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工业化微反应器工艺开发及产业化(书籍+光盘)(图1)
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膜生物反应器污水再生技术工程研究
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膜生物反应器污水再生技术工程研究
官方公共微信一种工业化高速生产单分散纳米材料的反应器
申请号：.2 申请日：
摘要：本实用新型公开了一种工业化高速生产单分散纳米材料的反应器，包括作为流体通道的壳体，壳体内设置有一级或一级以上的反应单元，每级反应单元内均包括间隔设置在壳体内的第一隔板和第二隔板，第一隔板上设置有多个第一原料送料管道，第二隔板上对应第一原料送料管道设置有多个第二原料送料管道，第一原料送料管道前端具有一段插入到对应的第二原料送料管道起始端内的部分，第一原料送料管道与对应的第二原料送料管道之间留有供送料的间隙，第一隔板和第二隔板之间还设置有用于第二原料进料的第二原料进料管道。本实用新型能够用于纳米材料工业化大批量高速生产，同时能够方便控制材料反应过程，以使制得材料具有良好的粒径范围和单分散性。
地址： 400021 重庆市江北区大石坝石门东方港湾A11栋15-5号
发明(设计)人：
主分类号：
注：本法律状态信息仅供参考，即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
&一种工业化高速生产单分散纳米材料的反应器，其特征在于，包括作为流体通道的壳体，壳体内设置有一级或一级以上的反应单元，每级反应单元内均包括间隔设置在壳体内的第一隔板和第二隔板，第一隔板上设置有多个连通第一隔板两端的第一原料送料管道，第二隔板上对应第一原料送料管道设置有多个第二原料送料管道，第一原料送料管道前端具有一段插入到对应的第二原料送料管道起始端内的部分，第一原料送料管道与对应的第二原料送料管道之间留有供第二原料送料管道送料的间隙，第一隔板和第二隔板之间还设置有用于第二原料进料的第二原料进料管道。
专利代理机构
进入国家日期
B 作业；运输2002年8月云南化工Aug.2002第29卷第；?专论与综述?；甲醇合成反应器概述；肖海成,李影辉,徐显明,郭继宁,张忠涛,孔繁华；(大庆石化公司研究院,黑龙江大庆,163714)；摘要:论述了现有工业化装置典型的合成甲醇反应器的；关键词:甲醇;固定床反应器;浆态床反应器;超临界；中图分类号:TQ053.5文献标识码:A文章编号；SynopsisonMet
2002年8月　　　　　　　　　　　　　　　　　云南化工　　　　　　　　　　　　　　　　　　Aug.2002　第29卷第4期　　　　　　　　　　　　YunnanChemicalTechnology　　　　　　　　　　　　　　Vol.29,No4　
?专论与综述?
甲醇合成反应器概述
肖海成,李影辉,徐显明,郭继宁,张忠涛,孔繁华
(大庆石化公司研究院,黑龙江大庆,163714)
摘　要:　论述了现有工业化装置典型的合成甲醇反应器的基本原理和开发过程,介绍了国内外正在开发研究的合成甲醇反应器,并对不同反应器的应用前景进行了比较。
关键词:　甲醇;固定床反应器;浆态床反应器;超临界相
中图分类号:　TQ053.5　　　文献标识码:　A　　　文章编号:　02)
SynopsisonMethanolSynthesisReactor
XIAOHai2cheng,LIYing2hui,XUXian2ming,GUOJi2,Fan2hua
(ResearchInstituteofDaqing163714,China)
Abstract:　Principlesandofreactor,thetypicalindustralizedprocesswereintro2duced,anddifferenthomeandabroadwerediscussed.
Keyw:supercritical2phase
现有的工业化甲醇合成工艺基本上是气相合成法。从上世纪60年代至今,除了在反应器的放大催化剂的研究方面有些进展外,其合成工艺基本上没有大的突破。鉴于气相合成存在的一系列问题,从上世纪70年代人们把甲醇合成工艺研究开发重点转移到液相合成法,并且初步实现了工业化的生产。进入上世纪90年代后,我国也将开发高效节能的合成甲醇工艺和装置列为技术开发的重点。
甲醇合成反应器是甲醇合成生产的心脏设备。设计合理的甲醇合成塔应做到催化剂床的温度易于控制,调节灵活,合成反应的转化率高,催化剂生产强度大,能从较高位能回收反应热,床层中气体分布均匀,低压降。在结构上要求简单紧凑,高压空间利用率高,高压容器及内件无泄露,催化剂装卸方便。在材料上要求具有抗羰基化物的生成及抗氢脆的能力。在制造、维修、运输、安装上要求方便。2　现有工业化的甲醇合成反应器2.1　ICI冷激型甲醇合成塔
ICI冷激型甲醇合成塔是英国ICI公司在1966年研制成功的。它首次采用了低压法合成甲
醇,合成压力为5MPa,这是甲醇生产工艺上的一
次重大变革。采用固定床4段冷激式绝热轴流动反应器,通过特殊设计的菱形分布系统将冷激气喷入床层中间带走热量,床层多段连续,压降为0.5～0.6MPa。反应热预热锅炉水。该反应器适于大型化,易于安装维修。上世纪80年代ICI公司又开发出一种新型轴2径向流动的固定床反应器,其直径、壁厚明显减少,操作简单。已有31个生产能力约1400t/d的这种装置运行。
ICI冷激型合成反应器的主要结构为(见图1):①塔体。为单层全焊结构,不分内件、外件,故筒体为热壁容器,要求材料抗氧蚀能力强,抗张强度高,焊接性好。②气体喷头。为4层不锈钢的圆锥体组焊而成,固定于塔顶气体入口处,使气体均匀分布于塔内。这种喷头可以防止气流冲击催化床而损坏催化剂。③菱形分布器。菱形分布器埋于催化床中,并在催化床的不同高度平面上各安装1组,全塔共装3组,它使冷激气和反应气体均匀混合,以调节催化床层的温度,是塔内最关键的部件。这样结构的合成塔,装卸催化剂很方便,3h可卸完30t的催化剂,装催化剂需10h可以完成。
　2002年第4期　　　　　　　　　　　　肖海成等:甲醇合成反应器概述?21?
合成塔内由于采用菱形分布器引入冷激气,气体分布与混合均匀,床层的同平面温差仅为2℃左右,同平面基本上能维持在等温下操作,对延长催化剂的寿命有利。但该系统温度控制不灵敏,催化床不同位置在不同温度下操作,操作温度严格地依赖于各段床层入口气体温度,各段床层进口温度有小的变化会导致系统温度大的变化,这对稳定操作是不利的
2　Lurgi合成塔
。据称,甲醇能
耗可降至29×1010J/t,反应器最佳能力约为3000t/d(两套单管系列并联)。2.4　TOPSOE工艺反应器
TOPSOE公司开发了中间冷却的径向流动的
图1　ICI冷激型合成反应器
2.2　Lurgi管壳型甲醇合成塔
Lurgi型甲醇合成塔是德国Lurgi公司研制的
反应器,使用了活性高、粒度小的催化剂,床层压
差小到0.2～0.3MPa,因而反应器直径、壁厚大为减少,造价低,反应器的空速、出口浓度也显著提高。该反应器已成功用于合成氨和甲醇工业,其缺点是设计过于复杂,因径向流动、气流速度不断改变,催化剂不能最大限度的利用。该型反应器已建成40座大型装置,能力最大的5000t/d正在制造。
2.5　TEC新型反应器
多年来甲醇合成反应器的设计基本上是ICI冷激式和Lurgi列管式,直到进入上世纪90年代以后,日本TEC公司才在此方面向前迈进一步。该公司开发的MRF2Z新型反应器的基本结构是反应器为圆筒状,有上下两个端盖,下端盖可以拆卸以方便催化剂装填和内部设施检修;反应器内装有一直径较小的内胆用以改变物料流向;反应器的中心轴向安装一带外壳的列管式换热器,换热器的外壳上开有直径小于催化剂颗粒的小孔,换热器内管束间设有等距离的折流档板,以使原料气在管间均匀分布,沿径向外壳上的小孔流出,管束内通过反应后的高温气体。反应器内还设有
一种管束型副产蒸汽合成塔。操作压力为5MPa,温度为250℃。Lurgi合成塔既是反应器又是废热锅炉。结构见图2。合成塔内部类似一般的列管式换热器,列管内装催化剂,管外为沸腾水。甲醇合成反应放出的热很快被沸水移走。合成塔壳程的锅炉水是自然循环的,这样通过控制沸腾水的蒸汽压力,可以保持恒定的反应温度,变化0.1MPa相当于1.5℃。这种合成塔温度几乎是恒定的,有效地抑制了副反应,延长了催化剂的使用寿命。但该合成塔结构复杂,装卸催化剂不方便。2.3　三菱(MGCC/MHI)工艺反应器
三菱公司1957年开发了一种自用的冷激式超转化反应器(800t/d),实为一种简单立式双套管换热器,是Lurgi改进型,该法采用了两种寿命长、活性高和耐热性好的铜基催化剂,反应器出口甲醇高达14%(mol)。该装置已建设13套,
?22?云南化工　　　　　　　　　　　　　　　　　2002年第4期　
沿轴心分布的冷却管束和催化剂托架。冷却管束
为双层同心管,沸水从内管导入内外管间的环隙当中;催化剂装填在反应器内零部件的空隙当中。物料流向是冷的合成气从反应器的上下两个端口同时进入换热器的管束间,受折流板的作用沿径向通过催化剂床层,在催化剂的作用下进行合成反应,反应后温度较高的气体折入催化剂托架与内胆的环隙间,从内胆的下部返回换热器的管束内,在此与温度较低的原料气换热,然后沿着内胆与反应器壁的环隙间从反应器的底部流出。由于气体沿径向流动催化剂床层压降小,气体循环所需要的动力大幅度减小,反应器制作时轴向长度可以加大,由于反应器内设有换热器和冷却器易于使催化剂床层的温度均匀一致,甲醇生成的浓度和速度可大幅度提高,反应温度容易控制,催化剂用量减少,反应器的结构紧凑。该装置易于从现在的t/d放大到5000t/d,并且已在我国四川维尼纶厂应用。但是,应器内部结构复杂,零部件较多,在使用中考察。
3　正开发的甲醇合成反应器3.1　气相法合成甲醇反应器
反应,温度升高,在合流流道中与第一股冷激气混
合降温,向下进入第二床层。与第一段相同,气体经分流流道,由外向内向心流动边反应边升温,在合流流道中与第二股冷激气温合,向下进入第三段床层。第三段床层中同样进行径向流动绝热反应。出第三段床层的气体经合流流道从反应器流出三段床层主体均为向径向流动,三段床层上部用催化剂自封,为轴径向流动。为使床层内气体均匀径向流动,
用集管小孔开孔数来调节流体均布。
国外甲醇合成反应器的发展趋势为:①要适应单系列大型化的要求,如ICI冷激型已用于75万t/a装置,Lurgi管束型已用于45万t/a装置。②以较高位能回收反应热,副产蒸汽,如Lurgi型、Linde型副产中压蒸汽。③催化床层易于控制,可灵活调节,如Lurgi型用壳程的蒸汽压力调节层床温度,ICI型用冷激气量调节温度。④床层温度尽可能均匀,以延长催化剂使用寿命。⑤对原料气组成有较强的适应性,可适用于煤、天然气、石脑油、渣油为原料制甲醇的多种场合。⑥为降低压降,采用径向或轴径向流动反应器如Topsoe、Casale反应器。⑦结构紧凑,催化剂装卸方便。
多段径向冷激型甲醇合成塔
国内依据各种甲醇合成塔在我国使用、消化和国产化程度,提出两种大型易于国产化的甲醇合成塔型式。3.1.1　多段径向冷激型甲醇合成塔基本结构见图3。新鲜气与循环气混合后,由上部进气口进入反应器内,经分流流道进入第一段催化剂床层,由外向内向心径向流动,进行绝热
图4　绝热2管束型甲醇合成塔
径向流动反应器的关键部分为径向分布器、
催化剂封与冷激混合器。本设计中,径向分布器由分流流道与合流流道组成,分流流道下端焊死,
　2002年第4期　　　　　　　　　　　　肖海成等:甲醇合成反应器概述?23?
上端可自由膨胀,分流分布筒密冲小孔。合流流道分两层,外层密冲小孔,内层不均匀开孔调节气量分布。催化剂封采用催化剂自封式,合理考虑催化剂封高度,使气体不致短路。冷激混合设在合流流道中,充分利用了高压空间。3.1.2　绝热2管束型甲醇合成反应塔材料消耗和能耗也较低。
3.1.5　气2液相并存式反应器
在该工艺过程中,生成的部分甲醇在反应器中循环,在催化剂表面形成一层液膜,反应过程中生成的甲醇即溶解在这一液膜中。据报道,在原料气组成(%,V/V)为:CO29.2,CO23.0,H267.5的条件下,该工艺的单个反应器的CO+CO2转
基本结构见图4。进塔气由上部进气口进入反应器,由气体分布器先经过绝热段催化剂床层,再流经管内催化层,反应放出热量,反应热被壳程沸腾水吸收,副产中压蒸汽。反应后气体由下部气体出口流出。绝热2管束型甲醇合成塔的关键部分为管板上列管的焊接、壳程热水与蒸汽的热力循环等。由我国华东理工大学开发的绝热管壳外冷复合型甲醇合成反应器已经获得了专利,并在兖矿鲁南化肥厂100kt/a甲醇合成装置中成功应用。
以上工艺重在改善反应器的传质、传热性能,达到节能降耗并适度增产甲醇的目的衡的限制,一般CO,有大量,5以上,,为了克服传统气相法合成甲醇工艺的的缺点,近10年来开发了几种新型的工艺,比较有代表性的如GSSTFR、RSIPR和气2液相并存反应器。
3.1.3　GSSTFR(气2固2固滴流流动反应器)在GSSTFR反应器中,用一种极细的粉状吸附剂(如硅铝酸盐)与反应气体作逆向运动,反应过程中所生成的甲醇被固体吸附剂吸收,促进平衡向生成甲醇的方向移动。这种反应工艺一般是几个反应器串联使用,反应器之间有冷却器,将反应气体冷却到合适的温度。吸收甲醇的吸附剂在反应器处加热解吸,再生后的吸附剂可重复使用。该法的CO单转化率可达100%。3.1.4　RSIPR(级间产品脱除反应器)在RSIPR反应工艺中,反应器之间有一吸收塔,内装四甘醇二甲醚,反应过程中生成的气体进入下一反应器继续进行反应,反应器的体积按气体的流向逐渐变小。吸收饱和后的溶剂再生后可继续使用。四级反应器的CO转化率可达97%。目前实验室内有25～50kg/d的小型装置在运转,据称该法的最大优点是对原料气的CO/H2比要求不严,因此,简化了造气过程,同时该工艺的原
化率可达90%以上。3.2　液相法合成甲醇反应器
受F2T浆态床的启发,1975年首次提出了甲醇的液相合成方法。液相合成是在反应器中加入碳氢化合物的惰性油介质,把催化剂分散在液相介质中。在反应开始时合成气要溶解并分散在惰,反应后的产物。这是化学反应工2。液相合成由于使,同时,由于分散在液相介质中的催化剂外表面积非常大,加速了反应过程,反应温度和压力也下降许多。由于气2液2固三相物料在过程中的流动状态不同,三相反应器主要有滴流床、搅拌釜、浆态床、流化床与携带床5种。目前在液相合成甲醇方面,采用最多的主要是浆态床和滴流床。3.2.1　三相浆态床甲醇合成反应器三相浆态床甲醇合成反应器的结构见图5。反应器类似于鼓泡器,换热元件置于床层之中,其结构是上下两个圆环管或同心圆环组将垂直管速连接起来。气体分布器是一个圆环形或同心圆环组形式,开孔向下,孔径约(0.8～1.2mm)。惰性热液体与微米级颗粒催化剂形成淤浆置放于反应器中。其工艺过程简述如下:脱硫后的合成气自下而上流经反应器,与淤浆形成三相鼓泡床层,相间发生传质并在催化剂表面进行反应。反应后的产品气自反应器上部出去;反应热被液体热载体吸收,经换热元件换热,维持床层温度,同时副产蒸气。其操作压力为4～11MPa,床层温度为220～260℃,操作空速为h-1。
三相浆态甲醇合成反应器的操作特征和工艺特征如下:①反应器内液相处于全混状态,气相呈部分活塞流状态,不需要气体重新分配和纵向冷激,反应器设计简单,制造容易。②使用细颗粒催化剂,消除催化剂内扩散影响,其效率因子接近1,
?24?云南化工　　　　　　　　　　　　　　　　　2002年第4期　
从而获得较高的宏观反应速率。③床层等温,反
应条件优良,合成气单程转化率较高,接近平衡转化率(CO的转化率为平衡转化率的60%～90%),出口甲醇质量分数高,循环比小。④可以在生产过程中更换催化剂,维护催化剂恒定活性。⑤反应器对合成气组成适应性强,操作弹性大,单位质量催化剂生产能力大。⑥换热简单,控温有效,能量利用率高。
南非的Sasol公司开发出工业化的料浆反应器,它比管式固定床反应器结构简单,容易放大,其最大优点是混合均匀,可以在等温条件下操作,在较高的平均温度下运行,能获得较高的反应速率。其单位反应器体积的收率高,催化剂用量只是管式固定床的20%～30%,造价低
率、等温反应的优点,更适合于低氢碳比的合成气。对滴流床中合成甲醇的传质传热研究表明,与同体积的浆态床相对比,滴流床合成甲醇的产率几乎增加了一倍。但至今仍未见到该工艺流程工业放大的报道。从工业角度来看,滴流床中的液相流体中所含的催化剂粉末很少,输送设备易于密封且磨损小,长时间运行将更为可靠。3.3　超临界相合成甲醇反应器
超临界相合成甲醇新工艺是一个前人尚未探索过的新过程,属重大原始性创新项目,它彻底打破了甲醇合成反应热力学平衡,把一个理论上的可逆反应变成一个实际上的不可逆过程。该工艺适用于现有工业化甲醇合成反应器,其特点是在,用以将原料气与。超临界相90%以上,原料8000h-1,甲醇时空产率可达h.gcat,因此,合成反应器的体积可大缩小,从而节省了投资和动力消耗。
(1)从反应器本身来看,浆态床反应器比固定
床反应器结构简单,造价便宜,易于操作、加压、放大以及提高生产能力。但浆态床反应器涉及到气2液2固三相反应,其液相循环的辅助系统、操作过程中液相性质的改变以及由于三相所引起的更为复杂的问题,都是正在研究和必须解决的。
(2)国内合成甲醇最大装置规模为20万t/a,而国际上目前最大规模为170万t/a,装置大型化可大大降低能耗和生产成本,提高市场竞争力,因此必须发展大甲醇概念。
(3)甲醇合成反应器的反应原理的研究已很透彻,管壳型副产蒸汽反应器在我国均已有工业应用,我国甲醇合成催化剂已有多个得到工业应用的品牌可供选择,尤其是C302催化剂在国内20万t/a大型装置上已经受考验。因而,研究大型甲醇合成塔已具备良好的工程技术基础。
(4)浆态床和超临界相工艺的甲醇合成反应器只有大型化才能体现出这两种工艺的优越性。为了尽快实现其产业化,尚需国内的大型企业集团给予大力的支持,调动国内的科技力量,完善工艺,获取大型工业试验装置的数据,为我国天然气化工利用和甲醇工业开创一个新的领域。
图5　三相浆态床甲醇合成反应器
3.2.2　滴流床甲醇合成反应器
由于浆态床反应器中催化剂悬浮量过大时,
会出现催化剂沉降和团聚现象。要避免这些现象的发生,就得加大搅拌功率,但这同时使搅拌桨和催化剂的磨损加大,反应中的返混程度增加。因此1990年又提出了滴流床合成甲醇工艺,此后关于这方面的研究迅速增多。
滴流床反应器与传统的固定床反应器的结构类似,由颗粒较大的催化剂组成固定层,液体以液滴方式自上而下流动,气体一般也是自上而下流动,气体和液体在催化剂颗粒间分布。滴流床兼有浆态床和固定床的优点,与固定床相类似。催化剂装填量大且无磨蚀,床层中的物料流动接近于活塞流,无返混现象,同时它具备浆态床高转化
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