电化学基础单元测试原为测试技术大概是什么样的,有那些好的文献

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电化学实验
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作 者: 等编
ISBN:1出版时间:页数:93
包装:平装开本:16字数:
《电化学实验》简介:  本书分三章介绍了电化学实验的各种知识。第一章为电化学实验基础知识,主要介绍了电极电位、参比电极、研究电极、盐桥、电解池等基本概念。第二章为电化学测试技术,主要介绍在电池、电镀、电解、腐蚀与防护等领域中的相关电化学测试的实验技术,通过电化学实验,加深对理论知识的理解和应用,培养学生的创新能力和科学研究能力。第三章为电化学工程实验,通过与电池、电镀和化学镀实际生产密切相关的工程实验?培养学生的工程意识和实践能力。 本书主要供高等学校化学相关专业高年级本科生和应用化学、电化学专业的研究生作为教材使用,也可供电化学应用领域的科研和生产人员参考。
暂缺《电化学实验》作者简介
《电化学实验》目录:第一章 电化学测量实验基础&&& 第一节 电极电位的测量&&& 第二节 通电时电极电位的测量&&& 第三节 辅助电极&&& 第四节 参比电极&&& 第五节 研究电极&&& 第六节 盐桥&&& 第七节 电解池第二章 电化学测试技术&&& 实验一 氯化银电极的制备&&& 实验二 阴极极化曲线的测量&&& 实验三 线性电位扫描法测试阳极极化曲线&&& 实验四 线性极化技术测量金属腐蚀速率&&& 实验五 恒电位方波法测粉末电极真实表面积&&& 实验六 恒电流暂态法测定电化学反应动力学参数&&& 实验七 交流阻抗法测量电极过程参数&&& 实验八 循环伏安法测定电?反应参数&&& 实验九 交流电桥法测量双电层微分电容&&& 实验十 旋转圆盘电极周期溶出伏安法测定添加剂的整平能力&&& 实验十一 方波电流法测电池欧姆内阻&&& 实验十二 直流法测量隔膜比电阻&&& 实验十三 电镀液赫尔槽实验&&& 实验十四 电镀液分散能力的测定&&& 实验十五 电镀液电流效率的测定&&& 实验十六 镀层显微硬度的测定&&& 实验十七 ?层内应力的测定&&& 实验十八 铝阳极氧化着色实验&&& 实验十九 盐雾腐蚀法测量镀层耐蚀性能第三章 电化学工程实验&&& 实验一 铅酸蓄电池的装配及性能测试&&& 实验二 镍氢蓄电池的装配及性能测试&&& 实验三 电镀镍的工艺设计及性能测试&&& 实验四 电镀锌的工艺设计及性能测试&&& 实验五 化学镀镍的工艺设计及性能测试附录&&& 附录一 部分常用的物理常数&&& 附录二 汞-硫酸亚汞电极在不同温度下对S?H?E?的电极电位&&& 附录三 甘汞电极在不同温度下的电极电位&&& 附录四 酸性溶液中的标准电极电位E标(298K)&&& 附录五 碱性溶液中的标准电极电位E标(298K)参考文献
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合作单位:电化学测试技术在金属腐蚀行为研究中的现状和发展--《2014年全国腐蚀电化学及测试方法学术交流会摘要集》2014年
电化学测试技术在金属腐蚀行为研究中的现状和发展
【摘要】:正金属的钝化和点蚀行为是腐蚀研究的重点,其直接决定材料的使用寿命和重要结构部件的使役特性。电化学测试技术具备快速、定量、原位和直接等系列特性,因而很好地用于腐蚀研究和系列防腐蚀措施的决策等方面,而推动腐蚀学科的发展。一般说来,电化学测试技术包括直流(极化曲线、恒电位技术、恒电流技术、电化学噪声等)和交流技术(交流阻抗、电化学频率调制技术等)等。本研究以碳钢在碱性溶液中的钝化和点蚀行为为研究体系,当碳钢处于钝化时,从实验和理论
【作者单位】:
【分类号】:TG174.3【正文快照】:
金属特性。电防腐蚀措线、恒电等。本研上分析了行了现状点蚀的热优点,(UV-Vis,描显微镜中的最新属的钝化和点电化学测试技措施的决策等电位技术、恒研究以碳钢在了电流和时间状的总结和要热力学和动力但是其不能,Raman,FTI镜技术(SEC新进展。点蚀行为是腐技术具备快速等方面,
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京公网安备75号【求助】电化学工作站怎么进行DPV测试 - 经验共享 - 分析测试百科网 - 分析测试百科网
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【求助】电化学工作站怎么进行DPV测试
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不知道用电化学工作站怎么进行DPV测试,是弄好直接测吗,为什么每一次测得都不一样,老是在变,总是不会稳定呢?
有没有相关DPV测试的方法查看完整版本请点击这里:
妮子@ ( 11:56:24)
您好,我用的是CHI660d电化学工作站,工作电极上杂交了DNA并嵌入了指示剂,在PBS溶液中用DPV法检测指示剂的信号。是直接把电极放到溶液中夹好夹头,直接测试就行吗?对DPV测试不熟悉,每次测定的图形都不一样,乱糟糟的
兔子 ( 11:56:52)
不太懂你这个,我是用来测金属离子的,大体上来说就是保证每次电极表面情况,位置,面积都要一样才行,否则确实重复性不好,不是电化学方法问题,电极最好用导电胶沾上引出夹上比较好一点,防止夹子腐蚀,导电接触也更好一点
哈密瓜 ( 11:57:27)
DPV的峰位出现一点的偏移,也是可能的。但是你所说的乱是怎么个乱法?出现几个峰?你是扫的氧化还是还原(电位)?
冰激凌 ( 11:57:58)
感觉你的体系还是蛮稳定的,至于你说的凌乱不知道是什么样字,而且你用的电化学工作站我们实验室也有上海辰华的,DPV就只改一个初始电位和一个终止电位还有一个灵敏度其他的一般是不变啊
兔子 ( 11:58:28)
这初始电位和终止电位是根据什么来设定的呢?是需要先做个CV么?求解释
妮子@ ( 11:59:00)
DNA并嵌入了什么指示剂?不同的信号物质处理也是不同的,要先找出峰电位,就可以设初始电位和终止电位了。是否需要先做个CV要根据具体情况。:(
hcy517 ( 11:59:29)
不知道你有没有什么关于DPV测试的资料什么的,我在网上基本上找不到关于这个技术的,文献上也都是直接写出测试结果,唉。。。
哈密瓜 ( 11:59:59)
就是说刚开始可能峰很小,峰电流也很低,过一会就发现峰变得非常大,电流也增大很多。不知道这是什么原因呢。是操作问题还是电极表面会发生一些变化呢?
兔子 ( 12:00:42)
参数基本不变的。但是我每次都重复测量,发现前前后后峰值电流会变得特别大,或许之前在这里还没有峰,可能扫着扫着就有峰了。
PP熊 ( 12:01:15)
初始电位和终止电位是根据你要测试物质的出峰电位来定的吧,这个文献上都有的
hcy517 ( 12:01:47)
是直接测的。三电极体系吧? 选择合适的电势窗(电压扫描范围),合适的buffer体系,直接测定就OK了。 图形不一样,是指信号强度有差别,还是峰位有差别(峰位一般不会移动很大)。不过这些都是有可能的,只要保证一定的允许波动范围——偏差,就可以了。这些跟电极的性能有关系。电极之间存在差异。所以要认真处理每一根电极,可以用同一根电极测定几次,看看效果。
哈密瓜 ( 12:02:19)
我一般都是重复测定好几次(想看它稳定不稳定),但是发现最开始测的和最后测的往往相差很大(峰电流会变大许多,电位也会有偏移),不知道该以哪次的数据作为结果较合适呢?!
hcy517 ( 12:02:51)
DPV测定我们以第一次测定数值为准!!DPV测定时,只能测定你的制备好DNA修饰电极一次,不能测定好几次,这好几次的测定结果是差别很大的,不具有可比性和稳定性。不知道你的平行样品时不是这样测定的,还是同一根电极连续测定几次(这是不对的)。
你可以这样试一下:用同一根电极分别测定几次,看实验差别。如果差别很大说明你处理电极过程或者溶液缓冲体系某一个环节存在问题。正常情况下几次单独测定结果的偏差还是比较小的。
兔子 ( 12:03:22)
先CV测量确定峰电位,CV大致扫描范围若有类似材料的数据可以参考下,如没有也可自己试,然后DPV电位是峰电位±0.2V或±0.3V。不宜过宽范围。其他参数一般机内默认
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探析电化学工作站的具体应用
编辑:张莉&
  电化学工作站是电化学测量系统的简称,是电化学研究和教学常用的测量设备,下面是小编搜集的一篇探究电化学工作站应用的,欢迎阅读查看。
  电化学工作站(Electrochemical workstation)电化学工作站是电化学测量系统的简称,是电化学研究和教学常用的测量设备。将这种测量系统组成一台整机,内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR 降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。可直接用于超微电极上的稳态电流测量。如果与微电流放大器及屏蔽箱连接,可测量 1 pA 或更低的电流。如果与大电流放大器连接,电流范围可拓宽为&2 A.某些实验方法的时间尺度的数量级可达 10 倍,动态范围极为宽广。
  可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。
  电化学工作站现已是商品化的产品,不同厂商提供的不同型号的产品具有不同的电化学测量技术和功能,但基本的硬件参数指标和软件性能是相同的。电化学工作站的主要优点是实验的智能化,可以储存大量的数据,以及将数据进行智能化处理。
  1 电化学工作站的应用
  1.1 腐蚀与防护的研究
  龙晋明等[1]采用电化学工作站(CHl760C 型)进行了钢铁的腐蚀实验。该实验使用浸泡失重和极化曲线两种方法来表征金属腐蚀的基本特性。分别作出由浸泡失重法得到的腐蚀速率--浓度曲线和由极化曲线法得到的阳极极化曲线。比较腐蚀速率--浓度曲线与阳极极化曲线,阳极极化曲线表现出的自钝化特点与腐蚀速率的变化相互印证,说明极化曲线可以用来比较金属腐蚀速率的大小,即电化学极化曲线法在防腐方面有着重要的用途。
  电化学工作站可以用来进行金属防护方面的研究。使用电化学工作站得到金属的电化学性能从而可以判定出向电解质体系中加入哪种缓蚀剂能够使得缓蚀效果最好[2],抑或是向金属表面镀上哪种材料可以使得金属更不易被腐蚀[3].使用电化学工作站来研究腐蚀行为或者防腐方法逐渐的取代了一些传统的测试方法,因为电化学工作站以自动化的方式处理数据,使得人为工作量减轻。
  1.2 功能材料的研究
  近年来,一些功能材料具有广阔的应用前景而引起了研究人员的极大关注。电致变色材料具有优异性能和节能环保特征,符合未来智能材料的发展趋势,是一些研究人员的主要课题。通过电化学工作站可以方便的得到电致变色材料的优异性能和节能环保特征。使用电化学工作站测得材料的循环伏安曲线,若是循环伏安曲线重现性很好,说明该材料具有良好的稳定性、可逆性和使用寿命[4].涂茜[5]通过电化学工作站的循环伏安检测出在系列10-N 上取代的吩噻嗪衍生物的电化学性能,从实验的循环伏安曲线看出,此物质有望作为环境友好的阳极电致变色材料广泛应用于器件中。
  超疏水材料在防腐、自清洁、抗氧化等方面具有广阔的应用前景。李娟[6]使用电化学工作站对超疏水膜耐腐蚀性能进行了表征,极化曲线结果表明,超疏水膜的形成对溶液中的腐蚀介质起到了物理隔离的作用。
  随着石油勘探开发活动的增多,所生产油田废水随之增加,油田含油污水矿化度高,又不同程度地溶解了硫化氢、二氧化碳等酸性气体,大量化学处理药剂,对油田处理设施、回注系统产生强腐蚀性。生物膜电极法采用电极完全浸没在污水中的方法,使微生物以固定生物膜的形态附着于电极表面,与所需净化的污水相接触,从而对水中有机污染物进行降解与转化。防止电极被污水腐蚀,需要找出抗腐蚀性能良好的电极,使用电化学工作站比较一些材料的电化学性能和抗腐蚀性能的差异,从而可以选择出性能较佳的一种电极材料作为油田污水处理电极[7].
  1.3 电镀研究
  利用电化学工作站进行电偶电流测试是研究金属沉积速度的一种非常方便的研究方法,刘雪华等[8]使用电化学工作站测试出了浸镀过程电偶电流曲线,电偶电流曲线上的电偶电流的大小实际上反映的是瞬间的沉积速度,由于浸镀过程的置换反应是在镀体表面进行的,该表面一旦被溶液中析出的镀层所覆盖,后续的置换反应随即受到抑制。如果生成的镀层金属本身不具有自催化性,或者镀液中不能提供反应所需的电子,在不添加还原剂的镀液中,镀层越致密,后续的置换反应就越困难,相应的电偶电流也越小;若镀层粗糙且疏松,则为后续铜一锡间置换反应留下大量的孔隙,电偶电流相应地维持在较高的水平[9].因此电化学工作站对于电镀研究过程中的镀层的优劣可以有个非常准确的表征。镀层耐腐蚀性能研究也是电化学工作站的在电镀研究上的应用,通过极化曲线,交流阻抗和电化学噪声等方法,可以研究镀层的耐腐蚀性能,当然也可以和添加剂的使用联系起来。
  利用电化学工作站,常见的分析手段有:(1)线性极化(线性扫描法)及用来研究添加剂对镀层质量的影响,比如当极化加强时,镀层一般可以得到细化。(2)循环伏安法,可以用来研究合金或多组分电镀时,如何控制不同成分的沉积量。通过不同的添加剂或者调整添加剂的用量,在循环伏安曲线上可以看到氧化还原电位的移动(还原电位即为沉积电位)。(3)交流阻抗/微分电容曲线法,通过分析电容变化曲线,了解添加剂对吸附大小的影响,吸附越大时,镀层的平整性就越好。微分电容曲线在电化学工作站中由电位扫描交流阻抗方法测量得到。
  交流阻抗是研究电极表面吸附的最常用方法,因为添加剂在电极表面吸附量的大小可以很直观地从阻抗/电容曲线上看出来。(4)旋转圆盘电极法,旋转圆盘电极可以通过增加转速来增加稳态扩散层和稳态电流密度。由于液态传质速度控制的电流与转速(的平方根)成正比,因此可以利用这条直线(称为 Levich 曲线)的斜率来估计反应电子数。这个方法通常用来研究电镀整平剂和光亮剂。与一般由扩散控制的电极过程相反,在这种体系中电流密度随电极旋转速度增加而减小,这说明电极反应速度是由阻化剂扩散达到电极表面的速度所控制的。
  因此使用旋转圆盘电极,很容易利用电流-转速关系曲线,找到不同浓度下的曲线斜率,确定最大斜率下添加剂的浓度,此时得到最好的整平和光亮效果。
  1.4 化学电源的研究
  甲醇燃料电池(DMFC)被人们期望成为新一代能源[10].催化剂电化学性能与催化剂的载体选择息息相关,使用不同形貌的催化剂载体来研究催化剂对甲醇氧化的催化性能的影响,并通过三电极体系电化学工作站对催化剂进行了循环伏安测试、计时电流测试,分析使用不同催化剂载体时催化剂的电化学性能。研究催化剂载体比表面积、团聚度等关键指标[11],从而指导实践,提高催化剂性为甲醇燃料电池(DMFC)早日商业应用。
  在对染料敏化太阳能电池(DSSC)的研究中,电池一般由光电极,敏化染料,电解质以及对电极组成。对电极作为 DSSC 的重要组成部分,通常由载铂催化剂的导电基片构成。但是考虑到成本方面,铂催化剂不利于 DSSC 的市场化和广泛应用。因此找出一种良好的催化性、稳定性以及廉价性的制作对电极的材料非常重要。实验多种材料,组装成电池,然后用电化学工作站测出电池的伏安特性曲线得出电池的电化学性能,并在同样的实验条件下与传统的铂对电极进行比较[12,13],大大提高了筛选适合电极材料的效率。
  2 总结
  在物理化学的众多分支中,电化学是唯一以大工业为基础的学科。应用电化学原理发展起来的各种电化学分析法已成为实验室和工业监控的不可缺少的手段。而电化学工作站则是分析法的载体。电化学工作站是集电化学分析方法于一体的电化学通用仪器,该仪器能完成多种电化学测试功能。它广泛用于电极过程动力学、化学电源、金属的腐蚀与防护、电镀、电解等多种电化学过程或性能的测试及阻抗测试。现如今电化学工作站已在防腐、材料研究、生物、环境保护、电镀等领域有着重要用途。
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