第21卷第12期　
2009年12月化学研究与应用
ChemicalResearchandApplicationVol.21,No.12
文章编号:09)
SOD2PVP/Au电极的电化学行为及对H2O2的电催化
何晓英,华　俊,杨洪川,谭宝玉,蒋　河
(西华师范大学化学化工学院,四川　南充　637002)
摘要:以聚乙烯吡咯烷酮K30为电催化剂,羧甲基纤维素为膜固定剂,将超氧化物歧化酶固定在电极上,制备
了SOD2PVP/Au修饰电极。采用循环伏安法研究了该修饰电极的电化学行为,在pH7.0PBS缓冲溶液中于0.305V和0.111V处出现一对明显的氧化还原峰,电极反应是一个受扩散控制的准可逆过程,扩散系数4.71
27226×10cm/s、异相电子迁移常数5.37×10cm/s。修饰电极能够催化H2O2的电还原,还原峰电流与H2O2浓度在2.0×10～2.0×10mol/L范围呈线性关系,相关系数R=20.99042,可用于H2O2的电催化检测。关键词:超氧化物歧化酶;电化学行为;过氧化氢中图分类号:O65711　　文献标识码:A
生物大分子在参与完成生命体的新陈代谢等许多生理过程中都要经历电子转移过程,因此,用电化学方法来研究生物大分子的电子传递过程有着特别的优越性。[122]
更是近年来研究的一个热点酶(SOD),产物超氧阴离子,,从而可以起到保护细胞免受氧自由基毒害的作用,这种重要生理功能,使其在临床医学上的药用酶、化妆品、营养添加剂和生物传感器的开发等方面均
有重大的应用前景。但国内外学者关于SOD
电化学方面的研究则报道较少,这是因为SOD分子呈椭圆球形口袋,其活性中心位于口袋底[7]
部,造成了SOD分子内存在一个狭长的活性通道,导致其电化学活性较小,电子传递速度极其缓慢,因而难以在普通电极表面实现直接电化学。因此,需要在SOD直接电子转移过程中加入一些电催化物质,以提高电子转移速率。
聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)是一种阳离子表面活性剂,具有良好的生物兼容性,在电化学领域作为电催化物质报道极少。纤维素是一种可以用来做载体的物质,在电化学领域已有用现成的纤维素
膜做电极修饰材料的报道。本文制备了以PVP为电催化剂,羧甲基纤维素(CMC)为膜固定剂的
收稿日期:;修回日期:
基金项目:四川省教育厅重点研究课题项目()
SOD2P/Au电极,OD的直接电化学,同
1.1　仪器和试剂
LK98BⅡ微机电化学分析系统(天津市兰力科化学电子高技术有限公司);PHS23C型数字式酸度计(江苏江分电分析仪器有限公司)。
超氧化物歧化酶(SOD,厦门星隆达化学试剂有限公司);聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP,成都科龙化工试剂厂);H2O2储备液由30%H2O2配制,并用KMnO4标定;PBS缓冲溶液由0.1mol/LKH2PO4+0.1mol/LNa2HPO4+0.1mol/LNaNO3配制而成;其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。1.2　修饰电极的制备
金电极(Φ4.0mm)先经4000#金相砂纸打磨μmAl2O3抛光后,置于Piranha溶液(30%和0.25
H2O2和浓H2SO4,体积比为3∶7)中浸泡10min,再依次用丙酮、NaOH溶液、1∶1HNO3溶液超声清洗,最后用二次蒸馏水冲洗,晾干备用。
μLSOD和PVP的混合溶液滴加到金电取20
μLCMC饱和水溶极表面,待自然干燥后,再移取15
液,均匀地涂敷到修饰液之上,自然风干,在金电极表面形成一层稳定的膜,即制得所需要的SOD2
联系人简介:何晓英(19552),女,教授,主要从事电化学及其应用研究。Email:.cn
何晓英等:SOD2PVP/Au电极的电化学行为及对H2O2的电催化
散控制的准可逆过程。根据Nicholson关于电极反应动力学的公式,对相应动力学参数进行测
定,计算得到扩散系数D为4.71×10cm/s,异相
电子迁移常数Ks为5.37×10cm/s,这与先前报道的在金微盘电极上测得的值相近。2.1.5　SOD2PVP/Au电极的稳定性和重现性
考察了SOD2PVP/Au电极的稳定性,在放置24h后,氧化还原峰电流下降了不到1%,3d后下降了2%左右,7d后下降了8%,表明SOD2PVP/Au电极稳定性较好。将SOD2PVP/Au电极置于缓冲溶液中平行扫描10次,实验所测的峰电流基本一致,表明该电极具有良好的重现性。SOD在Au电极表面吸附不牢固,且长时间浸泡于溶液中易于流失,加上CMC后能较好的解决这个问题,说明SOD2PVP/Au修饰电极的制备过程中CMC对SOD有较好的固定作用
2.2　SOD2PVP/Au电极上H2O2的电化学响应
如图3所示,考察了H202浓度对SOD2PVP/Au电极峰电流的影响,结果发现,峰电流随H202浓度的增大而减小,电子转移反应的可逆性变差,SOD的氧化还原峰变小直至消失,表现出对H202电催化过程的不可逆性,造成的原因可能是由于H202对SOD的活性以及某些理化性质产生了
图4　还原峰电流与过氧化氢浓度关系Fig.4　Therelationshipbetweentheoxidation
peakcurrentandtheconcentrationof
H2O2inPBSbuffersolution.
图4为SOD2PVP/Au电极峰电流随H2O2浓度的变化曲线,峰电流与H2O2浓度在2.0×10～2.0×10mol/L范围呈线性关系,相关系数20.99042。在此范围内,该电极可用于对H202的
图3　过氧化氢对修饰电极伏安行为的影响
Fig.3　CVsofH2O2onSOD2PVP/Auwith
differentconcentration(fromoutsidetoinside):
0,2.0×10,9.71×10mol/L.
分析检测。当H202浓度超过8.0×10mol/L后,
氧化还原峰电流明显下降,峰形变差。将SOD2PVP/Au电极放回无H202底液中重新扫描,发现氧化还原峰消失,造成的原因可能是在较高浓度的H202溶液中,SOD活性中心遭到破坏,或者发生不可逆变性,从而导致修饰电极失去了催化功能。
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