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羧甲基纤维素钠，（又称：羧甲基纤维素钠盐，羧甲基纤维素，CMC，Carboxymethyl ，Cellulose Sodium,Sodium salt of Caboxy Methyl Cellulose）是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。
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纤维素制备水凝胶的研究
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机械活化淀粉制备水凝胶及其尿素的控释性
由含有大量亲水基团的长链分子通过复合水凝胶轻微而成，是一种功能材料，广泛应用于医 药卫生、农林园艺、建筑材料和食品等领域中[1]。 将高吸水树脂用于农业中，可起蓄水保水作用，又 可作为肥料或者农药的控制释放载体，提高了肥效 和药效，减少环境污染，是它的一个重要应用研究 方向[2]。杜建军等[3]将交联盐高吸水树脂包 裹尿素后应用于玉米的生长过程中，发现其能显著 延缓尿素释放速率，减少淋溶损失量，降低耗水 量，进而提高玉米生物量、水分和氮肥利用效率； Zheng等[4]采用交联聚丙烯酸高吸水树脂作为尿素 的释放载体，研究合成条件对释放的影响，发现该 树脂能有效减缓尿素的释放。利用含肥料的高吸水 树脂颗粒作为肥料的释放材料是其应用于肥料控释 的一般方法。通常，含肥高吸水树脂有两种方 法：其一是在合成高吸水树脂过程中添加肥料，经 过干燥粉碎便可获得含肥高吸水树脂颗粒；其二是 合成的高吸水树脂经干燥粉碎后，将所得的颗粒在 肥料溶液中溶胀成含肥料溶液的水，该水凝胶 经再次干燥后亦可获得含肥高吸水树脂颗粒[5]。高 吸水树脂在溶液中溶胀后形成的水凝胶是一种典型 的软物质，以机械活化淀粉基复合型水凝胶作为肥 料的载体进行释放的研究还鲜有报道。淀粉与亲水 性单体合成的高吸水树脂是一种传统的可 降解高吸水树脂[6]。但淀粉是具有半结晶结构的颗 粒，淀粉的结晶区占颗粒体积的25%?50%，且 结晶区主要分布在外层区域上形成致密的 保护层限制了淀粉分子对其他试剂的可及度[7]。因 此，在淀粉共聚反应前需进行糊化处理以提高其反 应活性[6]。本课题组的前期研究表明机械活化是一 种操作简单、环境友好的预处理方法，能有效地降 低高聚物的结晶度，提高其反应活性[81&]。机 械活化淀粉属于物理，是指淀粉在机械活 化过程中受摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械力的作 用下，伴随着淀粉的结晶结构受到破坏，结晶度降 低，淀粉最终由多晶态结构转变成非晶态结构。其 理化性质也发生了如糊下降，冷水溶解度、直 链淀粉的含量和化学反应活性显著提高等变 化[7&^]。淀粉经过6〇min的活化，结晶结构完全 被破坏，其与丙烯基单体的接枝共聚产物具有最高 的接枝率，因而具有较好的溶胀率[7]。离子型单体 丙烯酸（AA)和非离子型单体（AM) 因其良好的亲水性及较高的聚合速率被广泛应用于 离子型/非离子型复合高吸水树脂的合成，以提高 其在电解质氛围[13]及酸碱条件下[14]的溶胀能力。 为此，本文采用活化60 min的木薯淀粉、AA和 AM为原料在水溶液中通过自由基引发合成 SCSA，采用FT-IR和SEM对产品进行表征，并 以该SCSA在5. 0 mol & L-1的尿素溶液中平衡溶胀 而成的SCH作为尿素的释放载体，研究合成条件 及释放环境对尿素释放过程的影响，为可降解 SCH应用于肥料在溶液中的控制释放提供理论 依据。
1.1主要材料和仪器
木薯淀粉，工业级，广西明阳生化科技股份有 限公司，参照文献[7]的方法进行机械活化60丙烯酸（AA)与丙烯酰胺（AM)，分析纯， 天津市光复精细化工研究所；N，iV'-亚甲基双丙烯 酰胺（NMBA)，化学纯，国药集团化学试剂有限 公司；过硫酸铵、无水亚硫酸钠和氢氧化押，分析 纯，广东光华化学厂有限公司；尿素，分析纯，天 津市永大化学试剂开发中心；磷酸二氢钠和磷酸氢 二钠，分析纯，广东光华化学厂有限公司；对二甲 氨基苯，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发 中心；无水乙醇，分析纯，广州市东红化工厂。 XMTI&701型集热式磁力搅拌器，金坛市科析仪 器有限公司；722型可见分光光度计，上海舜宇恒 平科学仪器有限公司；FTIR-8400S型傅里叶变换 仪，日本岛津；S3400型扫描电镜，日本 日立。
1.2SCSA的合成及表征
准确称取0& 60 g活化60 min的木薯淀粉，置 于100 ml烧杯中并添加10.0 ml去离子水，室温 下搅拌20 min至淀粉完全溶解。取一定量的AA 滴加至KOH溶液进行部分中和至中和度为60%。 取一定量的AM (AA和AM的总质量为6. 00 g) 以及浓度为〇& 〇2 mol & L&1的NMBA溶液加人部 分中和的AA溶液中形成混合单体溶液，通过添加 去离子水维持该溶液的体积为15. 0 ml，搅拌均匀 后倒人已溶解的淀粉溶液中。搅拌条件下，在上述 混合溶液中分别加人1. 〇 ml浓度均为0. 20 mol & L"1的过硫酸铵和亚硫酸钠溶液，密闭，在水浴温
度为50&C的恒温磁力搅拌器中搅拌30 min进行共 聚反应。然后取出共聚产物在室温中放置3h之后 置于60&C的真空干燥箱中干燥至恒重，粉碎，过 筛即可获得SCSA。
将AA与AM质量比为3 : 3的未干燥的淀粉 共聚产物倒人1〇〇 ml的无水乙醇中静置过夜以去 除未反应的单体和脱水，所得样品于6〇&C真空干 燥箱中干燥至恒重，粉碎，取约2 mg试样和200 mg KBr压片后置于傅里叶变换红外光谱仪中在
cm-1间进行扫描。
将原木薯淀粉、活化时间为60 min的淀粉及 其在AA与AM质量比为3 : 3条件下合成的 SCSA用双面胶固定在样品台上进行表面喷金后， 置于扫描电镜下观察其表面形貌。
1.3 SCH的制备及其溶胀率的测定
准确称取0.10 g左右20?4〇目（0.850? 0.425 mm)的SCSA，置于100 ml尿素溶液 (5.00mol.L-。中进行溶胀12h至平衡。采用 120目（0.12 mm)的筛网分离溶胀后的SCSA和 溶液，用滤纸拭干表面的溶液后便可获取包含尿素 溶液的SCH。SCH在尿素溶液中的溶胀率（Q，
g.g&1)按式（1)进行计算
m〇)/w。（1)
其中m。，分别为SCSA和SCH的质量。
1.4尿素释放量的测定
1.4.1溶液中尿素浓度的测定参照《中华人民 共和国专业标准》SN/T
&出口蘑菇罐 头中尿素残留量检验方法&测定溶液中尿素的浓 度。尿素与对二甲氨基苯甲醛按式（2)反应15 min即可生成柠檬黄绿色络合物，采用 即可测定其浓度。具体步骤如下。
(1)准确称取80&C真空干燥过夜的尿素0.500 g，用pH为7.0的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠缓冲 溶液溶解并定容至1〇〇〇 ml，得到浓度为0.50 mg. ml&的尿素标准溶液。
(2)吸取 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、 3. 0、3. 5、4. 0、4. 5、5. 0 ml尿素标准溶液分别 加人比色管中，添加磷酸盐缓冲液至5. 〇ml,然 后加入5. 0 ml显色剂（显色剂由2. 00 g对二甲氨 基苯甲醛、1〇〇 ml无水乙醇和10 ml浓HC1混溶 而成，并贮存于棕色瓶中），混合均匀，静置20 min。在波长430 nm处，以尿素空白溶液为参 比，用722型分光光度计进行比色测定。以尿素 的质量浓度和对应的吸光度绘制标准曲线，如图 1所示。
(3)取一定量的尿素样品溶液稀释至合适的浓 度范围，量取其中的1.0 ml置于比色管中，然后 分别往比色管加人4. 0 ml的磷酸盐缓冲液和5. 0 ml的显色剂，混合均匀并静置20 min,以尿素空 白溶液为参比测定其吸光度，通过标准曲线和相关 运算得出尿素溶液的浓度。
木薯原淀粉、活化60 min的木薯淀粉及其相 应的共聚产物的傅里叶红外光谱分别如图2所示。 由图可见，与原淀粉相比，木薯淀粉经过机械活化 后无新的吸收峰生成，说明活化处理后没有新的基 团产生，淀粉的主体化学结构没有改变。在淀粉谱 线中，宽峰 cm&1为羟基有关的一0& H伸缩振动吸收峰，1648 cnT1为结合水的弯曲振 动吸收峰[12]。共聚产物的谱线c中，在 cm&1宽峰中的3192 cm&1处出现氨基中一N& H伸缩振动的内峰，在1680 cnT1处为一C=0 伸缩振动吸收峰，吸收峰1兄7和14〇5 cnT1分别 为一COCT不对称和对称伸缩振动特征吸收峰，吸 收峰1324 cnT1为N&C连接的伸缩振动特征 峰[16]，表明机械活化淀粉与单体AA和AM接枝 共聚反应的发生。
2.2形貌分析
如图3(a)所示，木薯淀粉是表面光滑、结构 致密的球形或半球形颗粒。经过活化60 min后， 如图3(b)所示，球形淀粉颗粒消失，淀粉在机械 力作用下扭曲变形呈不规则的颗粒形状，表面粗 糙，结构松散，粒径增大。这主要因为机械活化作 用破坏淀粉颗粒致密表面和结晶结构，使颗粒变成 小颗粒，当淀粉颗粒小于韧-脆转变（tough-brittle transition)粒径（即细化的极限粒径）时，小颗 粒的新表面处于激活状态，产生了更高的活性。当 新表面的范德华力与静电引力得到显著增大足以在 相邻质点的接触区引发质点局部的塑性变形和相互 渗透，使质点间附着聚集，便产生团聚现象[12]。 SCSA的形貌如图3(c)所示，与活化60 min的淀 粉相比，其表面更加粗糙，呈有利于溶液渗透的裂 纹和多孔结构。这种表面形貌的变化进一步证明了 淀粉、AA和AM接枝共聚反应的发生[16]。
2.3单体的组成对尿素释放的影响
离子型单体AA和非离子型单体AM组成的 不一样必然会引起SCSA内部的组成结构差异和溶 胀性能的差异，适量地添加AM能有效提高SCSA 在水中的溶胀率[13]。在NMBA溶液的用量为1.0 ml的条件下，改变AA与AM的质量比制备 SCH，在30&C，pH值为7.12的去离子水中进行 尿素的释放实验，考察组成对尿素释放的影响。如 图4所示，随着释放时间的延长，尿素的释放率F 逐渐增大，在经过约50 min之后，释放基本达到 平衡。但在平衡前的释放阶段，相同时间内F随 着AA的含量增加而增大。1^1*等[17]认为，亲水性 释放物从凝胶释放时主要受凝胶的组成结构、凝胶 的网络结构、凝胶溶胀率的大小和释放环境（如 pH值、温度等）的影响。
凝胶的网络结构涉及扩散通道的大小和扩散通 道的长度（即扩散距离），扩散通道越小，扩散距 离越长，释放速率越慢；凝胶溶胀率的变化会引起 扩散距离发生变化进而影响扩散速率；pH值变化 会引起凝胶溶胀的变化，释放温度影响释放物分子 的运动速度，均会改变释放速率[17]。AA与AM 的质量比为5:1、3:3和1:5的SCSA在5.0 mol & L+1的尿素溶液中的溶胀率Q分别为208. 6、 235.2、298.5 g.g-1。Q随丙烯酰胺的含量增大 而增大，这可能是因为尿素溶液呈弱碱性，与阴离 子的作用要比其与非离子型的酰胺基的作用 强[4]，限制了羧基含量较多的SCSA的溶胀。然 而，尿素溶液的浓度（5.0 mol & L-1)在此三种 SCSA溶胀之后并未发生明显的变化，这类似于 Liang等的研究结果麦秸与丙烯酸的共聚树脂 在尿素溶液中溶胀后并未改变尿素溶液的浓度。说 明SCH并不能有效富集溶液中尿素分子，即与
SCH中竣基等亲水基团作用的尿素分子数远小于 溶液中的尿素分子数，SCH中绝大部分的尿素只 是溶解于固定在SCH内部的水中，尿素与SCH 的作用微弱，基本不影响尿素从SCH中的释放速 率[15]。本文所合成的SCSA在尿素溶液中溶胀后， 其相对含量远不到SCH的0. 1%，即SCH网络孔 径（扩散通道）要远大于尿素分子，因而SCH内 部相对固定的水是尿素扩散的主要阻力。结合Q 与上述分析，可以认为在本SCH释放系统中，尿 素的释放主要受凝胶溶胀率的影响，溶胀率越大， 扩散距离越大，释放速率越小。
SCSA在尿素溶液中的Q越大（AA与AM组 成比为1 : 5)，相应的SCH对尿素的释放速率越 慢，有利于尿素的缓慢释放。但实验中发现Q越 大，SCH的机械强度越弱，越容易被破碎，不利 于实际应用。综合考虑SCH的机械强度和Q，选 择AA与AM质量比为3 : 3作为合成SCSA的组 成条件。在其他合成条件不变的情况下，改变 NMBA溶液的用量（分别为0.5、1.0和2. Oml)， 合成具有不同交联度的SCSA，其在5. 0 mol & L-1 的尿素溶液中的Q分别为315.1、235.2和206. 4 g-g-1，随着交联度的增大而减小。以上述三种 不同交联度的SCH在30&C , PH值为7. 12的去离 子水中进行释放实验，考察交联度对尿素释放的影 响，结果如图6所示，其相应释放过程的动力学参 数如表2所示。Teodorescu等[5]和Katime等[2&]以 交联聚丙烯酸树脂作为释放基质分别释放肥料和茶 碱时发现，其释放过程由树脂的溶胀和释放物的扩 散共同决定，呈异常扩散，树脂的交联度越大，扩 散通道越小并且越弯曲，释放速度越慢。本文中， 以SCH作为释放基质时，不同交联度的SCH对 尿素的释放为Hckian扩散过程（《&0.5)，当 NMBA溶液用量为0&5ml时，SCH的Q最大，是 最小，释放速率最慢。这与2. 3的分析一致，凝胶 的溶胀率越大，尿素从SCH内部至外部溶液扩散 的距离越大，释放越慢。但对于NMBA用量为
1.ml和2.0 ml的SCH，它们的是值分别为 0.311和0.296，释放速率随NMBA用量的增大而 变小，即々值随Q的减小而略有减小，与之前的
表2不同交联度SCH的尿素释放动力学参数 Table 2 Kinetic parameters for urea release from SCH with different crosslinking
NMBA/ml71kR2
0. 50. , 976
1, 00. . 988
2. 00. . 992
分析6值随Q的减小而增大不一致，主要是由于 随着交联度的增大，SCH网络中大量的交联结构 引起尿素扩散通道的弯曲，变相地增大了扩散距离 所致。
2. S释放溶液的pH值对尿素释放的影响
取AA与AM质量比为3: 3, NMBA溶液为
1.0 ml条件下所制备的SCH作为尿素的释放材料 (其&3约为235.2 8.8-1)，30&&下，在不同的口14 值溶液（用〇. 〇1 mol & L-1的HC1和NaOH溶液 稀释所得）中进行尿素的释放实验，考察pH值对 尿素释放的影响，结果如图7所示。在酸性和碱性 条件下，尿素从SCH中的释放速率大于在中性水 溶液中的释放速率。在酸性和碱性条件下释放时， Q随时间的延续逐渐变小，在释放平衡后，其值分 别为38. 1和76. 5 g & g&1。在酸性条件下，SCH 中的一COCT与溶液中H+结合，形成一COOH， 与周围的一COOH或一CONH2通过氢键作用构成 物理交联，增大SCH的交联度，减小SCH的溶 胀[21]，使部分尿素溶液被挤压出SCH，同时，尿 素的扩散距离亦减小，导致释放速率加快；在碱性 条件下，溶液中大量的Na+降低了 SCH内外由羧 酸根离子形成的渗透压，可显著减小凝胶的溶 胀[21]，随着SCH的收缩，尿素扩散距离降低的同 时，大量的尿素随着水溶液被压出SCH，因而释 放速度显著加快，在25 min左右就基本达到释放 平衡。
2.6介质NaCl浓度对尿素释放的影响
取AA与AM质量比为3 : 3，NMBA溶液为
0.0 ml条件下所制备的SCH作为尿素的释放材料 (其〇约为235.2 8*8&1)，301：下，在 的NaCl溶液中进行尿素的释放实验，考察NaCl&
浓度对尿素释放的影响，结果如图8所示，随着溶 液中NaCl浓度的增大，释放速率加快。SCH是一 种聚电解质凝胶，其溶胀性能依赖于溶胀介质的盐 溶液的浓度。在NaCl溶液中，大量的Na+对凝胶 中根起屏蔽作用，降低了凝胶内外的渗透压， 从而减少凝胶的溶胀，使凝胶的溶胀率随着NaCl 浓度的增大而减小[13]。本实验中，SCH分别在 0& 02和0. 2 mol . L-1的NaCl溶液中进行尿素的 释放时，其Q逐渐变小，释放平衡后其值分别为 65.8和32.4g.g-\ SCH溶胀率的下降降低了 尿素的扩散距离并使部分尿素溶液被挤压出SCH， 从而加快了尿素的释放。这类似于Jin等[22]的研究 结果，他们采用、丙烯酸和的共聚 树脂在不同浓度的NaCl溶液中进行药物释放时， 药物的释放速度随着NaCl浓度的提高而加快。&
表3不同温度下尿素释放的动力学参数 Table 3 Kinetic parameters for urea release from SCH at different temperature
200. . 992
300. . 988
^=- 及 2-0.942
图8 NaCl浓度对尿素释放的影响 Fig. 8 Effect of concentration of NaCl on release of urea
2.7温度对尿素释放的影响
取AA与AM质量比为3 : 3，NMBA为1. 0 ml条件下所制备的SCH作为尿素的释放材料，在 不同温度下的去离子水（PH = 7. 12)中进行尿素 的释放实验，考察温度对尿素释放的影响。结果如 图9所示，随着温度的升高，尿素从SCH中的释 放速率越大。这主要因为温度升高，SCH内水分 子的动能增加，与外部溶液中的水分子发生交换的 速率增大，同时，尿素分子的运动加快，向外部溶 液扩散的速率亦加快，因此释放速率提高[17]。相 关释放过程的动力学参数如表3所示。在实验温度 范围内，尿素从凝胶中的释放过程为扩散控制过 程，n随着释放速率的增大而减小。此外，动力学 常数々随温度的增加而增大，体现了其对温度的依 赖性，采用Arrhenius方程不定积分式[式（7)] 计算释放过程的活化能[23]。
以机械活化60 min的木薯淀粉、KOH部分中 和的丙烯酸和丙烯酰胺合成的离子/非离子复合型
SCSA，在5 mol & L-1尿素溶液中平衡溶胀后所得 的SCH作为尿素在溶液中的释放材料，释放过程 为扩散控制过程，符合Fickian扩散机理，并受 SCH的溶胀率和释放环境的影响。SCH的溶胀率 越大，尿素从水凝胶内部扩散至外部溶液的距离越 大，释放越慢；酸性或碱性的释放环境均能显著降 低SCH的溶胀率，缩短扩散距离，从而增加尿素 的释放速率,&温度越高，SCH和溶液中水分子的 交换速度以及尿素分子的运动速度越大，释放越 快。AA与AM质量比为3 : 3，NMBA溶液 (0.02 mol & L&1)为1.0 ml的条件下所制备的 SCH在去离子水中对尿素的释放活化能为17.28kj & mol 一】。
通过改变合成条件与释放环境来影响尿素的释 放速率，以实现尿素的可控释放，可望为可降解淀 粉基水凝胶在农业中应用提供参考。