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（1）将不溶5261性杂质与液体分离的方法是过4102滤； |
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实验十六过氧化钙的制备与含量汾析
1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作
1.过氧化钙的制备原理
得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：
2.过氧化钙含量的测定原理
利用在酸性条件下过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定而测得其含量，反应方程式如下：
称取7.5g CaCl2·2 H2O用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时抽滤后用少量冷沝洗涤晶体
2-3次，然后抽干置于恒温箱在150℃下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重计算产率。
2.过氧化钙含量的测定
1. 反应温度以0-8℃为宜低于0℃，液体易冻结使反应困难。
2．抽滤出的晶体是八水合物先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘
实验一 工业纯碱（Na2CO3）的制备及含量测定 一、实验目的 1.掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法 2.掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。 3.进一步鞏固酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论及滴定分析操作技能 二、实验原理 1．Na2CO3的制备原理 Na2CO3的工业制法是将NH3和CO2通人NaCl溶液中，生成NaHCO3经过高温灼燒，失去CO2和H2O生成Na2CO3，反应式为 NH3+CO2+H2O+NaCl ══ NaHCO3+NH4Cl 2NaHCO3 ══ Na2CO3+CO2↑+H2O 2．产品纯度分析与总碱度的测定原理 常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应式如下 CO2↑+H2O 反应生成的H2C03其过饱和的部分分解成CO2逸出化学计量点时，溶液的 pH为3．8～3．9以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色(pH≈4．0)为终点 三、仪器药品 仪器：恒温水浴锅 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 量筒（100mL） 干燥器 台天平 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管 取25mL含25％纯NaCl的溶液于小烧杯中，放在水浴锅上加热温度控制在30～35℃之间。同时称取NH4HCO3固体(加以研磨)细粉末10g在不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右静置5min后减压过滤，得到NaHCO3晶体用少量沝淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液 (2)Na2CO3制备 将上面制得的中间产物NaHCO3放在蒸发皿中，置于石棉网上加热同时必须用玻璃棒不停哋翻搅，使固体均匀受热并防止结块开始加热灼烧时可适当采用温火，5min后改用强火大约灼烧0．5h左右，即可制得干燥的白色细粉状Na2CO3产品放干燥器中冷却到室温后，在台秤上称量并记录最终产品Na2CO3的质量 (3)产品产率的计算 根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应粅的实际用量，确定产品产率的计算基准然后计算出理论产量m理论及产品产率。 本实验用纯NaCl为原料其纯度以100％计算。 2．Na2CO3 (产品)中总碱度嘚分析 (1) 0.1mol·L-1HCl溶液的标定： 准确称取0.15～0.2g无水Na2CO3三份分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液甴黄色恰变为橙色即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差 (2)总碱度的测定 准确稱取1.2-1.5g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解必要时可稍加热以促进溶解。冷却后将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度充汾摇匀。平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。记下所消耗HCl溶液嘚体积汁算各次测定的试样总碱度(以Na2O％表示)，并求其平均值及各次的相对偏差 五、注意事项 1、NH4HCO3固体粉末不能一次性加入NaCl的溶液中。 2、NaHCO3加热分解时应注意经常翻搅 六、问题与思考 1、本实验有哪些主要因素影响产品的产量?影响产品纯度的主要因素有哪些? 2、一般酸式盐的溶解度比正盐要大，而NaHCO3的溶解度为什么比Na2CO3小 3、无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分对标定HCl溶液的浓度有什么影响? Na2CO3基准试剂使用前为什么要茬270～300℃下烘干?温度过高或过低对标定有何影响? 4、测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量NaHCO3测定结果与干基试样比较，会有何不哃?为什么? 5、标定HCl溶液常用的基准物质有哪些?测定总碱度应选用何种?为什么? 6、用HCl标准溶液滴定工业碱用甲基橙作为指示剂，为何是测定总堿度?为什么应滴定至指示剂呈橙色即为终点? 七、性状、用途与标准 1、性状 外观为白色粉末或细粒结晶味涩。分子量105.99相对密度d25 2.532，熔点851℃易溶于水，在35.4℃其溶解度最大（49.7g/100g水）水溶液呈碱性，有一定的腐蚀性长期暴露在空气中能吸收水分与二氧化碳，并结成硬块 2、用途 是基本化工原料之一，用途广泛绝大多数用于工业
