氧化铈基抛光粉的制各及性能表征；第三章；机械球磨法制各超细氧化铈及其抛光性能；在第二章中讨论了抑制超细粉体颗粒间形成团聚的第一；南昌大学稀土工程中心李进【７】通过沉淀法，采用两；机械力化学方法作为制各超细粉体的一种重要方法在许；本章探讨以机械力作为抑制超细粉体颗粒间硬团聚的手；氧化铈基抛光粉的制各及性能表征；粉，其中位粒径Ｄ５０在０．４～２．０肛ｍ范围内；；
氧化铈基抛光粉的制各及性能表征
机械球磨法制各超细氧化铈及其抛光性能
在第二章中讨论了抑制超细粉体颗粒间形成团聚的第一种思路，即选择一种合适的前驱体的方法，这种方法能够制备粒度较小的亚微米级氧化铈抛光粉，但是常用的有机物前驱体反应物如醋酸盐，草酸盐等价格相对较高，所以用有机盐前驱体制备的超细氧化铈抛光粉适用于表面平整度要求高，附加值高的产品如液晶显示器玻璃或硅晶片等的精密抛光。第二种思路，即在反应过程中的各个环节对团聚加以控制，也是一种有效抑制超细粉体颗粒团聚的重要方法，关键是选择合适的制备环节并采用适宜的控制手段。
南昌大学稀土工程中心李进【７】通过沉淀法，采用两种不同原料制备了超细氧化铈。一种是以低铈混合氯化稀土为原料，氨水为沉淀剂，空气和Ｈ２０２为氧化剂的选择性沉淀法制各了氧化铈含量大于８０％，中位粒径小于１．５ｐ．ｍ的铈基抛光粉；另一种是以混合碳酸稀土为原料，经煅烧、酸溶活化、再煅烧的两部煅烧法制各了中位粒径在ｏ．５～１．５９ｍ范围内的氧化铈抛光粉。在沉淀过程中加入适宜的表面活性剂，可抑制超细氧化铈前驱体粒子团聚的作用，有利于后续过程中氧化铈颗粒的分散，但是这种方法制各的氧化铈前驱体在煅烧转化为氧化铈的过程中仍然会产生一定程度的团聚。
机械力化学方法作为制各超细粉体的一种重要方法在许多方面得到了成功的应用，利用反应过程中机械力的切削、粉碎作用，阻止超细粉体颗粒间形成硬团聚，也是一种抑制颗粒团聚有效方法。稀土工程中心陈伟凡研究了以水合碳酸铈为原料，以氯化钠为助磨剂，采用干式行星球磨的方法制备了粒径为３０～５０ｎｍ的类球形氧化铈，结果证实机械力有助于抑制细小颗粒间的团聚，但该方法工艺相对较复杂，对含氯化钠废水的后处理也增加了生产成本，易对环境造成污染，不利于工业化生产，而且对光学玻璃抛光而言，粒径为１～２１ａｍ抛光粉对光学玻璃的抛光效果较好，颗粒过小会减弱抛光粉对玻璃的切削能力，降低抛光速率低，抛光经济性差。
本章探讨以机械力作为抑制超细粉体颗粒间硬团聚的手段，以水合碳酸铈为原料，以水作为球磨过程介质，在液相环境下通过机械球磨的方法制备超细氧化铈抛光
氧化铈基抛光粉的制各及性能表征
粉，其中位粒径Ｄ５０在０．４～２．０肛ｍ范围内；比较了两种不同后续机械处理方法对制备的氧化铈抛光粉物性的影响，结果表明其中一种方法有效的抑制了超细粉体颗粒间的团聚，制各的氧化铈抛光粉粒径小，分布均匀，对光学玻璃具有较好的抛光效果。这也表明液相机械球磨更有利于物料的流动传能，能很好的抑制超细颗粒间的团聚，制各工艺较为简单，操作方便、无污染，易于工业化生产。
３．１实验
３．１．１超细氧化铈抛光粉制各
以水合碳酸铈为原料，分别采取两种不同的后续机械处理后得到氧化铈粉体。方法一：将水合碳酸铈粉末与适量去离子水混合调制成浆状液，按料球比１：５加入玛瑙球作为研磨介质，置于行星式球磨机中球磨，以１５０转／分转速球磨３小时。产物经抽滤、洗涤，８０。Ｃ完全烘干，再经一定温度煅烧即可制得氧化铈粉体，简称为Ａ样品。
方法二：先将水合碳酸铈经一定温度煅烧成氧化铈，再向氧化铈中加入适量去离子水调成浆状，按方法一条件进行球磨，产物经抽滤、洗涤，烘干后得到超细氧化铈粉体，简称为Ｂ样品。
产品物相用Ｄ８ＡＮＤＶＡＮＣＥ（ＢＬＵＫＥＲ）Ｘ－射线衍射仪分析；粉体粒度和粒度分布用珠海欧美克ＬＳ一６０１激光粒度仪测量；用扫描电子显微镜（Ｐｈｉｌｉｐ）观察氧化铈形貌；球磨过程在ＱＭ．４Ｈ行星式球磨机上进行；
３．１．２抛光
取上述方法制备的氧化铈抛光粉５０９，加入１７００ｍＬ去离子水，再加入ｌＯｇ六偏磷酸钠（分析纯）作分散剂，调配成中性抛光浆液，经ｌＯＯＨｚ超声分散２０分钟后对三种不同的光学玻璃：冕玻璃（Ｋ９）、重火石玻璃（ＺＦ７）、火石玻璃（Ｆ１）在ＵＮＩＰＯＬ８０２精密研磨抛光机（沈阳科晶）上进行抛光，抛光时间定为１小时，抛光机轴转速１００转／分，压力为６６０Ｎ／ＣＭ２，室温约为１５℃。
３．１．３分散性实验
取ｌＯＯｍｇ上述方法制备的氧化铈，放入烧杯中，再加入２００ｍＬ去离子水，ｌＯＯＨｚ超声分散５分钟，取经分散后的悬浮液０．５ｍＬ装入比色皿中，用７２１型可见一紫外分光光度计在４４０ｎｍ处测量其吸光度，并以此来表征粉体分散稳定性。
氧化铈基抛光粉的制各及性能表征
３．２结果与讨论
据李永绣等研究‘１０”，水合碳酸铈晶体具有镧石型结构，在其晶格构造中，大部分碳酸根是在ａ、ｂ平面方向上与Ｃｅ３＋配位，形成平面结构，只有少数碳酸根离子向ｃ方向伸展，层与层之间除少数碳酸根配位外，主要通过结晶水以氢键相互作用结合起来，其ＳＥＭ照片（图３．１）显示水合碳酸铈晶体的基本形态为片状，各片之间以弱相互作用结合在一起呈花瓣状，结构疏松，因而在机械力的作用下易于解理成小碎片。
图４．１水合碳酸铈的ＳＥＭ照片
对水合碳酸铈分别于８００。Ｃ、９００℃、１０００。Ｃ、１１００。Ｃ、１２００℃直接煅烧２小时后得到的氧化铈进行ＸＲＤ物相分析，其结果如图３．２所示。
图３．２水合碳酸铈经不同温度直接煅烧制各的氧化铈ＸＲＤ图
图３．２表明经氧化铈为单一的立方萤石结构，随着煅烧温度的升高，衍射峰强度逐渐增强，半峰宽减小，峰形变得更加尖锐。根据Ｓｈｅｒｒｅｒ公式可知氧化铈的平均晶
粒度随煅烧温度的升高而增大，晶化逐渐趋于完全。
氧化铈基抛光粉的制备及性能表征
测定经不同温度（８００℃、９００。Ｃ、１０００。Ｃ、１１００。Ｃ、１２００℃）煅烧后的Ａ、Ｂ氧化铈样品的激光散射粒径，其结果如表３．１所示。将碳酸铈先球磨，然后再煅烧制备得到的氧化铈（Ａ）中位粒径减小到ｌ～３１．ｔｍ；而碳酸铈先煅烧成氧化铈，然后再球磨得到的氧化铈（Ｂ）粉体中位粒径Ｄ５０最小可降到０．４２９ｍ，这表明机械力作用能有效减少细小颗粒间的硬团聚，从而得到分散性好，粒径小的氧化铈粉体。
表３．１经不同温度煅烧后的氧化铈粉体激光散射粒径变化（单位：ｐｕｎ）
Ａ：水合碳酸铈先球磨３ｈ后再煅烧得到超细氧化铈
Ｂ：水合碳酸铈先煅烧成氧化铈后再球磨３ｈ得到超细氧化铈
比较方法一和方法二，机械处理的顺序不同，制备得到的氧化铈粉体粒径有相当大的差别，这主要是因为方法一先对水合碳酸铈球磨，经球磨后水合碳酸铈的粒径大大减小，可在后续的煅烧过程中碳酸铈分解成氧化铈，细小颗粒间由于比表面能大的原因，彼此之间容易发生团聚，而此过程中又无法加以有效的控制，造成分解生成的氧化铈颗粒再次发生团聚，产物粒径较大。
方法二先将水合碳酸铈煅烧成氧化铈，在后续的球磨过程通过机械力作用，使氧化铈晶粒破碎，细化。经３小时机械球磨后的氧化铈为乳状液，ＰＨ值为７，说明氧化铈在球磨过程中末发生水解。该乳状液具有很好的悬浮性，静置１２小时未发现大量聚沉现象，过滤时易穿透单层滤纸，这表明球磨后得到的氧化铈颗粒细小且分散性好。
图３．３为经方法－－Ｎ备的超细氧化铈（８００＂Ｃ、１１００℃煅烧）ＸＲＤ图，该氧化铈仍为立方相结构，经计算，８００＂（２煅烧制各的氧化铈晶格参数ａ＝５．４１０９Ａ，１１００。Ｃ煅烧制备的氧化铈晶格参数ａ＝５．４１２０Ａ，表明煅烧温度越高晶体晶化越完全，晶粒度增大，这也与图３－２的结论吻合。
将上述乳状液离心分离，得到的物质呈胶状，表明大颗粒的氧化铈经球磨后已经细化并胶态化，在第二章中我们已经证实氧化铈的表面电荷主要来源于晶格缺失，水合碳酸铈先煅烧再球磨，原本较大的片状氧化铈在机械力作用下发生破碎，晶格缺失程度增大，相应的颗粒表面电荷增多，颗粒间静电斥力增大，而且颗粒细化也有助于提高氧化铈的悬浮性。
氧化铈基抛光粉的制备及性能表征
２－Ｔｈｅｔａ－Ｓｃａｌｅ（＂）
图３．３方法二制备的氧化铈样品ⅪｔＤ图
用扫描电镜观察水合碳酸铈直接煅烧得到的氧化铈和经方法二制备的氧化铈（煅烧温度均为９００。Ｃ），如图３．４所示。两种方法制备的氧化铈都保持了水合碳酸铈片状结构，但水合碳酸铈直接煅烧得到的氧化铈片层之间由于团聚叠合成较大的颗粒，而方法二得到的氧化铈则由于机械力的作用而破碎成细小的碎片，且碎片间呈松散连接，未发现严重的团聚现象，经超声波作用后易解理成更小的颗粒，这可能是其分散性较好的一个原因。
图３．４碳酸铈直接煅烧得到的氧化铈（Ａ）和经方法二制备的氧化铈（Ｂ）ＳＥＭ照片
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中文名称二氧化铈
英文名称Cerium Oxide
中文别名氧化铈; 二氧化铈(抛光粉); 氧化高铈
英文别名Cerium(IV) oxide,(99.998% Ce); ceric oxide coa Cer Cerium (IV) CeriumoxideREO; Cerium(IV) oxide
EINECS号215-150-4
分子式CeO2
分子量172.11
InChIInChI=1/Ce.2O/rCeO2/c2-1-3
熔点2600℃
水融性insoluble
物化性质密度 7.132 熔点 2600°C 水溶性 insoluble
用途用于玻璃、原子能、电子管等工业
安全术语:;
分子结构产品用途用作玻璃工业添加剂，作板玻璃研磨材料，目前已扩大到眼镜玻璃、光学透镜、显像管的研磨，起脱色、澄清、玻璃的紫外线和电子线的吸收等作用。也作眼镜透镜的防反射剂，与铈制成铈钛黄使玻璃呈浅黄色。用于陶瓷釉料及电子工业中，作为压电陶瓷渗人剂。还用于制造高活性催化剂，煤气灯白炽罩，x射线用荧光屏。;用作分析试剂、氧化剂和催化剂;用于制备抛光粉和汽车尾气催化剂;用于玻璃、原子能、电子管等工业生产方法草酸沉淀法以氯化铈或硝酸铈溶液为原料，用氨水调节Ph值为2，加草酸沉淀出草酸铈，经加热熟化，分离、洗涤，在110℃下烘干，再于900～1000℃灼烧成氧化铈。其Ce2(C2O4)3→2CeO2+2CO2+4CO储运方法库房低温通风干燥
二氧化铈的其它解释
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