聚乳酸的热降解和稳定性研究--《高分子通报》2015年07期
聚乳酸的热降解和稳定性研究
【摘要】：通过凝胶渗透色谱(GPC)和流变学手段研究了光学稳定剂UV-944、UV-531、UV-9、抗氧剂7910以及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和亚磷酸三苯酯(TPP)六种助剂对聚乳酸(PLA)的的热降解和热稳定性的影响。结果表明:PLA粒料经混炼压片后重均分子量由13.6万下降至10.1万;经过180℃下热处理5h,纯PLA的重均分子量由10.1万下降至3.7万,而填加0.25%(wt)的TPP可使PLA基体的重均分子量由10.1万下降至9.1万;TPP含量为0.25%(wt)样品的储能模量和复数粘度在整个研究时间范围内均保持稳定不变。这些结果表明,TPP的引入有效地阻止了PLA的热降解。UV-944和抗氧剂7910改性PLA样品的重均分子量分别保持在13.3万和12.1万左右,有效地改善了基体的热稳定性。复配助剂UV-944+7910对于PLA基体热稳定性的提高具有协同作用,其效果优于各单一助剂,其它复配助剂均对PLA基体热稳定性的改善效果不佳。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：O633.14【正文快照】：
10.ki.15.07.008聚乳酸(PLA)是一种来源于可再生资源,具有良好生物降解性、生物相容性的环境友好的脂肪族聚酯高分子材料[1~4]。PLA具有较好的强度、透明性,能用通用的加工方法如挤出、模塑、浇注成型和纺丝等进行加工,但是其耐热性较差,热变形温度仅为
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京公网安备75号聚乳酸：政策风起，扬帆启航
聚乳酸：政策风起，扬帆启航
业内专家普遍认为，今后几年聚乳酸在3D打印领域的应用前景将十分广阔。图为黑龙江省自动化研究所以聚乳酸为原材料打印的3D模型。 （刘明 摄）
　　聚乳酸是生物基材料及降解制品领域的重要子行业。近几年，聚乳酸产业的市场和生产规模都有很大增长，在产能普遍过剩的化工行业可谓表现抢眼。在本月初举行的生物基材料及降解制品行业发展研讨会上，来自国内外的业内企业和学术界代表就行业发展状况进行了讨论和交流。他们一致认为，目前我国聚乳酸行业发展已进入第二期，将迎来快速发展期。
　　在这个新阶段，我国聚乳酸行业发展状况如何？行业发展有哪些政策利好？今后的研究和发展应该主要集中于哪些方向？对此，中国化工报记者进行了采访。
近年我国聚乳酸项目陆续投产。图为浙江海诺尔生物材料有限公司的聚乳酸树脂及制品项目开工现场。（企业供图）
　　发展进入第二期
　　科碧恩贸易（上海）有限公司总经理甄光明告诉记者，数据显示，近几年聚乳酸市场每年都以25%～35%的速度增长。2015年全球聚乳酸市场需求预计共13万吨。虽然今年处于低位的油价使其下游塑料制品成本很低，对聚乳酸行业发展起到一定的抑制作用，但聚乳酸市场的整体发展大方向是不会变的。据了解，荷兰科碧恩-普拉克公司是全球最大的乳酸及其衍生物生产企业，占全球50%～60%的乳酸市场份额。该公司生产的高光纯L-丙交酯和D-丙交酯供应中国大多数聚乳酸聚合厂，科碧恩贸易（上海）有限公司隶属于普拉克集团。
　　记者了解到，近几年我国聚乳酸生产企业规模正逐渐发展壮大。我国处于发展中的聚乳酸聚合企业，除了浙江海正生物材料股份有限公司、恒天长江生物材料有限公司、江苏允友成生物环保材料有限公司、南通九鼎生物工程有限公司等已完成建厂外，富士康、河南省龙都生物科技有限公司、中粮集团和安微恒鑫等亦筹划或已开始建万吨级新厂。这些都标志着中国聚乳酸产业将进入快速发展的新阶段。
　　甑光明表示，中国聚乳酸产业将迎来快速发展期，也就是第二期阶段。这个阶段是以建立供应链、央企介入生产、中央政府或地方政策推广市场等为特点的。随着时间推移，中国聚乳酸产业也会呈现群雄并起、百家争鸣的井喷式发展景象。到2016年底，预计中国聚乳酸产能会达到7万吨以上。届时，聚乳酸聚合技术、树脂品质及产能等问题将不再是瓶颈。
　　在聚乳酸生产工艺方面，我国企业和国际先进企业的差距也在不断缩小。比如，恒天长江生物材料有限公司生产的化纤以L及D型丙交酯聚合成的熔体聚乳酸，可直接纺丝成长短纤及双组份纤维，大幅降低纤维成本，并能以热风黏合皮蕊纤维外层低光纯低熔点部分而不影响性能，和进口树脂再纺丝的流程已有竞争优势，在卫生巾、湿纸巾、一次性尿布等应用已进入商业化。
　　不过业界专家也表示，随着聚乳酸生产工艺的改进和产品应用范围及用量的加大，我国聚乳酸的生产成本也不断降低，但由于我国单个聚乳酸工厂的生产规模普遍在1万吨/年左右，因此我国聚乳酸树脂的价格相比美国NatureWorks公司15万吨/年装置的产品价格要高。
图为聚乳酸成品。（齐新
　　政策利好逐渐增多
　　出于环境保护和可持续发展的目的，近年我国各省市禁限塑的步伐不断加快。比如，《吉林省禁止生产销售和提供一次性不可降解塑料购物袋、塑料餐具规定》于今年1月施行，规定全省范围内禁止生产、销售一次性不可降解塑料购物袋、塑料餐具。这使吉林省成为我国首个全面禁塑的省份。业界专家一致认为，禁塑令之下，以聚乳酸为主的生物可降解材料是替代石油基塑料购物袋、塑料餐具的最主要选择。因此，禁塑令会为聚乳酸产业带来较大的市场空间。
　　吉林省发改委副主任宋刚表示，2012年，全国塑料消费量为5400多万吨，化纤产量为3800万吨。若以聚乳酸制品将两者各自替代10%，就能形成3000多亿元的产值。吉林省将借助政策优势，抢占先机，力争形成完整的聚乳酸产业链和产业集群。
　　甑光明表示，在吉林禁塑令的推动下，2015年可降解购物袋预计有2000吨的市场需求，其中大约600吨需求为聚乳酸与软性的PBAT/PBS/PPC共混物产品。
　　此外，《江苏省循环经济促进条例》已由江苏省第十二届人民代表大会于2015年9月通过，自2016年1月1日起施行。该条例规定，超市、商场、集贸市场等商品零售场所销售或无偿提供不可降解塑料购物袋的，由县级以上地方人民政府监管部门责令限期改正，并可处以罚款。
　　清华大学化学工程系高分子科学与工程实验室主任郭宝华教授对记者表示，随着群众环保意识的提高，政府对“白色污染”的治理决心也会越来越大，像吉林禁塑令和江苏的循环经济促进条例这样对可降解塑料制品的政策支持，将来一定会在全国普及开来。
　　除了地方政策，国家层面也有对聚乳酸的利好政策。比如，“中国制造2025”要求，要高度关注颠覆性新材料对传统材料的影响，做好超导材料、纳米材料、石墨烯、生物基材料等战略前沿材料的提前布局和研制，加快基础材料升级换代。这也为聚乳酸未来的发展指明了前景。
　　中国塑料加工工业协会降解塑料专业委员会秘书长翁云宣则表示，3D打印领域在“十三五”期间一定会有新突破，而聚乳酸材料由于自身特性，适合被用做3D打印材料。在新设计理念的驱动下，未来聚乳酸在3D打印领域一定会有更多的应用。
本月初举行的生物基材料及降解制品行业发展研讨会现场。 （王卓峰 摄）
　　“小荷”才露尖尖角
　　据了解，目前包括聚乳酸纤维在内的聚乳酸产品在3D打印材料、油气二次回收、无纺袋等方面已有应用。
　　深圳市光华伟业实业有限公司是一家专门从事乳酸盐、乳酸酯、聚乳酸和聚己内酯（PCL）等产品研究开发，生产经营的高新技术产业，目前年产聚合物1万吨、乳酸酯15000吨、多元醇5000吨、3D打印材料1500吨。该公司董事长肖湘莲表示，与ABS相比，PLA作为3D打印材料打印时不卷曲、不翘边，鉴于这个优点，聚乳酸材料可用于打印更大的模型；同时聚乳酸打印所需温度更低，在190～210℃，而且在加工时对环境友好，无刺激性气味产生。这也是客户非常喜欢的优点。
　　为了适应在石油开采防砂体系中的应用，聚乳酸一般制成纤维状、薄片、带状、条状、环状、棒状等适当的形状。据肖湘莲介绍，防砂体系中加入聚乳酸材料，当实施完地层高压充填和井筒环空充填后，聚乳酸会在一定时间范围内部分或全部降解，在防砂管周围中形成空隙，防砂工具可以提出井内，解决机械防沙法造成的井底留下防砂工具的问题，也可以解决化学防砂法造成的渗透率下降从而带来的油田产量下降的问题。
　　聚乳酸在石油开采暂堵方面也有应用。肖湘莲表示，在枯井、酸化和压裂过程中，工作液都存在进入地层孔隙的可能性。为了降低外来流体对储层的伤害，将聚乳酸材料微球做成滤饼，对地层进行暂堵，可防止外来液体进入空隙。当聚乳酸滤饼起作用后发生降解，可以恢复地层的渗透率。
　　浙江海正生物材料股份有限公司总经理陈志明表示，在吉林省禁塑令的影响下，一些商家已经启用了海正生产的聚乳酸无纺布袋，企业的聚乳酸无纺布用量呈现上升趋势。另外，海正在聚乳酸湿巾应用方面已经进入实质性阶段，并且有一线品牌供应市场。聚乳酸热轧无纺布的应用也已进入实质性阶段，而且广泛应用于一次性袋泡茶的包装上。
　　据了解，浙江海正公司的聚乳酸产业发展已有十几年历史，在挤出片材、注塑、3D打印等方面的工作都有进展。目前海正在长春经济技术开发区生物基材料产业创新基地投资建设年产1500吨生物全降解塑料制品的同时，还在谋划一个年产5万吨的聚乳酸项目。
　　聚乳酸在水处理中也有应用。肖湘莲表示，常见的生物反硝化脱氢采用甲醇等溶解性碳源，使得碳氢比难以控制，并存在投加过量的风险。用聚乳酸或聚乳酸改性产品等不溶于水的可生物降解聚合物材料作为反硝化碳源，同时作为生物膜载体，可以解决这个难题。
　　下游应用亟待拓展
　　国家自然科学基金委员会原研究员胡汉杰表示，目前聚乳酸是最有市场前景的合成型生物质塑料。聚乳酸塑料通过控制加工中的结晶过程，采用左右旋立构共结晶技术以及使用成核剂、扩链剂、抗水解剂等加工助剂，其软化点已可以达到130℃以上，性能也明显提高。其价格已低于2万元/吨，逐渐进入了日用塑料领域。
　　合成型生物质塑料主要有聚乳酸（PLA，全生物碳）和聚羟基烷酸酯（PHA，全生物碳），聚丁二酸丁二醇酯（PBS，部分生物碳，可完全降解），聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯（PBAT，非生物碳，可完全生物分解），脂肪族聚碳酸酯（PPC，非生物碳，可完全生物分解）。
　　但是，聚乳酸价格高、耐热性差、韧性差、阻燃性差等缺陷，限制了其在民用和工业领域更大规模的应用。因此，科研机构在不断对PLA材料的共混和改性进行研究，使其获得更大范围的应用。
　　据同济大学材料科学与工程学院教授任杰介绍，他们通过各种方法对聚乳酸系列化改性，研究各种高性能、低成本的PLA生物改性材料的工作也在不断进行。包括：熔融共混制备PLA/PPC共混物，研究PPC的含量对PLA力学性能的影响；通过熔融共混制备PLA/PBAT共混物，添加甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和环氧苯乙烯丙烯酸共聚物（ESA）作为PLA的扩链剂；以竹纤维作为PLA的增强材料，在提高力学性能和热性能的同时，降低PLA基材料的成本。
　　陈志明认为，聚乳酸进入非织造领域要在五个应用方向进行突破，才能对传统的聚酯纤维或是PP纤维进行部分代替。这五个方向为：第一，聚乳酸纺黏无纺布上的应用，主要包括包装和纸尿裤方面的应用；第二，聚乳酸水刺无纺布在湿巾和婴童用品领域的应用；第三，聚乳酸针刺型无纺布在家纺产品上的应用；第四，聚乳酸熔喷无纺布在过滤产品上的应用；第五，聚乳酸热轧无纺布在包装和过滤上的应用。
　　陈志明表示，目前海正公司在聚乳酸纸尿裤领域刚刚起步，聚乳酸熔喷无纺布和聚乳酸酸针无纺布目前还处于研发阶段。
　　以聚乳酸多元醇为原料合成的聚乳酸基水性聚氨酯和聚乳酸基聚氨酯密封、胶黏剂，可用于制造性能优异的水性聚氨酯产品，也是今后聚乳酸产业的发展方向之一。
　　肖湘莲表示，相对于传统涂料，用聚乳酸多元醇制得的涂料具有优良的光泽度、内聚强度和附着力强，具有更卓越的耐磨性、耐油性和突出的抗压缩性。聚乳酸多元醇制得的胶黏剂具有良好的均匀性、优良的耐油性和抗压缩性，无异味。因此，聚乳酸多元醇可以在一些聚氨酯中进行应用，如弹性体（医用器械、3D打印材料等）、合成革、涂料与黏合剂和光洁塑料等方面。而且相对于PVC来说，聚乳酸基聚氨酯弹性体硬度更软和强度更好。聚乳酸基聚氨酯热弹塑性体更具有价格优势，具有价格适用性和优势。
　　另据了解，地膜是未来聚乳酸产业发展的一个重要方向。但目前聚乳酸制品厚度不足，且撕裂强度不够，很难在地膜上得到应用。胡汉杰表示，如果要使聚乳酸制品在地膜领域得到应用，必须改进共混及吹膜工艺，甚至使用共聚手段来改善产品的性能。
相关评论：小产品 大前景
　　浙江海正生物材料股份有限公司总经理陈志明：随着人们生活质量的提高，对茶包也提出更高要求。聚乳酸热轧无纺布茶包因其纯天然、安全、环保的特点，正迅速在茶包领域走红。
　　我国是全球最大的茶叶生产国和消费国，2014年茶叶销售量200万吨，销售额突破1300亿元，但在这样一个产业规模中，袋泡茶的年销售量不到茶叶总量的4%，销售额不超过2%，因此上升空间还很大。在国际市场，袋泡茶销售量占茶叶销售量的1/4，欧洲各国袋泡茶消费量普遍占其茶叶消费总量的80%以上。这说明国际市场容量非常巨大，聚乳酸产品在这个领域非常有应用前景。 　　
　　国家自然科学基金委员会原研究员胡汉杰：随着聚乳酸制品生产规模增大，聚乳酸生产成本逐渐降低，由原来的4万～5万元/吨降到目前的1.8万元/吨。而且聚乳酸制品的性能也在不断提高，软化温度由50℃升至120℃以上。聚乳酸性能提高得益于三个方面：第一是加工设备改进及工艺控制进步使加工中严格结晶；第二是利用左右旋立构进行共结晶提高光学纯度；第三是成核剂、扩链剂、抗水解剂等助剂的配套研发。总之，聚乳酸制品是生物质塑料领域最有潜力的品种之一。
　　生物基化学纤维及其原料专业委员会秘书长李增俊：聚乳酸纤维具有与聚酯纤维相似的高结晶度和取向度，具有良好的手感、悬垂性及回弹性，优良的卷曲性及卷曲稳定性，有一定的自熄性，被广泛应用于服装、家用纺织品、农业及生物医用材料等领域。目前，马鞍山同杰良、河南龙都、恒天长江化纤、新能新高等主要聚乳酸纤维生产企业在纤维加工及产品应用领域比较成熟，生产规模达到15000吨/年。中国恒天纤维集团进入聚乳酸纤维行业将推进PLA纤维的规模化生产，目前正在建设1万吨/年聚合熔体直接纺丝生产线。
通过熔融纺丝，我国还研制出以聚羟基丁酸羟基戊酸酯和聚乳酸为主要成分的新型生物基化学纤维，既有效克服了PLA纤维耐热性差、手感硬等性能缺陷，又获得近似于真丝的光泽和手感，目前年产能达到1500吨。主要生产企业为中科院宁波材料所、宁波天安生物材料有限公司，产品主要用于纺织、医用材料、卫生防护等领域。
（来源：中国化工报& 作者：王卓峰）
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以上网友发言只代表其个人观点，不代表新浪网的观点或立场。一种新型医用高分子—聚乳酸
一、前官 人类对医用高分子材料的渴望与追求由来已久。医药界对高分子材料的要求非常严格,尤其对迸入人体的高分子材料的要求更为苛刻。它不仅要求材料要有良好的物理化学性能,而且要求良好的生物医学性能:与人体组织的相容性良好,不引起周围组织炎症和排异效应等机体反应,与血液接触不引起凝固;无致癌性,不发生变态反应;在修复组织和器官、骨骼时,还要有相当的机械强度和耐久性;要经得起各种消毒处理而不变质;要有较好的成型加工性等。目前,用于医疗的高分子材料已有硅橡胶、硅油、聚四氟乙烯、聚氨醋橡胶、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸醋、聚甲醛、聚乙烯醇、腊纶、涤纶、人造丝、碳纤维、聚甲基丙烯酸甲醋、离子交换树脂等几十种。但是,从生物医学角度着,这些材料都还未达到理想的程度,当植入人体后,都会发生一定变化,带来或多或少的副作用。因此,人们还一直在努力开发更为理想的医用高分子材料。在这种形势下,一种新型医用高分子材料—聚乳酸便应运而生了。 早在1932年...&
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