查字典网连接你与教育资源
查字典教育系列APP
语文、作文、板报等APP
客户端二维码
手机浏览器打开查字典
1、直接输入
2、扫描二维码，用手机
访问查字典手机版
教育资源为主的文档平台
当前位置：
高温退火Fe3O4薄膜的结构和磁输运性质研究
上传者：|上传时间：|加载中...人阅读 |密次下载
第翟≯魏期第１３卷第２期Ｊ小ｌｍ出ｏｆｔｈｅｃｕＮｔＨａｔｕｒａｌｓｃｋ嘣Ｅ曲ｉ叩，ｈ三尝鲁麓蓑盏臻釜登黥，盅翟．：ｖ０“…帅。。
高温退火Ｆｅ。Ｏ。薄膜的结构和磁输运性质研究
张国民，潘礼庆，王志远，范崇飞
（北京科技大学物理系，北京Ｉｏ∞８３Ｊ
摘耍：利用直流反应磁控溅射方法制各了厚度为４８０ｎｍ，不同掺氧量Ｔ的Ｆｂｏ‘薄膜，再经过４８０度帅分钟的高温退火处理．系统研究了薄膜的微结构和电、磁辅运性质，发现随掺氧量增大．薄膜的电阻率从２０，６增大到儿００“如ｍ，磁滞回线和磁电阻曲线表明在磁特性方面高掺氧量薄膜明显优于低掺氧量薄膜，当掺氧量为０．６７５：５０时室温下薄膜有最大磁电阻２．１％．ｘ射线衍射表明所有的Ｆｂ０４薄膜都显示出外延生成倾向，磁电阻随温度变化曲线证实薄膜在低温时经历ｖｅｒｗｅｙ转变综合比较表明掺氧量为０．６５：５０和ｏ．６７５：５０的薄膜具有最佳的结构和电磁特性．
美ｔ词：四氧化三铁薄膜；反应磁控溅射；ｖｅｍｅｙ转变；磁电阻效应
文献标识码：Ａ文章编号：１００５．舳３６（２００４】０２—０１１４一０５中豳分类号：１８１３２
磁性过渡金属氧化物如ｃｒ０２，ＬｓＭＯ等是一种在电磁器件上有重要应用的材料…，尤其是四氧化三铁（Ｆｅ，０４）由于其高的居里温度（Ｌ＝８５８Ｋ），较高的饱和磁化强度（Ｍ。＝４７７ｅｍｕ，ｃｍ３），理论预言的接近１００％的电子自旋极化率（ｓｐｉ“ｐ山ｄｚａｔｉｏｎ），低的室温电阻率（ｐ＝１０ｒｎｍｍ），在磁性隧道结（ＭＴＪ）上有很大的应用前景，近年来得到广泛的研究”。－．
四氧化三铁在低温下经历ｖｅｒｗｅｙ转变，晶体结构从高温的立方晶系转变为低温的单斜晶系，对于大块的单晶Ｆｅ，０４研究表明Ｖｅｒｗｅｙ转变温度Ｌ；１２０Ｋ．在ｖｅｒｗｅｙ转变温度附近Ｆｅ，０４的一些物理性质如电阻率，比热，磁化系数，磁电阻和磁化强度都会发生突变”’９１，这也是Ｆｅ，０４区别于７一Ｆｅ：Ｏ，（ｍ８曲ｅｌｎｉｔｅ）的特性之一．
目前Ｆｅ３ｑ薄膜或单晶多是用分子束外延（ＭＢＥ）““，脉冲激光沉积（ＰｔＤ）技术在高的基底温度下制备““，设备昂贵复杂．本实验采用直流反应磁控溅射“２ｏ和高温退火技术制备四氧化三铁薄膜．
２实验研究
在经严格清洗步骤进行处理的ｓｉ０：和普通玻璃基片上用反应磁控溅射技术在室温下制备４８０ｎｍ厚四氧化三铁薄膜．用高纯度Ａｒ和０２作为溅射气体，高纯度铁靶（９９．９％）作为溅射靶材料，基片安装在旋转样品架上以保持薄膜厚度均匀．本底真空优于２×ｌｏ“Ｐａ，溅射压强保持ｏ．８Ｐａ，通过改变ｏ：和Ａｒ压强的相对比例制备一系列不同掺氧量的四氧化三铁薄膜．实验上选掺氧量７＝Ｐ（０：）：Ｐ（Ａｒ）分别为
收稿日期：２００４．０１．０５作者简介：张国民（１９８０一），男（汉族），安徽省安庆市人，北京科技大学物理系硬士研究生
内容需要下载文档才能查看
一———————————————————————————————————————————————————————————————————————一第２期张国民等：高温退火ＦＢ３吼薄膜的结构和磁输运性质研究１１５ｏ．５０：５０，Ｏ．５５：５０，ｏ．６０：５０，Ｏ．６５：５０，ｏ．６７５：５０和Ｏ．７０：５０共六个条件．样品制备好后再一起放在高真空退火炉中进行４８０度８０分钟的退火热处理，取出后用传统的四探针法测量薄膜的电阻率和磁电阻（ＭＲ）．ｘ射线衍射仪（ｘＲＤ）分析薄膜的结构，交变梯度磁强计（ＡＧＭ）测量磁滞回线，高分辨率扫描电子显微镜（ｓＥＭ）分析薄膜的表面形貌像．
３实验结果与分析
高温退火后薄膜的室温电阻率从Ｏ．５０：５０到０．７０：５０分别是２０．６，３０．１，４８．５，１１８．３，４０８．６，１１００ｎ血ｃｍ，其中低掺氧量Ｔ＝０．５０：５０，０．５５：５０，Ｏ．６０：５０薄膜的电阻率很接近大块单晶的室温电阻率ｌＯｍｆｋｍ．掺氧量从ｏ．５５：５０到ｏ．７０：５０的样品电阻随温度变化曲线（Ｒ．Ｔ）可以由公式Ｒ＝吼ｅｘｐ（Ｅ。，ｋＢＴ）拟合得非常好，其中Ｅ。为激活能．图１为掺氧量ｏ．６５：５０和ｏ．６７５：５０样品的Ｒ－Ｔ曲线，拟合得到的激活能Ｅ．分别为６２和６８．６ｍｅｖ．由于薄膜为多晶样品，从Ｒ．Ｔ曲线上没有看到明显的ｖｅｒｗｅｙ转变．插图是高掺氧量ｏ．６０：５０到０．７０：５０四个样品的低磁场（１０００Ｏｅ）的磁滞回线（测量的最大磁场是２００００ｏｅ），从中得到薄膜的饱和磁化强度Ｍ。分别为４０８，２９７，４３６，４７９ｅｒ∞，ｃｍ３，剩磁比Ｍ，，Ｍ。分别为ｏ．３６８，ｏ．２７５，Ｏ．４２４，ｏ．３１２，矫顽力Ｈ分别为３３９，２２１，８０，６４．４０ｅ．从它们的比较分析中可以得到掺氧量ｏ．６０：５０的薄膜中氧的含量相对不足，薄膜中含有少部分Ｆｅ，而Ｆｅ的饱和磁化强度为１７１０ｅｍｕ，ｃｏ，所以它的Ｍ。，Ｍ，／Ｍ。和Ｈ。都比较大；当掺氧量增加到０．６５：５０时，部分Ｆｅ可能转化为ＦｅＯ，样品饱和磁化强度最小．进一步增大掺氧量，Ｆｅ或Ｆｃ０完全氧化为Ｆ岛０４，所以饱和磁化强度接近Ｆｅ，０４单晶材料的４７７ｅｍｕ，ｃ矗，矫顽力随掺氧量的增大而减小．
一享Ｙ—目ｚ
内容需要下载文档才能查看
图ｌ掺氯量７为０６５：５０和０６７５：５０的Ｆ％０４薄膜样品的电阻随温度
变化曲线．以及０．６０：５０至０．７０：５０低磁场下的磁滞圃线
Ｆｉｇ—ｌＴｅ叩ｒａｔｕ砷ｄｅｐ∞如ｎ∞０ｆ哪ｉ咖ｎｃｅｏｆｍＢ驴ｅｍｅ山ｉｎ６ｌ瑚ｆｏｒ６５
：５０蚰ｄ０６７５：５０ｎｅｉｎ驿ｔｓｈ州ｍ８印Ｈｉｃｈ州㈣ｉ㈣日ｎ叫舶ｍ７＝０６ｅｌｄｈ７
ｆｍｍ０６０：５０ｔｏＯ７０：５０
ｘ射线衍射分析薄膜的结构见图２，掺氧量ｏ．５０：５０，ｏ．５５：５０，ｏ．６０：５０样品的主峰是（２２０）和（４４０），在ｏ．６０：５０时出现（４００）小峰，这个峰在掺氧量为ｏ．６５：５０时长大为最强峰，当掺氧量进一步增大到Ｏ．６７５：５０和Ｏ．７０：５０，其主峰为（１１１），（２２２），（３３３），这显示出薄膜良好的外延生长特性…１．从ｘＲＤ图的各峰的衍射半高宽（ＦＷＨＭ）计算晶粒大小，得到各个掺氧量样品的平均晶粒大小分别是３．８，３．８，６．１，９．３，儿，１０．７ｎｍ，表明高的掺氧量下薄膜逐渐氧化完全，薄膜的结晶状况变好．
图３是不同掺氧量的Ｆｅ３０。薄膜的磁电阻曲线．经过４８０度８０ｍｉｎ的热处理，所有的薄膜都显示出　
—————————————————————————————————————————————————————————————一———————————————————————————————————————————一１１６中央民族大学学报（自然科学版）第１３卷
图２Ｆｂ０４薄膜样品的ｘｆ∞图
啊２ｘ?ｗｐｍｔ唧ｓｏｆⅡｌａ口“ｋ“ｎ６ｌｍｓ
磁电阻效应，由于是多晶体薄膜，磁电阻为各向同性，与磁场和电流相对方向无关．定义磁电阻ＭＲ＝［Ｒ（Ｈ）一Ｒ（Ｈ：¨鼬）］，Ｒ（Ｈ：。，‰），Ｒ（Ｈ：。，№）为外磁场６３００Ｏｅ下薄膜的电阻．图３表明随掺氧量的增大，薄膜的磁电阻变化率分别为０．２５％，０．３８％，Ｏ．９３％，１．２％，２．１％，１．９２％，插图为Ｏ．６７５：５０样品的低磁场下的磁电阻曲线，可以看到由于薄膜的矫顽力不为零而出现的双峰特征．
掺氧量０．６５：５０和０．６７５：５０样品的磁电阻随温度的变化示于图４中，磁电阻定义为ＭＲ＝［Ｒ（０）一Ｒ（风，Ｋ。。）］，Ｒ（心，。。），Ｒ（Ｏ）为零磁场下的电阻可以看到磁电阻在低温１２０Ｋ附近突然增大，分别在１１３Ｋ和１１６Ｋ达到最大值，然后减小．其中Ｏ．６７５：５０样品的ｖｅｒｗｅｖ转变温度范围比Ｏ．６０：５０样品的小很多，表明薄膜样品从成分上分析Ｏ．６７５：５０样品应该比Ｏ．６５：５０样品含有更多的Ｆｅ、ｏｄ，这也与ｘＲＤ，电阻率和磁电阻分析相一致．此外从ｓｈｅｐｈｅｒｄ等关于单晶Ｆｅ３０４的ｖｅｒｗｅｙ转变研究表明，ｖｅｒｗｅｙ转变的温度与样品的化学计量失配比８有关．将四氧化三铁分子式写为Ｆｂ。，０４，则这两个样品的８均小于Ｏ．００１７［８】．§＿‘
内容需要下载文档才能查看
一掌、—目ｏ
图３聃０４薄膜样品的磷电阻（ＭＲ）曲线圈插图为捧氧
量０图４掺氧量Ｔ为０．６５：５０和０、６７５：５０薄膜样品的磁电阻（ＭＲ）随温度变化曲线．６７５：５０样品的低场磁电阻曲线
：５０．ＭＲ枷ｏｆｏｒｍａ聊ｅｔｉｔｅｔｈｉｎ６ｌ隅｛ｎａｎｄｄｏｆ６３０００ｅ７＝０ａｔＴｈｅｉｎ蛐ｌ８ｈｏ…ｎ１唧ｉ６ｅｄｖｉ…ｅａｒ掰阳ｎｄｄｈＨｇ４Ｔｅ呻哪ｔⅢｅｄｅｐｅｎｄ肌ｃｅｏｆＭＲ眦ｉｏｈｎｌｍ７＝０．６５：５０６７５（■）肌ｄ０．６７５：５０（●）ｍ舭岫山ｉｎ
图５为掺氧量０．６０：５０和０．６５：５０样品的表面扫描电镜（ｓＥＭ）的图样．从图上看随着掺氧量增大，薄膜的晶粒也在增大，分别是１５ｎｍ和２４ｎｍ，定性的与ｘＲＤ结果相符．但是随着掺氧量增大，薄膜表面　
第２期张国民等：高温退火鸭ｏｄ薄膜的结构和磁输运性质研究
也相对更粗糙，这也是晶粒长大的结果
（ａ）（ｂ）
圈５掺氧量７为０６０：５０（ａ）和ｏ６５：５０（ｂ）样品的表面扫描电镜图（ｓＥＭ）
ｎＥ５Ｒｅｐ‘ｅ们ｎ眦ｉｖｅ８ｕｄ且ｃｅｓＥＭｍｊｃｒｏＦＨＰｈ自ｆｏｒＴ＝Ｏ．６０：５０（Ⅱ）肌ｄ０６５：５０（ｂ）啪唧ｅｔｌｋ山ｌｎ６Ｉ吣伸ｇ肿ｃｄｖｅｌｙ
综上所述，可知随掺氧量的增大，薄膜的电阻率也随之增大，由ＸＲＤ及ｓＥＭ分析可知低掺氧量薄膜结晶状况一般，而高掺氧量薄膜的结晶比较好．ｏ．６７５：５０样品的磁电阻最大，达到２．１％，ｖｅｒｗｅｙ转变被磁电阻随温度变化曲线所证实．从电阻率及电磁输运性质考虑，以及从制备以四氧化三铁为磁性电极的磁性隧道结（ＭＴＪ）角度来看，掺氧量为０．６５：５０和ｏ．６７５：５０条件下制备的四氧化三铁薄膜经高温退火后最为符合实际应用要求．
致谢：作者感谢北京大学物理学院陈海英在磁性测量上的帮助，感谢张国华、李杰在低温测量方面所给予的帮助，感谢与罗胜、邱宏、王凤平、吴平所做的有益的讨论．
ｌＲＡＫＩＹＡＭＡ，ＨＴＡＮＡＫＡ，ＴＭＡｌｓｕＭＴｏＴ，Ｔ
ｍ蚰鲫ｉｌｅ
２ｔｈｉｎｍｍｗｉｔｌｌｈａ正眦ｔｄｌｉｃｍａｌｌｇ帅ｉＩｅｔ－ｐ［Ｊ］．俐ｆ№归￡脯．，２００ｌ，７９：４３７８．
０ｆＫＡｗＡＩ．ｓｐｉｎ—Ｐｏ“ｚｅｄＢｃ钾ｎｉ“ｇｔｕｎｎｄｉｎｇ血ｃｍｓｃｏｐｙｏｎ１１ａｌｆ＿ｍｅｔａｌｌｉｃｓＵＳＵＭＵＳＯＥＹＡ，ＪＵＮＨＡＹＡＫＡＷＡ，ＨＩＲＯＭＡＳＡＴＡＫＡＨＡＳＨＩ．ＫＥＮＣＨＩｒｒ０，ＣＨＩＳＡｌＤＹＡＭＡＭｄＴＯ．ＡＹＵＭＵｆｏｒＢｐｉｎ—ｔｒａｎ８ｐｏｒｔＫＩＤＡ．ＨＩＤＥ叫ＭＩ
３ＬＰＡＮ，ｓＡｓＡＮＯ，ｈｔＡｓＡＡＫＩＭＡＴｓｕＩ．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｒｎｈ心州曲ｉｃｕＩｔｍｌｈｉｎＦｅ】０４ｍｍｓｄｅｖｉｃｅｓ…．４ｎⅣ．珊ｓ．工ｔ球．，２００２，８０：８２３．ＷＵ．ＨＱＩｕ，ＦｗＡＮｃ，Ｐｗｕ，Ｇ—ＨｚＨＡＮＧ，Ｇ－ＭｚＨＡＮＧ．Ｍ蛸ｎｅｈｃ１ｈｎｄＪｕ肿ｂ如５舶ｓｅｄ蚴Ｐ丑ｎｊａ）Ｊｙ—
ｍｉｄｉｚｅｄ－ＩｍｎＥｌｅｃⅡ０ｄｅｓ［Ｊ］．胁啦ｍ—”
４Ｇ“埘嚣２００３，１７：２６７＿ＨＵ－Ｙｓｕｚｕｌ（Ｉ．Ｎｅ鲥ｉｖｅｓｐｉｎＰ０１ａｒｉ髓ｔｉｏｎ０ｆ聃０４ｉｎＭ哪ｅｔｉ吲ＭＢ哪ｎｉｔｅ－Ｂａｓｅｄ
ＧＡＬＡＫＨＯＶ，ＳＪｕｎｃｂ㈣［Ｊ］．肿．ｍｐ三跗．，Ｐ２００２．Ｂ９：２７彻ｌ－１．５ＡＭＯＥＷＥＳ，ＥＺＫＵＲＭＡＥＶ，ＬＤ豫ＩＮＫ娜ＩＮ，Ａ
８ｈｌｄｙ０ｆｔｈｅ
ＨＶＧ叽Ａ，ＭＧＡＵ啦Ｒ，ｓｏｖＥＲ，ＪＲＵＥ阡．ＣＦ６
７ＨＡＧｕＥ－ｘ．ｒａｙ鲫ｉｓｓ沁“ｓｐｅｃｔｒ∞。叩ｙ比０１７．ＳＰＶｅ州。ｙｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｉｎＦｅ３０４［Ｊ］Ｊ．川咖：凸耐Ｐ埘肘础＂．２００３，１５：ＡＳＥＮＡ，ＲＡｆｉｌｍ５班０ｄｕｃｅｄＹＩＮｃＧｕ０ＵＮ眦Ｙ，ＨＪＢＬＹＴＨＥ，ＣＳＡＵＥＲ，ＭＡＬＫＡＦＡＲＪＩ，ＧＧＥＨＲＩＮＧ．１ｎｖｅｍｉＢａｄｏｎ。ｆｍａｇｎｅｔ沁ｔｈｉｎｂｙｐ¨１８ｅｄ】ａ鸵ｒｄｅｐ僻ｊ￡ｉ册［Ｊ］．，肘昭口腻ｌ卵朋姗，１９９７，】７６：¨ｌＰＡＲＫ，ＤＡＶＩＤＥＰＥＮＧ，ｃ｝ｎＮＤＲ０ＬＡｕｃＨｕＮＦｂｑ出ｉｎｍＴｎｓｓｐｕｔｔｅｒｄｅｐｏｓｈｅｄ舢ｍ１靴１０ｘｉｄｅｌａＩｇｅｂ［Ｊ］Ｊ．
＾ｐ州胜描．２∞３，９３：７站７
内容需要下载文档才能查看
内容需要下载文档才能查看
————一———————————一
中央民族大学学报（自然科学版）
１】ＰｓＨＥＰＨＥＲＤ，ｊｗＫＯＥＮｌＴｚＥＲ，Ｒ
ＡＲＡＧ洲，ｊ
ｓＰＡＬＥＫ，】Ｍ
ＨｏＮｌＧ
Ｈｅ砒ｃａ啡崎ａｎｄｅｍ唧，０ｆｎ衄咖ｉｃｈｈｎｅ试ｃ
ｍａｇｒ－ｅｔ沁Ｆｅ３（１川０４：Ｔｈｅｔｌ】ｅ珊０ｄ”ａⅡＩｉｃｎ日ｌｕ菇０ｆｔｈｅ
ｚＩＥｓＥ，ＨＪ
ＢＩＩＹＴＨＥ
Ｖ洲ｙｔＩａ璐ｉｔｉｏｎ［Ｊ］脚Ｆ舶Ｖ．露１９９１?４３：８４６ｌ?
［９，Ｍ［１０］
Ｍ８９“ｅｔｏｒｅｓｉｓｔ卸ｃｅｏｆⅢ８９ｎｅ血ｅ［Ｊ］．Ｊ．脚．：ｃ∞埘吣．倒姗ｒ，烈，００，１２：Ｌ１３－
ＫＥＮ．ＩｃＨＩＡＯｓＨＩＭＡ，ｓＨＡＮ
Ｅｐｉ觚瑚ｇｍ讪ａＩｌｄｃｈ啦ｃｔ唧ｉ盟ｔｉ叫０ｆ№０４
Ｌ０ｎＡＮＤ，ＴｓｃＡＢＡＲＯｚＩ，ｓ
ｕｎｄｅｄＢｙｅｒ…
Ｐｂｓ，２舶２，９ｌ：７ｔ４６
ｓＡＮＧＥＥＴＡ
ｎ１］ＫＡ比，ｓ
ＢｍＧＡＴ，ｓ
ＥｏｃＡＬＥ，Ａ
ＯＲ０ｚＣ０，ＳＲＳＨＩＮＤＥ，Ｔ
０ｆｔｆｌｅ
ⅦＮＫＡＴ田ＳＡＮ，Ｂ
ＨＡＮⅣＯＹＥＲ，ＢＭＥＲｃＥＹ，Ｗ
ＰＲＥ叫ＥＲ．Ｆｉｌｍ
ｔｈｉｃｋｎｅＢ９ａｎｄ
ｔｅｍｐｅ嗍靶ｄｏｐｅ“ｄｅｎｃｅ
ｍ８即ｅｔｉｃ
ｐ。叩ｅ＾ｉｅｓ０ｆｐＩｌｌｓｅｄ山ｓｅＰｄｅｐ０越ｔｅｄＦｂ０４矗ｌｌｎｓｄｉ＆他ｎｔｓｕｂｓｔｒａｔ曲［Ｊ］．爿岍．曾ｅｖ．．２００１。Ｂ６４：２０５４１３?１．
［１２］ＴＡＫＡ０兀』ＲｕＢＡＹＡｓＨＩ，Ｍ８９Ｉｌｅｔｏ化ｓｉ８ｔａｎｃｅ０ｆｍ８９ｎｅｔｊｔｅ６１ｍ日ｐＩｅｐＢｒｅｄｂｙｍａｃｔｉｖｅ
９３：８０２６．Ｂ
ｅｖａｐｏｍｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ』ｌｐ州．脚．，２００３，
ＯＯＧＡ墟，Ｋ
ＧＨＯｓＨ，Ｒ
ｓ｝认ＲＭＡ，Ｒ
ＧＲＥＥＮＥ，ＲＲＡＭＥｓＨ，Ｔ
ｉｎ。ｐｉｔａｘｉＢｌ“ａｇｒＩｅｔｉ【ｅ（Ｆｅ３０４）“ｎ
６ｈｎｓ［Ｊ］脚．船ｐ．口５７，１９９８，ｌ：７８２３．
ＶＥＮＫＡｌＥｓＡＮ．Ｍ８９Ｉｌｅｔ岫ｎ８ｐｏｎ
Ｂｎｉ８０ｔ。叩ｙｅ如ｃ缸
ＳｔＩⅥｃｔｕｒａＩａｎｄ
Ｍａ訇眦：ＨｃＴｒａＩ塔ｐｏｒｔＰｒｏｐｅｒｎｅｓｏｆ
Ｍａｇｎｅｔｉｔｅ
ＴｈｉｎＦｉｌｍｓ
Ａ肌ｅａｌｅｄ
ａｔＨｉｇｈＴｅⅡＩｐｅｒａｔⅢ陀
ＺＨＡＮＧＧｕｏ．ｍｉｎ，ＰＡＮ“一ｑｉ“ｇ，ＷＡＮＧＺｈｉ—ｙｕａｌｌ，ＦＡＮＣｈｏｎｇ－ｆｅｉ
（Ｄｑ船ｔ脒爪ｏ，脚Ⅻ，‰脚０，尉蛳Ｐ口耐，咖虹盱Ｂｅ萄咐．＆叫怄１删３，ｃ舡埘）
Ａｂｓｔ糟ｎ：ＭＢｇｎｅｔｉｔｅ’（Ｆ乜０４）ｍｉｎ１１１８印ｅｔｍｎ印ｕｔｔｅｄ“ｇ，ｗｈｉｃｈ
ｏｆ４８０ｎｍｉｎｔｈｉｅｋｎｅ昭ｈ舯ｅ
ｄ８ｐｏｓｉｔｅｄｒｅ印ｅｃｔｉｖｅＩｙ
ｖ鲥ｏｕｓ
ｂ唧ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｄｃｒｅａｅｔｉｖｅ
ｍｔｉｏｓ０ｆｏｘｙｇｅｎ蚰ｄａ１聊７＝Ｐ（０２）：
ｐ∞ｐｅｎｉｅＢｏｆｔｈｅｎＩｍ８
Ｐ（Ａｒ）＝０．５０：５０，Ｏ，５５：５０，Ｏ．６０：５０，０．６５：５０，Ｏ．６７５：５０蚰ｄ０．７０：５０．ＴｈｅｎｔｌＩｅｍ瑚ｗｅｒｅ口ｏｓｔ．
ａｎｎｅａｌｅｄａｔ４８０℃ｆｏｒ８０肺ｎ．１１ｌｅ
ｓｔｒｕｃｔｕ同锄ｄｍａ舯ｅＩｉｃｔｒ舶８∞ｎ
ｓｔｕｄｉｅｄ
ｂｙｔｈｅ髓ａｌｙｓｅ８０ｆｒｅｓｉｓⅡｖｉ‘ｙ，ｘ－。ａｙｄｉｍ鼍ｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｔｅｍｐｅｒ８ｔｕ托ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｒｅｓｉｓｔａｌｌｃｅ，ｍ８异ｎｅｔｉｃｈｙ８ｔｅｒ黯ｉ８
ｌ∞ｐ８，ｍａｇｎｅｔｏｒｅＢｉ日ｔ明ｃｅ（ＭＲ），
１１００ｍｏｃｍ．ｘＲＤｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｌｌａｔ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ｄ印ｅｎｄｅｎｃｅ０ｆＭＲ眦ｉｏ，ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎ
ｒＩｌｉｃｒ０８ｃｏｐｙ（ｓＥＭ）０ｆｔｈｅ矗１１Ｉｌｓ．Ａｆｔｅｒ蚰ｎｅａｌｉｎｇ，船丫ｉｎｃｒｅ聃ｅｄ，ｔｈｅｍ８ｉｓｔｉｖｉｆｙ０ｆ山ｅｎｌｍｓｉｎｃ柏ａｓｅｄ
ｆｂｍ２０．６
ｈｉｇ｝ｌｄｅｇｒｅｅｏｆｏｄｅｍａｔｉｏｎａｌｑｕ且ｌｉｔｙ
ｆｏｒｍｅｄｆｏｒａｌｌｔｈｅ
丘ｌ肼．Ｔｈｅｍｎｇｎｅｔｉｃ７＞Ｏ．印：５０
ｐ阳ｐｅｒｔｉｅｓ０ｆｔｈｅ矗ｌｍｓｆｏｒ７＞０．６０：５０
ｍ蹦ｉｍａｌ咖ｇ聃ｔｏｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ
２．１％ａｔｌ００ｍｔｅ“岬ｌｕｒｅ印ｐｅａ刊丑ｔ７＝Ｏ．６７５：５０．１１１ｅ立ｌ心ｄｅｐｏｓｉｌｅｄ
ｔｒ８１１８ｉｔｉｏｎ抽ｍ
ｔｈｅＭＲ—Ｔ
ｂｅｔｔｅｒｔｌｌ蚰ｔｌｌｏｓｅｆｏｒ７≤０．６０：５０．１１１ｅ
８ｈｏｗｅｄｃｌｅ盯Ｖｅｒｗ。ｙ
ｃｕｍ８．１ｈｅｈｉｇｈ．ｑｕａｌｉｔｙ聃０４
ｃｏＩｌｌｄｂｅｏｂｔａｉｎｅｄＫｅｙ
７＝０．６５：５０，Ｏ．６７５：５０ｗｉ山ｐｏＢｔ—ａｎｎｅ８ｌｉｎｇ
４８０℃ｆ。ｒ８０ｍｉｎ．
ｗｏｒｄｓ：嘲卵“ｔｅｔｌｌｉｎ矗ｌｍ；ｒｅａｃ廿ｖｅ眦ｇ肿ｔⅫｌｓｐ“ｅｄ“ｇ；Ｖｅｒ恍ｙｔｍｎｓｉｔｉｏｎ；嘲和ｅｔｏｒ秘ｉ８忸ｎｃｅ
ｅｆｂｃｔ
版权声明：此文档由查字典文档网用户提供，如用于商业用途请与作者联系，查字典文档网保持最终解释权！
阅读已结束，如果下载本文需要使用
想免费下载本文？
赠获查字典积分换实物礼品
免大量免费文档可下载
辑创建文辑分享文档
此文档贡献者
密下载次数
文档浏览排行榜
高温退火Fe3O4薄膜的结构和磁输运性质研究细胞库/细胞培养
ELISA试剂盒
实验室仪器/设备
原辅料包材
体外检测试剂
&&DMSA@Fe3O4羧基化四氧化三铁
DMSA@Fe3O4羧基化四氧化三铁
&丁香通采购保障计划，让您的采购更放心。
供应商信息
商家诚信度：
成立时间：2015年
入驻丁香通年限：3年
商家等级：普通客户
产品信息完整度：55%
联系人：蒋连福
若您通过QQ未能联系到商家，您可以给商家发送站内信，与其取得联系。
扫一扫微信联系商家
电话：025-
地址：江苏省南京市江宁区科学园芝兰路18号
该商家已通过实名认证
数据正在加载，请稍候...
扫一扫微信联系商家
电话: 025-
联系人: 蒋连福
（联系我时请说在丁香通看到的）
30秒填写信息，方便商家与您及时沟通
您正在向&&发送关于产品&&的询问
登录丁香园账号即可使用多地址管理，
*&电话和Email请至少填写一项
给商家留言
我对您在丁香通发布的“DMSA@Fe3O4羧基化四氧化三铁” 非常感兴趣。请联系我并提供报价。
点击“立即发送”后，商家将在1个工作日内与您取得联系。
让更多商家看到我的询价
丁香通采购热线：400-
Copyright (C)
DXY All Rights Reserved.　　摘 要：采用原位法制备了磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料，以刚果红为模型吸附物研究了复合材料对刚果红的吸附性能。结果表" />
免费阅读期刊
论文发表、论文指导
周一至周五
9：00&22：00
磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料的制备及其吸附性能
2016年21期目录
&&&&&&本期共收录文章20篇
　　摘 要：采用原位法制备了磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料，以刚果红为模型吸附物研究了复合材料对刚果红的吸附性能。结果表明，复合材料饱和磁化强度达到了5.15emu/g，复合材料吸附刚果红为特异性吸附，复合Langmuir吸附方程。 中国论文网 /1/view-7621821.htm　　关键词：壳聚糖；吸附；四氧化三铁；纳米石墨微片 　　DOI：10.ki.37-1222/t. 　　壳聚糖是由甲壳素脱去55%以上的N-乙酰基之后的产物，是自然界中唯一的氨基碱性多糖[1]。壳聚糖分子链上分布着丰富的氨基和羟基，这赋予了其良好的生物相容性、吸附性能和成膜特性，从而广泛应用于药物载体、生物材料、组织修复敷料等领域。研究表明，壳聚糖分子链上的氨基和羟基，可以与众多有机污染物、金属离子通过吸附或螯合作用相结合，从而达到去除有机污染物或重金属离子的效果。国内外研究者已经开展了壳聚糖吸附多种金属离子的研究，包括Cu（II），Zn（II），Fe（II），Hg（II），Pb（II），Mn（II）和Cd（II）等[2-3]。此外，在吸附有机污染物方面，壳聚糖也表现出优异的性能[4]。 　　本文采用原位法制备了磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料，并对其进行了表征，以刚果红为模型吸附物研究了磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料对刚果红的吸附性能。 　　1 试验方法 　　1.1 原材料与试剂 　　壳聚糖购于青岛海汇生物工程有限公司（脱乙酰度91.4%，平均分子量3.4×105），乙酸、NaOH、FeCl3?6H2O、FeCl2?4H2O、戊二醛、刚果红购于光复精细化工研究所，纳米石墨微片为采用机械球磨法自制[5]。 　　1.2 复合材料的制备 　　首先，将4g壳聚糖加入含有1mL乙酸的100mL水中，然后加入5mmol的FeCl3、2.5mmol的FeCl2和200mg自制纳米石墨微片，超声分散30min；加入5mL戊二醛，搅拌10min并静置8h，获得交联的原位分散液；最后将交联的原位分散液浸泡于1.25mol/L的NaOH溶液中12h，洗涤至中性后冷冻干燥，获得磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料。 　　1.3 复合材料的物相 　　磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合凝胶的物相采用日本理学D/max-rB型X射线衍射仪测试，扫描范围10°-90°，扫描速率4°/min。 　　1.4 复合凝胶的磁性 　　将磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合凝胶进行冷冻干燥后，采用美国Quantum Design的PPMS-9物性测量系统进行测试，测试了样品的饱和磁化强度Ms，矫顽力Hc和剩余磁化强度Mr。 　　1.5 复合凝胶的吸附研究 　　首先，取50mL浓度为100mg/L的刚果红溶液，加入0.1g磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合凝胶，开启磁力搅拌；然后，分别在2min、5min、10min、20min、40min、60min、120min时，取2ml上层清液，同时补充2mL的去离子水；最后，采用紫外可见光光度计（UV-5500，上海无析仪器有限公司）在499nm处测量吸光度值，获得刚果红不同吸附时间时刚果红的浓度。 　　2 结果与讨论 　　2.1 复合凝胶的物相组成 　　采用X-射线衍射分析（XRD）对不同四氧化三铁含量的Fe3O4/纳米石墨/壳聚糖复合材料进行物相分析。 　　在图1中2θ=26.72?位置上出现石墨衍射峰，图中在2θ=30.04?、35.97?、43.30?、53.43?、57.27?、62.85?与74.19?出现了四氧化三铁衍射峰，分别对应于（220）、（311）、（400）、（422）、（511）、（440）与（533）晶面。在图中壳聚糖衍射峰出现在10?到20?区间上，之所以出现该衍射峰是由于壳聚糖为非晶态。 　　2.2 复合凝胶的磁性研究 　　四氧化三铁的引入赋予了复合凝胶磁场响应性。采用PPMS-9表征了复合凝胶的磁学性能，复合凝胶300K下的磁滞回线如图2所示。 　　由图2可以看出，复合材料不存在显著地磁滞现象，其饱和磁化强度MS达到了5.15emu/g。结合复合凝胶制备参数可知，复合凝胶中四氧化三铁的含量为12%，因此四氧化三铁颗粒的饱和磁化强度达到了42.9emu/g。此外，复合材料的剩余磁化强度Mr和矫顽力Hc分别为0.1155emu/g和9.9Oe。剩余磁化强度和矫顽力均较小，表明复合材料表现出超顺磁性，即施加磁场复合凝胶表现出磁性、撤去磁场磁性消失。 　　2.3 复合凝胶的吸附等温线及解析 　　研究了磁性壳聚糖/纳米石墨微片对不同浓度刚果红（0，50mg/L，100mg/L、200mg/L和300mg/L）的吸附等温线。图3为复合材料对刚果红的吸附等温线，有曲线形状可知该吸附曲线为I型等温线。由图中可以看出，在Ce<100mg/L范围内，吸附曲线的饱和吸附量Qe迅速上升并达到了12.8mg/g；当Ce到达200mg/L时，Qe增加缓慢。 　　图4为采用Langmuir等温吸附方程和Freundlich等温吸附方程对吸附等温线的解析[6]。Langmuir等温吸附方程和Freundlich等温吸附方程表达式分别见公式（1）和公式（2）。 　　其中Qm为最大吸附量，Ce为平衡时刚果红的浓度；Qe为平衡时复合材料对刚果红的吸附量；KL为Langmuir吸附平衡常数；1/n为无量纲系数，与吸附强度有关；KF为Freundlich吸附平衡常数。 　　图4（a）解析结果表明，复合材料对刚果红的吸附数据Ce/Qe与Ce具有良好的线性关系，拟合优先度较高（R=0.998），高于图4（b）解析结果（拟合优先度为R=0.96），这表明复合材料对刚果红的吸附符合Langmuir理论。由图4（a）中拟合曲线斜率0.057可知，最大吸附量Qm达到了17.5mg/g。复合材料对刚果红的吸附符合Langmuir理论，从而表明复合材料对刚果红的吸附为特异性吸附，即吸附存在饱和， 一旦吸附位被吸附质完全占据，吸附结束。 　　3 结论 　　本文将四氧化三铁和纳米石墨微片引入壳聚糖凝胶中，实现了磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料的制备。研究结果表明，复合材料中磁性粒子为四氧化三铁。复合材料的饱和磁化强度达到5.15emu/g，剩余磁化强度和矫顽力较小，表现出超顺磁性。采用刚果红为模型吸附物，研究了复合材料的吸附等温线，解析结果表明复合材料对刚果红的吸附符合Langmuir理论，为特异性吸附。 　　参考文献： 　　[1]X.Zhi，B.Han，X.Sui，et al.Effects of low-molecular-weight-chitosan on adenine-induced chronic renal failure rats in vitro and in vivo.J.Ocean Univ.China，）：97-104. 　　[2]X.Liu，Q.Hu，Z.Fang，et al.Magnetic chitosan nanocomposites： A useful recyclable tool for heavy metal ion removal[J]. Langmuir，）：3-8. 　　[3]L.Lei，X.Hao，X.Zhang，et al.Wastewater treatment using a heterogeneous magnetite（Fe3O4）non-thermal plasma process[J]. Plasma Processes and Polymers，）：455-462. 　　[4]孙小平，杨守焕，张菊.壳聚糖絮凝剂在废水处理中的应用研究进展[J].科技信息，2008（17）：375-376. 　　[5] 韩志东，王永亮，董丽敏等.快速制备石墨烯薄片的方法：中国， .5[P].2013（02）：05. 　　[6]近藤精一，石川达雄.吸附科学[M].北京：化学工业出版社，2006（37）：39. 　　基金项目： 黑龙江省教育厅科技项目（ ） 　　作者简介：王永亮（1984-），男，博士，副教授。
转载请注明来源。原文地址：
【xzbu】郑重声明：本网站资源、信息来源于网络，完全免费共享，仅供学习和研究使用，版权和著作权归原作者所有，如有不愿意被转载的情况，请通知我们删除已转载的信息。
xzbu发布此信息目的在于传播更多信息，与本网站立场无关。xzbu不保证该信息（包括但不限于文字、数据及图表）准确性、真实性、完整性等。