纯化水设备shhuiyuan偏红怎么处理,就达到正常范围

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纯化水取样方法及注意事项有哪些?
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摘要: 纯化水取样并不是简单的用容器接纯化水设备系统取样点排出的纯化水,也需要取样方法以及注意一些事项,否则严重影响纯化水检测的数据准确度。水处理之家网详细介绍纯化水设备系统取样纯化水时的方法以及应该注意的事项:
1.纯化水的取样点选择的正确性
纯化水取样必须要选择有...
纯化水取样并不是简单的用容器接纯化水设备系统取样点排出的纯化水,也需要取样方法以及注意一些事项,否则严重影响纯化水检测的数据准确度。水处理之家网详细介绍纯化水设备系统取样纯化水时的方法以及应该注意的事项:
1.纯化水的取样点选择的正确性
纯化水取样必须要选择有代表性的取样点为之后的纯化水检测提供更精确的数据基础;同时在取样之前应该让取样点有15秒以上的纯化水排出,等到
水流稳定之后方可取样。这样可以避免采集到受取样点污染的纯化水。
2.纯化水取样容器的洁净性
针对不用纯化水检测要求需要采用不同的纯化水设备取样容器处理方法如:
a、阳离子、全硅分析用取样瓶处理方法:将3瓶500 mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的盐酸瓶子,用1mol盐酸浸泡过夜之后,用超纯水清洗10
次以上(每次以150 mL左右纯水用力摇晃1分钟弃之再重复清洗),注满纯水并用以纯水清洗干净的瓶盖封严,静泡过夜。
b、阴离子及颗粒分析用取样瓶处理方法:将3瓶500 mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的H2O2瓶子,用1mol NaOH溶液浸泡过夜之后,清洗同1.)
c、细菌及TOC分析用取样瓶处理方法:将3瓶50 mL-100 mL的磨口玻璃瓶子以重铬酸钾硫酸洗液充满加盖酸浸泡过夜之后,用超纯水清洗10次以上(每
次用力摇晃1分钟弃之再重复清洗),并用以纯水清洗干净的瓶盖封严,后置入高压灭菌锅中进行高压蒸汽灭菌30分钟
3.纯化水取样方法的正确性
a、阴、阳离子及颗粒分析用取样瓶,在正式取样前,倾出瓶中水以超纯水重新清洗10次以上,一次性注入350-400mL超纯水,并用以纯水重新清洗干
净的瓶盖封严。用洁净的塑料袋封严。
b、细菌及TOC分析用取样瓶,在正式取样时,倒出瓶中水,立即以超纯水充满取样瓶,并以灭过菌的瓶盖立即封严,用洁净的塑料袋封严。
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  我们在使用纯化水设备制取纯化水过程中,都需要定期检测其硝酸盐指标,那么你们知道纯化水硝酸盐检测超标应如何解决?
  首先了解一下过滤的,纯化水硝酸盐不合格是什么原因造成的呢?一般纯化水硝酸盐不合格的原因一般为电导率合格硝酸盐或者亚硝酸盐超标,这是反渗透的疑难杂症之一,纯化水硝酸盐超标原因一般是微生物污染引起的,其机理为在厌氧条件下,以硝酸根为电子受体,进行的无氧呼吸会产生亚硝酸盐。纯化水硝酸解决办法:做一次化学清洁一般用2%左右的氢氧化钠,在做一次全面的消毒就可以解决这种问题。如果还是不行的话建议消毒系统中的活性炭过滤器,更换膜组件,更换纯水管道。
  为了降低硝酸盐不合格情况发生频率,我们有必要做好定期检测硝酸盐指标工作,同时我们有必要了解纯化水硝酸盐检测注意事项,其中最重要的就是检测试剂的配置,我么来了解一下:
  试液:
  标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)。
  步骤:
  取本品(待检测纯化水)5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。
  纯化水硝酸盐解决方法
  微生物引起的纯化水硝酸盐超标一定是纯化水设备中哪个配置在长期运行期间受到了污染,解决这个问题首先我们要了解是哪一个环节受到污染,最常见的膜组件的污染,基本解决方式如下:
  1、用泵将干净、无游离氯的反渗透产品水从清洗箱(或相应水源)打入压力容器中并排放几分钟。
  2、用干净的产品水在清洗箱中配制清洗液。
  3、将清洗液在压力容器中循环1小时或预先设定的时间,对于8英寸或8.5英寸压力容器时,流速为35-40加仑/分钟(133-151升/分钟),对于6英寸压力容器流速为15-20加仑/分钟(57-76升/分钟),对于4英寸压力容器流速为9-10加仑/分钟(34-38升/分钟)。
  按照以上方式进行操作再次进入正常稳定的工作状态后纯化水设备产出纯化水硝酸盐超标问题即可得以解决,用户也应详细了解纯水设备怎么维护,掌握正规的操作方法,做好日常相关操作,确保系统长期稳定运行。
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以上网友发言只代表其个人观点,不代表新浪网的观点或立场。基本内容/纯化水
中文名:纯化水拼音名:Chunhuashui英文名:Purified Water书页号:中华人民共和国药典2010年版二部第411页(2005年版二部第303页)
检验项目/纯化水
2005年版检验项目性状:本品为无色、无味的澄清液体。检查:酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.000002%)。氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。重金属 取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 03%)。微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。类别:溶剂、稀释剂。贮藏:密闭保存。2010年版检验项目性状:本品为无色的澄清液体;无臭,无味。检查:酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.0000 02%)。氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。电导率 应符合规定(附录VIII S)。附表 温度和电导率的限度关系
电导率(uS/cm)
电导率(uS/cm)
总有机碳 不得过0.50mg/L(附录VIII R)。易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。重金属 取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。类别:溶剂、稀释剂.贮藏:密闭保存。
纯水分析/纯化水
一、氧化还原的基础通过氧化或还原,将水中溶解性物质 → 无害物◆无机物:失去电子过程→氧化过程,失去电子的物质→还原剂得到电子过程→还原过程,得到电子的物质→氧化剂每个物质都有各自的氧化态和还原态。氧化还原能力(失去或得到电子的能力):―――氧化还原电位作为指标。标准氧化还原电位E0,以氢的电位值作为基准,氧化态和还原态的浓度为1.0M时所测的值,由负值到正值依次排列。E0越大,氧化性越大,如:E0/(S/S2-)=-0.428 VE0/(Cr2O72-/2Cr3+)=1.33V…E0/(Cl2/2Cl-)=1.36VE0/(MnO4-/Mn)=1.51V当物质浓度不为1.0M时可用能斯特方程计算:E=E0 + RT/nF ln [氧化态]/[还原态]R:气体常数; T:绝对温度F:法拉第常数;n:反应中转移的电子数位置在前者可以作位置在后者的还原剂,放出电子。◆有机物:难以用电子的转移来分析(因为涉及到共价健,电子的移动很复杂,只是发生电子云密度变动)氧化:加氧或去氢反应,或生成CO2, H2O还原:加氢或去氧反应二、氧化还原法分类
空气氧化法
氯氧化法( 液氯 、NaClO、 漂白粉 等)
Fenton氧化法
臭氧氧化法
电解(阳极)
光催化 氧化法
湿式 , 催化氧化 , 超临界 , 氧化 , 燃烧法
药剂还原法(亚 硫酸钠 、 硫代硫酸钠 、硫酸亚铁、 二氧化硫 )
金属还原法( 金属铁 、金属锌)
电解(阴极)
第2节氧化法一、氯氧化法投加药剂:漂白粉、次氯酸钠、液氯等。氯在水中瞬间水解:Cl2 + H2O ? HOCl + HClHOCl?H+ + OCl-pH>9时,OCl- 接近100%OCl-的标准氧化还原电位1.2V主要用途:氰化物、硫化物、酚、醛、油类的氧化去除以及脱色、脱臭、杀菌等下面主要介绍处理含氰废水处理。氰的毒性与其结合状态有关。一般游离CN-毒性大,络合离子形态毒性小。第一阶段(局部氧化法):CN- + OCl- + H2O → CNCl(有毒) + 2OH-该式在任何pH下,反应都很快。但生成的CNCl 挥发性物质,毒性和HCN差不多。在酸性下稳定。需进一步分解它。CNCl +2OH- → CNO-(氰酸根,毒性小)+ Cl- +H2O第二阶段(完全氧化法):虽然CNO-毒性小(仅为氰的千分之一),但易水解生成NH3。因此从水体安全出发,还应彻底处理。2NaCNO+3HOCl +H2O→2CO2+N2+2NaCl+HCl+H2OpH应在6-7。考虑重金属氢氧化物的沉淀去除,可控制在7.5-8,时间30分二、 臭氧氧化法1.臭氧的特点●强氧化剂:氧化还原电位与pH有关,在酸性溶液中为2.07V, 仅次于氟(3.06),在碱性溶液中为1.24V。●在水中的溶解度较低,只有3-7mg/L(25度时)。臭氧化空气中臭氧只占0.6-1.2%●会自行分解为氧气。水中的分解速度比在空气中的快。如水中的臭氧浓度为3mg/L时,在常温常压下,其半衰期仅5-30分。●有毒气体,对肺功能有影响,工作场所规定的最大允许浓度为0.1mg/L。●具有腐蚀性。除金和铂以外,臭氧化空气对所有的金属材料都有腐蚀,一般采用不锈钢材料对非金属材料也有强烈的腐蚀作用,不能用普通橡胶作密封材料。2.臭氧的制备1〕原理:无声放电法(气相中放电和液相中放电两种),水处理中多采用气相中放电。石墨和不锈钢作为电极在放电高速电子流的轰击下,O2 ? 2O3O ? O3 或O+O2 ? O3由于生成的臭氧的分解,生成的臭氧一般只占空气的0.6-1.2%(体积比)。氧气生产臭氧的总反应式:3O2 (R) 2O3---- 288.9 kJ(或144.4 kJ/mol-O3)每生产1kg O3 需要消耗0.836kWh由于95%左右的电能变成光能和热能实际电耗:15-20 kWh/kg-O3如何排出放电时产生的热量,冷却是提高臭氧产量的关键。·臭氧产量与电压的二次方成正比。但电压过高,耗电量大,介电体容易被击穿,一般电压为:10-15kV。·提高交流电的频率,可增加放电次数,从而可提高臭氧的产量。·放电间隙越小,越容易放电,产生无声放电所需的电压越小,耗电量越小,但间歇过小,介点体或电极表面要求越高,管式一般2-3.5mm。3.臭氧接触反应设备臭氧加入水中后,水为吸收剂,臭氧为吸收质,气-液两相进行传质。同时臭氧与水中的杂质进行化学反应,属于化学吸收。它不仅和相间的传质速率有关,还和化学反应速率有关。臭氧与水中杂质的化学反应有快有慢。当水中杂质,如酚、氰、亲水性染料等与臭氧的化学反应很快时,吸收速率受传质速率的控制;化学反应速率很慢时,其吸收速率受化学反应速率控制。因此,应根据臭氧处理的对象,选用不同的接触反应设备。·气泡式:是一种用于受化学反应控制的气-液接触反应设备。应用最多。根据产生气泡装置的不同,分为:多孔扩散、机械表面扩散、塔板式。·水膜式:内填有拉西环填料。主要用于受传质控制的反应。·水滴式:适用于受传质控制的反应。4.在水处理中的应用:1) 氧化无机物二价铁、锰的氧化氰化物的氧化:2KCN + 3O3 (R) 2KCNO + 2O22KCNO +H2O +3O3 (R) 2KHCO3 + N2 +3O2氧化到第一阶段,需臭氧1.84 mg/1mg-CN氧化到第二阶段,需臭氧4.61 mg/1mg-CN2) 氧化有机物氧化许多有机物,脱色,除味,杀菌,除藻等,氧化能力强。改善一些难降解有机物的可生化性。作用机理:(1)臭氧的直接氧化(2)羟基自由基氧化·印染废水:破坏发色基团臭氧能将不饱和健打开,最后生成有机酸和醛类等分子较小的物质,使之失去显色能力。对活性染料、阳离子染料、酸性染料、直接染料等水溶性染料几乎可以完全脱色,对不溶于水的分散染料也能获得良好的脱色效果。但对硫化、还原、涂料等不溶于水的染料,脱色效果差。·微污染水源水净化
原水含量(mg/L)
臭氧投量(mg/L)
接触时间(min)
处理水含量(mg/L)
3, 4- , 苯并(a)芘
3) 作为消毒剂使用三、 高级氧化一般地,将涉及到羟基自由基的氧化过程称为高级氧化流程;广义地,也包括一些反应机理不确定但羟基自由基可能起重要作用的新型氧化过程。羟基自由基氧化还原电位:2.85V。多相光催化:基于过氧化氢的催化氧化:H2O2/UV, H2O2/O3/UV,Fenton试剂法(H2O2/Fe2+)催化臭氧氧化:UV或固体催化剂的联合使用。四、 超临界水氧化技术1.超临界流体及其特性水的存在状态图三相点:固态、液态和气态,三态之间相互转化的温度和压力值。临界点(Critical point):临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。当把处于汽液平衡的物质升温升压时,热膨胀引起液体密度减少,而压力的升高又使汽液两相的相界面消失,成为已均相体系,这一点即为临界点。当物质的温度和压力分别高于临界温度和临界压力时就处于超临界状态。流体在超临界状态下,其物理性质处于气体和液体之间,既具有与气体相当的扩散系数和较低的粘度,又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力,因此超临界流体时存在于气、液这两种流体以外的第三流体。超临界流体的特性:(1)扩散系数比一般液体高10~100倍,有利于传质和热交换;(2)具有可压缩性,温度或压力较小的变化可引起超临界流体的密度发生较大变化。大量的试验研究表明,超临界流体的密度是决定其溶解能力的关键因素,改变超临界流体的密度可以改变超临界流体的溶解能力。在超临界流体技术的应用研究方面中,首先要求选择合适的化学物质作为超临界流体。在环境保护方面,常用的超临界流体有水、二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯等。由于水的化学性质稳定,且无毒、无臭、无色、无腐蚀性。因此应用最为广泛。2.超临界水及其特性在通常情况下,水的特点:极性溶剂,可以溶解包括盐类在内的大多数电解质,对气体和大多数有机物则微溶或不溶;密度几乎不随压力而改变。超临界水:水的特性发生了极大变化,其密度、介电常数、粘度、扩散系数、电导率和溶剂化性能都不同于普通水。(1)温度的微小变化将引起临界水的密度大大减少,如在临界点,水的密度仅为0.3g/cm3。(2) 当水在超临界状态时的介电常数为1.51,大大低于水在标准状态时的介电常数,与标准状态下一般有机溶剂的值大致相当。介电常数的变化会引起超临界水溶解能力的变化。此时的超临界水表现出更近似于非极性有机化合物,对非极性有机物的溶解能力增加,但对无机物质的溶解度则急剧下降,导致原来溶解在水中的无机物析出。由于上述物性的变化,使得超临界水表现得像一个中等强度的极性有机溶剂。所以超临界水能与非极性物质(如烃类)和其它有机物完全互溶,而无机物(特别是盐类)在超临界水中的离解常数和溶解度却很低。此外,超临界水可以与空气、氮气、二氧化碳等气体完全互溶,这是超临界水作为氧化反应介质的一个重要条件。3.超临界水氧化原理超临界水氧化的主要原理是利用超临界水作为介质来氧化分解有机物。在超临界水氧化过程中,由于超临界水对有机物和氧气都是极好的溶剂,因此有机物的氧化可以在富氧的均一相中进行,反应不会因相间转移而受限制。同时,高的反应温度也加快了反应速度。在几秒钟内即可实现对有机物的高度破坏。有机废物在超临界水中进行的氧化反应,概略地可用以下化学方程表示:第3节还原法以金属还原法为例。还原剂金属:铁粉、锌粉应用:处理含汞、含铬和含铜废水。如:Fe + Hg2+ →Fe2+ + Hg?铁屑还原效果与废水pH有关,当pH值低时,由于铁的电极电位比氢的电极电位低,则废水中的氢离子也将被还原为氢气而逸出:Fe +2H+ →Fe2+ + H2-第4节电解法一、作用原理△电解槽阳极:与电源正极连接,传电子给电源――氧化作用,直接氧化有机物OH- (R)O2,氧对有机物也会产生氧化作用Cl― (R)Cl2,也会起氧化作用△电解槽的阴极:与电源负极连接,从电源接收电子――还原作用,直接还原有机物H+(R) H2(很强的还原作用)△电凝聚:如用铁或铝板作阳极,―――铁或铝离子经水解生成羟基络合物,起到混凝剂作用△电解气浮:阳极 (R) O2, 阴极 (R) H2, 微气泡产生的气浮。三、应用处理含铬或含氰废水。处理染料废水、印染废水。例:处理含铬废水(1) 阳极采用铁电极:(R) Fe2+在酸性条件下,可将废水中的6价铬还原成3价铬:Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ (R) 2Cr3 + + 6Fe3 + + 7H2OCrO42- + 3Fe2+ + 8H+ (R) Cr3+ + 4H2O(2) 阴极:废水中的6价铬直接被还原成3价铬。Cr2O72- + 6e + 14H+ (R) 2Cr3 + + 7H2OCrO42- + 3 e + 8H+ (R) Cr3+ + 4H2O同时 2H+ + 2e (R) H2-(3)随着反应的进行,废水中的氢离子浓度降低,废水碱性增加,三价铬和三价铁以氢氧化物的形成沉淀。Cr3+ + 3OH- (R) Cr(OH)3Fe3+ + 3OH- (R) Fe(OH)3亚铁离子的还原作用是主要因素。纯化水ChunhuashuiPurified Water[修订]本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。【检查】 总有机碳不得过0.50mg/L(附录Ⅷ R)。易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。重金属取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。[增订]【检查】 电导率应符合规定(附录 )总有机碳不得过0.50mg/L(附录Ⅷ R)。铝盐(供透析液生产用水需检查)取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5%8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,即得供试品溶液;另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得标准溶液;取醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作为空白溶液。取上述溶液,照荧光分析法(附录Ⅳ E),在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度(0.000 001%)。[删除]【检查】 氯化物、硫酸盐与钙盐取本品,分置三支试管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液5ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。二氧化碳取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
GMP认证制药用纯化水设备要求/纯化水
1、结构设计应简单、可靠、拆装简便。2、为便于拆装、更换、清洗零件,执行机构的设计尽量采用的标准化、通用化、系统化零部件。3、设备内外壁表面,要求光滑平整、无死角,容易清洗、灭菌。零件表面应做镀铬等表面处理,以耐腐蚀,防止生锈。设备外面避免用油漆,以防剥落。4、制备纯化水设备应采用低碳不锈钢或其他经验证不污染水质的材料。制备纯化水的设备应定期清洗,并对清洗效果验证。5、注射用水接触的材料必须是优质低碳不锈钢或其他经验证不对水质产生污染的 材料。制备注射用水的设备应定期清洗,并对清洗效果验证。6、纯化水储存周期不宜大于24小时,其储罐宜采用不锈钢材料或经验证无毒,耐腐蚀,不渗出污染离子的其他材料制作。保护其通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器。储罐内壁应光滑,接管和焊缝不应有死角和沙眼。应采用不会形成滞水污染的显示液面、温度压力等参数的传感器。对储罐要定期清洗、消毒灭菌,并对清洗、灭菌效果验证。7、制药用水的输送1)纯化水和制药用水宜采用易拆卸清洗、消毒的不锈钢泵输送。在需用压缩空气或氮气压送的纯化水和注射用水的场合,压缩空气和氮气须净化处理。2)纯化水宜采用循环管路输送。管路设计应简洁,应避免盲管和死角。管路应采用不锈钢管或经验证无毒、耐腐蚀、不渗出污染离子的其他管材。阀门宜采用无死角的卫生级阀门,输送纯化水应标明流向。3)输送纯化水和注射用水的管道、输送泵应定期清洗、消毒灭菌,验证合格后方可投入使用。8、压力容器的设计,须由有许可证的单位及合格人员承担,须按中华人民共和国国家标准《钢制压力容器》(GB150-80)及"压力容器安全技术监察规程"的有关规定办理。
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