液质联用（LCMS）
主题：【已应助】LCMS采集正，负离子时流动相需要改变吗
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发表于： 16:07:36
理论上说，LCMS正离子模式用酸性条件，负离子模式用碱性条件，但是我们做的正负离子全都是用酸性条件。这里就有个疑问，LCMS做正负离子扫描时，流动相也要跟着变吗？那同一色谱柱既能用酸性，又能用碱性吗？我们的做法合理吗?请各位大侠赐教！
10:20:18 Last edit by hujiangtao
peterhello
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能用一种模式解决问题最好，那就不用切换了。如果不同的化合物各自需要在正负模式下才有响应，那么可以在色谱已经分离情况下，按照保留时间设置正负模式。流动相根据具体情况调整，兼顾正负离子的响应和色谱保留。普通反相C18色谱柱的pH范围是2－8。也有其他宽pH范围的色谱柱可以选择，具体可以参考各公司产品手册
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ID：dahua1981
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如果你的正负模式都是一种流动相的话也是正常的只是得到的离子会有所区别吧
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:如果你的正负模式都是一种流动相的话也是正常的只是得到的离子会有所区别吧打出来的质量数倒是还符合正负模式，一般+1，-1许多化合物做负离子模式时，没有离子峰出来
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负离子用酸性流动相走样可能信号响应会很低，所以建议楼主负离子模式还是换流动相为好。可以考虑A相：2mM NH4Ac in WB相：100% ACN走样，此时A相PH值大概是6-8；一般反相C18柱子都可以使用此流动相。
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多谢各位！
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正负离子模式如果用相同的流动相可以吗？如果这样，切换起来就比较方便。否则，还要用新的流动相冲洗色谱柱以及系统管路。
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ID：nankingee
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这个也和化合物性质相关，有的化合物用酸性流动相正负离子响应都不错；有的化合物酸性流动相正离子模式响应极低，换成碱性负离子模式信号响应非常好。所以多个化合物同时采集按时间分组做正负切换的话，要看机会合不合适。
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ID：coffee8
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两种模式的频繁切换是否会对高压电源有一定的影响呀？
wuyuandaai
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ID：wuyuandaai
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负离子未必是要碱性的流动相吧！要中性就好了！要是你想同一针采集里面想采用正负离子切换的形式采集，我建议你都采取中性或者接近中性的流动相组合！要是想进完正离子的方法再走负离子的方法，那你平衡时间够就好了！有条件的话，可以每一项目都有一根专用的柱子最好！小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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0.1%高氯酸能作为LC-MS的流动相吗？
做药品杂质分析，其中一个1%降解杂质的需做MS鉴定。
液相流动相
A:0.1高氯酸水溶液
请问这个流动相可以液质吗？
有什么原因吗？
嗯，高氯酸为什么不能做呢
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主题：【分享】茶叶中高氯酸盐的检测
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ID：nphfm2009
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发表于： 15:56:22
茶叶中高氯酸盐的检测近期中国部分地区出口欧盟的茶叶中被曝检出“新型污染物”高氯酸盐，据消息称，欧盟准备制订严苛标准，限制中国含高氯酸盐茶叶进口，这可能对中国的茶叶出口贸易带来巨大的损失。5月科普了高氯酸盐污染的情况后，今天来说道说道茶叶中高氯酸盐的检测。自从茶叶被曝光可能存在有毒物质高氯酸盐污染后，大家对茶叶的消费都变得谨慎起来，那茶叶到底有没有被污染，还得依靠科学的检测手段来评断。　　目前，国际上还没有茶叶中高氯酸盐相关的检测标准和限量规定，有消息称欧盟拟将茶叶中高氯酸含量限定为0.75 mg /kg，或者更为严苛的0.55~0.58 mg /kg。国内关于茶叶中高氯酸盐检测方面的研究还较少，目前较为成熟的检测方法是液相色谱-串联质谱联用法，下面就为大家介绍下该方法及在操作中的注意事项。
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1. 方法原理　　茶叶样品加入乙腈超声提取，固相萃取柱净化，用超高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。方法定量检测限（LOQ）为0.06mg/kg。　　这里大家可能会有一个疑问，水明明比乙腈对高氯酸盐的溶解性强，为什么不用水做提取剂而是用乙腈呢？这是因为茶叶中的组分较为复杂，水的极性较强，作提取剂时可萃取出较多的非目标组分，在检测时对目标物形成比较大的干扰，而乙腈萃取出的提取液则要干净很多，且提取效果与水相当，因此方法中选用乙腈作为提取剂。2. 标准品　　高氯酸钠（纯度99%以上）。高氯酸盐是一类含有高氯酸根(ClO4-)的盐，包含多种化合物，最终的计算结果以高氯酸钠计。
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3. 测定步骤　　准确称取粉碎的茶叶样品2 g（精确到0.1mg）于50 ml塑料离心管中，准确加入10 mL乙腈（色谱纯），混匀，超声提取30 min，10000 r/min高速离心5 min；取上清液2 mL，转入3mL高氯酸盐专用固相萃取柱中（先以10 mL乙腈活化后使用），收集流出液，并以1 mL乙腈洗脱，合并流出液和洗脱液，用乙腈定容至4 mL，涡旋混匀，过0.22 μm有机滤膜待测。4. 测定条件（1）色谱条件　　色谱柱：Phenomenex，synergi，4μm，MAX-RP，150×2.0mm；柱温：40℃；进样量：2 μL；流动相：0.02%乙酸溶液、甲醇梯度洗脱，洗脱条件见表1。表1 流动相梯度洗脱条件
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5.计算方法　　试样中高氯酸盐的含量按式（1）计算，结果保留两位有效数字：　　式中：X――试样中高氯酸盐的含量，mg/kg；m――试样的质量，g；c――试样溶液中高氯酸盐的浓度，ng/ml；V――提取液体积，ml； ――稀释因子。　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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ID：nphfm2009
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6. 注意事项　　茶叶中高氯酸盐的检测方法操作过程虽然比较简单，但如果在操作中忽视一些小细节，可能会造成整个实验的失败。笔者根据自身实践经验，将实验过程中需注意的事项整理如下，供大家参考。（1）本项目过程空白有一定本底值（一般在0.01~0.03 mg /kg左右），在实验中必须做过程空白试验，以扣除空白本底。（2）由于洗涤剂中含有大量的高氯酸盐，且自来水中也很有可能存在少量的高氯酸盐，因此实验过程中所用的器皿均需用乙腈冲洗后再使用。为避免冲洗不彻底带入本底，笔者建议最好是用新的器皿。（3）高浓度的高氯酸钠在乙腈中难溶解完全，因此高浓度标准溶液用水作溶剂，低浓度标准溶液再用乙腈稀释。（4）高氯酸盐专用小柱存在微量的本底，在加入样品提取液前，需先用10mL的乙腈淋洗小柱，一是起活化小柱的作用，二是可以消除本底。（5）茶叶样品成分比较复杂，在提取时有很多非目标组分也随之一起提取出来，在仪器检测过程中，这些杂质可能会残留在色谱柱中影响色谱柱的性能，还会影响后面样品的检测值，所以液相洗脱条件最好是采用梯度洗脱，将色谱柱中的残留物冲洗干净。（6）实验室中如果有其他检测项目用到高氯酸，一定要注意实验环境中高氯酸盐的污染问题，最好是将高氯酸盐项目所用的耗材分开保存和使用，以免交叉污染。（7）在仪器上开始样品序列运行前，先走空针测试一下流动相以及仪器系统有没有被污染，接着再走试剂空白，以确定所用试剂没有被污染，在确定了流动相、仪器、试剂均正常后，再运行样品序列。
16:09:04 Last edit by nphfm2009
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ID：xyzwz123
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外标法定量吗？效果如何？
hujiangtao
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ID：hujiangtao
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无机物也能用液质测定吗
lijing320323
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液质能检出高氯酸根吗？液质联用（LCMS）
主题：【已应助】酸性化合物都选择什么的lcms流动相
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ID：pxying
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发表于： 10:59:53
请教专家实际操作中对于酸性化合物都会用什么流动相？看到书中介绍对于酸性化合物为了增加电离，流动相添加碱。有点疑惑，在lc中酸性化合物一般常用酸性流动相，抑制电离，改善峰型，同时增加保留。那lcms中流动相为碱性，酸的峰型会不会不好，或导致出峰太早，这些矛盾的情况？
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15:30:59 Last edit by hujiangtao
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酸性化合物一般容易脱掉质子出负谱信号，流动相加碱是为了增加脱质子的能力提高它的质谱信号。
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而且一般lcms都是快速分离分析，出峰有点提前也不要紧的。至于峰形问题，我们有做过流动相加碱的酸性化合物，峰形还是可以的。
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原文由 八杯水(djj85411) 发表:酸性化合物一般容易脱掉质子出负谱信号，流动相加碱是为了增加脱质子的能力提高它的质谱信号。那我是否可以理解您的意思是指，在做lcms的时候酸性化合物，我们是一般用酸性流动相的，如果用碱性流动相只是单纯为了提高响应？
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原文由 司马(pxying) 发表:原文由 八杯水(djj85411) 发表:酸性化合物一般容易脱掉质子出负谱信号，流动相加碱是为了增加脱质子的能力提高它的质谱信号。那我是否可以理解您的意思是指，在做lcms的时候酸性化合物，我们是一般用酸性流动相的，如果用碱性流动相只是单纯为了提高响应？是的。不过你用酸性流动相可能会抑制你酸性化合物的电离，我们平常测试中发现有些羧酸类化合物在酸性条件中的负谱信号一样很强。
hujiangtao
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负离子模式，水相和有机相均可以加入0.1%甲酸
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原文由 冷风5) 发表:负离子模式，水相和有机相均可以加入0.1%甲酸负离子模式加甲酸不太合适吧小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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【求助】高氯酸做流动相的问题
用高氯酸和三氟乙酸做流动相有什么区别？我用高氯酸（氨水调pH2.5)做出来的峰型比0.1%三氟乙酸好，为什么啊？三氟乙酸可以与化合物形成离子对，从而得到较好的峰型，高氯酸比三氟乙酸好的原理是什么？
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