中南大学硕士学位论文第一章文献评述１５～３０％时；１．１．２．３非挥发焙烧一低温还原熔炼法；非挥发焙烧亦称死焙烧，或完全焙烧，系硫化锑精矿在；锑的非挥发焙烧工艺之所以未得到大规模利用，其难点；中南大学硕士学位论文第一章文献评述耗大的缺点；１．１．２．４直接炼锑方法；传统的火法炼锑工艺，无论是挥发焙烧（熔炼）―还原；硫化锑精矿的直接熔炼首推沉淀熔炼法；（１）沉
中南大学硕士学位论文第一章文献评述１５～３０％时，炉床能力为１２．５ｔ炉料／（ｍ？?ｄ），锑挥发率９７．７９％，直收率９０％，渣含锑０．４６７５％，锑氧粉含锑７６．４％，煤耗２４％，铁矿石率２７％，石灰石率１５％。熔池熔炼．连续烟化法同鼓风炉挥发熔炼一样，具有原料适应性好、炉床处理能力大，金属回收率高等优点，另外，较之鼓风炉挥发熔炼工艺，该工艺省去了炉料制团工序，且它同闪速挥发熔炼～样，三相传质条件好，反应速率快，属于强化熔炼工艺。但其也才存在能耗高、烟尘率大、炉寿较短、低浓度Ｓ０２污染环境的缺点。
１．１．２．３非挥发焙烧一低温还原熔炼法
非挥发焙烧亦称死焙烧，或完全焙烧，系硫化锑精矿在较低温度（５００℃左右）下，用空气中的氧使其氧化成Ｓｂ２０３，或延长时间继而氧化成Ｓｂ２０４；或者在５００－－８００℃使其氧化成Ｓｂ２０４。为了充分利用锑熔点低的特性，２０世纪五、六十年代中南矿冶学院与锡矿山合作，成功地进行了浮选硫化锑精矿的低温沸腾焙烧和多膛炉内的非挥发焙烧试验。结果表明，硫化锑精矿在上述两种炉型中的低温非挥发焙烧完全可行，且各种经济指标均好于挥发焙烧。对于锑氧的低温还原熔析，日本的渡边元雄测定了ＣＯ还原Ｓｂ２０３的平衡气相组成。其测定结果表明，ＣＯ与固体氧化锑的还原反应在低于金属锑的熔点（６３０．５℃）以下几乎可以进行完全。因此，氧化锑还原为金属锑即可沿用传统的用固体碳在较高温度下进行，也可以在较低温度下用气体还原。在此基础上，孙克萍等ｌｌ８Ｊ提出了锑的低温冶炼新工艺。精矿的低温焙烧【１９】是在一种可创造良好的流体力学条件的松动状流态化低温焙烧炉中进行，该炉能充分利用硫化锑浮选精矿的表面活性，传热传质效果好。而低温还原和低温熔析是在回转窑中分阶段完成［２０２１】，这样可尽量缩短工艺流程，提高作业率和设备利用率。另外，为了改善气体与物料间的接触传质，借鉴了沸腾炉的一些优点，在回转窑中增设了一套扬料装置。本工艺的主要技术条件为：焙烧温度３７０℃．．４５０。Ｃ、空气过剩系数１．２－－１．４、还原温度４００℃￣６３０℃、窑转速１３ｒ／ｍｉｎ、窑填充系数１５％、还原时间６ｈ、熔析时间１．６ｈ、还原气体用量２５Ｌ／ｍｉｎ一１８０Ｌ／ｒａｉｎ、凝聚剂用量５．２％。
锑的非挥发焙烧工艺之所以未得到大规模利用，其难点在于焙砂中含有原矿中大量的脉石成分，不适应于成熟的反射炉还原熔炼制取金属锑。用气体还原低温焙烧产出的焙砂，虽可以解决还原过程中的物料接触传质和还原效率问题，但金属锑与还原渣的分离亦是难题。孙克萍等提出添加氯化钠作为凝聚剂田１，在实’验室中较好解决了这一难题，但工业应用效果如何，还有待于实际检验。总之，挥发焙烧．低温还原工艺由于充分利用了锑及其化合物的熔点低、易于挥发特性，较好的克服了挥发焙烧工艺存在的流程长、冷凝系统复杂、劳动条件恶劣以及能６
中南大学硕士学位论文第一章文献评述耗大的缺点。但其也存在金属锑和熔析渣分离困难，反应时间偏长、气体还原剂来源等不足。另外，也需进一步开发高效节能的还原、熔析设备。
１．１．２．４直接炼锑方法
传统的火法炼锑工艺，无论是挥发焙烧（熔炼）―还原熔炼法还是非挥发焙烧?还原熔炼，其共同点在于：充分利用硫化锑矿易氧化特性，先生产锑的氧化物，再进行还原熔炼，生产粗锑。对于这种“硫化锑一锑氧―粗锑”的技术路线，中间产物锑氧的存在不但拉长工艺流程，而且还带来能耗高、金属回收率下降、劳动条件恶化等缺点。特别是低浓度Ｓ０２对环境造成的污染，使得火法炼锑厂面临越来越大的社会压力。因此，人们提出了许多直接火法炼锑方法。
硫化锑精矿的直接熔炼首推沉淀熔炼法。这种方法很早就得到推广，直到目前仍与挥发焙烧卜．还原熔炼及碱性浸出一电解并称为三大主要生产方法。此外，在二十世纪二、三十年代，也曾提出一系列从硫化物原料中直接提锑的方法，其中的硫以气态排除。属于这类方法的有：硫化锑高温热分解法，Ｈ２、Ｃ、ＣＯ还原脱除硫化锑中的硫等。此外，因为在熔盐电解过程中可采用高电流密度，也有人研究硫化锑的熔盐电解法。但通过小型和扩大试验，认为比较有现实意义、值得进一步发展的硫化锑矿直接炼锑方法有反应熔炼法、碱性熔炼法、造锍熔炼法和还原造锍熔炼工艺等。
（１）沉淀熔炼
沉淀熔炼是一种古老的炼锑方法，首先在英国获得工业应用，其实质是利用锑和铁对硫亲和力的差异，在高温下用铁置换锑。由于生成的ＦｅＳ的密度较大，与锑液相差无几，因此析出的锑粒不易聚沉，往往造成渣锑不分。所以生产中加入纯碱或芒硝、食盐等溶剂，使之成为密度较小的硫化铁浮渣，从而析出的锑粒易于聚沉。
由于用铁置换锑的反应在金属和硫化物两相接触面上进行，接触面愈大，反应进行愈迅速。所以为了保证硫化锑与铁密切接触，沉淀熔炼要求精矿品位愈高愈好，一般应含Ｓｂ４５％０．．６５％，并且对块度要求严格。过多的脉石、杂质和过细的精矿（如浮选精矿）都不利于沉淀熔炼。因此，现在沉淀熔炼工艺已基本淘汰，仅在德国和捷克的一些工厂应用。
采用电炉沉淀熔炼时，由于炉内的强还原气氛和铁作为还原剂引入炉料中，使得熔炼所得粗锑含铁高达１５％或更高。这不但加重后续精炼工序的除铁负担，而且加大了铁屑的消耗。为了解决铁屑的污染和来源问题，有人提出沉淀熔炼以产锑锍为主，然后电解锑锍产锑。在实验室扩大试验中得出：最佳焦率为精矿的７
中南火学硕士学位论文第一章文献评述５％，锑锍中锑的含量为４０％，－－５０％，渣含锑１％－－－２％。以锑锍做阴极，石墨棒做阳极在７００＂Ｃ～８００＂Ｃ电解得金属锑。阴极电流密度为２Ａ／ｃｍ２￣３ａ／ｃｍ２，槽电压５Ｖ～８Ｖ，电流效率７０％＇－一８０％。硫在阳极挥发，冷凝后回收。该法的优点是可以方便地回收硫，不需要铁做还原剂，解决了铁屑污染和来源问题。但也存在过程复杂、能耗高、熔剂消耗大等问题。．
（２）反应熔炼
基于金属硫化物与氧化物之间相互作用而制得金属的方法通常称为反应熔炼。根据处理原料的不同，利用反应熔炼直接炼锑的方案可分为两种：一是将锑的硫化矿和氧化矿进行混合的反应熔炼，这种工艺在许多还原性气氛不强的炉子，如反射炉、鼓风炉、回转窑等都能进行。第二种方案就是硫化矿原料的氧化一反应熔炼，即硫化锑矿先氧化生成Ｓｂ２０３、Ｓｂ２０４、Ｓｂ２０５，然后发生交互反应产出金属锑。
陈晓洪［２３２．４１根据反应熔炼原理，采用熔池熔炼工艺从硫化锑矿中直接提锑试验结果表明：硫化锑与氧化锑混合熔体为理想状态溶液，在高于９００℃温度有惰性气体保护下，交互反应迅速进行，属于三级反应。在有熔剂覆盖的情况下，交互反应在高温下（＞１ｌｏｏ℃）照常进行，但在较低温度下（＜１０００＂Ｃ）反应难以进行，此时硫化物和氧化物互溶产生玻璃体。金属锑的产出率主要受温度和炉料中Ｓｂ２Ｓ３：Ｓｔｕ０３比值影响，反应时间有一定影响。在最佳控制条件下，金属锑产出率可达６０～７０％。但向熔池表面鼓风，金属锑产出率迅速降低４０％以上。
该工艺是一种强化熔炼工艺，其优点是可以充分利用硫化矿的氧化反应热，从而降低能耗；同时通过控制反应温度和炉料Ｓｂ２Ｓ３：Ｓｂ２０３比值，金属锑产出率可达６０％－－７０％；另外，还可以处理复杂锑矿物料（如含金锑矿），利用熔池有效富集有价金属。但其缺点是金属锑产出率低，影响因素复杂，操作条件难以控制。另外，炉壁的冲刷腐蚀严重，炉寿不高。
（３）碱性熔炼
碱性熔炼【２５ｌ是基于某些重金属硫化物与Ｎａ２０反应作用时可析出金属。试验证明，对于铅、锌、镉及其他金属，不论是否存在还原剂，这些反应都能发生。而用硫化锑和碳酸钠或苛性钠一起熔炼时，仅在还原剂（碳）存在时，才有金属锑析出。张天禄【３５】用苏打碱性熔炼处理脆硫锑铅矿的试验表明：在温度１１００＂（２，苏打用量占精矿总重６０～７０％时，金属回收率＞９１％，金属品位高于９８％。用短回转窑或电炉进行锑精矿的碱性熔炼已获得实际应用【２６１，粗锑回收率可达７０％。
碱性熔炼的优点是反应温度较低；可完全消除Ｓ０２的污染、劳动条件好。产８
中南大学硕士学位论文第一章文献评述出的粗锑质量很高，如某精矿产出的粗锑仅含Ｆｅ０．４‰１．０％，Ａｓ０．０２０／，，－，０．１％，ＳＯ．０４％加．１％。但按锑的回收完全程度和炉子设备的生产率，锑精矿的碱性熔炼远远不如沉淀熔炼；另外，碱性熔炼碱耗大，苏打用量一般为精矿量的６０。／，７，，７０％，导致生产成本高昂。
（４）造锍熔炼ＩＺ７ｏ
造锍熔炼是首先将硫化锑精矿熔炼成锑锍，再对锑锍进行处理获得金属锑。根据锑锍的处理方案，该工艺可分为两个流程：第一个是火法―湿法流程，即预先浸出锑锍，进行硫化碱溶液电积：第二个流程为火法一电冶流程，即将所得锑锍在熔融状态下电解。
在造锍熔炼条件下，强还原性气氛的存在可使硫酸钠迅速转变为硫化钠，从而形成锍相，还有可能使锑从氧化物还原成金属。硫酸钠不仅是造锍剂，还可作为熔剂。造渣时，作熔剂而被消耗的硫酸钠量达到炉料的５００／０，．－７０％，这部分硫酸钠可用碳酸钠、石灰石代替。哈萨克科学院选矿冶金研究所用本国原料，详尽研究了“电炉造锍熔炼―浸出一电积＂的综合流程。结果表明，锍中锑的回收率为７８％，－．－８６％，渣损失锑为０．６０／０，．．２％，其余的锑进入烟尘。整个流程，锑的总回收率为９３０／０－－．９７％，但技术经济指标方面不如沉淀熔炼。
用熔盐电解法处理富锑．钠锍时，在阴极上析出金属锑，阳极析出硫，电解后的残余物主要是Ｎａ２Ｓ，可将其返回熔炼过程。在温度７００℃～８００℃、槽电压５Ｖ～８Ｖ、电流密度２Ａ／ｃｍ２～３Ａ／ｅｒａ２的电解条件下，锑的电流效率达７００／０，－－８０％。火冶一电冶流程的优点是工序少，硫酸钠消耗较低，原料中的硫可得到利用。工业上实现这个流程的困难在于须求得合理结构的工业电解槽，以保证可能在低电压下工作，并使其操作简单又安全可靠。
（５）还原造锍熔炼
早在１９０２和１９２３年Ｍ．Ｈ．普拉博姆和Ｅ．Ｖ克夫里兹凯就分别在２９４℃．－６２５℃范围内进行了硫化锑的氢还原试验。长沙矿冶研究院参照前人的研究成果，利用锡矿山的浮选精矿在固定床和流化床中进行了固态和液态硫化锑氢还原条件试验。该工艺最大的优点是流程短，生产效率高，但金属锑粉与原料中脉石成分难以有效分离，氢还原化学反应平衡系数小，反应速率慢，产生的Ｈ２Ｓ有毒，易造成环境污染。为扩大还原剂的来源，也有学者提出用Ｃ、ＣＯ代替Ｈ２作还原剂，但同样存在反应速率慢、环境污染大的缺点。为此，相关学者提出了石灰强化还原工艺，并将其应用到脆硫铅锑矿和辉锑矿的直接炼锑上，但由于ＣａＳ渣排放量大且难以处理，该工艺也未获得实际应用。９
中南大学硕士学位论文第一章文献评述
基于上述背景，唐谟堂等人［２５’３１】提出了还原造锍熔炼一步炼锑新工艺，该工艺是将硫化锑矿或其它锑的含硫物料与造锍剂、还原剂、添加剂等磨碎混合后，在１０００＂（２～１３００＂Ｃ温度下进行还原造锍熔炼，产出粗锑、铁锍、炉渣和烟尘。造锍剂为黄铁矿烧渣、湿法冶金铁渣和氧化铁矿，也可是氧化铜矿等含铜物料，还原剂则为粉煤或焦粉。铁锍采用自来水浸出，浸出液蒸发结晶法回收Ｎａ２Ｓ，浸出渣则有两种处理方法：一是进行湿氧化处理，生成氧化铁和硫磺，而以硫化物形态进入铁锍的锑、铅、铋等仍保持硫化物形态。经过浮选分离，获得纯净的硫磺、锑的二次精矿及氧化铁渣。氧化铁渣作为固硫剂返回熔炼工序，锑的二次精矿也返回熔炼以提高金属总收率：第二种方法则是氧化焙烧，所得高浓度二氧化硫烟气送常规制酸工序制取硫酸，烧渣则返回熔炼工序。
较之于沉淀熔炼，还原造锍熔炼工艺对原料适应性好，铁屑用量少，而且由于在熔炼过程中产生ＣＯ或Ｃ０２等气体的搅动作用，反应过程得到强化，澄清速度加快。因此，其技术经济指标要好得多。试验结果表明ｐ２。，在温度１２００℃、时间２ｈ、烧渣用量为１．２倍理论量、碳酸钠和芒硝加入量分别为精矿量的５％和２４．２％的熔炼条件下，金属锑的直收率和总回收率分别为９０．９９％和９８．８７％，而固硫率＞９９％，消除了Ｓ０２等含硫气体对环境的污染。
１．１．３湿法炼锑
１．１．３．１碱性湿法炼锑‘舯ｓｌ
目前已工业应用的湿法炼锑工艺主要是硫化钠浸出―硫代亚锑酸钠溶液电积法，即采用硫化钠和苛性钠的混合溶液浸出锑精矿，锑主要以硫代亚锑酸钠形式进入浸出液，过滤后的浸出液经隔膜电积或无隔膜电积获得金属锑。在电积过程中，伴随有硫化钠生成，利用冷冻结晶方法，可以制取工业硫化钠，原料中的硫因此得到利用，消除了火法炼锑中Ｓ０２烟气对环境的污染；而结晶后的硫化钠溶液，添加一定量的苛性钠，返回浸出过程作浸出剂使用。
从硫代亚锑酸钠溶液中电积提锑可分为隔膜电积和无隔膜电积。隔膜电积能有效地分开阴极液和阳极液，有利于提高电流效率。无隔膜电积只在前苏联得到过实际应用，其槽电压与隔膜电积差不多，但电流效率仅为１５％－－５５％，电能消耗高达３０００－－４０００ｋｗ?ｈ／ｔ。为提高隔膜电积的电流效率，美国ＡＳＡＲＣＯ湿法炼锑厂通过保持高的阳极电流密度（１０７５Ａ／ｍ２）和高的苛性钠浓度（电解液中Ｎａ：Ｓ＞＿２：１），电流效率提高到６０％左右。
碱性湿法炼锑的优点是金属锑的回收率高（＞９８％），对原料的适应性强，能处理复杂含锑物料，如脆硫锑铅精矿。原料中的硫以硫化钠的形式加以回收，从１０
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