液相色谱（LC）
主题：【原创】如何分开对映异构体？
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ID：yqx1985
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发表于： 15:00:52
大家好，我最近在分析一个含有对应异构体的一个样品，但是怎么分离结果都不是很理想。我采用的分析方法见下：waters2690，流动相：甲醇：60――80，乙酸：40――20，20min，最后改变了几次流动相梯度和时间，但是均存在肩峰。敢问各位大侠是怎么分离对应异构体的？
bamboo0699
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ID：bamboo0699
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具体分析成分是什么东西？？？
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ID：denghong2468
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你用的是什么手性色谱柱哦？流动相比例调节过没有？请楼主说清楚一下
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ID：juju11
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1 直接法分为手性流动相和手性固定相两种方法。 1.1　手性流动相　手性药物对映体与加入到流动相中的手性添加剂间形成非对映异构体复合物，再用非手性柱分离。手性添加剂主要有以下几种。 1.1.1　手性诱导吸附剂　加入到流动相中的手性诱导吸附剂与对映体分子共同竞争性地吸附到非手性固定相的表面，与其发生立体反应，形成不稳定的非对映体复合物。手性诱导剂作为置换剂将不同的对映异构体分别排出色谱柱。 1.1.2　手性离子对试剂　在低极性的有机流动相中，对映体分子与手性离子对试剂之间产生反应成非对映体离子时，其稳定性不同，且在有机相与固定相间的分配上也有差异，从而达到分离的目的。 1.2　手性固定相　手性固定相直接与手性药物消旋物相互作用，其中一个生成具有稳定的暂时的对映体复合物，在色谱洗脱时保留时间不同因而得以分离。 1.2.1　Pirkle固定相　由一个光学纯的R或S手性异构体与担体以共价结合而成，手性药物对映体与该手性固定相形成暂时性非对映异构体复合物，主要包括电子π-π作用，氢键作用和范得华力作用。Pirkle柱在手性药物分析中有广泛的应用范围，大多使用非极性流动相，适用于正相色谱的分析。 1.2.2　环糊精手性固定相　环糊精是由6、7或8个呋喃糖构成的环状化合物，通过配糖键结合而成，分别为帷vi隆viA-环糊精由于腔径不同，每个呋喃糖含有5个手性碳原子，与担子间结合成手性固定物。其可与手性药物对映体发生手性识别，形成暂时包容络合物，从而使对映体拆分。环糊精手性固定性一般采用反相色谱。 1.2.3　蛋白质手性固定相　蛋白质手性固定相是将牛血清蛋白质等与担体结合而成，由于蛋白质中含有手性氨基酸，可对药物对映体在蛋白质的结合位置进行手性识别而达到分离目的。 1.2.4　纤维素手性固定相　包括纤维素的酯和醚，如纤维素三醋酸酯，可直接用作填料分离手性药物，特别是分离极性芳香族化合物的对映体。2　间接法　间接法是利用手性药物对映体混合物在预处理中进行柱前衍生组成一对非对映异构体，根据其在理化性质上的差异，应用液相色谱法在非手性柱上得以分离。 在实际工作中根据手性药物可被衍生化的基因来选择合适的衍生化试剂。如含羧的手性药物可选择有机胺形成非对映体的酰胺衍生物而实现分离。 间接法的缺点是手性药物需要有被衍生化的基团，需要有高光学纯度的手性试剂，对各对映体衍生化率速和平衡常数应一致，衍生化和色谱过程中不能发生消旋化。其优点是可采用通用的非手性柱分离，通过衍生化可提高检测灵敏度，分离条件简单，分离效果好。 手性药物的分离分析方法已得到迅速发展，分离分析方法有旋光法，薄层色谱法，气相色谱法，液相色谱法，毛细管电泳法等，各种分析方法各有优、劣，但液相色谱法是目前在手性药物对映体分离分析中使用最多、应用最广、技术最成熟的方法。
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ID：kikiboy
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估计楼主用的传统的反相柱吧，一般来说反相柱很难分离异构体的，即是能也很难达到基线分离，建议采用手性柱，就是贵了点
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ID：funsea
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我在学校的时候一直拆分对映异构体的，都是用得手性柱子。
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ID：easyboy
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需要使用手性色谱柱，才能分离。还得看选择的色谱柱是否正确。
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ID：yqx1985
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谢谢大家的热心，我用的的却是传统的C-18反相柱子。我会再摸索摸索的
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ID：whcj668
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记得在&色谱&杂志上看到有论文介绍在传统的C18柱上动态涂渍有拆分效果的固定液,应该能做到.具体做法不太记得了.当然有手性柱拆分那是再好不过了.
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ID：now5298
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买一根专门手性分离用的柱子
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【悬赏】互为对映异构体的一对化合物在液相分析下的响应因子是否一致？
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互为对映异构体的一对化合物在液相分析下的响应因子是否一致？即 互为对映异构体的一对化合物，其中一个有中检所对照，另一个是合成样品，是否能用中检所对照标定合成的对映异构体含量？
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1.互为对映异构体的一对化合物在液相分析下的响应因子是否一致？
不一定一致!2.是否能用中检所对照标定合成的对映异构体含量？
除非你能证明它们的所有色谱行为一致，否折不能。
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cappucino008 1.互为对映异构体的一对化合物在液相分析下的响应因子是否一致？
不一定一致!2.是否能用中检所对照标定合成的对映异构体含量？
除非你能证明它们的所有色谱行为一致，否折不能。能否给解释下所有色谱行为？
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桔梗_星素 能否给解释下所有色谱行为？如：保留时间，响应，系统适应性各个参数等等。
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对映异构体在液相中吸收系数是一样的，所以手性方法中检测异构体常采用面积归一化方法进行。一般纯度是可以用中检所对照品来标定你自己合成的手性异构体样品，当然是在普通色谱体系中；对于手性纯度，则需要用手性方法来计算。
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对映异构体在相同的色谱条件（非手性）下，出峰时间，响应值应该是完全一致。至于标定，理论上可以，只是不太好解释。最好采用别的方法，比如滴定，有时候也采用面积归一化法。
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桔梗_星素 互为对映异构体的一对化合物在液相分析下的响应因子是否一致？即 互为对映异构体的一对化合物，其中一个有中检所对照，另一个是合成样品，是否能用中检所对照标定合成的对映异构体含量？1，互为对映异构体：他们的差异仅在于分子中原子或原子团的构型不同，在普通条件（即非手性条件）下，他们所表现出的物理性质和化学性质完全相同，如熔点、沸点、密度、折射率、紫外吸收等；但在手性条件下，他们都显示出不同的性能，如，旋光度的度数相同而符号相反，即右旋左旋；所以其响应因子是一致的；2，完全可以这么做，也是他们所认可的方式，注意标定方法及结果即可，问题是一般这种异构体量都非常少，如何合理的制备和标定也是需要考虑的；
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