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物理化学实验
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历届全国大学生化学实验竞赛题目(笔试+操作),含培训模拟试卷合集
第二届全国大学生化学实验邀请赛试 题 汇 总2000 年 7 月 20 日实 验 操 作 试 题（一） 无机化学二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备注意事项1、无机化学实验时间为 3.0 小时。实验时间每延长 1 分钟扣 0.5 分，但延长时间最多不得超 过 20 分钟，请合理安排时间。 5H 2 O已经称好，其它固体试剂自己称量。 2、实验用的CuSO 4 ? 3、称量产品时，需监考教师确认。 4、实验结束后，整理实验台和清洗仪器。请监考教师记录实验结束时间。 5、填写实验报告单并交给监考教师后方可离开实验室。公用仪器和试剂托盘天平 吸滤装置 药勺 CuSO4? 5H2O(已称量好) 2mol/L NaOH H2C2O4? 2H2O 无水 K2CO3 2 架 4 套 水循环式真空泵 剪刀 1 台 2 把实验步骤1、 制备氧化铜 将已称好的 2g CuSO4? 5H2O 转入 100mL 烧杯中， 加约 40mL 水溶解， 在搅拌下加入 10mL 2mol/L NaOH 溶液，小火加热至沉淀变黑(生成 CuO)，煮沸约 20 min。稍冷后以双层滤纸吸 滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。 2、 制备草酸氢钾 称取 3.0g H2C2O4? 2H2O 放入 250mL 烧杯中，加入 40 mL 去离子水，微热(温度不能 超过 85℃)溶解。稍冷后分数次加入 2.2g 无水 K2CO3，溶解后生成 KHC2O4 和 K2C2O4 混合溶液。3、 制备二草酸根合铜酸钾 将含 KHC2O4 的混合溶液水浴加热，再将 CuO 连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加 热，充分反应约 30 min。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少量沸水洗涤二次，将滤液转入 蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。放置约 10 min 后用自来水彻底冷 却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。请监考教师记录晶体外观和产品的重 量。 4、 晶体的干燥与产率计算 将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。经监考教师确认后将称量结果填入 实验报告。填写实验报告单。实 验 报 告选手编号一、在制备过程中有关反应的离子反应式 1、2、3、4、二、结果与产率计算 可能用到的相对原子质量: Cu 64 1、 K 39 晶体颜色 C 12 O 16 S 322、产品重量3、产率_____________％计算过程：监考教师签字（二） 有机化学3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定选手编号注意事项:1. 实验竞赛时间为 5.5 小时，每超时 10 分钟扣 10 分，6 小时内必须完成，请合理安排时间。 2. 详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣 20 分。 3. 4. 需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。 实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。 5. 6. 废弃物应投放于指定的容器内。 实验过程中请注意安全（本实验使用的 HgCl2 有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师） 。一. 实验内容:1. 产品的合成： 以丙酮为原料， 在金属镁作用下生成频呐醇， 经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到 3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。 2. 3. 产品纯度测定：测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。 在竞赛时间内完成实验报告。二. 主要仪器，试剂及材料1. 主要仪器:标准磨口仪器 煤气灯 升降台 铁架台 水浴锅 烧瓶夹 机械搅拌器 分液漏斗（125mL） 滴液漏斗（125mL） 温度计（100，250） 橡胶管 无水氯化钙干燥管2套 2个 2 个 3个 1个 3个 1台 1个 1个 各一支 5米 1个抽滤瓶（布氏漏斗） 烧杯 400mL,250mL,150mL 锥形瓶 50mL,100mL,250mL 量筒 10mL,100mL 玻璃棒 药匙 水泵 气流烘干机 台秤 阿贝尔折光仪 不锈钢药匙1套 各一个 各一个 各一个 1个 1个 2 台（公用） 2 台（公用） 2 台（公用） 1 台（公用） 1把气相色谱(在 328，404 房间) 2 台 （公用）2. 试剂及原料金属镁 苯 丙酮 氯化汞 化学纯 分析纯 分析纯 分析纯 无水氯化钙 浓硫酸 沸石 分析纯 分析纯3.原料及产品的主要性质性质 分子量 物质 金属镁 丙酮 苯 3,3-二甲基-2-丁酮 24.08 58.08 80.2 100.16 0.6 0. 106 -94 56.5 粉末 无色液体 无色液体 无色液体 ? X X ? ? ? ? ? ? 比重 熔点 沸点 状态 水 醇 醚 溶解度三.实验步骤:1．频呐醇的制备: 向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl 2 干燥管）及滴液漏斗的干燥的250mL三口瓶中，加入 4g镁粉(由教师定量供给)和 50mL干燥苯。将 4.5g氯化汞溶于 35mL干 燥丙酮并加入到滴液漏斗中。 在搅拌条件下将滴液漏斗中 1/2 的液体加入到三口瓶中， 反应 立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却[注意该反应为放热反 应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，若在数分钟内仍不回流，可水浴加热至沸腾 引发]。其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。滴加完毕, 水浴加 热维持沸腾状态 1 小时。 将 10mL 水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件 下沸腾 30 分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。将该溶液（约 50℃）过滤， 并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下 1/3，然后加入 8mL 水。在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦器壁，频呐醇水合物先呈油状析出， 之后立即固化，抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。 2．3,3-二甲基-2-丁酮的合成 向 100mL的烧瓶中加入 40ml水，10mL浓H 2 SO 4 ，加入上述的固体频呐醇水合物，装上回 流冷凝管，加热沸腾 15 分钟，注意观察其变化。换成蒸馏装置蒸馏，直到无油状 3,3-二甲 基-2-丁酮馏份馏出为止。分出馏出液中上层的 3,3-二甲基-2-丁酮，用CaCl 2 干燥后，蒸馏 精制，收集 104-108℃的馏份。 3．3,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定 将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度: 1. 分开直角棱镜，用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。 2. 待乙醇或丙酮挥发后，加一滴产品关闭棱镜。 转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带； 若 3. 调节反光镜使镜内视场明亮， 出现彩色光带，则调节色度，使明暗界限清晰，在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点， 记录读数与温度。 4. 使用完毕后，用丙酮或 95%乙醇洗净镜面，待干以后再关闭上棱镜。 5. 将产品送到指定的实验室（328，404）做色谱分析。实验 报 告选手编号实验名称:反应方程式:实验步骤: 步 骤 现 象 记 录结果与收率:1. 1. 产品颜色:2. 2. 产品重量:3. 3. 折光记录数据:4. 4. 产品收率计算:监考教师签字___________（三） 分析化学总分 100 分试样中草酸根（C 2 O 4 2-）含量的测定（3.5 小时）一．仪器与试剂分析天平 称量瓶 容量瓶 锥形瓶 移液管 酸式滴定管 烧杯 烧杯 量筒 量筒 洗瓶 恒温水浴箱 温度计 搅拌棒 滴管 表面皿 线手套 （100ml） （250ml） （100ml） （10ml） 1台 2个 （250 ml） 1 个 （250ml） 3 个 （25ml） 1支 1支 1个 2个 1个 1个 1个 公用 公用 1支 1支 2个 1支 KMnO 4 溶液 H 2 SO 4 溶液 Na 2 C 2 O 4 固体 NH 3 ?H 2 O 0.02 mol/L 3 mol/L 基准物质 13.3~14.8mol/L二．操作步骤1．KMnO 4 操作溶液浓度的标定用递减法称取Na 2 C 2 O 4 固体三份（每份 0.18~0.23g，准确至 0.0001g） ，分 别置于 250 ml锥形瓶中。加入 25ml蒸馏水使其溶解，加入 4 ml 3mol/L H 2 SO 4 溶液，在水浴上加热至 75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热 3~4 分钟） ， 趁热用KMnO 4 溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色，即为终点。根据Na 2 C 2 O 4 的质量和消耗KMnO 4 的体积，计算KMnO 4 的浓度。 （以mol/L计）2. 草酸根（C 2 O 4 2-）含量的测定用递减法称取试样一份 （1.45~1.55g， 准确至 0.0001g ） 于 100ml 烧杯中，加入蒸馏水 25ml，然后加入浓氨水 10 ml，搅拌使其溶解，转移至 250 ml 容 量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 吸取 25ml上述溶液于 250ml 锥形瓶中，加入 3 mol/L H 2 SO 4 10ml，加热 至 75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热 3~4 分钟） ，趁热用 0.02 mol/l KMnO 4 溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色为终点，记下消耗KMnO 4 溶液的体 积。平行滴定三次。计算试样中C 2 O 4 2-的含量。 （以%计）实验记录与报告（分析部分）姓名_________________ 一． 一． Na 2 C 2 O 4 的称取序号 称量瓶＋Na 2 C 2 O 4 的质量（g） 倒出Na 2 C 2 O 4 后的质量 （g） 称出Na 2 C 2 O 4 的质量 （g）1234二． 二．KMnO 4 溶液浓度的标定序号1234终点时KMnO 4 的体积 （ml） KMnO 4 的初体积 消耗KMnO 4 的体积 （ml） （ml）三．试样的称取称量瓶＋试样的质量 （g） 倒出试样后的质量 称出试样的质量 （g） （g）四．试样的滴定序号 终点时KMnO 4 的体积 （ml） KMnO 4 的初体积 （ml）1234消耗KMnO 4 的体积（ml）五．KMnO 4 溶液浓度的计算 序号 KMnO 4 的浓度 （mol/l） 1 2 3 4KMnO 4 的平均浓度（mol/l） 相对平均偏差 （‰）六．C 2 O 4 2-含量的计算（以百分数表示）Na 2 C 2 O 4 的相对分子量为 134.00 ， C 和 O 的相对原子量分别为 12.011 和 15.9994（一）实 验（四） 物理化学顺 序 表实 验 组 轮 次 丙酮碘 化 (509 室) 磁化率 燃烧热 (512 室) (507 室) 平衡常 数 (507 室) 电动势 (503 室) 电泳 (504 室)一 二 三 四 五 六1 6 5 4 3 22 1 6 5 4 33 2 1 6 5 44 3 2 1 6 55 4 3 2 1 66 5 4 3 2 1物理化学实验竞赛 ――动力学部分 丙酮碘化反应一、仪器和药品 带恒温装置的 722 型光栅分光光度计，超级恒温槽，100mL 磨口锥形 瓶 1 个，50mL 容量瓶 2 个，5mL 移液管 3 支。 3mol? dm-3丙酮溶液， 标准用 0.01mol? dm-3I 2 溶液， 实验用 0.05mol? dm-3I 2 溶液（上述各溶液均需准确标定）。 二、实验步骤（1）（1）将超级恒温槽的温度调至 32℃。 （2）（2）配溶液、恒温： 在一洗净的 50mL 容量瓶中，用移液管移入 5ml 3mol/L 丙酮溶液， 加 入少量蒸馏水。取另一洗净的 50ml 容量瓶，用移液管移入 5ml 实验用 碘溶液， 再用另一支移液管移入 5mlHCl 溶液。 于 100ml 磨口带盖锥形 瓶中注入蒸馏水。三瓶各自盖好塞子，一起放入恒温槽中恒温。 （3）调整分光光度计： 1) 1) 接通电源开关。 2) 2) 将灵敏度旋钮调置“1”档（放大倍率最小）。 3) 3) 开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调到 560nm 的 位置上，仪器预热。 4) 4) 打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0”旋钮，使数字显示为 “00.0”。将装有蒸馏水的比色皿放到比色架上，使之处在光路中， 盖上试样室盖，调节透光率“100％”旋钮，使数字显示为“100.0”。 如果显示不到“100.0”，则可适当增加微电流放大器的倍率档数，但 尽可能使用低档，这样仪器将有更高的稳定性。改变倍率后，必须重 新校正“0”和“100％”。 （4）求 值：取另一比色皿，注入已知浓度的标准碘溶液，放到比色皿架的另一档位 置上，测其透光率 T。 （5）测定丙酮碘化反应的速度常数 K： 待溶液达到恒温后（6min 左右），将丙酮溶液倒入盐酸和碘溶液容量瓶 中，用恒温的蒸馏水洗丙酮瓶 3～4 次，洗涤液倒入混合液瓶中，用恒 温蒸馏水稀释至刻度。此步骤在恒温槽小孔口中进行。取出此容量瓶， 摇匀后迅速倒入比色皿中，用擦镜纸擦于玻璃外壁，放入比色皿架上。 测其透光率 T。每隔 3min 量一次，直至 9min。在测量过程中，需经常 检查检流计零点和蒸馏水空白的透光率。 （6）升温至 35℃，重复步骤（2），（4），（5）。 （7）实验完成后，清理仪器，废液倒入废液桶，关闭电源。实验报告――――丙酮碘化反应选手编号得分数据记录：温 度 透光率 项目 已知浓度碘溶液 反 应 溶 液 0min 3min 6min 9min 305K 308K物理化学实验竞赛――结构化学部分磁化率的测定一、仪器与药品 古埃磁天平（包括磁场，电光天平、励磁电源、特斯拉计）1 套，软质玻璃样品 管 1 支。直尺 1 个，装样品工具（包括研钵、角匙、小漏斗、玻璃棒）1 套。 莫尔氏盐，FeSO 4 ?7H 2 O，K 3 Fe(CN) 6 ，K 4 Fe(CN) 6 ?3H 2 O（分析纯） 。 二、实验步骤(1) (1)将空样品管挂在磁天平上，将特斯拉计的探头垂直置于磁场两极中心，并 且置于试管正下方，调节磁铁的位置（如图所示）使试管不与周围接触。在 不加磁场和励磁电流为 4A 的磁场下称其重量。(2) (2) 用莫尔氏盐标定磁场强度：摘下样品管，将研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管（4~6 厘米） ，并不断把样品管底部在垫子上轻轻碰击，使样品均匀 填实，用直尺测出样品的高度，然后挂在磁天平上，分别在不加磁场和加磁 场（励磁电流为 4A）情况下称量。(3) (3) 用同样方法，分别在不加磁场和加磁场（励磁电流为 4A）的情况下测定FeSO 4 ?7H 2 O，K 3 Fe(CN) 6 ，K 4 Fe(CN) 6 ?3H 2 O的质量。在同一样品管中，分别 装入上述样品，重复上述的实验步骤。(4) (4) 实验完毕，将样品管倒空后，挂到磁天平上。天平归零。实验报告――――磁化率的测定选手编号得分数据记录： 项目 高度 质量 （cm） 样品 空管 莫尔氏盐 FeSO 4 ?7H 2 O K 3 Fe(CN) 6 ―― 无 4A 示数 励磁电流 特斯拉计K 4 Fe(CN) 6 ? 3H 2 O物理化学实验竞赛 ―――――热力学部分燃烧热的测定一 仪器与药品 氧弹式量热计，氧气钢瓶，精密温度温差测量仪，镍丝，棉线，2500mL 烧 杯，苯甲酸。 二 实验步骤 1． 1． 取 0.2m 长的燃烧丝一根，0.2m 棉线一根，用分析天平准确称重，其重 量分别为 w’和 w”。取苯甲酸样品一片，用棉线将燃烧丝与样品固定好，再 准确称量为 w，则样品重为 w-w’-w”。 2． 2． 氧弹构造如图所示。将燃烧丝两端紧缠于两电极上，盖好弹盖，用手将 螺帽旋紧，关好出气口。将充气孔 1 的螺丝旋下，相应旋上钢瓶导气出口的 螺丝。旋开钢瓶总阀（逆时针旋转） ，对氧弹充气 0.5min 后结束，关闭钢瓶 总阀，旋上氧弹充气口螺丝。 3． 3． 用烧杯量取 3000mL 水倒入内筒中，开动搅拌马达，再将氧弹至于内筒中央，将点火电极插头插在氧弹的两电极 2、3 上，温度计探头置入水中， 接通精密温度温差测量仪，拨在温差档，利用调节旋纽将温差调至 2~3℃之 间一任意确定值。 4． 4． 待温差显示稳定上升时，每隔 1min 读取数据一次，连续读取 5 组数据。 开启点火开关，片刻温差显示迅速上升，即表示样品已燃烧；如果通电后， 温度上升速度不快，表示点火没有成功，需打开氧弹，检查原因，排除故障。 5． 5． 在燃烧过程中，每隔 15sec 读取一次数据。当温差变化由迅速转为缓慢 后，仍需 1min 读取数据一次，连续测出 5 组数据，停止实验。2 1 5 3 4氧弹构造图 1. 1. 充气孔 2.电极 3.另一电极 4.排气孔 5.弹盖实验报告燃烧热的测定姓名学校得分数据记录及处理 各物质重量（g） 燃烧丝重（w’） 棉线重（w”） 样品重（w-w’-w”）测定过程温差记录（℃） 点 火 前燃 烧 过 程燃 烧 后物理化学实验竞赛 ―――――热力学部分 平衡常数的测定一、 一、 仪器和药品： 循环水泵，低压数字测压仪 ，等压计，样品管，缓冲瓶，减压瓶， 三通和二通真空活塞各二个，恒温槽一套。 自制的氨基甲酸铵，液体石蜡。 二、 二、 实验步骤：1p调节恒温槽的温度至 30℃。 2p抽样品管里的空气： 开动循环水泵，旋转活塞 10 使泵抽气口与体系相通，旋转活塞 11 与减压 瓶 2 相通，旋转活塞 12 使减压瓶与测压仪相通。此时观察到测压仪数值不断 减少，直到测压仪为-90kPa 以下时，关闭铁夹 13，使之与大气隔绝。旋转活 塞 12 到三部分都相通的位置，抽吸大约 1min 把样品管中的空气抽走。 3p测氨基甲酸铵分解的平衡压力： 旋转活塞 11，使水泵与减压瓶隔绝。缓慢打开铁夹 13，慢慢放空气入体 系，使 U 型等压计液面水平（注：切不可使空气进入过快，以避免空气进入 样品管；若空气进入样品管，重做抽气一步） 。若液面平齐状态 3min 后仍保 持不变，记下测压仪读数，即为氨基甲酸铵分解的平衡压力。4p重测氨基甲酸铵分解的平衡压力： 关闭活塞 13，旋转活塞 11 与减压瓶相通，再重复测一次。若二次结果相差 不多，则可继续下去。若相差太大，则重做抽空气一步。 5p实验完成后，关闭铁夹 13，使活塞 12 与样品管断开， 以保护剩余药品。 将测压仪的NH 3 与CO 2 抽净， 关闭活塞 11， 使活塞 10 放空气后方可缓慢关泵。实验装置图： 1 、缓冲瓶 2、减压瓶 3、测压仪 4、等压计 5、样品管 6、加热器 7、搅拌器 8、水银定温计 9、温度计 10、11、12、13、活塞三、附录：ＪＫＹ－１型节能控温仪 ＪＫＹ－１型节能控温仪是一种能连续自动控制温度的电子仪器， 适用于大专院校、 科研院所、 理化分析实验室等各种实验电炉、 水浴锅等各种电热设备上， 是一种用途广泛节能显著的产品。 （一） （一） 使用方法说明 １．手动调节控温 由于此仪器是一种全周波连续式供电， 也就是可改变通电或断电的时间的仪 器。转动调节旋钮，输出指示灯闪动，指示灯亮表示电源对电器供电，指示灯熄 灭表示电源停止供电。顺时针扭动旋钮，指示灯亮的时间增长，供电功率增加， 当旋转至最大时，指示灯亮而不再闪动，此时为满功率输出，当调节旋钮向逆时 针旋转，供电时间减少，断电时间加长。指示灯闪动慢，当旋转至最小时，指示 灯熄灭，电源停止供电，此时输出功率为零，调节旋钮，可改变输出功率，使电 炉、电热器、水浴达到所需的温度。 ２．２．连续自动调节控温 将水银接触温度计或温度指示调节仪（常开接点）的两极与此仪器的两端子 相接，将水银接触温度计置于所控温的场所，将温度计调节所控温度，将电炉插 头插入此仪器的插座， 接通电源， 即可连续自动控制温度， 若所控温度超温过大， 可适当调节旋钮，即可进行连续自动控制＋手动调节控制，提高控温精度。 （二） （二） 主要技术指标 （１） （１） 额定输出功率 2000 瓦 （２） （２） 额定电压 220 伏 （３） （３） 功率调节范围 0～100% （４） （４） 无输出时，电耗小于 1 瓦 （三） （三） 注意事项 （１） （１） 此仪器全部电子元件千万防止电热器或电炉短路。长期连续使 用不能超过额定功率，否则烧毁。 （２） （２） 若需要连续长期使用在 2000 瓦时，为防止散热片过热，可适当 减小一点输出功率 （３） （３） 在使用时可同时几支电炉并联使用，但不能超过额定输出功率。实验报告平衡常数的测定选手编号得分数据记录及处理温 度（K） 真空度（kPa） 当日大气压（kPa） 分解压（kPa） Kp Kp0△rGm0：本实验限时 40 分钟完成，超时者扣 5 分。物理化学实验竞赛电化学部分原电池电动势的测定一、一、仪器与药品EM-2A 数字式电子电位差计，导线，气袋，吸耳球，洗瓶，Pt 电极一支， 锌电极一支，H 形管二支，10ml 移液管二支，20ml 移液管一支。 0.2mol/l K 3 Fe(CN) 6 ，0.2mol/l K ４ Fe(CN) 6 氮气。二、二、实验步骤，1mol/l ZnCl 2 ，饱和KCl盐桥，测定原电池 Zn Zn2+(1.0mol/mol)‖K 3 Fe(CN) 6 (0.1mol/l)，K ４ Fe(CN) 6 (0.1mol/l) Pt的电动势 １，１，电极处理 锌电极的处理： 用细砂纸轻轻的把电极擦亮， 用蒸馏水洗净后， 用滤纸擦干。 ２，电池装置 0.2mol/l K 3 Fe(CN) 6 ， 如图所示连接电池装置。 移取 1mol/l ZnCl 2 溶液 20ml， 0.2mol/l K ４ Fe(CN) 6 溶液各 10ml分别注入两个H型管中。然后通氮气五分钟。氮 然后将气袋出口接到导气管口向 气是从高压钢瓶中通过氧气减压阀充入气袋中， 电池体系中通气。 ３、３、电动势的测定连接好对消法测电动势线路，测定原电池电动势。 电池装置图Ａ―Pt电极 Ｃ―导气管 Ｅ―1mol/l ZnCl 2 溶液Ｂ―K 3 Fe(CN) 6 ＋ K ４ Fe(CN) 6 溶液 Ｄ―锌电极 ｆ―盐桥三、附录 EM-2A 数字式电子电位差计 该仪器主要用于电动势的精密测定。 采用了内置的可代替标准电池的精度极 高的参考电压集成块作比较电压，保留了平衡法测量电动势仪器的原貌。仪器线 路设计采用全集成器件，被测电动势与参考电压经过精度的仪表放大器比较输出，达平衡时即可知被测电动势的大小。 （一） （一） 主要技术指标 电源电压：190～240V 50Hz 环境温度：-20～+40℃ 分辨率：0.01mV 精确度：0.005%FS （二）使用方法： １．将被测电动势按正负极性接好。 ２．插上电源插头，打开电源开关，两组 LED 显示即亮。预热５分钟。 ３．将前面板上的钮子开关拨至测量“调零”位置，调节“零位调节”电位器， 使得“平衡指示”数码显示稳定在正零指示上。 ４．将前面板上的钮子开关拨至“测量”位置，调节“平衡调节”处的“粗” “细” 调节电位器，使得“平衡指示”数码显示在零值附近。此时等待“电动势指示” 数码显示稳定下来， 此即为被测电动势值。 需注意的是， 为保证极高的仪器精度， 比较电路的放大倍数很大，因而“平衡指示”数码显示在小范围内摆动属正常， 摆动数值通常在±２之间。 (三)注意事项 1．仪器不要放置在有强电磁场干扰的区域内。 2．因仪器精度高，测量时应单独放置，不可将仪器叠放，也不要用手触摸仪器 外壳。 “电动势指示”处的数码显示需经过一段时间才 3．仪器精度较高，每次调节后， 可稳定下来。实验报告原电池电动势的测定姓 名学 校得 分数据记录实验报告原电池电动势的测定选手编号得分数据记录：本实验限时 40 分钟完成，超时者扣 5 分。物理化学实验竞赛胶体表面部分 胶体电泳速度的测定一、一、仪器和药品 直流稳压电源一台，电导仪一台，电泳仪一个，铂电极 2 个，3%F e (OH) 3 溶胶， 0. 0. 1mol.dm-3kcl二、二、实验步骤 （1）（1）F e (OH) 3 溶胶的制备及纯化（省略） （2）（2）测F e (OH) 3 溶胶电导率；测辅助液电导率（用 0.1mol.dm-3kcl溶液和蒸馏 水配制） （3）（3）测定F e (OH) 3 溶胶的电泳速度 1）1）将电泳仪洗净，活塞上涂一薄层凡士林。 2）2）关好活塞，用滴定管加入Fe(OH) 3 溶液，再向U型管加入适量辅助液。 3）3）将洗净的两个电极分别插入 U 型管中。 4）4）缓慢打开活塞，使溶液慢慢上升至适当高度关闭活塞，记下胶体液面的 高度位置。 5）5）接好线路，开启电源，将电压调节在 40V 至 50V 记下电压值。 6）6）开始记时，记下一定时间的液面差，关闭电源，用线量出两极间距离。 实验结束，回收胶体溶液，清理仪器。实验报告胶体电泳速度的测定选手编号得 分数据记录第二届全国大学生化学实验邀请赛 笔 试 试 卷 及 答 案选 手 编 号 _________ _________总 分 ________核分人答题卡1 A 2 D 3 A 4 C 5 B 1 C 2 C 3 C 4 A 5 C 6 D 7 A 8 C 9 B 0 1 1 1 C 2 3 C 4 1 B 5 1 B D 1 C 6 A 7 B 8 A 9 D 0 1 B第 一第 二1 1 C 2 13 D 4 C1 C 5题 1题11D1 1 6 B 7 B 8 1 C 9 1 D 0 2 B 16 C 7 1 D 18 B 9 1 A 0 2 B2 2 1 B 2 C 3 2 D 4 2 C 5 2 C 21 C 2 2 C 23 B 4 2 D 5 2 B得 分 人评 分得 分 人评分1 B 2 B 3 B 4 C 5 B 1 B 2 A 3 B 4A 5 CAB D 16 A 7 B 8 A 9 C1 B 0 6AB 7 D A 8 B 9 BD 0第 三 11 1 D 2 3 C 4 1 B第 四1 A 511 B 13 B 4AB 1 B D 5题 1A题11B 21 6 2 1A1 B 71 C 8 2 D D 31 A 9 2 A 42 B 0 2 B 5 21 C 16 C1 C 7 2 B 2 23 C 18 D1 B 9 2 A 42 C 0 2 B 5A2 2得 分 人评 分得 分 人评分第一题 单项选择题（25 分）1．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 (A) PbCrO 4 (B) Ag 2 CrO 4 (C) BaCrO 4 (D) CaCrO 42．向酸性K 2 Cr 2 O 7 溶液中加入H 2 O 2 ，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 (A) 未加入乙醚，因CrO 5 与乙醚的加合物为蓝色 (B) 未加入戊醇，因CrO 5 萃取到戊醇中显蓝色 (C) 未将溶液调至碱性，因CrO 5 在酸性介质中分解 (D) 因 K 2 Cr 2 O 7 和/或H 2 O 2 浓度过稀3．实验室配制洗液，最好的方法是 (A) 向饱和K 2 Cr 2 O 7 溶液中加入浓硫酸 (C) 将K 2 Cr 2 O 7 溶于 1:1 硫酸 (B) 将K 2 Cr 2 O 7 溶于热的浓硫酸 (D) 将K 2 Cr 2 O 7 与浓硫酸共热4．滴加 0.1mol/L CaCl 2 溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶 液是 (A) Na 3 PO 4 均可 (B) Na 2 HPO 4 (C) NaH 2 PO 4 (D) 以上三种溶液5．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 (A) 将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 (B) 将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 (C) 将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 (D) 将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 (A) 高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气 (B) 块状二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 (C) 无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳 (D) 块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过 (A) 饱和氯化钠和浓硫酸 (C) 氢氧化钙固体和浓硫酸 (B) 浓硫酸和饱和氯化钠 (D) 饱和氯化钠和氢氧化钙固体8．使用煤气灯涉及的操作有 ?打开煤气灯开关 ?关闭空气入口 ? 擦燃火柴 ?点燃煤气灯 ?调节煤气灯火焰。点燃煤气灯时操作顺序正确的是 (A) ????? (B) ????? (C) ????? (D) ?????9．能将Cr3+和Zn2+ 离子分离的溶液是 (A) NaOH (B) NH 3 ? H2O (C) Na 2 CO 3 (D) NaHCO 310．下列配制溶液的方法中，不正确的是 (A) SnCl 2 溶液： (B) FeSO 4 溶液： 将SnCl 2 溶于稀盐酸后加入锡粒 将FeSO 4 溶于稀硫酸后放入铁钉(C) Hg(NO 3 ) 2 溶液：将Hg(NO 3 ) 2 溶于稀硝酸后加入少量Hg (D) FeCl 3 溶液： 将FeCl 3 溶于稀盐酸11．由二氧化锰制锰酸钾，应选择的试剂是 (A) 王水 + KCl (B) Cl 2 + KCl(C) 浓H 2 SO 4 + KClO 3(D) KOH + KClO 312．向酸性的KI溶液中滴加过量的H 2 O 2 有灰黑色沉淀生成，不能使该沉淀消失 的是 (A) 氢氧化钠溶液 (B) 碘化钾溶液 液 (C) 稀硝酸 (D) 次氯酸钠溶13．将少量KMnO 4 晶体放入干燥的试管中，在煤气灯上小火加热一段时间后冷 却至室 温，逐滴加入水，最先观察到溶液的颜色是 (A) 粉红 (B) 紫色 (C) 绿色 (D) 黄色14．将新生成的下列化合物在空气中放置，颜色最不易发生变化的是 (A) Fe(OH) 2 (B) Ni(OH) 2 (C) Mn(OH) 2 (D) Co(OH) 215．与浓盐酸作用有氯气生成的是 (A) Fe 2 O 3 (B) Pb 2 O 3 (C) Sb 2 O 3 (D) Bi 2 O 316．向Hg 2 (NO 3 ) 2 溶液中滴加氨水时，生成物的颜色为 (A) 棕色 (B) 灰黑色 (C) 白色 (D) 黄色17．下列配离子中，肯定不为蓝颜色的是 (A) Cu(NH 3 ) 4 2+ Co(SCN) 4 218．向K 2 Cr 2 O 7 溶液中通入过量SO 2 ，溶液的颜色为 (A) 蓝色 (B) 紫色 (C) 绿色 (D) 黄色 (B) Co(NH 3 ) 6 2+ (C) Ni(NH 3 ) 6 2+ (D)19．下列化合物中，在 6mol? dm-3 NaOH溶液中溶解度最大的是 (A) Mg(OH) 2 (B) Mn(OH) 2 (C) Fe(OH) 2 (D) Cu(OH) 220．向澄清Na 2 S溶液中滴加稀盐酸，若有沉淀生成，则该沉淀是 (A) Na 2 S 2 (B) S (C) Na 2 S 3 (D) SCl 421．将下列混合物装入干燥试管中，在煤气灯上加热能得到黑色产物的是 (A) KNO 3 + Na 2 CO 3 (C) KNO 3 + Cr 2 O 3 (B) KNO 3 + CuSO 4 (D) KNO 3 + ZnSO 422．将浓硫酸与少量 KI 固体混合，还原产物主要是 (A) SO 2 (B) H 2 SO 3 (C) H 2 S (D) I 223．下列氢氧化物中，在氨水中溶解度最小的是 (A) Zn(OH) 2 (B) Cu(OH) 2 (C) Co(OH) 2 (D) Fe(OH) 224．下列试剂不能鉴别SnCl 2 和SnCl 4 溶液的是 (A) HgCl 2 (B) 溴水 (C) NaOH (D) (NH 4 ) 2 S25．向Ag(S 2 O 3 ) 2 3-中通入过量的Cl 2 ，生成的沉淀是 (A) S (B) Ag 2 SO 4 (C) AgCl (D) Ag 2 S 2 O 3第二题 单项选择题（25 分）1．1．体积比为 1:2 的 HCl 其摩尔浓度为 (A) 2 mol/L (B) 6 mol/L (C) 4 mol/L (D) 3 mol/L2．Fe(OH) 3 沉淀完后过滤时间是 (A) 放置过夜 (B) 热沉化后 (C) 趁热 (D) 冷却后3．在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液是 (A ) 冷水 热水 (B) 含沉淀剂的稀溶液 (C) 热的电解质溶液 (D)4．重量分析中过滤BaSO 4 沉淀应选用的滤纸是 (A) 慢速定量滤纸 (C) 慢速定性滤纸 (B) 快速定性滤纸 (D) 快速定量滤纸5．用洗涤方法可除去的沉淀杂质是 (A) 混晶共沉淀杂质 (C) 吸附共沉淀杂质 (B) 包藏共沉淀杂质 (D) 后沉淀杂质6．现欲标定 NaOH 溶液的浓度，实验室提供下列物质，最好应选择 (A) 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8 H 9 O 4 ) (C) 苯甲酸 （C 6 H 5 COOH） (B) 草酸（H 2 C 2 O 4 ?2H 2 O） (D) 甲酸 (HCOOH)7．称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于 250 ml 容量瓶中，量取 25 ml 用以标 定盐酸， 容量瓶和移液管采取的校准方法是 (A) (A) 容量瓶绝对校准 (C) 移液管绝对校准 (B) 容量瓶和移液管相对校准(D) 不用校准8．碘量法测定铜主要误差来源是 （A）I- 的氧化和I 2 的挥发 （B） 淀粉强烈吸附I 2 （C）I 2 被吸附在CuI上，终点颜色很深不易观察 （D）KSCN 加入过早 9．定量分析中，基准物质是 (A) 纯物质 (B) 标准参考物质 (C) 组成恒定的物质(D) 组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质 10．配制KMnO 4 溶液时应选择的方法是 (A) (A) 称取一定量的固体试剂溶于水中，并用蒸馏水稀释至一定体积，保 存于棕色瓶 中。(B) (B) 称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸 1 小时，用微 孔玻璃漏斗 过滤后贮存于棕色瓶中 (C) (C) 称取一定量固体试剂 溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中，加少许 Na 2 CO 3 贮存于棕色瓶中 (D) (D) 称取一定量固体试剂加入少量硫酸，加热 80℃左右使其溶解，贮存 于棕色瓶中11．用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是 (A) 水洗后干燥 (C) 用被滴定溶液洗几次后干燥 (B) 用被滴定的溶液洗几次 (D) 用蒸馏水洗几次12．重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是 (A) 过失误差 (B) 操作误差 (C) 系统误差 (D) 随机误差13．某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色，耗去V 1 ml，继以甲基橙为指示剂耗去 V 2 ml， 已知V 1 &V 2 ，其组成可能是 (A) NaOH―Na 2 CO 3 NaHCO 3 ―Na 2 CO 3 14．用K 2 Cr 2 O 7 滴定Fe2+时，加入硫酸―磷酸混合酸的主要目的是 (A) 提高酸度，使滴定反应趋于完全 (B) 提高计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠不致提前变色 (C) 降低计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色 (D) 在有汞定铁中有利于形成Hg 2 Cl 2 白色沉淀 (B) Na 2 CO 3 (C) NaHCO 3 (D)15．碘量法中常以淀粉为指示剂，其应加入的时间是 (A) 滴定开始时加入 (C) 滴定至近终点时加入 (B) 滴定一半时加入 (D) 滴定至I 3 -的棕色褪尽，溶液呈无色时加入16．碘量法测定铜时，加入 KI 的作用是 (A) 氧化剂 (C) 还原剂 络合剂 沉淀剂 掩蔽剂 络合剂 (B) 沉淀剂 (D) 缓冲剂 指示剂 催化剂 预处理剂络合掩蔽剂17．在实验室里欲配制较为稳定的SnCl 2 溶液应采用的方法是 (A) 将SnCl 2 溶于Na 2 CO 3 溶液中，并加入少量的锡粒 (B) 将SnCl 2 溶于新煮沸并冷却的纯水中 (C) 将SnCl 2 溶于HAC，并加入少许Zn粉 (D) 将SnCl 2 溶于HCl中，并加入少量的锡粒18．标定KMnO 4 时，为提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应该加入 的酸是 (A) HCl (B) H 2 SO 4 (C) HNO 3 (D) HAc19．用K 2 Cr 2 O 7 为基准物质标定Na 2 S 2 O 3 溶液时，I 2 挥发了，对标定结果影响是 (A) 偏高 (B) 偏低 (C) 无影响 (D) 无法判断20．以 HCl 标准液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠, 对结果的影响 是 (A) 偏低 (B) 偏高 (C) 无影响 (D) 无法判断21．在光度分析中，选择参比溶液的原则是 (A) 一般选蒸馏水 试剂 (C) 根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择 (D) 一般选含显色剂的溶液 (B) 一般选择除显色剂外的其它22．国产 732 强酸性树脂的活性交换基团是 (A) CCOOH (B) COH (C) CSO 3 H (D) CNH 223．符合比移值R f 的定义是(A) 起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值 (B) 起始点到斑点的中心距离与起始点到溶剂前沿距离的比值 (C) 起始点到斑点的中心距离与斑点中心到溶剂前沿距离的比值 (D) 斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心的距离的比值24．以下表述正确的是 (A) 二甲酚橙只适用于 pH 大于 6 的溶液中使用 (B) 二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用 (C) 铬黑 T 只适用于酸性溶液中使用 (D) 铬黑 T 适用于弱碱性溶液中使用 25．在Fe3+、 Al3+ 、Ca2+ 、Mg2+混合液中，EDTA滴定Fe3+ 、Al3+含量时，消 除Ca2+ 、 Mg2+干扰，最简便的方法是 (A) 沉淀分离法 萃取法 (B) 控制酸度法 (C) 络合掩蔽法 (D) 溶剂第三题 单项选择题（25 分）1．1．为使反应体系温度控制在-10―-15℃应采用： (A) 冰/水浴 液氮浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/2．2． 水汽蒸馏时， 被蒸馏的化合物一般要求在 100℃时的饱和蒸汽压不小于： (A) 1000Pa (B) 1330Pa (C) 133Pa (D) 266Pa3．3．用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为： (A) 0.1mm (B) 1mm (C) 2mm (D) 3mm4．4．通过简单蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物，要求这两种化合物 的沸点相差应不小于：(A) 10℃(B) 20℃(C) 30℃(D) 40℃5．5．采用常规干燥剂干燥 50mL 待干燥液体，应使用干燥剂 (A) 1-2g (B) 2-5g (C) 6-9g (D) 10-16g6．6．为提纯含有有色杂质的萘，一般一次应加活性炭是粗萘重量的： (A) 1-5% (B)6-10% (C) 11-15 % (D) ≥20%7．7．干燥 2-甲基-2 己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂： (A) CaCl 2 (无水) (B) Na 2 SO 4 (无水) (C) Na (D) CaH 28．8．用毛细管法测量化合物熔点时，在接近熔点时应控制升温速度为： (A) 1-2℃/min (B) 2-3℃/min (C) 3-4℃/min (D) 5-6℃/min9．9．用 12.2g 苯甲酸及 25ml 95%乙醇，20ml 苯采用水分离器分水制备苯甲 酸乙酯时，反应完成后，理论上应分出水层约为: (A) 5mL (B) 7mL (C) 9mL (D) 12mL10．一般从库房中领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此白色固体为： (A) 多聚苯甲醛 (B) 苯甲酸 (C) 水合苯甲醛 (D) 苯甲酸钠11．在蒸馏操作中，下列温度计位置正确的是：12．使用 70%乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤顺利 进行，溶剂还应过量： (A) 1% (B) 5% (C) 10% (D) 20%13．在制备正溴丁烷时，正确的加料顺序是: (A)NaBr + H 2 SO 4 + CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH + H 2 O (B)NaBr + H 2 O + H 2 SO 4 + CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH (C) H 2 O+ H 2 SO 4 + CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+ NaBr (D) H 2 SO 4 + H 2 O+ NaBr+ CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH 14．在制备纯净苯时，可用浓硫酸除去苯中少量的噻吩，其原理是： (A)噻吩可溶于浓硫酸，而苯则不溶; (B)噻吩易与浓硫酸反应生成 2-噻吩磺酸而溶于浓硫酸; (C)噻吩可在浓硫酸存在下发生分解反应，从而达到提纯目的; (D) (D) 噻吩易与浓硫酸反应生成 3-噻吩磺酸而溶于浓硫酸。15．在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是： (A)将石油醚中的不饱和烃类除去; (B)将石油醚中的低沸点的醚类除去; (C)将石油醚中的醇类除去; (D)将石油醚中的水份除去。16．采用 Hinsberg 试验鉴别有机胺时，在试管中加入几滴试样，3mL5%NaOH 溶液 及 3 滴苯磺酰氯，用力振荡后，水浴加热至苯磺酰氯的气味消失，此时溶液 中无 沉淀析出，但加入盐酸酸化后析出沉淀，此现象说明样品是： (A) 一级胺 (B) 二级胺 (C) 三级胺 (D) 季胺盐17．鉴别一级、二级、三级醇的 Lucas 试剂是： (A) 无水三氯化铝/浓盐酸 (C) 无水三氯化铁/浓盐酸 (B) 无水氯化锌/浓盐酸 (D) 无水四氯化锡/浓盐酸18．在薄层层析色谱实验中，样品的 Rf 值是指： A. 样品展开点到原点的距离 B. 溶剂前沿到原点的距离19．在减压蒸馏过程中，为了获得较低的压力，应选用： (A) 短颈、粗支管的克氏蒸馏瓶 (C) 短颈、细支管的克氏蒸馏瓶 (B) 长颈、细支管的克氏蒸馏瓶 (D) 长颈、粗支管的克氏蒸馏瓶20．在减压蒸馏时为了防止暴沸，应向反应体系 (A) 加入玻璃毛细管引入气化中心 (C) 加入沸石引入气化中心 (B) 通过毛细管向体系引入微小气流 (D) 控制较小的压力21．使用溴水做苯酚的溴化实验时，溴水与苯酚生成三溴苯酚白色沉淀，继续滴 加过 量的溴水时，可形成黄色沉淀，此沉淀为： (A) 2,4,4,6-四溴-环己-2,5-二烯酮 (C) 2,3,4,6-四溴苯酚 (B) 三溴苯酚与溴水的混合物 (D) 全溴代苯酚22．下列化合物能使溴水的四氯化碳溶液褪色的是： (A) 精制石油醚 (B) 乙醚 (C) 乙醇 (D) 粗汽油23．柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂 与非 极性溶剂的混合物。下列各种溶剂的极性顺序是： (A) 石油醚〉甲苯〉氯仿〉丙酮 (C) 石油醚〉丙酮〉氯仿〉甲苯 (B) 甲苯〉石油醚〉氯仿〉丙酮 (D) 丙酮〉氯仿〉甲苯〉石油醚24．下列化合物能发生碘仿反应的是： (A) 丁酮 (B) 正丁醛 (C) 苯甲醛 (D) 二苯酮25．下列化合物能使高锰酸钾水溶液褪色的是： (A) 精制石油醚 (B) 粗汽油 (C) 环丙烷 (D) 乙醚第四题有一个或多个选项符合题意（25 分）1．在用氧弹式量热计测定苯甲酸燃烧热的实验中不正确的操作是 （A） 在氧弹充入氧气后必须检查气密性 （B） 量热桶内的水要迅速搅拌，以加速传热 （C） 测水当量和有机物燃烧热时，一切条件应完全一样 （D） 时间安排要紧凑，主期时间越短越好，以减少体系与周围介质发生的 热交换2．溶解热测定实验中，温差的修正可在哪种曲线上进行 （A）雷诺曲线 （B）溶解度曲线 （C）标准曲线 （D）吸热－放热曲线3．用静态法测液体饱和蒸气压实验中，为防止发生空气倒灌的正确做法是 （A）每次减压 5kPa 左右 （B）及时减压 （C）大气压下，温度升至 80℃左右时维持几分钟 （D）保证各接口不漏气4． 用静态法测液体的饱和蒸汽压时测定仪器使用如图所示的平 衡管，下列描述中正确 的是(A) 装异丙醇时，样品管装 2/3，U 形管装 1/3，U 形管中不可装太 多 ca b (B) 平衡管 a, b 中应保留一定量的空气 (C) 当 b 管与 c 管中液面相平时液体的温度即为沸点 (D) 当 a 管与 b 管中液面相平时液体的温度即为沸点5．对热电偶材料的基本要求是 （A）物理、化学性能稳定 （B）热电性能好,热电势与温度要成简单函数关系 （C）电阻温度系数大，导电率高 （D）有良好的机械加工性能 6．有关差热分析实验说法正确的是 （A）差热分析法是测定试样与参比物间温差对温度关系的一种方法 （B）作为参比物的材料，要求在整个温度测定范围内保持良好的热稳定性 （C）实验中要选择尽量少的样品量和高的升温速率 （D）差热图可给出峰的多少、位置、峰面积、峰高等信息7．挥发性双液体系平衡时气液两相组成的分析测定中使用的仪器是 （A） 阿贝折光仪 （C） 分光光度计 （B） 旋光仪 （D） 贝克曼温度计8．对具有恒沸点的双液体系，在恒沸点时下列说法错误的是 （A） 不可能用精馏的方法将两种液体分开 （B） 气液两相的物质的量可用杠杆原理计算 （C） 气液两相组成相同（D） 改变外压可使恒沸点发生变化9．丙酮碘化反应为复杂反应，反应速率由下面哪个反应决定（A）（B）（C） （D）10．在丙酮碘化反应实验中，测定已知浓度的碘溶液的透光率，是为了 （A）调节仪器的零点 （B）调节仪器的透光率为 100% （C）推导未知溶液浓度 （D）测定 值11．乙酸乙酯皂化反应中，使用电导仪测定溶液电导率，随着反应的进行，溶液 电导 （A）逐渐增大，趋近G 0 （B）逐渐减小，趋近定值 （C）不变 （D）与反应温度有关，无法判断12．蔗糖水解反应中，如何混合蔗糖与盐酸溶液 （A）用移液管移取蔗糖溶液注入盛有盐酸的锥形瓶中 （B）用移液管移取盐酸注入盛有蔗糖溶液的锥形瓶中 （C）将蔗糖与盐酸分别盛放在两个锥形瓶中，然后同时倒入一个烧杯中。 （D）将盛放在锥形瓶中的盐酸迅速倒入盛有蔗糖溶液的锥形瓶中。13．蔗糖水解反应中，在使用蒸馏水调节零点后，加入测试溶液，在测试中检偏 器顺 时针旋转，才可以使视野中明暗相同，则此时被测物的旋光性为 （A）左旋 （B）右旋 （C）无法判断14．在粘度法测高分子的摩尔质量实验中，下列哪些因素影响测试的准确性 （A）粘度计是否垂直放置 （B）恒温槽温度是否恒定 （C）聚乙二醇是否为 2.0000 克 （D）粘度计中毛细管是否干净15．在磁化率的测定实验中，在处理数据时磁场强度的数值取哪一个 （A）特斯拉计的示数 （B）使用莫尔氏盐的间接标定值 （C）A、B 均可 （D）取 A、B 中高的那一个16．在磁化率的测定实验中，某同学在测试含铁离子的样品时得出如下数据： 励磁电流（A） （试管+样品）重（g） 0 4 5 16.8 16.8220如果不经过计算是否可以判断此样品的电子排布 （A） （B） （C） （D） 不可以 可以，是 可以，是 可以，是 ↑↓ ↑↓ ↑↓ ↑ ↑↓ ↑↓ ↑ ↑↓ ↑ ↑ ↑ ↑17．溶液电导数据的应用是很广泛的，下列有关电导测定应用的错误说法是` （A）检验水的纯度 （B）测定难溶盐溶解度 （C）计算电解质的电离度和离解常数 （D）电导滴定。18．有关离子迁移数及其测定说法错误的是 （A）迁移数的测定最常用的方法有希托夫法、界面移动法、电动势法等 （B）溶液的浓度、温度对离子迁移有影响 （C）希托夫法测定离子迁移数中，如电解前后中间区浓度改变很大，则实 验失败； 且希托夫法测定离子迁移数实验中不考虑水分子随离子的迁移 ，此法能获得较 （D）界面移动法间接测定溶液中离子迁移速率（离子淌度） 为精确 的结果。19．在测定电动势时，为了尽量减小液体接界电势，常常在两个溶液之间插入一 个盐 桥，当溶液中含有ClO 4 -离子时，可以使用的盐桥是 （A）3%洋菜―饱和KCl盐桥 （B）3%洋菜―1mol/l NaCl盐桥 （C）3%洋菜―1mol/l K 2 SO 4 盐桥 （D）3%洋菜―NH 4 NO 3 盐桥20．电池电动势的测定常用 Poggendoff 对消法，下列说法错误的是 （A）电动势测定时要使电池反应在接近热力学可逆条件下进行 （B）在两个溶液中插入盐桥，液接电位仍在毫伏数量级，精确测定仍不能 满足要求 （C）用对消法测定电动势简便易测，并可消除电极上副反应，避免标准电 池损耗 （D）电动势测定可求电池反应的各种热力学参数。21．用稳态法测量氢在铂电极上的过电位实验中，下列说法错误的是 (A) 氢过电位实验三个电极分别为参比电极、待测电极和辅助电极。 (B) 氢过电位主要由电阻过电位、浓差过电位和活化过电位三部分组成，实 验中 主要测定的是活化过电位 (C) 在电流密度较大时，可用鲁金毛细管与被测电极紧靠而减少电阻过电 位，这 时电阻过电位可以忽略不计 (D) 电极表面化学组成、物理状态及溶液中杂质都影响过电位的测定。22．电势―PH 图测定实验中，下列说法错误的是 （A）很多氧化还原反应不仅与溶液中离子浓度有关，而且与溶液 PH 值有关 （B）没有氧化还原的反应电势在电势―PH 图上表现为平行线 （C）从图中可知反应中各组分生成条件及组分稳定存在范围 （D）电势―PH 图能解决水溶液中一系列反应及平衡问题而得到广泛应用。23．下述四种电池（或仪器）中哪一种是不能用作直流电源 （A）蓄电池 （B）干电池 （C）标准电池 （D）直流稳压电源24．用乌氏粘度计测量第三个溶液的流出时间时，如忘了使毛细管末端通大气， 则测 得的相对粘度 （A）偏大 （B）偏小 （C）无影响 （D）无法确定25．物质的总摩尔极化度Ｐ＝Ｐ 转向 ＋Ｐ 电子 ＋Ｐ 原子 ，当电场频率增至 1015S-1（可 见紫外 光区）所测得的总摩尔极化度实际上只是 （A）Ｐ 转向 （B）Ｐ 电子 （C）Ｐ 原子 （D）Ｐ 电子 ＋Ｐ 原子第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题本笔试题包括 53 道小题 ?凡选择题,答案全部为单选 ?答题时间为 2.5 小时 ?将表示正确答案的字母写在横线之上 _________。1、 化学手册中常见的描述物质性质的符号δ的含义是______ 2、指出下列各级化学试剂标签的颜色：(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ (D) 基准试剂 ___________ 3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、________和 _______________。 4、实验室用水规格已有国家标准可循，按水的电阻率指标，水质最好的是______ (A) 1MΩ.cm (B) 18MΩ.cm (C) 10MΩ.cm (D) 0.2MΩ.cm 画图处： 。5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。 6、若实验室电器着火，灭火方法是__________________。 (A)立即用沙子扑灭 (B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭(C)立即用水扑灭(D)切断电源后立即用CO2 灭火器扑灭 7、金属钠应储存在___________________中；黄磷应储存在_______________中。 8、对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是_______________和_____________。 9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作： (A)开启高压气阀 (B)观察低压表读数 (C)顺时针旋紧减压器旋杆 (D)观察高压表读数正确的操作顺序是____________________________________________________。 10、用热电偶测量温度时，为保持冷端温度的稳定，须将它___________________；常将几 组热电偶串联使用，目的是 。11、在恒温槽水浴中，水银接点温度计的作用是____________________________。 (A) 既测温又控温 (B)测温 (C)控温 (D) 既非测温又非控温 ____。12、在电化学动力学实验中测量某一电极的电势用____________ (A) 伏特计 (B) 电位差计 (C) 高输入阻抗的数字电压表13、蔗糖转化反应为：C12H22O11（蔗糖）+H2O→C6H12O6（葡萄糖）+ C6H12O6（果糖）。 在进行动力学研究中可将它当作一级反应处理，理由是_____________。 14、 在乙酸乙酯的皂化反应中， 若反应物CH3COOC2H5 和NaOH溶液的浓度均为 0.010 mol.L-1 ，等体积混合后反应开始时体系的电导率可用________________的电导率代替。 (A) 0.010 mol.L-1NaOH溶液 (C) 0.005 mol.L-1 NaOH溶液 (B) 0.005 mol.L-1 CH3COOH溶液 (D) 0.005 mol.L-1 CH3COONa溶液15、 将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后， 能使酚酞指示剂显红色的是__________。 (A) 氨水＋醋酸 基四胺＋盐酸 16、以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。 (A) KMnO4 (B) K2Cr2O7 (C) NaOH (D) FeSO4 (B) 氢氧化钠＋醋酸 (C) 氢氧化钠＋盐酸 (D) 六次甲17、用重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3 沉淀应选用_________________________。 (A) 快速定量滤纸 (B) 慢速定量滤纸 (C) 中速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯漏斗18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。 (A) 增加平行测定次数 照实验 (B) 称样量在 0.2g以上 (C) 用标准样品进行对(D) 认真细心地做实验19、下列四种溶液，各以水稀释 10 倍，其pH变化最大的是____________________。 (A) 0.1 mol.L-1 HAc + 0.1 mol.L-1 NaAc (C) 0.01 mol.L-1 HAc + 0.01 mol.L-1 NaAc (B) 0.1 mol.L-1 HAc (D) 0.1 mol.L-1 HCl20、有色络合物的摩尔吸光系数（ε）与下列因素有关的是__________________ 。 (A) 吸收池厚度 合物的稳定性 21、 以下各类滴定中， 当滴定剂与被滴物浓度均增大 10 倍时， 突跃范围增大最多的是______。 (A) HCl滴定弱碱 NaCl 22、在络合滴定中，用返滴法测定Al3+时，在pH=5~6，下列金属离子标准溶液中适用于返滴 定过量EDTA的是_____________________。 (A) Zn2+ (B) Mg2+ (C) Ag+ (D) Bi3+ (B) EDTA滴定Ca2+ (C) Ce4+ 滴定Fe2+ (D) AgNO3 滴定 (B) 入射光波长 (C) 有色络合物的浓度 (D) 络23、某铁矿石中铁含量约为 40%，要求测定误差≤0.3%,宜选择_______________。 (A) 邻二氮菲比色法 K 2 Cr 2 O 7 滴定法 24、以重量法测定某样品中Pb3O4 的含量，准确称量获得的称量形PbSO4 后，以此重量计算 试样中的含量。重量因数表达正确的是______________________。 (B) 磺基水杨酸光度法 (C) 原子吸收光谱法 (D)(A) 3M(PbSO4)/M(Pb3O4) 3M(Pb)/M(Pb3O4)(B) M(PbSO4)/M(Pb3O4)(C) M(Pb3O4)/3M(PbSO4)(D)25、常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1% ,则应控制滴定剂体积 样量 g 。mL；应控制称26、 某溶液的pH=7.200， 该值具有 27、下列市售试剂的近似浓度为： H 2 SO 4 mol?L-1位有效数字； 该溶液的氢离子活度 （a(H+)） 为。HNO 3mol?L-1HClmol?L-1氨水mol?L ； ；-128、可见分光光度计的常用光源是 紫外分光光度计的常用光源是 荧光分析仪的常用光源是 29、煤气灯火焰温度最高的区域是 (A) 氧化焰区 (B) 还原焰区，吸收池材料为 ，吸收池材料为，吸收池材料为________________。 。 (C) 焰心区 (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域30、 某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来， 要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干 净，应检验其中的 (A) Mg2+。+(B) Na(C) Cl-(D) SO 42-31、用 25 毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中，容量瓶中减少的溶 液体积 。 (B) 大于 25.00 毫升 。 (D) 碳酸钡 (C) 小于 25.00 毫升(A)等于 25.00 毫升32、下列盐中在水中溶解度最大的是 (A) 草酸锶 (B) 硫酸镁(C) 磷酸钙33、下列三个反应在同一溶液体系中进行： ① Cl 2 +2I?= 2Cl?+I 2 ② Cl 2 + 2Br? = 2Cl?+ Br 2 ③ 5Cl 2 + I 2 +6H 2 O = 10Cl + 2IO 3 +12Hˉ ˉ +其“开始反应”的先后顺序正确的是 (A) ①＞②＞③2+。 (C) ③＞②＞① 。 (E)白色逐渐变黄色 。(B) ①＞③＞②34、向Sn 溶液加入浓NaOH溶液，析出的沉淀的颜色为 (A) 白色 (B) 灰色 (C) 黑色(D) 白色逐渐变黑色35、NH 3 ，HCl，CO 2 ，H 2 S，N 2 等气体在水中的溶解度顺序是 (A)NH 3 &HCl&CO 2 &H 2 S&N 2 (C) HCl & NH 3 & H 2 S & CO 2 &N 2 (B) HCl & NH 3 &CO 2 &H 2 S&N 2 (D) H 2 S &HCl&CO 2 & NH 3 &N 2 。36、在高温（≥1000℃）下灼烧过的氧化铝(A)可溶于浓盐酸 都不溶(B)可溶于浓硝酸 (C)可溶于氢氟酸 (D)在浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸中37、Zn在浓氢氧化钠溶液中与硝酸根作用主要生成 (A) NO2 (B) NO (C) N2 (D) H2。 (E) NH338、 测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点 10-15℃时， 升温速度应控制在___。 39、 发生液体从分液漏斗中冲出来的原因是 40、 减压蒸馏停止接收馏分后， 结束减压操作的顺序是 最后关闭水泵。 41、共沸物具有确定的组成和确定的沸点，由于其 方法进行分离提纯。 42、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是 0.65 和 0.45，如色谱用纸 的长度为 20cm, 则A，B层析后的斑点间最大距离为 (A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm 。 相同，因而不能用分馏的 ， 为防止此现象的发生， 应_________。 ， ， ，43、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是__________________________________。 (A) 试样中有杂质 (B)试样未干燥 (C)所用毛细管壁太厚 (D)测定时温度上升太慢44 、异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为 。 (A)水洗、 碱洗、 酸洗、 盐水洗 碱洗、盐水洗 45、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是 (A)常压蒸馏 (B)萃取 (C)分馏 (D)减压蒸馏 。 。 (B)碱洗、 酸洗、 水洗 (C)水洗、 碱洗、 盐水洗； (D)46、能用升华方法提纯的固体有机化合物必须具备的条件之一是 (A)高温易于分解 (B)熔点高 (C)有较高的蒸汽压 。 (D)熔点低47、下列不宜用作重结晶的混合溶剂是 (A)水－乙醇 (B)水－丙酮 (C) 甲醇－乙醚(D) 95％乙醇－石油醚 。48、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用 (A)锥形瓶 (B)圆底烧瓶 (C)平底烧瓶 (D)容量瓶49、经过干燥剂干燥后，液体有机物澄清，说明该液体有机物 (A)已不含水 (B)仍含有水 (C)不能说明已不含水 。。50、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数(A)稍高于水的沸点(B)等于水的沸点(C)低于水的沸点 。51、在一般条件下，原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高，其原因是 52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是 (A)红外光谱法 (B)质谱法 (C)X-射线衍射法 。 (D)色谱法53、用 220MHz进行质子（1H）核磁共振实验，磁感应强度（B）应为____________T。 (A) 5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600物理化学实验竞赛历届试题第四届全国大学生化学实验邀请赛（厦门大学） 重油燃烧热的测定； （热力学） 酸催化蔗糖转化动力学； （一级反应动力学） 可逆电池电动势的测定； （电化学） 离子迁移数的测定。 （基本物理量的测定） 第五届全国大学生化学实验邀请赛（中山大学） 粘度的测定及应用（基本物理量的测定） 电动势法测定化学反应的热力学函数（电化学） 凝固点降低法测定未知物的摩尔质量（基本物理量的测定） 第六届全国大学生化学实验邀请赛（浙江大学） 水的饱和蒸汽压的测定（热力学） 氯化银的溶度积的电动势法测定（电化学） 尿素水解的酶催化反应动力学（一级反应动力学）“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛实 验 试 卷选手编号： 总成绩：实验B实验内容 考 得 分 分 第一部分 25化学物理量测定的设计与实验第二部分 25 第三部分 25 第四部分 25 总分 100实验目的与注意事项1. 实验 B 是由四个化学物理量测定的设计与实验所组成： ? 重油燃烧热的测定； ? 酸催化蔗糖转化动力学； ? 可逆电池电动势的测定； ? 离子迁移数的测定。 2. 本实验主要考察参赛选手对化学基础实验教学大纲所要求的实验内容的掌握 程度，并考察学生运用化学基础知识综合分析问题、解决问题的能力以及实 验的动手能力。尤其侧重于考察参赛选手设计新实验的能力、理论与实验相 结合的能力和用物理法与化学分析法测定化学中物理量的技能。 3. 参加实验 B 的参赛选手共分为 4 组，每组参赛选手均需做 4 个实验，每个实 验的轮换是以组为单位，轮换时间由监考老师决定，先完成实验的参赛选手 在原实验室等候。 4. 在做每个实验之前， 请用 5~10 min 的时间认真仔细阅读竞赛要求、 步骤和实 验内容。要注意合理安排时间，不能超时。 5. 实验 B 总分 100 分；实验竞赛时间为 8 小时(包括午餐时间)。实验 B 试卷页码： 1/13“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛实 验 试 卷选手编号： 成绩：第一部分热力学部分――重油燃烧热的测定1. 实验设计(实验前发给学生) 1.1 基本原理燃烧热是指一摩尔(或单位质量)物质完全燃烧时所放出的热量。由热力学第一 定律可知，当燃烧在恒容下进行，体系不对外做功，恒容燃烧热Q V 等于体系内能 ?U的改变，即： ?U = Q V 一般燃烧热是指恒压燃烧热Q p ，其值可由Q V 求出： Q p ＝Q V + ?nRT 可见，由反应前后气态物质的量的变化?n和Q V ，就可算出Q p 。 在本实验中， 只求Q V ， 其数值是采用氧弹式量热计测定燃烧前后体系温度的改 变量?T，并通过放热总量等于吸热总量的原理求出。1.2 仪器及试剂1) 仪器 a. b. c. d. e. f. g. 氧弹式量热计 氧气钢瓶 量热计控制器 万用表 容量瓶(1000 mL) 电子天平 坐标纸 公用 1 套 公用 1套 1台 1个 公用 1张 b. 苯甲酸 公用 h. i. j. k. l. m. n. 尺子 铅笔 镊子 剪刀 扳手 充氧器 滴管 c. 镍丝 1把 1根 1把 公用 公用 公用 公用 公用2) 药品 a. 重油1.3 实验设计要求1) 利用以上提供的仪器与药品，请设计出重油燃烧热测定的实验步骤 (注意：重油 燃点很高，不易点燃) 。 2) 推导出恒容燃烧热Q V 的计算公式。 实验 B 试卷 页码： 2/132. 实验操作(将实验设计收回后，再发给学生)2.1 样品 用电子天平准确称量重油(?0.6 g,准确至 0.0001 g)和苯甲酸(?0.3 g ,准确至 0.0001 g)；倒入金属小皿中，并将金属小皿放入氧弹内。 2.2 绑镍丝 截取 15 cm 无弯曲、无扭折的镍丝在电子天平上准确称至 0.0001 g。将镍丝的中 部在大头针上绕上 2 ~ 3 圈，抽出大头针并将镍丝绑在氧弹的电极上。 2.3 充氧气 打开氧弹出气口，旋紧氧弹盖，用万用电表检查两根电极是否通路；若通路， 则旋紧出气口后充氧。 充氧步骤如下：拿掉氧弹底座，将氧弹进气口和充氧器的出气口接通，按下充 氧器的手柄，此时表压指针指向 2 MPa，1 min 后松开充氧器的手柄，氧气已充入氧 弹中。 2.4 燃烧和测量温度 将充好氧气的氧弹再用万用表检查是否通路；若通路，则将氧弹放入量热计的 内筒中。用容量瓶准确量取自来水 3000 mL 倒入内筒中，装上搅拌马达，将氧弹两 极用电线连接在点火变压器上，量热计控制器的温度探头插入水中，然后盖上盖子。 打开量热计温度控制器的电源，按下搅拌键，预热 10 min 后，按下复位键，开 始实验计时， 此时每隔 1 min 读一次数据； 10 min 后， 按下点火键， 同时按下时间键， 使得计时的时间间隔改为 0.5 min (点火后，每隔 0.5 min 读一次数据)；直到每次读数 时温度上升小于 0.1℃再改为 1 min 读一次，继续 10 min，结束实验。 量热计温度控制器的补充说明： 按下时间键，计时的时间间隔将在 1 min 和 0.5 min 之间转换选择； 当仪器显示出现异常或需要将计时器清零时，按下复位键。 停止实验后，取出氧弹，泄去废气，打开氧弹盖，称剩余镍丝质量；复原仪器。 ： 2.5 作温度(T)?时间( t )的雷诺校正曲线，求出?T，并根据下式算出Q V 。' Q V ? W1 ? Q V ? W 2 ? q V ? W 3 ? [(V ? C ) H 2 O ? C 卡 ] ? ? T式中：W 1 、W 2 、W 3 分别为重油、苯甲酸、燃烧掉镍丝的质量； 实验 B 试卷 页码： 3/13Q V 、Q V ?、q V 分别为重油、苯甲酸、镍丝的恒容燃烧热；已知苯甲酸的恒 容燃烧热为 26442.9 J?g-1 ，镍丝的恒容燃烧热为 3242.6 J?g-1。 V、?、C分别为H 2 O的体积(3000 mL)、密度(1.00 g?mL-1)和比热(4.18 J?g-1 )。 C 卡 为量热计的水当量 (各套仪器均标有C 卡 值) 。 补充说明：?T 值最大不超过 3 ℃。 2.6 回答问题(答案请写在实验报告中) 通常用氧弹式热量计测定粉末状物质的燃烧热时， 都需要将样品压成片状。 若不 将样品压成片状，是否可行？请详细地说明其原因。实验 B 试卷页码： 4/13“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛实 验 试 卷选手编号： 成绩：第二部分动力学部分――酸催化蔗糖转化动力学(请认真阅读以下内容，特别是实验注意事项)1. 实验设计(实验前发给学生)1.1 基本原理 对酸催化的蔗糖转化反应，其速率方程可近似表示为：n r ? k0 ? k H? CH ? CA??(1)上式中各物理量的物理意义： r ： 反应速率； k 0 ： 无催化剂存在时蔗糖转化的速率系数；kH ?： 酸催化的蔗糖转化速率系数；n ： 对应于酸的反应级数；CH ? , C A： 分别为酸和蔗糖的浓度。 因此，当 C H +不是很小时，式(1)可写成：由于， k H ? ?? k0r??积分得：dC A n ? k H? CH ? CA dt(2)lnCA n ? ?k H ? CH ? t 0 CA代入可得： ? ??? n ln t ? ?k H? CH ? t ?0 ???(3)以CA ? t ? ? ? ? 0 ?0 ? ?? CA(4)式中：? 0 为反应系统在t=0 时的旋光度；? t 为反应系统在t时刻的旋光度；? ? 为 实验 B 试卷 页码： 5/13蔗糖完全转化后系统的旋光度。 1.2 仪器与试剂1) 仪器a. 旋光仪 b. 数字式恒温槽 c. 秒表。2) 试剂 a. 蔗糖水溶液1.3 实验内容及说明 请设计一个合理的实验步骤，在某一温度下，通过改变酸的浓度，求出对应于 酸的反应级数及酸催化的反应速率系数(可保留? 0 -? ? 作为常数)，实验最好能在 40b. HCl 水溶液c. 蒸馏水。min内完成。1.4 注意事项1) 你不能直接用式(4)求得n，因为：(1) 缺少? ? 的值；(2) 实验时间不允许。 2) 本实验只需测定 ? t 与t的值。但请注意，参赛选手必须合理安排时间；在每个酸度下，你最多只能测定 10 组? t - t的值；同时，留心 ? t 与t具有什么关系是至关 重要的。 该公式被密封在参赛选手桌上 3) 本实验没有给参赛选手处理实验结果的直接公式， 的一个信封里。如果参赛选手无法处理实验结果，可以打开信封得到公式，但参 赛选手的实验成绩要扣 3 分。4) 最后，建议你再用半分钟时间，仔细阅读并理解下面公式：ln ?1 ? x ? ? ? x ( x ?? 1)1.5 回答问题(答案请写在本实验的报告中)1) 请选择一种可以代替H+的用于蔗糖转化的催化剂； 2) 下列哪种仪器可代替旋光仪用于蔗糖转化动力学实验？ (1) 电导率仪 (2) 阿贝折射仪 (3) 分光光度计 (4) 量热仪3) 本实验中引入哪些近似条件？对实验结果会产生哪些影响？实验 B 试卷页码： 6/132. 数据处理(此部分被密封在一个信封中)对酸催化的蔗糖转化，当酸浓度较低，蔗糖浓度较高时，反应初期的? t 与t具有线 性关系：? t ? ? 0 ? bt将 ? t 代入：ln得：?t ??? n ? ?k H CH t ?0 ???? ?? bt ? n ln? 1 ? ? ? ?k H ? CH ? t ? ? ?? ? ? ? 0 ?当bt ?? 1 ? 0 ? ??时，? bt ? bt n ln ?1 ? ? ? k H ? CH ?t ??? ?0 ? ?? ? ?0 ??? ?整理得：bt n ? k H? CH ? t ?0 ???? b2 ? lg? ?b ? ? 1 ? ? n? ? C ? ?2 ? ? ? lg? H ? C ? ?1? ? ? H ?由? t - t关系求出b 2 ，b 1 ，可求n，求b的方法有：1) 由? t - t求斜率； 2) 取平均值：b ? [α (始) -α (终) ] / [t (终) - t (始) ]实验 B 试卷页码： 7/13“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛实 验 试 卷选手编号： 成绩：第三部分1. 基本原理电化学部分――可逆电池电动势的测定一个氧化还原反应在一定条件下可设计成可逆电池， 氧化反应和还原反应分别在两 个电极上进行，使化学能转化为电能，如下列反应：Zn + Cu2+ ? Zn2+ + Cu若将Zn棒插入ZnSO 4 溶液中，Cu棒插入CuSO 4 溶液中，中间用盐桥隔开。此可逆电 池的电池图式为：Zn?ZnSO 4 (0.1 mol?L-1) ‖ CuSO 4 (0.1 mol?L-1) ?Cu该电池在恒温、恒压、可逆、其他功只有电功的条件下，电池反应有以下关系式：? r Gm ? ?nFE式中:Δ r G m 为电池反应摩尔吉布斯函数变；F 为法拉第常数； n 为电池反应完成ξ=1 mol 时，迁移的电子的量； E 为电池的电动势。通过测定可逆电池的电动势即可求得摩尔吉布斯函数变。 电池电动势表达式为：E =E + －E -式中：E + 、E - 分别表示正极、负极的电极电势。2. 仪器及试剂1.1 仪器 a. UJ-25 型电位差计 b. 超级恒温水浴 c. 直流复射式检流计 d. 标准电池 e. 甲电池 1台 1套 1台 1个 2个 f. 电磁炉水浴 g. 铜电极 h. 锌电极 i. U形管 j. 导线 1套 1支 1支 1支若干条实验 B 试卷页码： 8/131.2 试剂 a. 饱和硝酸亚汞溶液 b. 3 mol?L-1稀硫酸溶液 c. 0.1 mol?L 硫酸铜溶液-1d. 0.1 mol?L-1硫酸锌溶液 e. 饱和氯化钾-琼脂盐桥溶液3. 实验内容及步骤：3.1 调节恒温水浴，使其恒温在 35.00 ? 0.05 ℃注意：参赛选手将线路连接完毕，必须举手让老师检查合格后，方可接通电源！ 超级恒温水浴由以下三部件组成：1) 恒温控制箱：电源开关、搅拌开关、设定旋钮、温度显示窗； 2) 可调变压器：用来调节加热器的加热功率； 3) 1/10 ℃精密温度计：准确测量水浴温度。使用方法：输入端接 220V电源线，输出端接恒温水箱的加热外电源接线头。经监 考老师检查接线无误后， 将输入电源插头插入电源插座， 依次打开控制 箱电源开关、 搅拌开关。 观察并记下显示窗显示的温度值与精密温度计 显示值的差异数，用设定旋钮调节为稍低于欲恒定温度值(约 0.5 ℃)， 调节变压器电压使水浴升温， 当接近要求值时， 应灵活调节变压器电压 及设定温度使温度恒定在要求值的? 0.05℃。3.2 制备电极 1) 制备锌电极锌电极分别用 00 号砂纸、稀硫酸处理表面上的氧化膜后，在饱和硝酸亚汞 溶液中汞齐化 3 ? 5 秒，用滤纸擦除灰白色氧化锌、去离子水洗净后，备用；2) 电镀铜电极(此步已事先由监考老师镀好)。 3.3 原电池的组装 1) 盐桥的制备(琼胶在水浴中加热融化需要一段时间，应尽早加热)将已配制好并加热融化的琼脂氯化钾混合物用滴管加入 U 形管底部细管 中，待冷却凝固后作盐桥用。2) 原电池装配已制作好盐桥的U形管中分别装入 20 mL 0.1 mol?L-1硫酸铜溶液和 20 mL0.1 mol?L-1 硫酸锌溶液并装好相应的电极，放入玻璃恒温水浴中恒温。实验 B 试卷页码： 9/133.4 电池电动势的测定 1) 按照补偿法测电动势的基本原理图连接线路补偿法基本原理图如下：E Rnr I aG RXbcEn 1接线面版图：检流计检流计电计K 2ExE ? 工作电池 r ? 可变电阻(标准化) E n ? 标准电池 E x ? 待测电池 R n ? 可变电阻(调节工作电流) R x ? 可变电阻(测量电动势) G?为直流复射式检流计 K?为换向开关标准电池标准待测量 电动势 未知 1工作 电 池未知 2+++1.95~2.2V2.9~3.3V屏RNP测量旋钮IIIIV1.018V粗 中 细 微标准 电池 温度 补偿 旋钮 工作 电流 调节 旋钮转化开关X2 X1 N II IV VIRP按钮 粗 细 短路2) 电流标准化操作按室温t/℃计算饱和式韦斯顿标准电池的电动势E nt /VE nt = 1.0?10-5× ( t－20)3) 分别在 35.00 ? 0.05 ℃、37.00 ? 0.05 ℃两个温度下准确测量电池电动势(每个温度下测量三次)；4) 结束实验，将实验桌面及用具恢复到实验前的状态。4. 回答问题(此思考题答案请写在实验报告中)从防止电极极化和保护标准电池及检流计的角度，简答操作中应注意的事项。 实验 B 试卷 页码：10/13“涌泉杯” 第四届全国大学生化学实验邀请赛实 验 试 卷选手编号： 成绩：第四部分1. 实验原理电解质溶液部分――离子迁移数的测定当电流通过电解池的电解质溶液时，两电极发生氧化－还原反应，而溶液中正离 子和负离子分别向阴极与阳极迁移。若在迁移过程中，正、负离子迁移所携带的电量分 别为Q + 和Q － ，则通过的总电量为：Q＝Q + + Q －每种离子所传递的电量与总电量之比，称为离子迁移数。正离子的迁移数：t? ?Q? Q Q? Q负离子的迁移数：t? ?测定离子迁移数的实验方法有：界面移动法、希托夫法( Hittorf )和电动势法。在本 实验中是采用希托夫法测定Cu2+的迁移数。 根据离子迁移数的定义：t? ?阳 离 子 迁 出 （ 入 ） 阳 （ 阴 ） 极 区 的 物 质 的 量 n迁 ? n电 发生电极反应的物质的量t + + t － ＝1通过实验测定上式中的n 迁 和n 电 即可算出离子迁移数。此法称为希托夫法。 测定阳离子迁出(入)阳(阴)极区的物质的量，先测定电解前溶液的浓度，再测定电 解后阳极区或阴极区电解质的物质的量。 假定溶剂水不迁移， 根据下面的公式求出阳离 子迁出(入)阳(阴)极区的物质的量。 阳离子迁入阴极区的物质的量：n 迁 ＝n 后 －n 前 ＋n 电实验 B 试卷 页码：11/13阳离子迁出阳极区物质的量：n 迁 ＝n 前 －n 后 ＋n 电对阴极区来说，电解前后Cu2+的物质的量的关系式为：n 后 = n 前 ＋n 迁 －n 电其中：n 前 为电解前阴极区中Cu2+的物质的量； n 后 为电解后阴极区中Cu2+的物质的量； n 电 为电解过程阴极还原生成的Cu的物质的量，可由法拉第电解定律求得； n 迁 为电解过程中迁入阴极区的Cu2+的物质的量；2. 实验仪器、试剂2.1 仪器a. b. c. d. e. f.直形迁移管 1 支 精密电流表 1 只 电极 2 根 250mL 锥形瓶 3 个 100mL 容量瓶 1 个 秒表 1 个g. 25mL 移液管 1 支 h. 100mL 烧杯 4 个(其中两个干燥烧杯 放在白塑料盒中) i. 50mL 碱式滴定管 1 支 j. 玻棒、量筒等2.2 试剂a. KIO 3 基准物(电子天平旁) b. Na 2 S 2 O 3 溶液(每人 300mL， 待标定) c. CuSO 4 溶液(每人 250mL，准确浓度 见标签上所标)d. e. f. g.20%KI 溶液(公用) 1 mol?L-1 HAc溶液(公用) 0.5%淀粉溶液(公用) 1 mol?L-1H 2 SO 4 溶液(公用)3. 实验步骤3.1 Na 2 S 2 O 3 溶液的标定(在 3.2 节的通电过程中进行)1) KIO 3 标准溶液的配制准确称取 0.25 ~ 0.30g KIO 3 基准物于 100 mL烧杯中，用蒸馏水溶解，并定 容 100 mL。2) Na 2 S 2 O 3 溶液的标定移取KIO 3 标准溶液 25.00 mL于锥形瓶中， 加入 10 mL 20 % KI溶液及 5 mL1 mol?L-1的H 2 SO 4 溶液， 加水稀释至约 100 mL， 立即用待标定的Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，用 5 mL 0.5%的淀粉指示剂指示终点，平行滴定三份。记下所消耗Na 2 S 2 O 3 溶液的体积，并计算其准确浓度。实验 B 试卷页码：12/133.2 Cu2+迁移数的测定1) 将直形迁移管用 CuSO 4 溶液荡洗两次后，按图所示直立夹好，装入约-+?精密电 流表 阴极片150 mL CuSO 4 溶液。把已处理好的两电极插入溶液中， 阳极插入离管底 约 4 cm，两极间距离约为 20 cm，最 后调整管内CuSO 4 溶液的量，使阴极 在液面下约 4 cm。然后将迁移管的 阴、 阳极与稳流电源及精密电流表连 接好。 调节电流强度为 15 mA(以 2) 接通电源， 精密电流表读数为准)，连续通电 1? +?-稳流电源阳极片小时(学生用秒表计时)。在电解过程中: 进行Na 2 S 2 O 3 溶液浓度的标定；称量要 盛放“中间区”和“阴极区”溶液的空烧杯的质量；经常关注电解的情况。3) 停止通电，将迁移管中的溶液以 4 : 2 : 4 的体积比分为“阳极区” 、 “中间区”和“阴极区”三个区域，并立即分别将“中间区”和“阴极区”溶液缓慢放入已称 量过的干净烧杯中，称量，记录数据。4) 用碘量法分析“中间区”和“阴极区”溶液的浓度。分析步骤如下：将 “中间区”或 “阴极区” 的溶液定量转入 250 mL锥形瓶中， 加入 10 mL 20%KI溶液、10 mL 1 mol?L-1 HAc溶液，立即用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定，用 5 mL 0.5%的淀粉指示剂指示终点。记下所消耗Na 2 S 2 O 3 溶液的体积，计算两极溶液中所含CuSO 4 的物质的量。4. 说明4.1 实验过程中凡是能引起溶液扩散、搅动、对流等各种影响因素都必须避免。 4.2 本实验中三个区域的划分很重要。在通电过程及通电结束后，不能晃动迁移管及触 碰电极以免搅动溶液，引起区域界限不明显致使实验失败。 4.3 合理安排实验时间。实验 B 试卷页码：13/13“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛 笔 试 试 卷选手编号： 题 得 型 分 一、选择题总成绩： 二、填空题 总 分评 卷 人 一、 选择题(选择题为单项选择，每题 1 分，共 57 分)，请将答案填入答题卡中。 1. 加热装有溶液的烧杯时，下列方法中错误的是： ( )(A) 烧杯底垫有石棉网在火焰上加热 (B) 烧杯底垫有铁丝网在火焰上加热2.(C) 直接放在电炉上加热 (D) 直接放在电热板上加热实验室制备饱和硫化氢溶液时，把发生器生成的硫化氢气体用蒸馏水吸收而得。硫化氢气体通入蒸 馏水吸收前应使气体先通过： ( )(A) 装 NaOH 溶液的洗气瓶 (B) 装蒸馏水的洗气瓶3.(C) 装固体 NaOH 的洗气塔 (D) 不必处理( )下列干燥含结晶水无机盐的方法中，任何情况下都不允许的是：(A) 放在装有干燥剂的干燥器中干燥 (B) 在空气中晾干4. 下列洗涤量筒的方法中，错误的是：(C) 无水乙醇洗后在空气中晾干 (D) 在 1050C 下烘干( )(A) 用水冲洗 (B) 先用去污粉刷洗，后用水洗5. 干燥量筒等度量仪器时，下列操作中错误的是：(C) 先用铬酸洗液洗，后用水洗 (D) 先用浓盐酸洗，后用水洗( )(A) 在火上烤 (B) 晾干6. 下列洗涤普通玻璃仪器的方法中错误的是：(C) 用酒精润洗后用电吹风吹干 (D) 在烘箱中控温烘干( )(A) 水润湿后先用去污粉刷洗，后用水洗 (B) 水润湿后分别用肥皂水刷洗和用草酸浸洗，再用水洗 (D) 水润湿后先用浓碱浸洗，后用水洗 (C) 水润湿后先用草酸浸洗，后用水洗7. 把含 Fe3+、Cu2+、Co2+离子的混合液负载到氧化铝色谱柱后，用 0.5mol?L-1 HNO3 为淋洗液，各离 子洗脱的顺序为： ( )(A) 不能分离 (B) Fe3+、Cu2+、Co2+8. 下列各组实验中，反应后 pH 值无明显变化的是：(C) Cu2+、Co2+ 、Fe3+ (D) Co2+、Cu2+、Fe3+( )笔试试卷 页码：1/12(A) 硝酸银溶液与铬酸钾溶液混合 (B) 硝酸银溶液与重铬酸钾溶液混合9.(C) 硝酸铅溶液与重铬酸钾溶液混合 (D) 硝酸铅溶液与饱和硫化氢溶液混合( )下列溶液加氢氧化钠溶液后能生成稳定氢氧化物沉淀的是：(A) AgNO3 (B) Hg(NO3)210. 酒精灯或少量有机溶剂着火，处理方法是：(C) Cd(NO3)2 (D) Cu(NO3)2( )(A) 用湿布盖灭 (B) 吹气熄灭11. 配制作为滴定剂的 Na2S2O3 溶液的正确方法是：(C) 用水浇淋 (D) 报告老师等待处理( )(A) 用分析天平称取准确量的固体试剂，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入少量固体 Na2CO3，冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用(B) 用分析天平称取准确量的固体试剂，溶于蒸馏水中并加热煮沸 2 至 3 分钟，加入少量固体 Na2CO3，冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用(C) 用台式天平称取所需的固体试剂，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入少量固体Na2CO3，贮于棕色试剂瓶中置暗处 3 至 5 天后标定使用(D) 用台式天平称取所需的固体试剂，溶于蒸馏水中并加热煮沸 2 至 3 分钟，加入少量固体 Na2CO3，贮于棕色试剂瓶中置暗处 3 至 5 天后标定使用 12. 返滴定法和置换滴定法测定明矾中 Al 的含量，若滴定管内壁挂有水珠，则测定结果将是： ( )(A) 两法都偏高 (B) 两法都偏低(C) 返滴定法偏高，置换滴定法偏低 (D) 返滴定法偏低，置换滴定法偏高( )13. 分析结果的好坏可以用精密度和准确度来衡量，下列说法正确的是：(A) 精密度是保证准确度的先决条件 (B) 准确度是保证精密度的先决条件(C) 精密度高准确度也一定高 (D) 准确度不高精密度也一定不高( )14. 沉淀重量法的过滤一般采用“倾注法”(也称“倾泻法”)，其目的是：(A) 防止沉淀透过滤纸损失 (B) 防止沉淀从烧杯口外流损失(C) 加快过滤速度，提高洗涤效率 (D) 防止沉淀被外界杂质沾污15. 基准物质硼砂(Na2B4O7?10H2O)久置于装有硅胶干燥剂的干燥器中，若用它标定 HCl 溶液，测得 HCl 溶液的浓度将： ( )(A) 准确 (B) 偏高(C) 偏低 (D) 无法预测16. 有甲、乙、丙三瓶同体积、同浓度的 H2C2O4、NaHC2O4、Na2C2O4 溶液，用 HCl 或 NaOH 溶液调至 － 相同的 pH 值，且定容为相同的体积，则三瓶中[HC2O4 ]为： ( )(A) 甲瓶最小 (B) 乙瓶最大(C) 丙瓶最小 (D) 三瓶相等17. 用 K2Cr2O7 做基准物质标定 Na2S2O3 溶液，以淀粉溶液做指示剂，滴定终点的颜色变化为：笔试试卷 页码：2/12()(A) 由蓝色变为无色 (B) 由无色变为蓝色18. 1.0 mol?L 值为：－1(C) 由灰蓝色变为亮绿色 (D) 由亮绿色变为灰蓝色－1的 HAc(Ka＝1.8×10-5)溶液与 1.0 mol?L的 NaAc 溶液等体积混合，所得溶液的 pH ( )(A) 4.74 (B) 4.44(C) 5.04 (D) 5.34( )19. 进行移液管和容量瓶的相对校准之前，两者的处理是：(A) 均需干燥 (B) 均不需干燥(C) 移液管不需干燥，而容量瓶需干燥 (D) 移液管需干燥，而容量瓶不需干燥( )20. 使用碳酸钠基准物质之前，应该用如下哪种方法处理：(A) 在 500～600 0C 下灼烧 (B) 在 270～300 oC 下灼烧(C) 在 150～180 oC 下烘干 (D) 在 110～120 oC 下烘干( )21. 使用碱式滴定管是通过捏挤乳胶管中的玻璃珠以控制滴定，捏挤玻璃珠的位置应是：(A) 乳胶管的左侧稍偏上 (B) 乳胶管的右侧稍偏上(C) 乳胶管的正中位置 (D) 乳胶管的正中稍偏上)22. 焊锡(是一种铅锡合金)中锡的含量可以用 EDTA 配合滴定法测定，合适的滴定方式应是： ((A) 控制酸度直接滴定 (B) 掩蔽 Pb2＋离子后直接滴定 (A) 用细铁丝疏通 (B) 用热的石油醚浸泡溶化 (A) 移开灯焰让其自然熄灭 (B) 轻轻用口吹风熄灭 (A) 1330 Pa (B) 2700 Pa (A) 1/3 (B) 2/3 (A) 5% (B) 10%(C) (D)(C) 控制酸度返滴定 (D) 控制酸度置换滴定( )23. 如果酸式滴定管的出口被涂旋塞的凡士林严重堵塞，正确的处理方法是：(C) 用热的浓碱液浸泡溶化 (D) 用铬酸洗涤液浸泡溶化) 轻轻扇风熄灭 小心用坩埚盖盖好坩埚让火焰自然熄灭 )24. 用 BaSO4 沉淀重量法测定钡，若干燥沉淀时滤纸着火燃烧，正确的处理方法是：(25. 升华时，被升华的化合物一般要求在其熔点温度以下所具有的蒸汽压应大于：((C) 266 Pa (D) 532 Pa( )26. 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的：(C) 1/2 (D) 1/5( )27. 用重结晶纯化固体有机物时，一般只适用于杂质含量少于：(C) 15% (D) 20% 笔试试卷 页码：3/1228. 重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反应的介质一般是：()(A) 强酸性 (B) 弱酸性 (A) 肉桂酸 (B) 苯甲醛30. 下列有机试剂中能使 FeCl3 显色的是：(C) 弱碱性 (D) 强碱性( )29. 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是：(C) 碳酸钾 (D) 醋酸酐( )(A) 阿斯匹林 (B) 乙酰苯胺31. 常压下不能用升华法提纯的是：(C) 肉桂酸 (D) 水杨酸( )(A) 六氯乙烷 (B) 樟脑(C) 咖啡因 (D) 萘( )32. 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，加环己烷的作用是：(A) 使反应温度升高 (B) 使反应温度降低(C) 将反应生成的水带出 (D) 将反应生成的酯带出( )33. 用 Al2O3 柱层析分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是：(A) 丙酮 (B) 环己烷34. 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是：(C) 乙醚 (D) 乙酸乙酯( )(A) 先抽气后加热 (B) 边抽气边加热35. 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用：(C) 先加热后抽气 (D) 以上皆可( )(A) 无水 CaCl2 (B) K2CO3(C) 金属 Na (D) 无水 Na2SO4( )36. 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果：(A) 偏高 (B) 偏低(C) 不影响 (D) 样品分解而无法测定37. 碳酸钙在体积为 V 的封闭体系中分解，当分解达到平衡且温度恒定时，若将体积扩大为 1.5V，则分 解压力： ( )(A) 增加 (B) 减少(C) 不变 (D) 无法确定)38. 在完全互溶的双液体系的气液平衡相图中，对应于恒沸点的条件自由度 f@为：((A) 1 (B) 2(C) 0 (D) 3 笔试试卷 页码：4/1239. 一般不能用电动势法测的稳定的可重复的物理量是：()(A) 弱酸离解常数 (B) 难溶盐活度积(C) 液接电势 (D) 电解质的平均活度系数( )40. 在溶液法测定乙醇偶极矩的实验中，当溶液浓度较大时，则所测乙醇的偶极矩值：(A) 变大 (B) 变小41. 测定蔗糖水解的速率常数可用下列哪种方法？(C) 不变 (D) 无法确定( )(A) 粘度法 (B) 旋光法(C) 电导法 (D) 量热法42. 在用最大气泡法测定表面活性物质水溶液的表面张力实验中，当气泡所承受的压力差达到最大时， 气泡的曲率半径 r 与毛细管的半径 R 之间的关系为： ( )(A) r &R (B) r = R (A) 搅拌所引入的热量 (B) 体系与环境的热交换 (A) 活化超电势 (B) 浓差超电势 (A) 0.00 ~ 0.05 之间 (B) 0.05 ~ 0.35 之间(C) r & R (D) 无法确定( )43. 在燃烧热测定实验中，采用雷诺校正曲线是校正下列哪种因素所引起的误差？(C) 生成酸所放出的热量 (D) 搅拌所引入的热量和体系与环境的热交换( )44. 在氢超电势的测定中，用塔菲尔( Tafel )关系式求出的氢超电势指的是：(C) 欧姆超电势 (D) 这三者之和( )45. 在固体比表面的测定实验中，BET 公式的适用范围是相对压力 p/po 在：(C) 0.35 ~ 0.50 之间 (D) 0.50 ~ 1.00 之间46. 在粘度法测定高分子化合物的相对分子质量实验中，下列哪一种粘度可直接用于计算高分子化合物 的相对分子质量： ( )(A) 相对粘度 (B) 增比粘度47. 阳极溶出伏安法与阴极还原法的主要区别之一是：(C) 比浓粘度 (D) 特性粘度( )(A) 阴极还原法要先富集一段时间 (B) 阴极还原法电位由正向负扫描48. 使用 pH 计测定溶液 pH 值时，最关键的步骤是：(C) 阳极溶出伏安法要先富集一段时间 (D) 阳极溶出伏安法电位由负向正扫描( )(A) 测定前应检查甘汞电极中 KCl 溶液是否饱和 (B) 测定前应检查玻璃电极的响应斜率是否为 59mV/pH (C) 测定前先用标准 pH 缓冲溶液定位 (D) 测定前必须先进行温度补偿( ) 49. 电解 Fe2(SO4)3 溶液时耗去 96484C 的电量，沉积出铁的质量是: 已知：Ar(Fe)=55.85、Ar(S)=32.06、Ar(O)=16.00(A) 55.85 g(B) 29.93 g 笔试试卷 页码：5/12(C) 133.3 g(D) 18.62 g( )50. 火焰原子吸收光谱法测定中，调节火焰原子化器燃烧器高度的目的是：(A) 控制燃烧速度及火焰的温度 (B) 选择适宜的火焰吸光区域(C) 增加燃气、助燃气和气溶胶的预混合时间 (D) 提高液体样品的提升量与雾化效率51. 原子发射光谱摄谱法实验时，若将暗盒中的光谱感光板的乳剂面装反，经摄谱、显影和定影后，所 得到的光谱感光板将会发生： ( )(A) 紫外光区的谱线不出现 (B) 谱线相互重叠(C) 谱线的自蚀现象严重 (D) 不出现异常( )52. 分子荧光强度与荧光物质的浓度成正比最主要的条件是：(A) 较高的荧光量子产率 (B) 在低浓度的溶液中(C) 在特定的激发波长和发射波长下 (D) 用高灵敏度的检测器( )53. 在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，最合适的检测器应选用：(A) 热导池(TCD) (B) 氢火焰离子化(FID)(C) 电子捕获(ECD) (D) 火焰光度(FPD)54. 若 GC-MS 与 GC 使用完全相同的色谱条件，两种色谱流出曲线对比，以下说法不正确的是： ( )(A) 色谱峰的数目相同 (B) 色谱峰的保留时间相同(C) 色谱峰的灵敏度相同 (D) 色谱峰的出峰顺序相同55. 对提纯后某一物质的红外吸收光谱，应用分子的不饱和度数据和主要特征吸收峰归属分析，推测出 可能的分子结构式有 10 种，最简便与有效地确定其中一种是该物质的分子结构的方法是： ( )(A) 用标样的红外吸收光谱对照 (B) 用核磁共振波谱法测试结果对照1(C) 用质谱法的测试结果对照 (D) 用标准红外吸收谱图检索对照156. 根据 1 H -NMR 一级光谱的规律，ClH2C-CH2Cl 的谱图出现 1 H 共振吸收峰是：()(A) 不裂分的一个单峰 (B) 两组三重裂分峰57. 仪器分析实验常用的标准加入工作曲线法比较适于：(C) 一组三重裂分峰 (D) 一组五重裂分峰( )(A) 大批量试样的测定 (B) 少量组成复杂的试样的测定(C) 多组分混合体系的同时测定 (D) 大批量基体简单试样的测定二、 填空题(每题分数在题号后，共 43 分)，请将答案直接填入题中空位。 1. (1 分) 氧气钢瓶与氢气钢瓶的气压表标志已模糊，判别的简单方法是： 。 2. (1 分) 水浴加热时，不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为： 。 3. (1 分) 向两份不同浓度的硫酸铁溶液中滴加氢氧化钠溶液至沉淀完全时,它们的 pH笔试试卷 页码：6/12值。因为 。4.(1 分) 氯化亚铜溶于浓氨水后颜色逐渐加深是因为： 。5.(1 分) 实验室制备氮气时可能混有少量的 NO 气体，除去 NO 的方法是 。6.(1 分) 不能随便往碱性回收液中加入废酸液，这是因为 。7. 8.(1 分) 硫酸铁溶液中加入适量的草酸铵生成黄色溶液，此时加入硫氰化铵溶液几乎不改变颜色(有 时显淡红色)，而滴加 溶液后溶液颜色变