样品中含有百分之三十的溶剂,3毫克每毫升与微升,20微升的进样瓶中需要多少溶剂

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绿盲蝽(Apolygus+luscorum)性信息素的提取鉴定及其应用的分析.pdf94页
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中国农业科学院 博士学位论文
绿盲蝽(Apolygus luscorum)性信息素的提取鉴定及应用研究 姓名:张涛 申请学位级别:博士 专业:农药学 指导教师:宁君 201106
中国农业科学院博十学位论文 Abstract 摘要 lucorum是我国黄河流域和长江流域地区棉花产区的重要害虫,除危害棉花 绿盲蝽Apolygus
外,绿盲蝽在枣、葡萄、樱桃、桃、苹果、茶树、杨树苗和马铃薯等其它作物上危害也十分严重,
一般年份能够损失可达到20-30%,严重年份超过50%。同时,绿盲蝽抗药性非常严重,危害严重
地区每年需要喷洒化学农药10余次。大量使用农药,在杀死天敌的同时,给环境及人类健康造成
了潜在危害。 鉴于大面积爆发的绿盲蝽缺乏有效的防治方法,我们提出利用性信息素来作为监测和防治绿
色谱.触角电位联用 GC-EAD 和田间试验等方法与技术,首次对我国绿盲蝽的种内化学通讯进
行了系统的研究,旨在探明我国绿盲蝽性信息素通讯及其动态变化规律,并为利用性信息素防治
绿盲蝽提供理论支持和试验依据。主要结果如下: 1.绿盲蝽性信息素的提取和鉴定 通过气相色谱.质谱联用 GC.MS 分析,雌性绿盲蝽二氯甲烷提取物中的主要成分有三种:
头和23.74±1.891-Ig/头.而雄性绿盲蝽二氯甲烷提取物中主要成分与雌虫相同,但其比例有所不同,
具体含量分别为13.68+3.32
己烯在雌雄体内的比例完全相反,丁酸己酯为雄性绿盲蝽分泌的反性信息素。 2.性信息素的释放规律 绿盲蝽性信息素的释放量从暗周期开始到暗周期后2小时内没有明显变化;但从暗周期后2
小时开始,提取物中4_氧代.反-2.己烯醛和反-2.丁酸己烯酯的含量迅速减少,至暗周期后约5小
时其含量减少至最低点,说
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人造革及人造麂中有害化学残留物检测.pdf57页
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人造革及人造麂中有害化学残留物检测.pdf
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北京服装学院2006届硕士学位论文 人造革及人造麂皮中有害化学残留物检测 摘要 本文主要就气相色谱方法在人造革及人造麂皮中有害残留物检测
方面的应用进行研究。在纺织品生产中常常会使用一些有害的化学物
质,人造革及人造麂皮中有机溶剂的残留是由原料本身及其后加工及
染色工艺中加入的,例如甲苯和二甲基甲酰胺等有机溶剂。若超过限
值含量的纺织品在与人体长期接触过程中,会对人体产生一定的危
害,因而被禁止使用。发达国家已经相继颁发法律和技术标准来加以
控制纺织品中有害化学物质的残留,并且随着国内外交往的增多,此
项目已成为当前必检内容,为此本文就气相色谱法研究了皮革中甲苯
及DMF残留检测方法及其试验方案的可信性。 本文使用的气相色谱仪为GC―FID VISTA6000 ,色谱分析条件 mm×25m×0.25
为:毛细管柱OV一101,0.2 um色谱柱,氢火焰离 mL/min,氢气流速30mL/min,空
子检测器,载气为氮气,流速25
气流速300mL/min;程序升温:80。C为初始温度 保持1min ,以
lO℃/min的速率升温至120。C 保持1min ;恒温为100℃,进样 口温度180。C,检测器温度为220。C。采用不分流进样,进样量为0.5
乩,以保留时间定性,峰面积定量。分别考察了各种因素对皮革中残
留物的提取率的影响,得到最佳提取剂二硫化碳和蒸馏水,并在70 北京服装学院2006届硕上学位论文
℃的恒温水浴下进行提取,时间为50min和60min,加标浓度为50
ug/mL的标准溶液,提取率可达79.6%~81.1%。此方法操作简便、
快捷、准确,线性关系好。对厂家提供的实际样品按照本文方法没有
甲苯和二甲基甲酰胺的检出。
关键词:气相色谱,人造革及人造麂皮,甲苯,二
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鸡肉中氟喹诺酮残留mspd-hpce检测方法研究.pdf55页
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鸡肉中氟喹诺酮残留mspd-hpce检测方法研究
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各国广泛用于畜禽和水生动物疾病的防治。由于药物的不合理使用,会造成动物可食
性组织中残留,除了本身具有毒副作用外,还会产生耐药性,严重损害人体健康,因
此建立快速、高效、灵敏的氟喹诺酮类药物多残留检测技术具有重要意义。 本研究建立了同时检测鸡肉中洛美沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星多
残留的基质固相分散萃取法一高效毛细管电泳 HPCE 法及液相一质谱联
用 LC.MS 验证方法,结果如下:
高效毛细管电泳检测FQs标准方法的建立 实验通过正交试验对电泳缓冲液的离子浓度、缓冲液pH值、分离电压和分离温
度等电泳条件进行了考察,建立了同时分离检测洛美沙星、氧氟沙星、恩诺沙星和培 8.8 ;电压:
氟沙星等4种FQs的HPCE法。电泳缓冲溶液:35mmoFL硼砂缓冲液 pH
22kV;温度:25℃:进样压力:0.8psi:进样时间:l0s;内径751xm×60cm未涂
层熔融石英毛细管柱,上述4种药物在7分钟内达到基线分离。4种药物浓度在
0.5""201.tg/g时与其峰面积呈良好的线性关系。线性方程和相关系数为洛美沙 R 0.9996 ?
2 鸡肉中FQs样品前处理方法的建立 建立了3种样品前处理方法:液一液萃取、固相萃取和基质固相分散萃取法,并
对这3种方法进行比较,优化后的样品前处理方法为基质固相分散萃取法。 液一液萃取法:氟喹诺酮类药物不同的组织样品处理中多采用有机溶剂和磷酸盐
提取目标化合物。本实验考察了磷酸盐缓冲液、乙腈、NaOH/乙腈和醋酸/乙腈对鸡 肉样品中4种药物的提取效果,结果表明,乙腈具有较强的蛋白沉淀效果,4种药物的
回收率为79.2%~107.07%,能够满足检测要求。 固相萃取法:对乙腈、甲醇、正己烷、4%氨水/甲醇
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鸡肉中恩诺沙星mispe-hpce检测方法的研究.pdf54页
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鸡肉中恩诺沙星mispe-hpce检测方法的研究
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摘 要 随着社会的发展,动物源性食品在人们膳食结构中所占的比重越来越大,但其中
残留的药物、添加剂等对人体造成的危害也越来越大。中国作为畜禽产品重要出口国,
将在相当长的一段时间内必须面对药物残留所形成的贸易技术壁垒。因此多种类、多
组分残留的高效样品前处理和检测技术的研究将是残留分析的重点。 分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好及制备简单的特点,可用于复杂基体中
痕量分析物的分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人关注。 本论文首先利用高效毛细管电泳法为检测手段,以结合力和选择性为考察指标,
研究了恩诺沙星分子印迹聚合物的制备;建立了含恩诺沙星等在内的8种氟
喹喏酮类和磺胺类兽药多组分残留的高效毛细管电泳法检测方法;研究了鸡肉中恩诺
沙星的分子印迹固相萃取法,并最终建立了鸡肉组织中恩诺沙星的分子印迹固相萃取
.高效毛细管电泳法 MISPE.HPCE 检测方法。
恩诺沙星分子印迹聚合物的制备 以恩诺沙星作为模板分子,0【.甲基丙烯酸 MAA 为功能单体,用二氯甲烷溶
解,加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯 EDMA 和引发剂偶氮二异丁腈 AIBN ,
合成恩诺沙星分子印迹聚合物。 利用高效毛细管电泳法研究了该分子印迹聚合物的结合力和选择性。结果表明,
恩诺沙星印迹聚合物对恩诺沙星具有很强的亲和力,最大表观结合常数分别为
星的结合具有较高的选择性,研究表明分子印迹聚合物和非分子印迹聚合物对恩诺沙
星、氧氟沙星和培氟沙星的结合率分别为78.4%、33.9%、37.3%和30.8%、19.2%、
2含恩诺沙星在内的8种兽药的高效毛细管电泳法检测方法的建立 建立了8种氟喹
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