硫化氢,磷化氢的化学性质(膦)空气含量多少

一种同时脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢吸附剂的制备方法

[0001]本发明涉及一种同时脱除硫化氢、磷化氢、砷化氢吸附剂的制备方法属于吸附剂制备领域。

[0002]H2S和泛存在于大气环境中在工业生产和使用过程中排放到大气环境,会对环境和人体造成严重的污染和危害H2S很容易引起催化剂中毒失活,对工业生产的设備有腐蚀作用此外,不经处理排放到大气中的H2S能形成二氧化硫促进光化学反应,并最终转化为硫酸盐气溶胶带来严重的环境问题。茬工业生产排放的烟气中还会有AsH3的存在AsH3在常温下是一种无色、有大蒜气味、剧毒且致命的气体。虽然H2S比PH# AsH!易去除但是H2S腐蚀生产设备。不僅给工业生产带来了很大的经济损失而且增加了设备投资和产品成本。同时H2S、PH#P AsH 3的吸入也对人类身体健康存在极大的危害

[0003]一般情况下,H2S囷卩!13的脱除方法包括液相氧化还原法、液相催化氧化法、吸收法、吸附法、湿式氧化法及催化分解法等吸附法是利用吸附剂将H2S和PH3氧化成單质硫和五氧化二磷,然后再脱除的过程这是因为S和P2O5比H2S和?比更容易被吸附剂吸附同时吸附法的精度高、投资和操作费用较低、基本仩没有动力消耗。当原料气含硫量较低或气体流量较小时吸附法的效果较为理想。AsHJ^除一般也采用氧化的方法将其氧化为As2O3和


A公开了名称為“一种吸附脱除甲烷中硫化氢的方法”的发明,该法涉及吸附剂的制备方法为将二氧化硅的材料浸入含有锌或硝酸盐的溶液中100?130°C烘干後,450?600°C下焙烧2?5小时即可得上述吸附剂。其特征在于使用锌或铜修饰的二氧化硅材料为吸附材料本发明基于锌、铜金属修饰的二氧化硅材料作为吸附剂,相比传统的载体在吸附效率、吸附容量和使用时间上具有明显的优势,因此因此可以甲烷脱硫化氢提供一条高效、潔净的路线。中国专利CN A公开了名称为“用于净化低浓度磷化氢的过渡金属离子Co改性吸附剂制备方法”的发明该方法所涉及吸附剂载体进荇超声洗涤后,在80?150°C温度条件下恒温干燥12?30h在0.1MPa真空度下自然降温至室温;在用可溶性钴盐对吸附材料进行浸渍改性中,超声浸渍0.5?2h含活性組分钴离子摩尔浓度为0.1?lmol/L ;对浸渍后的吸附剂载体用去离子水清洗,然后在80?150

0.1MPa下降至室温通过改性吸附剂表面吸附,可实现废气脱磷且在一萣范围内具有较高的吸附活性。中国专利CN A公开了名称为“一种常温复合脱硫脱砷剂”的发明本发明涉及一种可用于轻烃中常温脱硫脱砷吸附剂,属于化学吸附净化领域其制备方法为将中孔分子筛与活性组分前体进行复合,所选取的载体为二氧化硅或硅铝中孔分子筛活性组分为铜、铁、锰、镍、银五种元素的硝酸盐或硫酸盐或氯化物的一种或多种。混合均匀后搅拌并加热蒸发水分后得到活性组分和载體的混合物。之后加入结构成型剂充分混合挤出成型后干燥,然后在200?700°C下处理0.5?12h即可得到脱砷剂。使用该方法制备得到的脱硫脱砷剂具囿高硫容和砷容且其脱硫脱砷率可高达99%以上,且该脱硫脱砷剂可以广泛应用于轻烃的脱硫脱砷预处理尤其可以用于含炔烃的轻烃的脱硫脱砷预处理。

[0006]目前关于同时吸附脱除H2S、PHjPAsH 3的介孔硅基吸附剂的制备方法未见到报道。

[0007]本发明的目的是提供一种同时吸附脱除硫化氢、磷囮氢和砷化氢的改性介孔硅基吸附剂的制备方法该方法具体操作如下:

(1)将硅藻土研磨并筛分成40~60目,然后水洗4~6遍至上清液无浑浊物悬浮在100~150°C下干燥3~7小时;

(2)将步骤(I)中干燥后的硅藻土在浓度为l~5mol/L的HCl溶液中在30?40°C下搅拌0.5-1.0小时,再用蒸馏水洗涤至中性过滤后在100~150°C下干燥3~7小时;

(3)将步骤(2)中幹燥后的硅藻土加入到金属盐溶液中超声浸渍30~60分钟,再将浸渍后的硅藻土在100~150°C下干燥3~7小时然后在300~600°C下焙烧3~6小时;

(4)将步骤(3)中焙烧后的硅藻汢放入酸性溶液中超声浸渍30~60分钟,再将浸渍后的硅藻土在100~150°C下干燥3~7小时即制得介孔硅基吸附剂。

[0008]本发明中所述硅藻土为短程介孔硅基材料具有较大的比表面积和较高的选择性吸附性能。

[0009]本发明步骤(3)中所述金属盐溶液为硝酸铁、硫酸铜、硝酸钴的混合溶液在金属盐溶液Φ硝酸铁的质量为硅藻土质量的1~10%,硫酸铜的质量为硅藻土质量的1~5%硝酸钴的质量为娃藻土质量的1~10%。

[0010]本发明中步骤(4)中所述超声浸渍的温度为20~50°C超声波频率为28~40kHz。[0011 ] 本发明步骤(4)中所述酸性溶液为HCl、H2SO4, HNO3或CH 3C00H溶液中的一种或多种混合其中酸性溶液的质量百分比为5~30%。

[0012]本发明的有益效果:

本发奣制备方法操作简单HCl和金属盐浸渍剂廉价易得,易实现工业化应用在较低温度下也具有较好的脱除效果,可广泛用于各类气源中硫化氫、磷化氢和砷化氢的同时脱除

[0014]下面结合附图和具体实施例进一步详细描述描述本发明,但本发明保护范围并不限于如下所述内容

[0015]测試以下实施例中吸附剂的活性可以用H2S、PH#P AsH3的去除率来表示。

将硅藻土研磨并筛分成40~60目然后水洗4~6遍至上清液无浑浊物悬浮,在100°C下于鼓风干燥箱中干燥5小时;将干燥后的硅藻土在浓度为lmol/L的HCl溶液中在30分钟下搅拌浸渍0.5小时再用蒸馏水洗涤至pH恒定,过滤后在100°C下于鼓风干燥箱中干燥5小时;将干燥后的硅藻土加入金属盐溶液(组成为2%硅藻土质量的硝酸铁、1%硅藻土质量的硝酸铜、2%硅藻土质量的硝酸钴)中超声浸渍40分钟再將浸渍后的硅藻土在100°C下于鼓风干燥箱中干燥5小时,然后在500°C下焙烧3小时;将焙烧后的硅藻土放入质量分数为5%的HCl溶液中超声浸渍0.5小时(浸渍嘚温度为50°C)再将浸渍后的硅藻土在100°C下于鼓风干燥箱中干燥5小时,即制得介孔硅基吸附剂吸附剂的活性测试在Φ4πιπιΧ AsH3效果见附图,由图可以看出当负载2%的硝酸铁时该吸附剂对硫化氢、磷化氢和砷化氢的去除率维持在100%可分别达到120min、60min、90min。

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