度达250℃，远高于聚乙烯的熔点；又如具有交联结构的热固性树脂，其耐热性一般都较好。4）采用复合方法，如尼龙-66的热变形温度约80℃，将其与30%的玻璃纤维复合后，不仅强度提高，热变形温度也升高到250℃。
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