求助邻硝基苯制苯甲醛的合成路线方法

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邻硝基苯甲醛之制备_邻硝基苯甲醛_天天化工网
98%,使用廉价易得的1227阳离子表面活性剂为相转移催化剂,水解收率>70%,产品纯度>99%,水解废水可通氯气回收BrZ,有较高的工业化价值。该方法与文献所述方法相比,其中卤化" />
邻硝基苯甲醛之制备
　　邻硝基亚节二卤化物收率>98%,使用廉价易得的1227阳离子表面活性剂为相转移催化剂,水解收率>70%,产品纯度>99%,水解废水可通氯气回收BrZ,有较高的工业化价值。该方法与文献所述方法相比,其中卤化反应溶剂用量、水解反应水用量大大降低,可大大提高工业化生产的设备利用率.其反应式为:梦价-2一、赞莎aCI梦粼NaZC03/淤。由于卤化剂是通C12新置换出之Br:及Brcl,故卤化反应速度较滴澳素法快。　　第l期陈群等:邻硝基苯甲醛之制备2实验部分2.1试剂、仪器与分析方法2.1.1试剂及规格CH3扩02工业级,纯度-(进)NaBr,工业级,纯度》98%clZ,工业级,纯度》99.5%CC玩.cP,纯度。纯度》98%NaZCO3,工业级,纯度)98.5%1227表面活性剂,工业级,40%水溶液2.1.2仪器与反应装笠实验装置见图1.产产产CCC12221-氯钢瓶,2-缓冲瓶.3-毛细管流量计,4-聚四氟乙烯搅拌,5-PH复合电极,6-ZDZ型自动电位滴定器,7-通气管,8-冷凝管,9-,10-,11-5O00ml反应瓶,12-,13-高压钠灯图1澳化反应实验装置2.1.3仪器与分析方法sP502型气相色谱仪及1900色谱处理机用以踉踪卤化反应与水解反应及检测产品纯.26.江苏石油化工学院学报1994年度.用二级基准温度计(0.1℃分叮值)用毛细管法测定熔点.用岛津IR-460型红外分光儿度计测定产品红外光谱。2.2实验步骤12.1光澳化反应往图l所示装置内,依次投人411克(3.omol)邻硝基甲苯。克。和水1500ml,PH电极定位后,开搅拌,升温至固体全部溶解,调整转速至两相混合均匀,开钠灯光源至光色稳定,通氯气,调整cl:流量至尾气中无Br:逸出,溶液为橙黄色.调节之终点在PH4处,通过向反应液中滴加40%NaOH水溶液来自动保持反应液PH在3.84.3,取样并用色谱分析反应液组成,当有机层内邻硝基澳节含量《2%时(扣除溶剂),停止反应,约反应10-12小时.冷却反应液至30℃,分出下层有机层,先常压后减压回收四氯化碳,得澳化物861克,为外观红色结晶,色谱分析为澳化节2.1%,亚节二澳85.7%,亚节氯嗅11.9%,其它杂质江3%。2.2.2水解将图1所示的嗅化实验装置上的导气管取出,改装温度计,高位槽内加人35%NaZC03水溶液1.4升。调节电位滴定仪终点PH值为90,依次投人861克、54克1227阳离子表面活性剂、800m1H20,搅拌至回流.通过自动滴加NaZCO3溶液使PH保持在8.8-9.2,约10小时,邻硝亚节二卤总量<2.3%时,停止水解。　　80.060心00.4荞锌积喇。波数(c。图2邻硝基苯甲醛红外光谱图第1期陈群等:邻硝基苯甲醛的制备.27,2.2.3蒸醛分出水解液上层水层,下层有机层加人l000mlHZo用水蒸气蒸馏法蒸出粗醛,冷却、过滤得块状邻硝基,40℃下真空干燥,得淡黄色固体219克,熔点。法测纯度99.1%。2.2.4纯制100克上述产品溶解在78ml的C中,升温于50℃,加2克活性炭脱色、过滤,滤液冷至-5℃,真空吸滤得浅黄色针状结晶,纯度99.9%.其红外光谱见图2.2.2.5从度水中回收BrZ取1750ml淡黄色水解废水,在2500ml的三烧瓶中边通氛气鼓泡边加热蒸馏,冰水冷却收集馏出液,分去上层水层,得红色粗澳392克.2.2.6气相色语分析曾采用高压液相色谱来跟踪卤化反应[.考虑到工业化方便,改用气相色谱法分析,色谱条件如下:柱温:166℃,汽化:240℃,检测:220℃,TCD检测器,桥流15OmA,载气。柱前).色谱柱:15%SE30涂于101白色担体填充小3mmx2.0m不锈钢柱。　　其各组分出峰次序及时间见图3、图4.mv响应响应--)lO时间(min).-甲6810时间(m122)l-四氯化碳,2-邻硝基苯甲醛,3-邻硝基氯节,4-邻硝基澳节,5-邻硝基亚节二澳图3水解液各组分气相色谱图1-四氯化碳,2-邻硝基甲苯,3-邻硝基苯甲醛,4-邻硝基氯节,5-邻硝基浪节,6-邻硝基亚节氯澳,7-邻硝基亚带二澳图4氯化液各组分气相色谱图江苏石油化工学院学报1994年3结果与讨论3.1卤化度①与组分的变化规律邻硝基甲苯卤化度与反应液中各组分重量百分含量变化关系见图5.r扒佃。训翅镶弱要余友洲卤化度O-邻硝基甲苯;.-邻硝基浪节;血-邻硝基亚节二澳;x-邻硝基氯芋;-邻硝基亚节氯浪图S卤化度与组分的关系图5可知,滨化反应可以停留在二澳代阶段,因此,当卤化度达2时,反应液中主要以二澳代及氯澳代物为主,这一点与苯环带斥电子基的甲苯及弱吸电子基的卤代甲苯的卤代反应明显不同.同时邻硝基亚节氯澳产物的出现是在邻硝基氯化节生成之后才出现的,说明邻硝基氯化节的二H较邻硝基澳节的-H易取代。100l矛尸二1,/-鑫/61。/-姚。l酱-20-,----叫声--246之8溶剂量(C/邻硝基甲苯)图6溶剂用最与二澳转化率①卤化度=被取代的卤原子的摩尔数/邻硝基甲苯的摩尔数第l期陈群等:邻硝基苯甲醛的制备2,3.2溶荆用且与二卤代物的转化率选择不同溶剂投量,反应10小时,测定反应液中亚节二澳含量,见图6.由图6可知,溶剂用量增大,转化率增大,当/邻硝基甲苯=7时,转化率最高,这可能是由于溶液透光率随溶剂用量增大而增大的原因,使反应速度加快.3.3光源种类及强度与澳代反应选用400W高压钠灯、80W汞灯、1KW碘钨灯好光源进行澳化反应,虽然波长范围不同,但达到一定卤化度的组分组成变化很小,但不同光源光效不同,功率不同,故无法比较光源与反应速度的关系.3.4PH值与澳代反应可以判断出PH>7,对反应不利,因为。均会发生歧化反应.PH值太低,HCI会逸出反应体系,故PH=4-5为宜.曾试用CaC03粉末来代替PH电位滴定装置,但放出CO:气体及溶液起泡严重,且caco3颗粒阻光严重.15水解条件的选择经正交试验发现水解反应与体系PH值及催化剂用量有关,PH值高,溶液颜色深,状物多;反之,反应速度慢.催化剂用量大,反应速度快,单因素试验见图7、图8。/--,.尸/。丫--60?求锌邻60?次哥邻厂5040234催化剂用量(%)六LL54尹,叫21H10P丫匕,图7反应PH与水解收率图8催化剂用l与水解收率(反应时间:12小时)(PH=9.0,时间12小时)经正交试验得到的较好反应条件是:反应PH=9.0,催化剂用量为澳代物的5%,反应10-14小时(跟踪反应液中二浪物含量来确定),收率70.4%.30江苏石油化工学院学报1994年4结论从以上研究发现:采用通氯澳化特殊方法及相转移催化水解的方法合成具有收率高,产品质量好,路线简单,兰废污染少,易于工业化的优点,经30t/a中试规模运行,经济效益十分显著.　　本文作者 ----
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邻硝基苯甲醛的制备新工艺
邻硝基甲苯与液溴在偶氮二异丁氰催化下制得邻硝基溴苄,经水解得邻硝基苄醇,用浓硝酸氧化得邻硝基苯甲醛,其产物基于邻硝基甲苯的总收率为41.5%,熔点为38～40℃,该粗品用亚硫酸氢钠精制后,收率降为31.8%,熔点为42～44℃.
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天津大学化学工程研究所,天津,300072
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邻硝基苯甲醛的合成
【摘要】：简述邻硝基苯甲醛的不同合成路线 ,提出了以邻硝基苯甲酸为原料 ,经 2 -取代咪唑啉 (或 2 -取代苯并咪唑 )的还原水解合成邻硝基苯甲醛的新方法。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：O625【正文快照】：
邻硝基苯甲醛在有机合成中有广泛用途 ,是合成抗心绞痛药物硝基吡啶 (商品名为心痛定 )的主要中间体[1] ,将硝基还原成氨基后成为邻氨基苯甲醛[2 ] ,是合成喹啉环类药物的中间体[3] 。文献报道的邻硝基苯甲醛的合成方法主要有 :以苯甲醛为原料 ,通过苄叉二乙酸酯与发烟硝酸反
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